CN101534954A - 包括纳米纤维的颗粒过滤系统 - Google Patents

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Abstract

过滤装置，包括过滤介质，具有直径小于1微米的多根纳米纤维，在有突然变化的电场的情况下形成纤维垫。过滤装置包括支撑件，该支撑件连结到过滤介质上，并具有用于使流体流动穿过的开口。用来制造过滤材料的装置包括：静电纺丝元件，构造成从静电纺丝元件的末端静电纺丝多根纤维；收集器，与静电纺丝元件相对，构造成在收集器的表面上收集静电纺丝纤维；及电场调制装置，构造成在纤维的静电纺丝期间突然改变在收集器处的电场至少一次。用来形成过滤材料的方法包括：设置支撑件，该支撑件具有用于使流体流动穿过的开口；跨过开口的全部进行纳米纤维的静电纺丝；以及在纤维的静电纺丝期间突然改变在收集器处的电场至少一次。

Description

包括纳米纤维的颗粒过滤系统
对于相关申请的交互参考
本申请涉及在2004年4月8日提交的、标题为“使用转动喷头的聚合物纳米纤维的静电纺丝”—代理人档案号No.241015US-2025-2025-20的美国申请No.10/819,916，该申请的全部内容通过参考包括在这里。本申请也涉及在2004年4月8日提交的、标题为“静电喷射/静电纺丝设备和方法”—代理人档案号No.241013US-2025-2025-20的美国申请No.10/819,942，该申请的全部内容通过参考包括在这里。本申请涉及在2004年4月8日提交的、标题为“在受控气体环境中的静电纺丝”—代理人档案号No.245016US-2025-2025-20的美国申请No.10/819,945，该申请的全部内容通过参考包括在这里。本申请涉及在2005年5月17日提交的、标题为“纳米纤维垫及其生产方法”—代理人档案号No.256964US-2025-2025-20的美国申请No.11/130,269，该申请的全部内容通过参考包括在这里。
技术领域
本发明涉及纳米纤维、用于静电纺丝(electrospinning)的方法和装置、用来沉积纳米纤维的方法和装置、及由沉积纳米纤维形成的过滤器和其它物品。
背景技术
过滤工业传统地使用常规介质，如作为卷绕商品提供的玻璃、棉花或聚合物纤维，来制造颗粒空气过滤器。纤维介质可以由诸如湿法造纸、熔喷法纺丝或编织纱之类的无纺过程制成。材料然后被输送到设备上，在该处，介质被切断、折叠、支撑、粘结到过滤器框架上、及测试泄漏。对于卷绕商品的性质的各种测量包括每单位面积的重量、孔隙度、等等。
多孔过滤介质可以折叠或粘结成袋，以增大在各个过滤器单元内的介质面积而减小压力降。常常添加丝网和其它支撑件，以防止当收集灰尘时由于流经过滤器的空气的力将介质压溃。依据过滤器的预期用途，过滤器可以用适当的测试气溶胶在额定或标准空气流量下测试压降和颗粒收集效率。(例如，ASHRAE 52.2、MIL-STD-282、IESTRP-CC 007.1、NIOSH APRS-STP-0051-00、及NIOSH APRS-0057-00可以用来测试过滤器)
理论上，在过滤器中纤维直径的减小具有使过滤系统性能改进的潜力。对于高效率过滤，玻璃纤维湿法造纸被广泛使用，这些纸具有在200nm至5000nm尺寸范围中的纤维直径，其中为了耐久性和过滤性能的考虑而着意地对各种纤维尺寸加以混合。
用来生产较小纤维直径的一种技术，即因此用来产生改进的过滤介质的潜力的技术，是用聚合物进行静电纺丝以制成亚微米或纳米纤维。静电纺丝，如当前实践的那样，使用恒定电压来驱动纺丝过程，该纺丝过程在此定义为静电场静电纺丝。
然而，比500nm小的静电纺丝的纳米纤维一般都较为脆弱、难以生产并且难以处理。一种常规方法是将纳米纤维沉积到常规多孔过滤介质上，以制出成层(layered)纳米纤维过滤介质。如下专利描述了构造用于各种用途的含纳米纤维的过滤器的常规方式：美国专利No.7,008,465；No.6,994,742；No.6,974,490；No.6,955,775；No.6,924,028；No.6,875,256；No.6,875,249；No.6,800,117；No.6,746,517；No.6,743,273；No.6,740,142；No.6,716,274；及No.6,673,136、美国专利申请No.10/757,924和No.10/676,185；这些专利的每一个的全部内容通过参考全部包括在这里。
由沉积到常规多孔过滤介质上的纳米纤维制成的常规的成层纳米纤维过滤器存在一些固有局限。这些过滤器的支撑介质通常是易弯的，足以允许在组装步骤期间折叠或操作。这样一种易弯基体介质由于空气压力降力会弯曲或伸展，并且会折断或脱开纳米纤维。常规介质的支撑层会大大地影响整个结构的压力降。
理想的颗粒过滤器是以最小压力降给出最高颗粒收集效率(最低颗粒透过率)的过滤器。用来比较不同厚度的过滤器的一种标准是过滤器质量因数或品质因数(Figure of Merit，FoM)。FoM的值越大，过滤器性能越好(Hinds，1982)。用于这个参数的一种表达式如下：
FoM＝-Log/(Pt)/ΔP         (1)
其中：Pt是特定气溶胶颗粒直径的分数透过率(效率＝(1-Pt))，并且ΔP是与过滤器的正面速度率(specific face velocity)(体积空气流量除以过滤器横截面面积)相对应的压力降。如这里使用的那样，品质因数由-Log/(Pt)/ΔP给出，其中Pt是特定气溶胶颗粒直径的分数透过率，并且ΔP是与5.3cm/s的正面速度和0.3微米的颗粒尺寸相对应的穿过过滤介质的压降。
典型地，在5.33cm/s的正面速度和0.3μm颗粒直径下测量，高效率颗粒空气(High Efficiency Particulate Air，HEPA)玻璃纤维介质的FoM为12kPa-1。上述条件是用于HEPA介质试验的标准条件(即，IEST-RP-CC021.1)。
以上描述的成层纳米纤维常规多孔过滤介质的FoM受到粗糙基体的较大纤维直径的限制，这些较大纤维直径产生比较低的FoM。成层纳米纤维常规多孔过滤介质复合物的FoM取决于纳米纤维和常规介质的层的相对量和它们各自的FoM。换句话说，尽管各个纳米纤维层具有比常规多孔过滤介质基体高的FoM，但合成FoM因为在常规方法中使用的材料的相对量，较接近常规多孔过滤介质基体的值。因此，在当前现有技术状态下，常规成层纳米纤维过滤介质不会提供具有比常规玻璃纤维介质明显更大的FoM的过滤器。
描述各种背景材料和过滤器测试过程的参考资料包括：
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10.National Institute for Occupational Safety and Health(NIOSH)Particulate Filter Penetration Procedure to Test NegativePressure Respirators against Solid Particulates(ProcedureAPRS-STP-0057-00)Morgantown，WV：NIOSH Division of SafetyResearch，1955.
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这些参考资料的全部内容通过参考包括在这里。
发明内容
在本发明的一个实施例中，提供一种过滤装置，该过滤装置包括过滤介质，该过滤介质具有直径小于1微米的多根纳米纤维，这些纳米纤维在有突然变化的电场的情况下形成纤维垫。过滤装置包括支撑件，该支撑件连结到过滤介质上，并且具有用于使流体从中流动穿过的开口。
在本发明的一个实施例中，提供一种过滤装置，该过滤装置包括支撑件，该支撑件具有用于使流体从中流动穿过的开口。过滤装置包括过滤介质，该过滤介质具有连结到支撑件上的多根纤维。过滤介质具有大于20kPa-1的品质因数，其中品质因数由-Log(Pt)/ΔP给出，其中Pt是特定气溶胶颗粒直径的分数透过率，并且ΔP是与5.3cm/s的正面速度和0.3微米的颗粒尺寸相对应的跨过过滤介质的压降。
在本发明的一个实施例中，提供一种用来制造过滤材料的装置。装置包括：静电纺丝元件，构造成从静电纺丝元件的末端静电纺丝多根纤维；收集器，与静电纺丝元件相对，构造成在收集器的表面上收集静电纺丝纤维；及电场调制装置，构造成在纤维的静电纺丝期间突然改变在收集器处的电场至少一次。
在本发明的一个实施例中，提供一种用来形成过滤材料的方法。方法包括：提供支撑件，该支撑件具有用于使流体从中流动穿过的开口；跨过开口的全部进行纳米纤维的静电纺丝；及在纤维的静电纺丝期间突然改变在收集器处的电场至少一次。
附图说明
对于本发明和其所具有的多种优点的更完整的理解将被容易地得到，因为它们当联系附图考虑并参考如下详细描述时将变得更好理解，在附图中：
图1A是流程图，示出根据本发明一个实施例的、用来生产纳米纤维基过滤器的方法；
图1B是根据本发明的纳米纤维基过滤器一个实施例的示意图；
图2A是示意图，示出根据本发明一个实施例的、用于受控环境中的静电纺丝的设备；
图2B是示意图，示出根据本发明一个实施例的、用来控制纳米纤维的沉积的被称为动态场静电纺丝的装置的细节；
图3是动态场静电纺丝装置的电气原理图；
图4是显微照片，显示使用在本发明中描述的技术得到的纳米纤维形态的类型；
图5是用于由将常规过滤介质与使用本发明的实施例制成的过滤介质相比较的颗粒分数透过率的数据，该颗粒分数透过率作为压降的函数；
图6是支撑丝网(次级电极)时间改变电位和流过与支撑丝网相关联的电压限制装置(VLD)的对应电流的数据，表明动态场静电纺丝的一个元素；
图7是用于由将常规过滤介质与使用本发明的实施例制成的过滤介质相比较的颗粒透过率的数据，该颗粒透过率作为压降的函数，以便证明最大透过颗粒尺寸的改进；
图8是示意图，描绘本发明的一个实施例，在该实施例中，使用多个纳米纤维/丝网堆叠；
图9是根据本发明一个实施例的成形过滤单元和用来制成成形过滤单元的装置的示意图；
图10A和10B是示意图，描绘根据本发明一个实施例的过滤器框架和丝网的俯视图和侧视图；
图11是根据本发明另一个实施例的过滤器制造装置的示意图，该过滤器制造装置具有转动头；
图12是用图10的装置制成的过滤器的单元的示意图；并且
图13是根据本发明一个实施例的纳米纤维过滤器装置的示意图，该过滤器装置具有包括常规过滤介质的粗糙预过滤器。
具体实施方式
本发明用于制造纳米纤维垫，这些纳米纤维垫可例如用于，但不限于过滤用途。本发明可应用于宽广范围的其它领域，如单丝、纱、无纺材料及薄膜。在本发明的各个实施例中具备过滤器性能的显著改进，如由FoM指示的那样。
在本发明的一个实施例中，动态场静电纺丝技术用来生产这里定义的和/或在用途中使用的各种物品，包括丝、纱、无纺材料以及薄膜。利用动态场静电纺丝的本发明特别适用于利用纳米纤维基材料的过滤领域，特别是纳米纤维基过滤器。与支撑纳米纤维的无纺过滤介质的使用缺少相结合的生成纳米纤维垫的形态影响生成过滤器的FoM。由本发明提供的其它方面包括：(1)具有以改进的过滤FoM表现的较低压降和/或较好过滤效率的过滤器、过滤装置、或过滤材料，(2)最大透过颗粒尺寸的减小，(3)用来制造过滤器、过滤装置、或过滤材料的方法，及(4)在纳米纤维垫的制造期间用于改进过程监视和控制的方法。
现在参照附图，其中类似的附图标记贯穿几个视图指示相同或对应的部分，图1A是流程图，示出根据本发明一个具体实施例的、用来生产纳米纤维基过滤材料的方法。此外，图1B是根据本发明一个实施例的、用于纳米纤维基过滤器的示意图，在该过滤器中，支撑丝网7将多根纳米纤维12支撑到均匀深度。为了清楚起见，只表示少数个纤维层，并且如表示的那样，纤维被良好地定向。本发明可利用较厚纤维垫(即，较多层)，并且尽管存在定向纤维的技术，但纤维的定向不是必需的，如在图4中表示的那样。如图1A中所示，在100处，为物理支撑提供支撑丝网。在102处，具有200nm或更小的平均纤维直径(AFD)的纳米纤维被静电纺丝到支撑丝网上。在103处，过滤垫性能由多种方法测量，所述方法包括压降、气溶胶透过及激光光散射，以允许对过程的监视和控制。
在102处，在本发明的一个实施例中，纳米纤维在如下条件下被静电纺丝：外壳允许通过诸如静电纺丝环境的CO2冲洗、相对湿度的控制、及溶剂蒸汽压的控制之类的方面的静电纺丝环境的控制。
在本发明中在100、102、及103处使用的过程的进一步细节下面在公开的各个实施例中描述。
使用本发明的几个方面形成静电纺丝的纳米纤维过滤器的一个例子在图2A和2B中描绘。纳米纤维过滤器的制造，在本发明的一个实施例中，在封闭的且环境受控的腔室1中进行。具有粗支撑丝网7(次级电极)的电气绝缘过滤器框架6被设置在过滤器组件支架41-43上。完成电路的是接地电极43，该接地电极43由导电管28接地。起到用于静电纺丝材料的支撑作用的丝网7具有宏观(macroscopic)开口，这些宏观开口在一个非限制例子中是约1.4mm乘1.4mm，并且对于跨过过滤器的压力降影响最小，还为纳米纤维提供结构支撑。在这个例子中的丝网由具有0.1mm直径的金属丝制成。二氧化碳CO2处理气体26被引入到腔室1中，使用干燥CO2和加湿CO2将腔室的湿度控制到在20％与40％RH之间。来自储箱3的聚合物溶液(例如，在溶剂二甲基乙酰胺中的21wt％聚砜)流到静电纺丝喷射器/喷嘴2，该静电纺丝喷射器/喷嘴2连接到高压电源5上。在喷嘴2的端部处存在的电场从喷嘴抽取聚合物溶液，形成聚合物溶液的纤维。
在喷射器2(由电源5供电)与地之间的电场的结构-它驱动纤维沉积，部分由过滤器框架支架41-43的设计控制。此外，支撑丝网7的电位由电场脉动装置9(即，限压器或放电装置或电场施加装置)来控制。电气脉动装置9构造成，在纤维的静电纺丝期间使在收集器处的电场脉动至少一次(或频繁地)，以使在静电纺丝纤维上累积的电荷放电。
静电纺丝电路的电气原理图表示在图3中。静电纺丝纤维8将电荷携带到丝网(即，次级电极7)，该丝网由限压装置9频繁地向接地初级电极43放电，该限压装置9在这个例子中起到电场脉动装置的作用。在图3中的电路利用动态场静电纺丝，其中在图6中表示的时间变化电压呈现在次级电极或收集器7上。在本发明一个实施例中的生成电场在纺丝纤维的方向上被定向，并且动态地修改电场的结构，由此根据本发明，与常规使用的静态场静电纺丝相比，产生改进的纤维和垫性能(如由垫的FoM测得的那样)，在该静态场静电纺丝中，收集器7例如被接地(如下面讨论的那样)。
在本发明的一个实施例中，CO2气体夹套26A流过喷射器2。聚合物纤维8的射流被形成，该射流向过滤器组件和支架行进。静电纺丝到粗丝网7上的聚砜PSu纤维典型地具有小于200nm的平均纤维直径。由纳米纤维形成的过滤垫12可以是约3μm厚，因此包含在5-20量级上的纳米纤维层。处理气体的至少部分在沉积过程期间流经过滤垫。
在本发明的一个实施例中，跨过形成的纳米纤维过滤器的压降可在制造期间使用压差表32实时地监视。多个因素影响生成过滤器性能。这些因素中的一些因素是：得到适当小的纳米纤维尺寸；适当的纳米纤维垫形态；及过滤器框架+纳米纤维垫结构，它将刚性提供给生成的复合物，从而支撑结构不限制压降。
纺丝适当的纳米纤维
作为生产细聚合物纤维的技术的静态场静电纺丝是公知的。在其最简单的方式中，带有流动聚合物溶液的空心喷嘴连接到高压(交流或直流)电源上，该高压电源典型地被控制在恒定电压下。电压梯度将流体从喷嘴(或纺丝头)拉成流体丝。当聚合物溶液变干燥时，在聚合物表面上的电荷相互排斥，拉伸纤维并引起导致纤维直径的显著减小的抖动运动。纤维作为垫被收集在接地电极表面上。该过程是复杂的，在充电纤维的自排斥与施加外部电场之间有对抗力。
宽范围的聚合物已经被静电纺丝，这些聚合物的少数例子包括聚碳酸酯、聚酰胺、聚苯乙烯、及聚砜。比如，聚砜(Psu)，Mw～35,000g/mol，可由在N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)中的21wt％溶液被纺丝，并且聚碳酸酯，Mw～60,000g/mol，可由在四氢呋喃(THF)和N，N-二甲基甲酰胺(DMF)的50/50溶液中的15wt％的聚合物溶液被纺丝。
美国专利申请公报No.(2005/0224999)，其全部内容通过参考包括在这里，描述了通过在纺丝喷嘴或喷射器周围引入例如二氧化碳(CO2)促进静电纺丝过程的电负性气体的使用。诸如CO、CF4、N2O、CCl4、CCl3F、CCl2F2及其它卤化气体之类的气体可被引入到在26A和/或26B处的静电纺丝环境中。电负性处理气体稳定由聚合物射流在它离开针时形成的泰勒锥(Taylor cone)，减少在针处的电晕放电，及减小纤维直径。此外，在受控环境中的纺丝保证纤维较少被污染，改进安全性，并能添加另一维的控制参数，这些控制参数可被用来微调纤维形成。
在本发明的一个实施例中，电负性气体26A随着受控气体环境的使用与纺丝针同轴地流动。典型地，气体罩用来提供同轴气体流动。在本发明中使用的典型气体罩可处于环形形状，该环形形状具有约0.48cm的外半径和约0.40cm的内半径。各种几何形状和尺寸是可能的；像例如具有六边形内侧的圆形外侧是一种另外的几何形状。在环形几何形状中，从其中发射气体的环形出口端到静电纺丝元件末端的距离的范围可从平齐(0cm)至8cm；典型距离是4至5cm左右，并且对于下文中的详细例子，距离是4.7cm。
在本发明的一个实施例中，静电纺丝条件的控制已经产生具有100nm和更小平均纤维直径AFD的聚合物纳米纤维。已经发现，小于200nm的纳米纤维当与本发明的其它元素组合时，改进所生成纤维的过滤性能。
在本发明的一个实施例中，在聚合物溶液中的添加剂可使纤维尺寸和质量显著不同。添加痕量的盐或表面活性剂提高溶液导电性，并因此增加在静电纺丝元件的末端处的电荷累积，导致较大拉伸力施加到形成纤维上，因此导致较小直径的纤维。表面活性剂也减小聚合物的表面张力，允许纺丝甚至更小的纤维。锂盐(例如，氯化锂或三氟甲磺酸锂)或诸如氯化四丁铵(TBAC)之类的表面活性剂适用于本发明。从0.01至3wt％的锂盐浓度适用于本发明。在0.06与0.4wt％之间的TBAC浓度是示范性的，尽管其它浓度是适用的。
在本发明的一个实施例中，在静电纺丝溶液中的聚合物浓度影响静电纺丝纤维的质量。对于PSu的分子量从17wt％至30wt％的浓度适用于本发明，21wt％左右典型地是理想的。
在本发明的一个公开示范中，使用由Solvay Advanced Polymers制成的Udel P3500 LCD PSu。分子量在22,000至36,000g/mol的范围中。分子量被理解为在构成聚合物溶液时的重要成分。P3500LCD包括少量环状二聚物，并且适用于这里描述的用途的多种用途。然而，本发明仅以这种聚合物和其特性作为示例，并非局限于这种具体聚合物。
在本发明的一个实施例中，从0.15mm至0.59mm内径(ID)的不锈钢挤压末端适用于本发明。也可以使用较大和较小直径。在本发明的另一个实施例中，具有从0.076mm至0.31mm的ID的TeflonTM毛细管适用于本发明。也可以使用较大和较小直径。两种类型的喷嘴都可生产很小纤维。对于两种喷嘴，与高电压降相结合的聚合物溶液的低流量(例如，0.05ml/hr)典型地导致最小纤维直径(例如，AFD小于100nm)。在两种情况下，对于17.8cm至25.4cm间隙(即，在喷射器2与丝网7之间的距离)，电压被设置到22kV至30kV。注意，每静电纺丝间隙的电压是确定拉动强度的一个参数；这个间隙也确定行进时间，因而部分地确定纤维拉伸时间。
除不锈钢和TeflonTM挤压末端之外，在本发明中，可使用其它材料(条件是材料与被静电纺丝的物质不起反应，该物质包括在静电纺丝过程中使用的任何溶剂)，像例如聚合物、玻璃、陶瓷、或金属挤压末端。
对于不同的纺丝喷嘴也存在CO2流量(26A，在纤维方向上在纺丝喷嘴周围以及越过纺丝喷嘴的气体夹套流动)的影响。当使用不锈钢针时，较大气体流量(例如，从8lpm增大到13lpm)典型地导致具有较小直径的改进纤维。相反，当使用聚四氟乙烯(即，TeflonTM)毛细管时，纤维质量随着将CO2流量从8lpm增大到13lpm而典型地降低。可能是，存在最佳的CO2流量，其中该最佳值对于TeflonTM毛细管比对于不锈钢针低。供TeflonTM毛细管使用的最佳值是约8lpm，而用于不锈钢毛细管的最佳值的流量较高。
尽管对于不锈钢喷嘴在13lpm而非8lpm下得到较小纤维，但较大CO2流量不利地影响用于PSu纤维的纳米纤维垫形态。就是说，在13lpm下形成的PSu纳米纤维垫表现得不如在8lpm下生产的那些好。用于这里给出的电负性气体流量的值(在这种情况下为CO2)仅是例子，给定这里公开的影响生成纳米纤维过滤垫的因素(例如，静电纺丝喷嘴、聚合物构成、支撑丝网、及静电纺丝条件)的组合，可以使用其它气体流量。本发明的其它实施例使用从0至30lpm的夹套气体26A流量。另外，处理气体26的总流量可以是从0至300lpm或以上。
在本发明的一个实施例中，静电纺丝腔室的相对湿度RH影响纤维形态。例如，当使用在DMAc中的21wt％PSu(Mw～35,000g/mol)时，高的RH(例如，>65％)导致具有非常少缺陷和光滑表面但较大直径的纤维。在纤维中的缺陷一般被看见的是从长的长度的光滑圆纤维的偏差。缺陷因而是在纤维上的小珠、在轴向方向上纤维直径的变化、等等。在纤维纺丝技术方面的从业人员会对此有所了解。低的RH(例如，<13％)导致较小纤维但较多缺陷。适度低的RH(例如，40％至20％)典型地产生具有较少缺陷的小纤维尺寸。
各种控制腔室RH的机理在本发明中都是适用的，这些机理例如设置吸收或(例如，硫酸钙)或放出水分(例如，水凝胶)的材料、在腔室中操作小型加湿器、及在引入到静电纺丝腔室之前将水分添加到处理气体流26中。例如，通过使得CO2穿过去离子(DI)水起泡、并且然后将该加湿的CO2气体引入到腔室中，得到积极结果。在本发明的一个实施例中，两个气体流(例如，一个是加湿的而一个是干燥的)用来得到用于腔室和/或用于流过静电纺丝喷嘴的气体夹套的所需RH。
在本发明的另一个实施例中，RH和静电纺丝条件用来改变作为时间函数的纤维直径，因而提供纳米纤维垫的形成，该纳米纤维垫在垫的厚度方向上的纤维直径是变化的。
制备纳米纤维的本发明各种实施例使用在N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)中的21wt％PSu(Mw～35,000g/mol)溶液，该溶液具有0.2wt.％的表面活性剂TBAC，该表面活性剂TBAC降低表面张力，并且升高溶液的离子导电性和介电常数。以上提到的聚合物溶液从30G(ID≈0.1524mm)不锈钢针按聚合物溶液到不锈钢针的0.05ml/hr的流量被纺丝，在针与收集器之间设置25.4cm的间隙，使用29.5kV直流的施加电位，使用6.5L/min的CO2气体夹套流量，并且RH被控制成在22至38％的范围中。通过SEM的检查指示82±35nm的平均纤维直径(AFD)，最小纤维在30至40nm范围中。图4是这些PSu纤维的扫描电子显微照片(SEM)。
在本发明的一个实施例中，包括21wt％聚合物和0.2wt％ TBAC的PSu溶液从0.1524mm ID Teflon毛细管按0.05ml/hr的流量被纺丝，CO2流量为8lpm，间隙为25.4cm，并且电位为121kV/m。这种条件得到81±49nm的AFD。AFD的巨大变化显示纤维尺寸的离散性，这些纤维尺寸包括小于50nm的一些非常小的纤维。
在本发明的又一个实施例中，从在具有0.06wt％ TBAC的四氢呋喃(THF)和N，N-二甲基甲酰胺(DMF)的50/50溶液中的15wt％的聚合物溶液纺丝聚碳酸酯PC。关于25.4cm的间隙和25kV的施加电位使用30G不锈钢针、0.5ml/hr的聚合物溶液流量、及8lpm的CO2流量，以得到小于200nm的纤维。通过SEM的检查显示150±31nm的AFD，最小纤维在100nm左右。
在本发明中得到的纤维直径是聚合物分子量、聚合物基本结构、溶剂(一种或多种)、在溶剂体系中的聚合物浓度、添加剂和它们的浓度、施加的静电纺丝电位、在纺丝喷嘴与地之间的间隙、纺丝喷嘴的尺寸和形状、聚合物溶液流量、流过针的处理气体的流量和成分、处理气体的RH、及溶剂的分压的函数。以上给出的例子被发现为适于得到能满足纳米纤维过滤器的制造的纤维，但不是限制性的。
本发明的其它实施例可使用不同的聚合物溶剂体系和因此不同的静电纺丝条件，以得到适当的纳米纤维。此外，相同的聚合物溶剂体系可与不同的静电纺丝条件相组合，以产生改进纤维或与所选择的用途相匹配的纤维。例如，流过针的CO2气体夹套可包含溶剂蒸汽，以便降低在针末端处形成的聚合物射流中的溶剂的蒸发速率，因而增加聚合物纤维的拉伸时间。经温度、压力、及溶剂混合物的控制，也可改变溶剂的分压。在本发明的一个实施例中，由在气氛中的相对浓度所确定的溶剂浓度被控制到在0与100％之间。
本发明的又一个实施例是关于静电纺丝环境的控制，并且聚合物溶剂体系的选择提供静电纺丝纤维，该静电纺丝纤维在其中纳米纤维不完全脱去溶剂的状态下沉积到丝网上或纤维本身上。相应地，纤维然后可粘结到丝网上和/或彼此粘结，形成一体的丝网/纤维过滤结构。
由本发明生产的纳米纤维包括但不限于丙烯腈/丁二烯共聚物、纤维素、纤维素醋酸酯、脱乙酰壳多糖、胶原、DNA、血纤维蛋白原、纤维结合素、尼龙、聚(丙烯酸)、聚(氯苯乙烯)、聚(二甲基硅氧烷)、聚(醚亚胺)、聚(醚砜)、聚(丙烯酸乙酯)、聚(乙基醋酸乙烯酯)、聚(乙基共醋酸乙烯酯)、聚(氧化乙烯)、聚(对苯二甲酸乙酯)、聚(乳酸共乙醇酸)、聚(甲基丙烯酸)盐、聚(甲基丙烯酸酯)、聚(甲基苯乙烯)、聚(苯乙烯磺酸)盐、聚(苯乙烯磺酰氟)、聚(苯乙烯共丙烯腈)、聚(苯乙烯共丁二烯)、聚(苯乙烯共二乙烯基苯)、聚(醋酸乙烯酯)、聚(乙烯醇)、聚(氯乙烯)、聚(偏氟乙烯)、聚丙烯酰胺、聚丙烯腈、聚酰胺、聚苯胺、聚苯并咪唑、聚己酸内酯、聚碳酸酯、聚(二甲基硅氧烷共聚氧化乙烯)、聚(醚酮醚)、聚乙烯、聚乙烯亚胺、聚酰亚胺、聚异戊二烯、聚交酯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚砜、聚氨基甲酸乙酯、聚(乙烯吡咯烷酮)、聚(2-甲基丙烯酸羟乙酯)(PHEMA)、明胶、蛋白质、SEBS共聚物、丝(天然或合成得到的)、及苯乙烯/异戊二烯共聚物。
另外，也可生产聚合物混合物，只要两种或更多种聚合物在共用溶剂或混合溶剂体系中是可溶解的。以下给出几个例子：聚(偏氟乙烯)-混合-聚(甲基丙烯酸酯)、聚苯乙烯-混合-聚(乙烯基·甲基醚)、聚(甲基丙烯酸酯)-混合-聚(氧化乙烯)、聚(羟丙基丙烯酸甲酯)-混合聚(乙烯吡咯烷酮)、聚(羟丁酸)-混合-聚(氧化乙烯)、蛋白质混合-聚氧化乙烯、聚交酯-混合-聚乙烯吡咯烷酮、聚苯乙烯-混合-聚酯、聚酯-混合-聚(甲基丙烯酸羟乙酯)、聚(氧化乙烯)-混合聚(甲基丙烯酸酯)、聚(羟基苯乙烯)-混合-聚(氧化乙烯)。
本发明的其它实施例包括聚合物的使用，这些聚合物是pH和/或热敏感的，从而纳米纤维垫以后可被改性，响应环境的变化，或容易地被溶解。聚合物的例子包括已知名为Eudragit聚合物的商品化pH敏感聚合物、以及N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)和N-甲基丙烯酰-L-亮氨酸(MALEU)或(N，N-二甲氨)甲基丙烯酸乙酯(DMAEMA)的共聚物。类似手段是使用聚合物，这些聚合物易于被酶降解，如由Chitosanase降解的脱乙酰壳多糖和由α-纤维素酶降解的纤维素。聚合物体系的组合可用来对于具体用途调谐纳米纤维过滤垫性能。
尽管本发明的一种方法包括外罩1和处理气体26的使用，但可选择实施例包括敞开通气系统(例如，烟罩)代替外罩1。在又一个实施例中，可省略处理气体26。
过滤器支撑丝网
除得到具有很少缺陷和纤维直径尺寸的密集分布的纳米纤维外，支撑件7的构造和支撑表面的制备也影响所生成的纤维垫和生成的过滤器的性能。在本发明的一个实施例中，宏观丝网为纳米纤维提供适当支撑，以承受在过滤期间施加到过滤垫上的力。支撑丝网对于生成的过滤器的压降影响最小。本发明的粗丝网方面是将常规过滤介质用作纳米纤维支撑的可选择手段。
形成有丝网的过滤器适用于本发明，这些丝网包含使用铜、黄铜、镍、不锈钢、及铝金属的1.27cm、0.635cm、或0.159cm(即，分别为美国工程标准尺寸：1/2″、1/4″及1/16″)开口。具有开口约1.2mm×1.6mm的铝窗纱也是可接受的支撑。金属丝网的表面，特别是对于铝丝网，经受清洗以除去污物和油脂，接着通过在稀释硫酸(按体积在DI水中的10至20％H2SO4)中洗涤丝网以除去耐受氧化物和杂质。这种清洗改进纳米纤维分散和粘着。任何数量的金属或金属合金-具有各种形状(正方形、矩形、圆形、菱形、椭圆形以及非标形状)的开口、具有尺寸范围在从约12.7mm向下到1000倍AFD的开口，可用在本发明中。
在本发明的一个实施例中，经在静电纺丝之前直接将粘合剂涂敷到丝网上，而改进纳米纤维对于支撑丝网的粘着。粘合剂典型地是慢干粘合剂，该慢干粘合剂允许当静电纺丝纤维被沉积时是发粘的(即，粘性的)。可选择地，在另一个实施例中，丝网的网丝(或元件)可涂有非常薄的聚合物层，该聚合物具有与在丝网上沉积的聚合物纤维相互作用(范德华力、氢键、偶极子、静电吸引、等等)的表面官能团。一个示范体系是在镍丝网上的聚(缩水甘油基丙烯酸甲酯)(PGMA)的薄涂层，使聚(甲基丙烯酸甲酯)(PMMA)的纳米纤维沉积在涂敷丝网上。本发明的一个可选择实施例使用可交联体系，该可交联体系在沉积纤维之后被聚合。例子包括与戊二醛交联的脱乙酰壳多糖纳米纤维和与硼砂交联的聚乙基醋酸乙烯酯；而且，也能够在诸如可熟化粘合剂的Norland直链之类的粘合剂上进行纳米纤维的沉积，该可熟化粘合剂基于巯基酯化合物。这些表面涂层增加纳米纤维对于支撑件的粘合力和粘着力。
在本发明的另一个实施例中，金属丝网用泡沫金属代替，如ERG’sDuocelTM泡沫金属；例如，具有20个微孔每英寸(PPI；可选择地，1.27mm的平均微孔尺寸)的铝Duocel。泡沫也可用铜、镍、及各种其它金属以及聚合物材料制成。范围从10PPI(2.5mm微孔)至40PPI(0.064mm微孔)的孔隙度对于本发明是可接受的。
在本发明的一个实施例中，铝零件(或氧化的其它金属)被处理以防止氧化铝(金属氧化物)的形成，例如使用称作“无电镍”的过程或用金来进行电镀。
在本发明的又一个实施例中，支撑丝网包括导电的塑料。例如，聚酯或尼龙网屏(或粗无纺聚合物丝网)涂有诸如金、钯、或各种金属合金之类的导电面层。涂敷过程可由任何数量的现有技术实现，这些现有技术包括真空沉积(例如，溅射涂敷、蒸发沉积、及化学蒸汽沉积)、和塑料的镀铬。可选择地，丝网可包括导电塑料，该导电塑料经嵌入导电颗粒(碳纳米管、金属等等)；或者使塑料丝网导电、半导电、或静电耗散的任何方法，而获得其导电性。
在本发明的一个实施例中，使用是导电的或使得导电的(例如，溅射涂敷等等，如以上提到的那样)无纺支撑。无纺支撑将形成对于压降的较大影响，但在一定用途中是可接受的。这个实施例类似于现有技术，但不同之处在于：首先使用导电无纺布，并且第二、并且是最重要的，相对于现有技术不同地控制支撑件的电场和电位的结构，如在本发明的下文中详细说明的那样。
本发明的一个实施例中，利用高FoM纳米纤维垫的便利性能(以后描述)，本发明的纳米纤维被沉积在常规过滤介质的基体上，该常规过滤介质在纺丝期间由金属丝网支撑。如此产生的成层纳米纤维常规过滤介质之后可从丝网除去并被折叠，粘结成袋，并且用在用来制造各种过滤器产品的相关常规制造技术中。这个实施例类似于现有技术，但允许电场结构的控制，并且相对于现有技术不同地控制支撑丝网的电位，以制成具有大于20kPa-1的FoM的介质，如在本文中以后详细说明的那样。另外，由于静电纺丝的本质，纤维可直接纺丝到折叠过滤器或其它过滤器产品(例如袋式过滤器)上，提供对于低效率过滤器的增强。一个这样的例子将一层纳米纤维涂敷到折叠的普通通气过滤器上，这会改进过敏原(花粉、内毒素、等等)或生物毒素(内毒素、示踪剂(spoor)、感染剂、等等)的去除。
在本发明的一个实施例中，聚合物可以选择成溶解在水、pH和/或调节缓冲溶液中，通过加热到室温以上而降解，或由酶降解，以在其中纳米纤维垫被用于取样的情况下，便于用于以后分析的颗粒或生物气溶胶的回收。
过滤器构造和纳米纤维垫形态
如以上提到的那样，评价过滤器性能和比较不同过滤器的一种途径是使用品质因数(FoM)来比较。FoM是过滤器的基本度量，它允许不同厚度的过滤器的比较被对比；FoM越大，过滤器越好。
基本上，FoM是采用个别纤维气动阻力加以标准化的个别纤维收集效率的比值。理解FoM的简单途径(但不必是唯一途径)如下：如果人们得到两个相同的过滤器，并且将它们串联地设置，则系统的效率增加，但压降也增大，因为厚度加倍。因此，FoM保持恒定。纤维过滤器和FoM的特别有意思方面是，商品化纤维过滤介质的大部分都具有类似FoM。图5表明这种现象，部分地表示，来自各种商品化玻璃纤维过滤器的分数透过率相对于压降的数据(敞开菱形)都沿对角线下降；这条线是FoM。对于0.3μm颗粒在5.33cm/s的正面速度下约12±2kPa-1的FoM描述在宽效率范围上几乎所有纤维玻璃纤维介质的性能。
理论上，FoM取决于过滤器的纤维直径和填充密度。对于0.09的填充密度和10nm(可能是对于实际纤维纺丝的下限)的纤维直径，对于0.3μm颗粒在5.3cm/s下计算FoM是720kPa-1。这些计算基于由Payet等(1992年)和Thomas等(1992年)报告的用于压降和颗粒收集的公式，这些信息都作为参考包括于此。
尽管作为纤维直径函数的过滤器FoM的建模预期的是，过滤器性能借助于减小纤维直径而显著改进，但这种改进尚未实现。在现有著作中，过滤器通过将纳米纤维静电纺丝到接地支撑件或位于接地表面上的基体(例如，低效率纤维素过滤介质)上而形成。然而未观察到FoM的巨大提高，就是说，对于0.3μm颗粒在5.33cm/s下要得到小于12kPa-1的FoM。因此，使用静电纺丝的纳米纤维得到具有优于现有技术的改进的高效率过滤器不是简单明了的，并且至今尚未实现。
通过将纳米纤维静电纺丝到接地支撑件上制成的过滤器在图5中表示成半填充的六边形。在本发明的研发期间得到的这些结果代表了借助于现有技术可能获得的结果。对于由ASTM标准F1215-89(或相关过滤器试验标准)测试的高效率纳米纤维过滤器的文献值，尽管在文献中不易给出，但与在图5中描绘的值相差不大或者更差(即，对于0.3μm颗粒在5.3cm/s下FoM<<12kPa-1的典型值)。
生产具有优于现有技术的改进性能的纳米纤维过滤器典型地涉及小于200nm纤维和适当过滤垫形态(例如，广泛区域的均匀性和具有平均纤维直径变化的纤维，该直径变化与平均纤维直径相差不大)。得到适用于高FoM过滤器的过滤垫形态涉及诸如纳米纤维过滤层厚度、纤维的填充密度、平均纤维直径、及纤维直径的范围和数目之类的因素。以上描述的、用来得到小于200nm纤维的静电纺丝技术与支撑丝网的选择相组合是本发明的改进纳米纤维过滤器的一部分，该支撑丝网对于压降的影响最小(与由纳米纤维垫造成的影响相比)。
过滤器FoM也可部分地受在元件界面处的泄漏、跨过整个支撑丝网的垫均匀性、及垫形态(纤维填充密度、纤维直径、等等)的影响。在本发明的一个实施例中，过滤器(或过滤介质)的制造可以涉及将粗丝网7连结到支撑框架6上。一个问题是连结方案的选择，该连结方案要防止由于纳米纤维的不适当沉积而在丝网/框架界面处形成泄漏。在本发明的一个实施例中，使用粘合剂。在这个实施例中，在与对于在平常支撑丝网上的纳米纤维沉积使用的相类似的条件下，沉积纤维，但粘合剂的存在改进纳米纤维垫对于框架的密封。在另一个实施例中，界面被密封或者用粘合剂进一步密封，该粘合剂与聚合物纳米纤维相容(粘合到聚合物纳米纤维、丝网、及框架上，而不溶解纳米纤维)，从而不会对纳米纤维/粘合剂界面造成减弱。
各种粘合剂，如硅橡胶、环氧树脂、及作为密封装置的高压绝缘带，已经用在本发明中。粘合剂介电强度和粘合剂表面性能(表面化学官能团和电荷)的组合确定静电纺丝的纳米纤维与粘合剂如何相互作用。业已发现，聚苯乙烯和PSu纤维容易沉积在普通环氧树脂粘合剂上，而它们较不可能沉积在普通硅粘合剂上，如Electric ProductsInc.的Plumber的GoopTM和Dow Corning的RTVTM。业已发现，对于Plumber的Goop和3M高压绝缘带，纤维沉积的量最小。
在本发明的一个实施例中，涂敷环氧树脂(例如，LoctiteTM环氧树脂胶)，以保证在支撑丝网和框架的界面处的PSu纳米纤维的良好覆盖。在本发明的另一个实施例中，这种相同的环氧树脂在静电纺丝PSu之后被使用，以密封泄漏和薄弱点。使用与PSu不同的聚合物的其它实施例要求粘合剂的选择能够保持粘合剂/聚合物纳米纤维相容性。
在本发明的另一个实施例中，选择粘合剂以使在过滤器几何形状的一定区域中的纤维沉积最少。例如，丝网形状和电压电位以及粘合剂的组合可用来创建纳米纤维的复杂两维或三维图案，这些粘合剂具有低或高纤维沉积性能。
尽管各个实施例包括连结到框架上的支撑丝网，但本发明的其它实施例不要求支撑丝网的框架。
浮动和接地支撑丝网(例如，在图2B和图3中的元件7)都被用在本发明的研发中。关于电气浮动丝网，初始沉积的纤维比直接在接地丝网上沉积的那些具有更均匀的分散。然而，随着纤维沉积在丝网上，丝网电位随时间迅速升高，因而减小在静电纺丝针(喷嘴2)与目标(支撑丝网7)之间的电位差，该电位差驱动所述工艺过程。事实上，在丝网上的电压电位可升高到使静电纺丝过程停止的点。
相应地，在本发明的一个实施例中，提供电压放电装置或限压装置(VLD)，该装置调节作为时间函数的丝网电位。这些装置是以上提到的电场脉动装置的例子。用来控制丝网/形成纳米纤维垫的电压的方法包括例如火花隙装置或电压放电管。一旦丝网/垫到达限制值，就除去电荷。VLD因而防止静电纺丝过程的停止。
本发明的VLD的一个实施例是火花隙装置，即在图2B中和在图3中的元件9，该元件9通过在其中纤维将沉积的支撑丝网的平面下方对过量的支撑丝网加以折叠而形成。在网丝的末端与在它们下面的接地板41之间的距离约为3.5mm。放电发生的电压是电介质击穿电压，该电介质击穿电压由间隙距离(例如，3.5mm)和在静电纺丝腔室中气体的电介质击穿电压而控制。气体的电介质击穿电压由气体成分和环境条件(即，RH和温度)确定。
支撑丝网电位随时间变化，如由VLD9和静电纺丝条件确定的那样。这个时间变化电位在高FoM过滤器的生产中是有益的。图6提供作为时间函数的支撑丝网电位和放电电流/VLD电流的例子。丝网电位使用高阻抗探针测量；测量跨过在接地板系统与大地之间串联定位的电阻器的放电电流。对于施加的29.5kV纺丝电位，丝网7电位的算术平均值是约5.7kV，并且放电的频率是5.3±1.0Hz，波峰电压是10kV左右。图6中例示了时间改变丝网电位和其平均值，但不限于这些值。其它频率和电位适用于本发明。实际上，在本发明的一个实施例中，在存在对地周期放电的情况下，沉积纳米纤维的层。在本发明的另一个实施例中，在存在施加电场脉动的情况下，沉积纳米纤维的层。
在本发明的一个实施例中，突然变化波形产生具有改进过滤性能的纤维垫，如由得到的生成FoM值测得的那样。用于改进性能的准确机理或机理体系现在尚不确定。改进的可能来源可能包括纤维密度的变化、过滤垫三维结构的变化、改进的纤维形状、及在支撑结构(例如，丝网)上纤维的改进分布。
使用突然电场调制的这种纤维制造路线可以被应用在本发明的其它实施例中，用于制造纳米纤维、纳米纤维纱线、纳米纤维无纺材料、以及用于超越形成过滤介质和装置的各种用途的其它纳米纤维结构。
本发明不限于在图6中表示的准确突然转变。无论如何，在图6中的转变表示一个说明性的例子。突然放电事件似乎典型地需用16ms放电10kV。然而，这些数量即使对于在图6中表示的转变也不是固定的。类似地，回到10kV的充电时间是200ms左右，但也根据周期的不同地变化。
在本发明的一个实施例中，施加波形或充电事件(例如高到15,000V或50％的施加电压)可需用从100毫秒至1秒，200ms是典型的。到接近零电场电位的放电事件或突然转变可迅速地发生，例如需用2ms至80ms，16ms是典型的。根据生产用于各种纳米纤维用途的纤维垫的本发明的各种实施例，在图6中表示的值和波形当作可使用的代表性突然转变。
用来用VLD控制丝网电位的多种方法在本发明中是可能的。火花隙装置可被使用，该火花隙装置不是在图2B中所示的支撑件的一体部分，而是简单地连接到过滤器丝网上。这个间隙可使用测微器之类的装置小心地控制。间隙也可被动态地控制，就是说，丝网的时间变化电位被监视并且间隙尺寸被调节，以主动地将丝网电位工况控制到希望值。VLD可以是设置限定电压或时间变化波形的任何数量的装置，如气体放电管(例如，SRC的限压气体放电管)、小型氖灯、开关、或主动地或被动地调节作为时间函数的丝网电压的其它电子元件或系统。
本发明的实施例包括VLD和静电纺丝条件，从而频率的范围可高到1000Hz，并且平均丝网/垫电位的范围可从0V至15 000V或施加到静电纺丝喷嘴上的电压的0至50％。本发明的其它实施例可应用在这些数值和频率下的类似电压波形。
除支撑丝网7的电位之外，电场的形状(或结构)对于纤维形成过程也是重要的。尽管丝网7保持在调整电压电位下，但接地金属电极的存在、位置、及形状是重要的。尽管已经使用圆形或圆柱形元件，但其它几何形状是可形的。
在一个实施例中，接地板41被定位在丝网7下面的设置距离处，以便提供得到在丝网上纤维的适当静电纺丝和沉积所需要的足够电位差和电场形状。在本发明的另一个实施例中，第二接地板43被定位在支撑框架6下面，使金属接地板的某一量超越框架6的侧面延伸。这进一步帮助保持适当的静电纺丝电位和电场形状，以促进纤维到丝网上的沉积，包括到过滤器框架6的顶部边缘上。
在本发明的一个实施例中，丝网7到内部接地板41的距离是5mm，火花隙9的距离是3.5mm，下部接地板43的外边缘到过滤器框架6的侧面的距离是7mm，并且从43到41的距离是69mm，这些为良好的纳米纤维和垫形态而提供。其它实施例包括在43与41之间的距离被减小，或者甚至43被取消。在相关实施例中，距离被保持，但可以使用可除去垫片，从而形成非常薄的过滤器结构(框架+丝网+纳米纤维垫≤1cm；以及框架+丝网+纳米纤维垫≤0.5cm)。元件42的高度典型地是恒定的，并且垫片代替框架6。就是说，框架6分两部分，在静电纺丝期间使用的垫片和支撑丝网7的实际框架很薄。可选择地，框架6和元件42可制得较短。在丝网7与接地板41之间的距离的范围可从0.5mm至10mm，火花隙的范围可从接近0mm至10mm，及从6的侧面到43的外边缘的距离可从0至10cm变化。
在本发明的另一个实施例中，使用气体放电管或其它VLD，从而间隙距离不被规定/使用；然而，过滤器组件和接地板如以上刚描述的那样。
在本发明的一个实施例中，没有使用限压装置-丝网7被接地，但接地板系统41-43是相同的。这种构造为非常高效率过滤器(即，颗粒透过率Pt<10-6)而提供，但该过滤器具有减小的FoM。
在本发明的一个实施例中，导电、半导电、或绝缘无纺材料支撑件被设置在具有限压装置和接地板系统的系统的顶部上，从而以与以上关于丝网的实施例大都相同的方式，无纺材料的电位被调制，并且电场被成形/保持。在一种变形中，无纺介质被支撑在导电金属丝网上。生成分层介质可从金属丝网除去，并且被用在提供复合过滤器的常规过滤器制造过程中，在该复合过滤器中，纳米纤维层提供高效率颗粒捕获，而常规过滤器介质提供针对比一微米大的颗粒的补充过滤介质。HEPA过滤器也可用作补充过滤介质。
一种可选择手段是使纳米纤维在无纺材料的上游侧上，让无纺材料来简单地提供结构支撑。选择性地，可以形成双面介质，即纳米纤维/无纺材料/纳米纤维。
业已发现，RH也影响沉积的纳米纤维垫形态(以上已经提到的是对于纤维形态的影响)。较高RH导致纤维被沉积成与丝网的网丝较强对准，而较低湿度产生跨过丝网开口的更均匀纤维分散。对于已经提到的PSu例子，在38％至22％的范围中的RH往往会产生较好的纤维形态。RH控制技术与以上在形成纳米纤维的讨论中提到的相同。
纳米纤维垫均匀性的进一步改进通过在纤维沉积期间移动静电纺丝喷嘴2和/或过滤器框架组件6而得到。在本发明的一个实施例中，过滤器框架6被设置成与纺丝射流偏心，并且框架在纤维沉积期间转动。例如，8.89cm OD过滤器框架和纺丝喷嘴被轴向定位，但使纺丝喷嘴与中心偏移2.22cm。过滤器框架然后每7分钟顺时针被转动90度，从每30秒至每10分钟的其它时间间隔被用在本发明的其它实施例中。可选择地，自动系统可连续地或周期地转动过滤器框架。对于其中使用除圆形之外的形状的实施例，框架和/或纺丝射流在跨过过滤器丝网的x-y样式栅格中重复地平移，直到结束。其它实施例，与过滤器几何形状无关，包括使用在x、y、及z方向上的运动以及转动和倾斜的喷射器和丝网相对于彼此的运动，以便得到所需要的丝网覆盖。
纳米纤维垫的厚度可从约0.25μm(250nm)至500μm变化，或者如果需要则可超越，其中大多数过滤器具有在2至5微米范围中的平均垫厚度。平均垫厚度数值代表在过滤器中全部纳米纤维垫的平均厚度。可选择地，垫厚度可定义为纳米纤维的层，使厚度包括从4至4000层，其中4至400、或5至100、或5至15层在各个实施例中是典型的。
确定静电纺丝的时间长短，以便得到希望的纤维垫厚度、压降、及/或过滤器效率，主要经正在形成的过滤器的压降的实时监视而进行。处理气体26在静电纺丝期间流经正在形成的过滤器垫并且流出近忧仅有的主动排气装置28。压差表32测量在流经正在形成的过滤器的处理气体的正面速度下跨过过滤器的总压降。在这个测量压降、与当在具体正面速度(例如，5.3cm/s)下对制成的过滤器进行测试/使用时观察到的压降之间有直接关系。在由压差表32测量的压力与垫厚度和密度之间也有关系。在本发明的一个实施例中，压降用来确定：为了得到具有高于20kPa-1的FoM的过滤器，静电纺丝所需的时间长短。
在另一个实施例中，给定在静电纺丝持续(时间)与纤维垫密度和厚度之间的直接关系，时间单独用来确定何时停止静电纺丝。
例1：
标准铝窗纱用乙醇清洗，用DI水冲洗，用丙酮清洗，用DI水冲洗，干燥，及然后用稀(14vol.％)硫酸清洗，用DI水彻底冲洗，及然后用清洁、干燥的氮气干燥。清洁丝网的8.89cm直径圆被连结到7.62ID PVC管的7.7cm长的工件上，使丝网的边缘的一些折合到下方(9)。丝网用Locktite
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环氧树脂胶连结到PVC框架上。丝网7和框架6组件被设置在静电纺丝外罩1内的接地板系统28、41-43上。在7与41之间的距离是约8mm，火花隙装置9具有约5mm的间隙。6的侧面到43的外边缘是7mm(确定下部接地板43的面积，该下部接地板43帮助在喷射器2与过滤器组件之间成形和保持电场)。干燥和湿润(经通过DI水起泡)CO2 26的混合物用来得到在26至38％范围中的RH。
在具有0.2wt.％TBAC的DMAC中的21wt％ PSu(由SolvayAdvanced Polymers制造的Udel P3500 LCD)被用作聚合物溶液。在0.05ml/hr的流量、25.4cm的间隙、29.5kV直流的施加电位、及8L/min的CO2气体夹套流量的情况下，这种聚合物溶液从30G(ID～0.152mm)不锈钢针纺丝。
过滤器框架组件在总共50分钟内每7分钟被顺时针转动90°。完成过滤器的生成压降在5.3cm/s的正面速度下是53.9Pa。在清洁、干燥存储区域中的两个星期的时效之后，过滤器对于0.3μm颗粒在5.3cm/s下具有约85kPa-1的FoM。
例2：
使用与例1相同的铝丝网和过滤器框架构造，但使用3.5mm的火花隙9，同时丝网7至41距离为5mm。RH被调整到在33至26％的范围中。条件和构造的其余部分与例1相同。过滤器在总共45分钟内每5分钟被转动45°，以产生具有48.8Pa的压降和1.7×10-5的透过率Pt的过滤器，就是说约98kPa-1的FoM。
比较例：
例三与第一例类似，不同之处是，支撑丝网被设置成与41紧密接触，因而提供接地丝网，而不是使用限压装置。在用于接地板系统的尺寸的其余部分相同的情况下，使用16.83cm的喷嘴到丝网间隙。关于相同尺寸的不锈钢针和施加的纺丝电压，使用相同的聚合溶液。过滤器的静电纺丝进行约34分钟。生成过滤器具有448Pa的压降。颗粒透过率Pt难以测量，但估计小于5×10-7，这产生约14kPa-1的FoM估计。尽管通过接地丝网形成的过滤器结构没有提供高FoM过滤器，但它对于与HEPA过滤器相差不大的压降提供非常高效率(比HEPA好)的过滤器。
具有改进性能的过滤器
本发明在一个实施例中允许过滤器具有多根纳米纤维布置在支撑丝网上，以形成对于小于200nm的纳米纤维的平均纤维直径具有大于20kPa-1的品质因数的过滤介质。本发明在一个实施例中允许实现对于小于100nm的纳米纤维的平均纤维直径具有大于40kPa-1的FoM的过滤器。
相对于当前玻璃纤维HEPA过滤器介质得到的另一种改进是最大透过颗粒尺寸的直径的减小。最大透过点是其中过滤器最小效率(最多颗粒获得通过)的尺寸范围。对于常规玻璃纤维HEPA介质，这个尺寸在0.1至0.3μm的范围中，而对于我们的具有AFD为82nm左右的纳米纤维过滤器，最大透过尺寸是0.07μm左右，如图7中所示。
本发明不限于0.07μm的最大透过尺寸；该数据仅证明，通过本发明的实践得到优于现有技术的改进。重要的是要注意，示出的HEPA过滤器具有约330Pa的压降(在5.3cm/s的正面速度下)，而纳米纤维过滤器具有约48Pa的压降。与HEPA过滤器具有相同最大颗粒透过率的纳米纤维过滤器具有86Pa的压降，而没有最大透过颗粒尺寸的变化。
纳米纤维垫的监视和反馈控制
如以上提到的那样，过滤器垫和厚度和均匀性影响所生成的过滤器的性能。由图1，步骤103包括静电纺丝过程的控制。不均匀过滤器垫密度产生这样的区域，这些区域携带的气体流动比它们的气体流动的份额多，并且具有的过滤效率比平均过滤效率低。纳米纤维垫密度、厚度、及均匀性以及过滤器效率的监视使用一些另外革新是可能的。
光散射技术在本发明的一个实施例中用来测量垫密度和均匀性。尽管平均纤维直径(AFD)在本发明的一些实施例中是100nm或更小，但有在200至250nm尺寸范围中的少量纤维。具有650nm左右波长的红光激光器已经证明，散射来自垫的足够光以探测垫厚度的差别。来自代表性数目的纤维的散射，相对来自总数目纤维的散射，在本发明的一些实施例中是有利的。
然而，在其中纤维直径和数量对于红光激光器太小、或者要求更多散射信息的情况下，那么较短波长激光器现在容易得到，如蓝光405nm激光器。这种蓝光激光器具有约101nm的衍射极限，这即使对于用来制造过滤器垫的最小纳米纤维也在AFD的一个σ内。在本发明的一个实施例中，来自纤维垫的光散射被用来确定用于静电纺丝的停止点。其它实施例提供过滤器的现场质量保证(QA)和垫均匀性的监视。
在本发明的另一个实施例中，激光光散射和自动系统链接在微处理器控制系统中，该自动系统使纺丝喷嘴和过滤器框架相对于彼此移动。纤维的沉积被实时地监视和控制，以便实现改进的纳米纤维垫均匀性并得到正确的垫厚度和密度。本发明的其它实施例包括将这种控制系统与实时压降测试和气溶胶测试(下面讨论)相结合。
处理监视过滤器效率和确定停止点或进行现场QA的本发明的另一个实施例，是使用试验气溶胶测量过滤器性能。在图2B中的出口28可连接到气溶胶仪器30上，该气溶胶仪器30能够分析输出气体的成分。在进口26B处引入的气体可以包括试验气溶胶颗粒，以测试所形成的过滤器的效率。关于在图2B中表示的布置，包括静电纺丝纤维的过滤器的生产使其性能被在线监视，即通过用气溶胶仪器30实时分析在过滤器正被构造的同时由它除去的气溶胶颗粒的量。因而，在本发明的一个实施例中，制造商可设置用于颗粒量的阈值(例如，作为颗粒的百分比)，这些颗粒应该由过滤器从环境除去，并且当实现该阈值时停止纤维的静电纺丝。这种方式的过滤器的生产是高效的，因为过滤器形成中，材料和时间都没有浪费。过滤器生产过程的这种实时监视将仅极少量地用试验颗粒污染过滤器。
在涉及用气溶胶测试正在形成的过滤器的本发明的另一个实施例中，等动力探针-它连接到气溶胶仪器30上，在过滤器的下侧区域上扫描，因而提供过滤器的局部测试，以便找到泄漏或薄弱点。等动力探针，如在现有技术中已知的那样，涉及将在探针内的空气速度与环境空气速度相匹配，由此使来自颗粒惯性的颗粒尺寸依赖取样误差(particle size dependent sampling errors)最小化。在其中测量小颗粒(例如，小于200nm)的情形下，来自颗粒惯性的取样误差通常很小，并且可以使用不等动力取样(流动速度不相同)。在本发明的一些实施例中，可使用不等动力探针。类似于光散射实施例，控制系统基于扫描探针/气溶胶仪器的试验结果，相对于正在形成的过滤器垫定向静电纺丝喷嘴的位置。
选择性的过滤器形状和构造
尽管起先采用扁平7.62cm圆形过滤器来例示，但本发明的其它实施例包括各种尺寸的正方形、矩形、管形、及奇异或新颖成形过滤器框架，用于宽泛范围的纳米纤维垫用途。对于过滤器装置的尺寸(横截面面积)几乎没有限制，范围从非常小(定尺寸在1cm直径量级上的鼻孔)到非常大(在2英尺乘2英尺和更大量级上的建筑物和清洁室过滤器)。
图8表示本发明的另一个实施例，在该实施例中，具有延长深度的过滤器由多个纳米纤维/丝网堆叠形成。如在图8中表示的那样，在支撑丝网7上的多层或多级静电纺丝的纳米纤维垫12(分别形成的)可彼此上下堆叠，以提供多级过滤或冗余过滤。在相关实施例中，制造堆叠过滤器每一级使用的聚合物成分和/或AFD是变化的。该构思的一个使用例子包括了关于每一级的过滤器效率的变化，从而第一级是粗过滤器，而最后一级是高效率的。在这个实施例的另一个例子中，诸级具有不同的功能，例如，第一级除去颗粒，而以后的各级包含具有反应性、吸收性、及/或催化性能的纤维，用来除去或中和有毒或有害化学品(例如，沙林气体)。
图9表示与在图2A中类似的布置，但在本发明的这个实施例中的丝网支撑件20具有产品装置的形状；像例如用来过滤吸入空气的呼吸器。例如，根据本发明的一个实施例，丝网支撑件20可具有呼吸器筒过滤器的形状(例如，“礼帽”形状)。可设想各种形状，这些形状由于静电纺丝的纳米纤维垫与使用的支撑垫相一致的能力可被生产。对于生产成形过滤器垫的实施例，丝网和喷射器除转动和倾斜之外在x、y、及z方向上相对于彼此被移动(例如，将丝网和过滤器夹持系统设置在万向支架上)。
常规介质的高压降典型地通过增大在过滤器装置的特定横截面面积中存在的过滤器介质的表面面积而得以减轻。介质被折叠以得到扩展面积过滤器。关于本发明，用于生产扩展面积过滤器的多种手段是可能的。在用来生产扩展面积过滤器的本发明的一个实施例中，制造在支撑丝网上的纳米纤维过滤器介质，然后将纳米纤维垫/丝网组装成“V”形结构。在又一个实施例中，扩展面积结构由支撑丝网形成，并且纳米纤维然后被直接纺丝到这种扩展面积结构上。
由多个单元构成的过滤器，如在图10、11、及12中表示的那样使纤维静电纺丝成每个单元，是关于生产扩展面积过滤器的又一个实施例。如在图10B中从侧视图看到那样，丝网307限定单元322，在该单元322中可容易地对纳米纤维进行静电纺丝。
图11表示在外罩1中设置的图10A-10B的框架6。图11还示意性地示出用来操作本发明的静电纺丝系统的控制系统。具体地说，控制器(未示出)从例如颗粒探测器30和压差表32的各种试验装置接收输入，以便在静电纺丝纤维的收集器的上方在横向方向上控制喷射器302的平移、和/或控制喷射器302驻留在每个单元307中的时间量。外罩1还容纳喷射器302，该喷射器302具有的功能类似于图2A的喷射器2的功能，但形状不同。尽管为了较完整解释的目的将控制器10描绘在图10中，但控制器10可用来例如控制在图2A中喷射器2的横向和/或竖向位置。
喷射器302可以例如是在美国申请No.10/819,916中公开的转动头，该申请包括的全部内容通过参考包括在里。可选择地，喷射器可具有在所有方向上提供纤维的多个喷嘴；或者，使用转动和多个喷嘴的组合。喷射器302可以能够：(i)如由箭头A表示的那样转动；和(ii)沿方向B移动。而且，喷射器302能够沿竖直方向在外罩1中移动。喷射器302连接到电源5上，并且框架6选择性地接地。
在本发明的一个实施例中，转动喷射器302被插入在每个单元322中，以将纤维312静电纺丝到丝网307上。在纤维312形成在单元上之后，喷射器302借助于一移动机构(未示出)移动到下个单元。这种移动可以由微处理器自动地控制。丝网307可以是导电的。单元可以具有由丝网片形成的底部。框架6对于空气可以是可透过的，并且可以由例如木材、金属或塑料制成。框架和丝网的若干区域可以涂有粘合剂，如将由本领域的技术人员认识到的那样，以有助于静电纺丝纤维的粘结。喷射器302的多样性可以用来增大产量。过滤器的正面可以包括纺丝有纤维或纳米纤维的圆形管状空腔的阵列。
图12表示单个单元322，在该单元322中插入静电纺丝元件302。纤维312中的一些纤维将不到达丝网7的侧壁，而将形成纤维层，该纤维层将形成单元322的底部。相同的过程可能发生在单元322的顶部处，因而形成纤维312的封闭空腔。在某些情况下，对于单元的底部可能需要无转动喷射器。
过滤器加载
在过滤技术中，一个普遍问题是，过滤器蒙受灰尘或者变脏，导致跨过过滤器的压降变得太大。过滤器然后必须被更换或清理。本发明的一些实施例通过提供用于灰尘的预过滤器来解决这个问题。
在本发明的一个实施例中(见图13)，包括常规介质210的预过滤器可以在空气流动的方向上布置在静电纺丝纤维12的前面。常规介质提供第一层粗过滤，除去灰尘和大颗粒或潜在污物(foulants)，而纳米纤维基介质提供高效率过滤(通过除去较小尺寸颗粒)。例如，扣接的一次性粗灰尘过滤器被设置在纳米纤维过滤器的前面；当粗过滤器被大颗粒堵塞时，它容易被更换，而纳米纤维过滤器提供对小颗粒的连续高效率过滤。这种布置会延长纳米纤维过滤器的寿命，并且提供高FoM过滤系统。
本发明的各种方法
现在返回在图1A中的过程的一般讨论，图1A表明根据本发明的一个实施例的、用来形成纤维垫的方法。在100处，提供支撑件，该支撑件具有穿过其流体流动的开口。在102处，纤维跨过宏观开口的全部被静电纺丝，以形成提供过滤介质的多个层，在该过滤介质中，进入层的颗粒从流体流动中滤除。具有小于200nm的平均纤维直径的纳米纤维，如在图1A和4中示出的那样，特别适于高FoM过滤。在本发明的一个具体实施例中，在102处，电场在收集器处在纤维的静电纺丝期间被脉动至少一次，以使在静电纺丝纤维上累积的电荷被放电。脉动可来自以上描述的各电压放电装置中的一种电压放电装置，或者可以从外部施加脉动。例如，在本发明的一个实施例中，时间变化波形(类似于在图6中表示的波形)可施加在支撑件上。诸如方波和锯齿波之类的波形对于本发明也是适宜的。
在100处，支撑件可以是导电丝网。粘合剂可涂敷到支撑件的周界上，以密封周界，使得颗粒不会旁路通过过滤器。导电丝网可被处理或涂敷，以提高纳米纤维对于丝网的粘合力。在本发明的一个实施例中的支撑件被结合到过滤器中。
像这样，本发明的过滤介质可包括多种支撑介质，这些支撑介质的范围从具有宏观开口的刚性结构到高效率颗粒空气(HEPA)过滤器介质。像这样，本发明在一个实施例中允许通过将纳米纤维直接静电纺丝到现有较低效率介质上而形成高性能过滤器，所述现有较低效率介质例如具有范围从3-12的最小效率报告值(MERV)的常规民用和商用建筑物过滤器。
MERV额定值，对于一般通风过滤器而言，可以采用ASHRAEStandard 52.2(1999年)中描述的方式进行确定。氯化钾气溶胶(KCl)试验(challenge)用来在很宽的颗粒直径范围上获得颗粒尺寸依赖效率。当测试过滤器时，压降和过滤效率是两个主要指标。压降的确定随气体流量而变化，而在额定流量下的过滤器效率的测量随着颗粒直径而变化，颗粒直径的范围是0.3至10μm。作为颗粒直径函数的初始效率用KCl气溶胶和光学颗粒计数器(Optical Particle Counter，OPC)确定。效率用如下步骤确定。测量清洁过滤器的效率。然后，进行借助于ASHRAE粉尘的调节步骤，以对暴露于颗粒的大气在永久填充过滤器上的效果以及所导致的效率减小进行模拟。重复用KCl气溶胶和OPC测量作为颗粒直径函数的效率。过滤器然后按4种不同的增量用ASHRAE粉尘加载，接着使用KCl气溶胶和OPC测量作为颗粒直径函数的效率。最后粉尘加载将使过滤器的压降与配制造商声明的压降极限相匹配。最小效率报告值(MERV)通过首先计算在三个颗粒尺寸范围0.3至1、1.0至3.0及3.0至10.0μm中观察到的最小效率的平均值被确定。在ASHRAE(1999年)中的标准表格用来查阅与最小效率相对应的MERV。
在本发明的其它用途中，纳米纤维被静电纺丝到过滤器介质上，该过滤器介质在制造折叠过滤器和其它工程过滤器单元时使用。这样一种手段例如是形成改进过滤器的一种实用方式，在该改进过滤器中，纳米纤维涂敷过滤器介质然后被折叠和形成常规成形HEPA过滤器单元，该过滤器单元用来安装在标准空气处理机中。在另一个例子中，HEPA介质可涂有纳米纤维，以生产具有以前达不到效率(>99.9999％)、并且压降易于控制的过滤器。
在本发明的另一个实施例中，用于本发明的纤维垫沉积的支撑件可从所沉积的纤维垫上除去或溶解，允许纤维垫转变成另一种过滤介质，像例如常规过滤器介质、泡沫塑料、泡沫金属、半导电泡沫、纺织材料、无纺材料、塑料网屏、及高效率颗粒空气(HEPA)过滤器。
丝网典型地是导电的，但当在静电纺丝期间与导电框架一道使用时可以是绝缘的。支撑件可具有锥形支撑、圆形支撑、平面形支撑、球形支撑、或圆柱形支撑。支撑件可成形为模具，以与例如呼吸器筒相配合。支撑件可包括彼此相邻布置的多个蜂窝框架。像这样，在每个框架中的静电纺丝提供用来得到较大面积过滤器的机构，该过滤器中的每个框架都具有适当颗粒捕获和过滤能力。
在102处，静电纺丝可形成纳米纤维层，使在一个层中的纳米纤维的相应纳米纤维整体连结到在相邻层中的其它纳米纤维上。静电纺丝可静电纺丝溶液，该溶液包括溶解在溶液中的聚合物，例如在一些实施例中在溶液中具有1至50wt％的浓度并且在其它实施例中在溶液中具有17至30wt％的浓度。静电纺丝也可用熔融聚合物进行。聚合物可具有20,000至2,000,000g/mol的分子量。选择性的聚合物浓度和聚合物重量可与适当溶剂混合，并且被用于静电纺丝过程。
静电纺丝的纳米纤维依据以上所示的、采用的具体静电纺丝条件，可具有小于500nm、或小于200nm、或小于100nm的平均纤维直径。在静电纺丝过程中，可静电纺丝具有第一平均纤维直径的第一纳米纤维；并且此后，在第一纳米纤维上静电纺丝第二纳米纤维，该第二纳米纤维具有比第一平均直径小的第二平均纤维直径。以这种方式，得到纳米纤维过滤器垫的逐渐变细的丝网。在静电纺丝过程中，可静电纺丝具有第一平均纤维直径的第一纳米纤维；并且此后，在第一纳米纤维上静电纺丝第二纳米纤维，该第二纳米纤维具有比第一平均直径大的第二平均纤维直径。以这种方式，得到纳米纤维过滤器垫的逐渐变大的丝网。在102处，静电纺丝过程可形成在4至4000(或10至100)个之间的纳米纤维层。
而且，所生成的纤维垫(有或没有支撑件)可设有与纤维垫或支撑件相邻布置的过滤介质。基础过滤提供颗粒的粗过滤(例如，大于1微米的颗粒的过滤)。可选择地，本发明的方法可组装多个支撑件，使多个支撑件中的各个支撑件包括纳米纤维层，由此提供多级过滤。
在102处，用于静电纺丝的受控气氛可通过控制在气氛中的湿度和溶剂浓度被提供。湿度可控制到小于100％的相对湿度，或者在一些实施例中控制在5％和65％之间，或者在其它实施例中控制在15和40％之间。溶剂浓度可小于饱和量控制到在外罩中的气氛的10与80％之间，并且更具体地在20与45％之间的相对浓度(例如，分压)。在102处的静电纺丝过程中，可静电纺丝pH敏感聚合物物质，由此在一些情况下在颗粒捕获之后允许静电纺丝纤维溶解。在102处的静电纺丝过程中，可静电纺丝热敏聚合物物质或酶敏感聚合物物质，在一些情况下在颗粒捕获之后也允许静电纺丝纤维溶解。
在102处的静电纺丝过程中，可提供添加剂，该添加剂包括盐或对于待静电纺丝的物质的表面活性剂中的至少一种。添加剂可在0.01至10％或更高的浓度下供给，并且在各个实施例中在0.06至0.2wt％的浓度下。在102处，纤维沉积的均匀性通过使静电纺丝元件(即，纺丝头)和支撑件总体上相对于彼此运动而得以改进。
在103处，静电纺丝过程可探测通过被测试过滤器一部分的气体或气溶胶的量，并且响应探测的结果，移动静电纺丝元件或提供在静电纺丝元件与收集器之间的相对运动。以上提到的光散射技术也可用于垫均匀性的探测。
此外，为了纳米纤维的静电纺丝这里表明的动态静电纺丝可用于纤维的静电纺丝和用于液体的静电喷射(即，电场抽取)，以由电场抽取物质形成液滴、固体颗粒残余物及/或电离成分。
其它应用领域
由以上描述的方法的任一种和全部制备的生成纳米纤维垫，可从支撑件除去，以用于其它过滤或非过滤用途。例如，多个纳米纤维层可从支撑件除去；并且此后，连结到常规过滤器介质、泡沫塑料、泡沫金属、半导电泡沫、纺织材料、无纺材料、塑料网屏、及高效率颗粒空气(HEPA)过滤器上。可选择地，所除去的纳米纤维垫可用在其中以前已经应用过纳米纤维材料的领域中，像例如催化作用、蓄电池隔板、绷带、用于细胞生长的支撑件、及气体传感器等等，这里提及的仅是其中的少数用途。
本发明的纳米纤维垫材料的应用将因循与下面在参考资料中描述的那些技术相类似的技术，但使用这里公开的静电纺丝技术，以生产本发明的纤维垫。
这些非过滤用途的各种例子下面给出。
在催化作用用途中，本发明的纳米纤维垫材料的静电纺丝过程将使用包括催化金属颗粒(例如，纳米颗粒金属和金属氧化物纳米颗粒)的聚合物，这些催化金属颗粒提供催化作用的机制，与由例如以前通过参考包括在这里的、Demir，M.M.，M.A.Gulgun等的“Palladiumnanoparticles by electrospinning from Poly(acrylonitrile-co-acrylicacid)-PdCl2 solutions.Relations between preparation conditions，particle size，and catalytic activity(通过由聚(丙烯腈-共-丙烯酸)-PdCl2溶液静电纺丝的钯纳米颗粒。在制备条件、颗粒尺寸、及催化活性之间的关系)”描述的相类似。而且，如在美国No.11/130,269中描述的那样，这些纳米颗粒可在静电纺丝期间并入纤维垫的纤维中。可选择地，这些颗粒可在纤维垫的形成期间添加到纤维上(不包含静电纺丝的颗粒)，或者在纤维垫的形成之后添加。
在本发明的一个实施例中，颗粒在静电纺丝之后可应用于纤维垫。在这个实施例中，提供包含颗粒的溶液，并且将纳米纤维垫浸入在溶液中。溶液的选择使得纳米纤维垫不被溶解，但使在纳米纤维垫中存在的聚合物略微膨胀。在网格中的纤维的这种膨胀使在纤维之间的空隙膨胀，因而打开网格空隙，以允许颗粒运动进入其间。因而，颗粒由于布朗运动而运动到纤维表面。纤维垫可以浸在溶液中10分钟至72小时的时段，并且可以用恒定溶剂流动冲洗20-30秒，以保证任何松散地连结的表面颗粒被除去。纤维垫然后可以设置到支撑件上，并且允许在使用之前完全干燥。
由于纳米纤维的小直径和对于流体流动的低阻力，本发明的纳米纤维垫提供了超越于以上描述的传统催化剂介质和现有技术纳米纤维基催化剂材料之上的优点，因为用于催化反应的适用表面面积可增大而超过现有技术中的相应面积。包括了纳米颗粒金属和金属氧化物纳米颗粒的纳米纤维，可生产出用于工业和生物过程的有价值的催化材料。
类似地，在蓄电池隔板用途中，本发明的纳米纤维垫材料的静电纺丝过程将使用不与电池溶液起反应的聚合物。由于纳米纤维的小直径和对于流体流动的低阻力，纳米纤维垫提供了超越于传统蓄电池隔板介质和现有技术纳米纤维基蓄电池隔板材料之上的优点，所述现有技术与由例如以前通过参考包括在这里的、Choi，S.W.，S.M.Jo等的“An electrospun poly(vinylidene fluoride)nanofibrous membraneand its battery applications(静电纺丝聚(偏氟乙烯)纳米纤维薄膜和其电池用途)”描述的相类似，因为用于电解反应的溶液可更容易地穿过本发明的纤维垫从阳极转移到阴极。
类似地，在绷带用途中，本发明的纳米纤维垫材料的静电纺丝过程将使用生物相容或生物可降解聚合物，以提供允许气体的自由交换的纳米纤维垫。而且，类似于由例如以前通过参考包括在这里的、Katti，D.S.，K.W.Robinson等的“Bioresorbable nanofiber-based systems forwound healing and drug delivery：Optimization of fabricationparameters(用于伤口愈合和药物输送的生物可吸收纳米纤维基系统：构造参数的优化)”所描述的，纳米纤维垫可抑制微生物进入伤口表面。本发明的纤维垫因此可用作有效绷带，特别是当诸如止血药和受控药物输送之类的添加功能性被结合到结构中时。而且，如在美国No.11/130,269中描述的那样，纳米颗粒如以上描述的那样可在纤维垫形成期间或在纤维垫形成之后，结合进入纤维垫的纤维中。这样的纳米颗粒可以是设计成当纤维垫随着时间过程而溶解时释放药物的药物颗粒。
类似地，在用于组织工程的支架(scaffolding for tissueengineering)时，本发明的纳米纤维垫材料的静电纺丝过程将使用生物可降解的聚合物，以提供用来培养在结构内的细胞的纳米纤维垫，所述结构类似于由例如以前通过参考包括在这里的、Murugan，R.和S.Ramakrishna的“Nano-featured scaffolds for tissue engineering：Areview of spinning methodologies(用于组织工程的纳米特征支架：纺丝形态的回顾)”描述的。一旦细胞已经增殖，纤维垫支架就通过手术植入到体中。纳米纤维的高表面面积促进细胞连结，并且构造的高孔隙度允许气体和营养物的交换。
类似地，在药物或生物活性材料输送用途中，本发明的纳米纤维垫材料的静电纺丝过程将使用水溶聚合物，以提供包括以上提到的颗粒(现在包含更为广义的生物活性物质)、被用来提供生物活性物质的受控输送的纳米纤维垫，类似于由例如以前通过参考包括在这里的、Jia，H.F.，G.Y.Zhu等的“Enzyme-carrying polymeric nanofibersprepared via electrospinning for use as unique biocatalysts(经静电纺丝制备的、用作独特生物催化剂的酶携带聚合物纳米纤维)”描述的。药品，特别是在水中少量溶解的那些药品，可使用纳米纤维输送。药物混合物或者溶解或者作为细小颗粒分布在聚合物纳米纤维母材中。在生理条件下，生物活性剂或者扩散地或者经纳米纤维母材的生物降解被释放，如在各种背景参考资料中描述的那样。而且，如在美国序列号No.11/130,269中描述的那样，纳米颗粒生物活性材料如以上描述的那样可在纤维垫形成期间或在纤维垫形成之后，结合进入纤维垫的纤维中。这样的纳米颗粒可以是设计成当纤维垫随着时间过程而溶解时释放药物的药物颗粒。
类似地，在纳米纤维基复合物用途中，本发明的纳米纤维垫材料的静电纺丝过程将使用诸如以前描述的那些之类的聚合物，这些聚合物包括碳和无机纳米纤维，这些碳和无机纳米纤维可用作在塑料配方中的增强掺杂物，以改进塑料的强度和耐久性，类似于由例如以前通过参考包括在这里的、Chronakis，I.S.(2005年)的“Novelnanocomposites and nanoceramics based on polymer nanofibers usingelectrospinning process-A review(基于使用静电纺丝过程的聚合物纳米纤维的新颖纳米复合物和纳米陶瓷-回顾)”描述的。
类似地，在抗菌纳米纤维垫用途中，本发明的纳米纤维垫材料的静电纺丝过程将使用诸如以前描述的那些之类的聚合物，这些聚合物另外包括诸如二氧化钛之类的光催化化合物，类似于由例如以前通过参考包括在这里的、Kenawy，E.R.和Y.R.Abdel-Fattah的“Antimicrobial properties of modified and electrospun poly(vinylphenol)(改性和静电纺丝聚(乙烯酚)的抗生物性能)”描述的。光催化化合物的颗粒可如以上讨论的那样，通过在纤维垫的形成期间或在纤维垫的形成之后添加这些光催化化合物颗粒，而被包括。在这种用途中纤维垫对于光的暴露产生自由基物种，该自由基物种是杀生物的。该用途也可通过将诸如银之类的纳米颗粒分散在纳米纤维中而得以实现。在这种用途中，即使在纤维垫内部，静电纺丝的纳米纤维对于允许自由基产生的光也基本是透明的。
类似地，在纺织品用途中，由本技术制成的静电纺丝的纳米纤维将被沉积在常规纺织物上，或者作为一种成分而结合进入在多层织物构造中。在纺织品中包括作为部件的纳米纤维垫，将增进纺织材料的颗粒过滤有效性。纳米纤维层不仅用作在这样一种构造中的最有效过滤层，而且也不影响材料的“可呼吸性”，因为纳米纤维垫允许空气和水分穿过纺织品而通行。这个应用领域不仅从保护个人的皮肤使之不会暴露于颗粒(包括纳米颗粒)的环境观点出发是具有重要性的，而且在军事用途中也具有重要性，其中需要控制对于携带生物活性材料或化学试剂的颗粒的皮肤暴露。
类似地，在传感器用途中，本发明的纳米纤维垫材料的静电纺丝过程将使用诸如以前描述的那些之类的聚合物，这些聚合物提供在气体传感器用途中使用的大表面面积的纳米纤维，类似于由例如以前通过参考包括在这里的、Aussawasathien D.，J.H.Dong等(2005年)的“Electrospun polymer nanofiber sensors(静电纺丝聚合物纳米纤维传感器)”描述的那些。
在这些非过滤用途中，纤维垫被连结到支撑件上，或者与其是能脱开的。关于过滤用途，支撑件可以是用于纤维垫生产的支撑件，或者可以是能脱开支撑件，该能脱开支撑件允许例如在绷带用途中从受伤部位除去支撑件。
根据以上教导，可以对本发明做出多种修改和变更。因此应当理解的是，在所附权利要求书的范围内，可以采用在这里具体描述的方式之外的方式来实施本发明。

Claims (98)

1.一种过滤装置，包括：
过滤介质，所述过滤介质包括具有小于1微米的直径的多根纳米纤维，这些纳米纤维在有突然变化电场的情况下形成纤维垫；以及
支撑件，所述支撑件连结到所述过滤介质上，并且具有用于使流体从中流动穿过的开口。
2.根据权利要求1所述的装置，其中，所述纳米纤维是在有产生突然变化电场的周期性对地放电的情况下形成的。
3.根据权利要求1所述的装置，其中，所述纳米纤维是在有产生突然变化电场的施加电场波形的情况下形成的。
4.根据权利要求1所述的装置，其中，所述支撑件包括：
形成所述开口的导电支撑件。
5.根据权利要求1所述的装置，其中，所述支撑件包括：
过滤器、泡沫塑料、泡沫金属、半导电泡沫、纺织材料、无纺材料、塑料网屏、纺织品、及高效率颗粒空气(HEPA)过滤介质中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的装置，其中，过滤器具有在3与12之间的最小效率报告值(MERV)。
7.根据权利要求1所述的装置，其中，所述支撑件具有锥形形状、弯曲形状、圆形形状、平面形状、球形形状、圆柱形形状及其组合中的至少一种形状。
8.根据权利要求1所述的装置，其中，所述支撑件包括彼此相邻布置的多个蜂窝框架。
9.根据权利要求8所述的装置，其中，所述多个蜂窝框架包括圆柱形单元。
10.根据权利要求1所述的装置，其中，在沿所述多根纳米纤维的各根纳米纤维上的多个点处，所述纳米纤维整体地相互连结。
11.根据权利要求1所述的装置，其中，所述纳米纤维具有小于500nm的平均纤维直径。
12.根据权利要求1所述的装置，其中，所述纳米纤维具有小于200nm的平均纤维直径。
13.根据权利要求1所述的装置，其中，所述纳米纤维具有小于100nm的平均纤维直径。
14.根据权利要求1所述的装置，其中，所述过滤介质包括在有突然变化电场的情况下形成的所述纳米纤维的多层。
15.根据权利要求1所述的装置，其中，所述多层包括在4至4000个之间的所述纳米纤维的层。
16.根据权利要求1所述的装置，其中，所述多层包括在10至100个之间的所述纳米纤维的层。
17.根据权利要求1所述的装置，其中，所述多层包括在0.25与500μm之间的厚度。
18.根据权利要求1所述的装置，其中，所述过滤介质具有品质因数FoM＝-Log(Pt)/ΔP，
其中Pt是0.3微米的气溶胶颗粒直径的分数透过率，并且ΔP是与5.3cm/s的正面速度相对应的跨过所述过滤介质的过滤介质压降，并且
所述品质因数大于20kPa-1。
19.根据权利要求18所述的装置，其中，所述支撑件具有支撑件压降，该支撑件压降不大于所述过滤介质压降的10-50％。
20.根据权利要求18所述的装置，其中，所述质因数大于50kPa-1。
21.根据权利要求1所述的装置，其中，所述纳米纤维包括pH降解材料、酶降解材料以及热降解材料中的至少一种。
22.根据权利要求1所述的装置，还包括：
密封剂，布置在所述支撑件的周界上，用以将所述纤维密封到所述支撑件上。
23.根据权利要求1所述的装置，其中，所述支撑件包括补充过滤介质。
24.根据权利要求23所述的装置，其中，所述补充过滤介质包括过滤器，在有突然变化电场的情况下，所述多根纳米纤维沉积在该过滤器上。
25.根据权利要求23所述的装置，其中，所述补充过滤层为直径大于一微米的颗粒提供过滤。
26.根据权利要求1所述的装置，还包括：
多个支撑件，所述多个支撑件的各支撑件包括相应纳米纤维层，以提供多级过滤。
27.一种过滤装置，包括：
支撑件，所述支撑件具有用于使流体从中流动穿过的开口；
过滤介质，所述过滤介质包括连结到所述支撑件上的多根纤维；并且
所述过滤介质具有品质因数FoM＝-Log(Pt)/ΔP，
其中Pt是0.3微米的气溶胶颗粒直径的分数透过率，并且ΔP是与5.3cm/s的正面速度相对应的跨过所述过滤介质的过滤介质压降，并且
所述品质因数大于20kPa-1。
28.根据权利要求27所述的装置，其中，所述支撑件具有支撑件压降，该支撑件压降不大于所述过滤介质压降的10-50％。
29.根据权利要求27所述的装置，其中，所述品质因数大于50kPa-1。
30.一种过滤装置，包括：
支撑件，所述支撑件具有宏观尺寸和用于使流体从中流动穿过的开口；
过滤介质，所述过滤介质包括沉积到所述支撑件上的多根纳米纤维；并且
所述多根纳米纤维的一部分粘结到所述支撑件上，以将所述过滤介质固定到所述支撑件上。
31.根据权利要求30所述的装置，还包括：
粘合剂，将所述过滤介质接合到所述支撑件上。
32.根据权利要求30所述的装置，其中，所述多根纳米纤维的所述部分被整体连结到所述支撑件上。
33.根据权利要求30所述的装置，还包括：
密封剂，布置在所述支撑件的周界上，用以将所述纤维密封到所述支撑件上。
34.根据权利要求30所述的装置，其中，所述多根纳米纤维包括在0.25与500μm之间的厚度。
35.一种纤维介质，包括：
多根纳米纤维，所述多根纳米纤维具有小于1微米的直径，在有突然变化电场的情况下形成纤维垫；并且
所述纤维垫包括过滤器、催化材料源、蓄电池隔板、绷带、组织支架、生物活性材料源、抗微生物材料源、纺织品以及传感器中的至少一种。
36.根据权利要求35所述的介质，还包括：
连结到所述纤维垫上的支撑件。
37.根据权利要求36所述的介质，其中，所述支撑件与所述纤维垫是能脱开的。
38.一种用来制造过滤材料的装置，包括：
静电纺丝元件，所述静电纺丝元件构造成从所述静电纺丝元件的末端静电纺丝多根纤维；
收集器，所述收集器与所述静电纺丝元件相对，并且构造成在所述收集器的表面上收集静电纺丝纤维；以及
电场调制装置，所述电场调制装置构造成在所述纤维的静电纺丝期间突然时间改变在所述收集器处的电场至少一次。
39.根据权利要求38所述的装置，还包括：
外罩，所述外罩构造成将所述静电纺丝元件封闭在受控气氛中。
40.根据权利要求38所述的装置，还包括：
控制装置，构造成控制在所述外罩中的湿度或溶剂浓度中的至少一个。
41.根据权利要求40所述的装置，其中，所述控制装置构造成将所述湿度控制成在5与65％之间的相对湿度。
42.根据权利要求40所述的装置，其中，所述控制装置构造成将所述湿度控制成在15与40％之间的相对湿度。
43.根据权利要求40所述的装置，其中，所述控制装置构造成将所述溶剂浓度控制成相对于在所述外罩中的气氛的相对浓度在10与80％之间。
44.根据权利要求40所述的装置，其中，所述控制装置构造成将所述溶剂浓度控制成相对于在所述外罩中的气氛的相对浓度在20与45％之间。
45.根据权利要求38所述的装置，还包括：
气溶胶测试装置，所述气溶胶测试装置构造成探测通过被测试的所述过滤器的一部分的气体或气溶胶的量。
46.根据权利要求45所述的装置，还包括：
移动装置，所述移动装置构造成响应所述气溶胶测试装置的结果，在所述静电纺丝元件与所述收集器之间产生相对运动。
47.根据权利要求46所述的装置，其中，所述移动装置构造成相对于所述收集器的所述表面控制所述静电纺丝元件的所述末端的位置。
48.根据权利要求38所述的装置，还包括：
光散射装置，所述光散射装置构造成探测跨过所述收集器的所述表面的所述静电纺丝纤维的厚度变化。
49.根据权利要求48所述的装置，还包括：
移动装置，所述移动装置构造成响应所述光散射装置的结果，在所述静电纺丝元件与所述收集器之间产生相对运动。
50.根据权利要求49所述的装置，其中，所述移动装置构造成相对于所述收集器的所述表面控制所述静电纺丝元件的所述末端的位置。
51.根据权利要求38所述的装置，还包括：
第一接地层，所述第一接地层布置在所述收集器下方，并且提供用于所述电场脉动装置的接地基准。
52.根据权利要求51所述的装置，还包括：
第二接地层，所述第二接地层布置在所述第一接地层下方，并且超越所述第一接地层的边界延伸。
53.根据权利要求38所述的装置，其中，所述静电纺丝元件的所述末端包括聚合物、陶瓷、玻璃或金属中的至少一种。
54.根据权利要求38所述的装置，其中，所述静电纺丝元件的所述末端包括聚四氟乙烯或不锈钢中的至少一种。
55.根据权利要求38所述的装置，其中，所述静电纺丝元件的所述末端包括转动末端。
56.根据权利要求38所述的装置，其中，所述电场调制装置包括限压装置，该限压装置将在所述静电纺丝纤维上的电荷跨过火花隙对地放电至少一次。
57.根据权利要求38所述的装置，其中，所述电场调制装置包括电场施加装置，该电场施加装置构造成将电场施加到所述收集器上，并且此后将施加到所述收集器上的电压减小到地电位至少一次。
58.一种用来形成过滤材料的方法，包括：
设置支撑件，该支撑件具有用于使流体从中流动穿过的开口；
跨过开口的全部进行纳米纤维的静电纺丝，以形成多个纳米纤维层，作为在所述支撑件上的过滤介质；及
在所述纳米纤维的静电纺丝期间，突然改变在所述支撑件处的电场至少一次。
59.根据权利要求58所述的方法，其中，改变包括：
在所述静电纺丝期间，使所述支撑件对地周期地放电。
60.根据权利要求58所述的方法，其中，改变包括：
将电场施加到所述支撑件上，并且此后将所述施加电场减小到地电位至少一次。
61.根据权利要求58所述的方法，其中，设置支撑件包括：
设置导电支撑件。
62.根据权利要求58所述的方法，还包括：
将密封剂涂敷到所述支撑件的周界上，以密封所述周界从而防止颗粒旁通经过滤器。
63.根据权利要求58所述的方法，其中，设置支撑件包括：
采用下列工艺中的至少一种以提高纳米纤维对于所述支撑件的粘合力：处理所述支撑件的表面、以及涂敷所述支撑件的表面。
64.根据权利要求58所述的方法，其中，设置支撑件包括：
为所述支撑件设置锥形支撑件、弯曲形支撑件、圆形支撑件、平面形支撑件、球形支撑件、圆柱形支撑件以及其组合中的至少一种。
65.根据权利要求58所述的方法，其中，设置支撑件包括：
为所述支撑件设置彼此相邻布置的多个蜂窝框架。
66.根据权利要求58所述的方法，其中，静电纺丝包括：
形成所述纳米纤维层，使在一个层中的多根纳米纤维的各根纳米纤维整体地连结在在相邻层中的其它纳米纤维上。
67.根据权利要求58所述的方法，其中，静电纺丝包括：
用溶液进行静电纺丝，所述溶液包括溶解在所述溶液中的聚合物。
68.根据权利要求58所述的方法，其中，静电纺丝包括：
用熔融聚合物进行静电纺丝。
69.根据权利要求58所述的方法，其中，静电纺丝包括：
静电纺丝以形成纳米纤维，所述纳米纤维具有小于500nm的平均纤维直径。
70.根据权利要求58所述的方法，其中，静电纺丝包括：
静电纺丝以形成纳米纤维，所述纳米纤维具有小于200nm的平均纤维直径。
71.根据权利要求58所述的方法，其中，静电纺丝包括：
静电纺丝以形成纳米纤维，所述纳米纤维具有小于100nm的平均纤维直径。
72.根据权利要求58所述的方法，其中，静电纺丝包括：
静电纺丝以形成具有第一平均纤维直径的第一纳米纤维；以及
在所述第一纳米纤维上静电纺丝以形成第二纳米纤维，该第二纳米纤维具有比所述第一平均直径小的第二平均纤维直径。
73.根据权利要求58所述的方法，其中，静电纺丝包括：
静电纺丝以形成具有第一平均纤维直径的第一纳米纤维；并且
在所述第一纳米纤维上静电纺丝以形成第二纳米纤维，该第二纳米纤维具有比所述第一平均直径大的第二平均纤维直径。
74.根据权利要求58所述的方法，其中，静电纺丝包括：
在所述支撑件上形成在4至4000个层之间的纳米纤维。
75.根据权利要求58所述的方法，其中，静电纺丝包括：
在所述支撑件上形成在10至100个层之间的纳米纤维。
76.根据权利要求58所述的方法，其中，静电纺丝包括：
将在所述支撑件上的所述纳米纤维形成到0.25与500μm之间的厚度。
77.根据权利要求58所述的方法，还包括：
从所述支撑件脱开所述多个纳米纤维层；以及
将所脱开的层连结到过滤器、泡沫塑料、泡沫金属、半导电泡沫、纺织材料、无纺材料、塑料网屏、纺织品、及高效率颗粒空气(HEPA)过滤介质中的至少一种上。
78.根据权利要求58所述的方法，还包括：
将所述多个纳米纤维层连结到补充过滤介质上。
79.根据权利要求58所述的方法，还包括：
组装多个所述支撑件，使所述多个支撑件的每个支撑件包括相应纳米纤维层，由此提供多级过滤。
80.根据权利要求58所述的方法，其中，静电纺丝包括：
为静电纺丝提供受控气氛。
81.根据权利要求80所述的方法，还包括：
控制在所述气氛中的湿度或溶剂浓度中的至少一个。
82.根据权利要求81所述的方法，其中，所述控制包括：
将所述湿度控制到在5与65％之间的相对湿度。
83.根据权利要求81所述的方法，其中，所述控制包括：
将所述湿度控制到在15与40％之间的相对湿度。
84.根据权利要求81所述的方法，其中，所述控制包括：
将所述溶剂浓度控制成相对于所述气氛的相对浓度在10与80％之间。
85.根据权利要求81所述的方法，其中，所述控制包括：
将所述溶剂浓度控制成相对于所述气氛的相对浓度在20与45％之间。
86.根据权利要求58所述的方法，其中，静电纺丝包括：
静电纺丝pH降解材料、酶降解材料以及热降解材料中的至少一种。
87.根据权利要求58所述的方法，还包括：
探测通过被测试的所述过滤器的一部分的气体或气溶胶的量。
88.根据权利要求58所述的方法，还包括：
使用光散射探测跨过所述收集器的所述表面的所述静电纺丝纤维的厚度变化。
89.根据权利要求58所述的方法，还包括：
响应对于在所述过滤介质中的局部非均匀性的探测，使得所述静电纺丝元件与所述支撑件之间产生相对运动，以改进所形成的过滤介质的均匀性。
90.根据权利要求58所述的方法，还包括：
提供添加剂，该添加剂包括盐和用于待静电纺丝的物质的表面活性剂中的至少一种。
91.根据权利要求90所述的方法，其中，提供添加剂包括
在0.06至0.2wt.％的浓度下供给所述添加剂。
92.根据权利要求58所述的方法，还包括：
在静电纺丝期间转动静电纺丝元件和所述支撑件中的至少一个。
93.根据权利要求58所述的方法，还包括：
在静电纺丝期间，提供穿过在所述支撑件上的纳米纤维过滤介质的处理气体流。
94.根据权利要求93所述的方法，还包括：
在静电纺丝期间，监视跨过所述过滤介质的压降。
95.一种用来将材料沉积在收集器上的方法，包括：
采用电场从喷射器抽取物质；
在从所述喷射器抽取所述物质之后，在所述收集器上收集所述物质；以及
在采用电场抽取所述物质期间，突然改变在所述收集器处的电场至少一次。
96.根据权利要求95所述的方法，其中，采用电场抽取包括静电纺丝纤维或静电喷射颗粒中的至少一种。
97.根据权利要求95所述的方法，其中，静电喷射颗粒包括：
用采用电场抽取的所述物质形成液滴、固体颗粒残余物及电离成分中的至少一种。
98.根据权利要求95所述的方法，其中，突然改变包括：
利用电压放电装置将电荷从收集器耗散到地。
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