CN101531503A - 一种制取软磁锰锌铁混合料的方法 - Google Patents

一种制取软磁锰锌铁混合料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制取软磁锰锌铁混合料的方法，先将回收的含锰物料加入含铁废硫酸中反应；回收的含锌物料加入另一含铁废硫酸中反应；分别加入氧化剂净化两种溶液，再将两种净化液共沉、洗涤得到共沉粉；然后加热、分解、配料、预烧、砂磨、造粒得到颗粒料。本发明工艺回收利用金属废矿渣、生产钛白粉所产生的钛白废酸及其大量铁源，很好的解决了钛白粉硫酸法生产时产生的大量废酸废铁污染环境问题，并且充分实现了废物的高价值再利用，同时生产所得的产品性能完全符合标准要求；最终得到的软磁锰锌铁混合料制作的磁器件不会出现晶斑、也不发脆，抗剪切性很好。

Description

一种制取软磁锰锌铁混合料的方法
技术领域
本发明属于制取软磁锰锌铁混合料的方法，具体的说，涉及一种利用工厂废料制取软磁锰锌铁混合料的方法，该混合料是软磁铁氧体很好的基础材料。
背景技术
软磁铁氧体在较弱磁场下易磁化也易退磁，主要做各种电感元件，如滤波器、变压器、天线等的磁芯和录音、录像机的磁头等。目前，制取软磁锰锌铁粉料，大都是利用传统陶瓷法工艺。在生产的过程中必须采用高纯优质的原材料，对铁红、四氧化三锰、氧化锌等原料要求非常高，纯度和杂质的多少要求比较严格，且在机械混料时环境恶劣，同时生产成本非常高。制作的材料在最终的磁器件上还会出现晶斑和易碎等缺陷，严重影响产品质量。
发明内容
为解决以上技术问题，本发明的目的在于提供一种回收工厂废料制取高性能软磁锰锌铁混合料的方法。
本发明的目的是这样实现的：一种制取软磁锰锌铁混合料的方法，包括如下步骤：
(1)将含锰物料加入含铁废硫酸或含锰物料、硫酸亚铁或铁屑加入纯硫酸中反应，制得含铁1～120g/L、含锰1～120g/L的溶液；含锌物料加入另一含铁废硫酸或含锌物料、硫酸亚铁或铁屑加入纯硫酸中反应，制得含铁1～120g/L、含锌1～120g/L的溶液；然后在两种反应溶液中分别加入溶液重量1～3‰的氧化剂与溶液中金属离子反应，调整PH3～6值，再过滤，如此重复2～4次，净化除去溶液中铝离子、硅离子、钙离子、镁离子、镍离子等杂质，得到含锰、铁离子的净化液和含锌、铁离子的净化液；回收利用含锌、锰废矿渣、钛白粉生产所排出的钛白废酸和大量铁源，原料便宜且也很好的解决了钛白粉硫酸法生产时产生的大量废酸、废铁污染环境问题，并且充分实现了废物的高价值再利用。通过氧化剂的氧化让杂质离子生成盐，再通过过滤除去杂质离子生成的盐，并且经过多次的氧化、过滤，这样净化的效果非常的好。减少了进入后续工艺的杂质。
(2)向上述两种净化液中加入适量的碳酸氢铵，使两种净化液中的全部铁、锰、锌离子都共沉反应生成碳酸盐；利用共沉法共沉铁、锰、锌，不再使用传统的陶瓷法工艺。降低了对原材料纯度的要求，同时也降低了对工艺参数和条件的要求。
(3)收集步骤(2)共沉的铁、锰、锌碳酸盐进行洗涤得到共沉粉，共沉粉再经过650℃～850℃高温加热分解为Fe2O3、Mn3O4、ZnO混合物，该混合物中Fe2O3：Mn3O4：ZnO的重量份数比为1～98：1～98：1～98。
上述步骤(1)中两种反应溶液中分别加入溶液重量1～3‰的H2O2作氧化剂与溶液中金属离子反应，调整PH值3～6再过滤，如此重复3次，净化除去溶液中铝离子、硅离子、钙离子、镁离子、镍离子等杂质。加入H2O2作氧化剂在溶液中氧化后，不会产生新的杂质遗留到后续工序，氧化、过滤重复3次净化的效果比一次加更多量的氧化剂一次氧化、过滤，净化的效果更好。
上述步骤(2)先在含锌、铁离子的净化液中加入适量的碳酸氢铵，该净化液中铁、锌离子都共沉生成为碳酸盐，再将含锰、铁离子的净化液加入含锌、铁离子的净化液中再次加入适量的碳酸氢铵，将铁、锌、锰离子共沉生成碳酸盐。分成二次共沉，最终得到的软磁锰锌铁混合料制作的磁器件不会出现晶斑、不发脆，抗剪切性很好。
上述步骤(2)中两种净化液混合在一起，在该溶液中加入铁的氧化物或锌的氧化物或锰的氧化物或锌、铁的混合氧化物或锌、锰的混合氧化物，于10℃～55℃加热8～10分钟，再加入适量的碳酸氢铵，将铁、锌、锰离共沉生成碳酸盐。同样两种净化液混合一起，通过加入部分氧化物，再通过适量的碳酸氢铵共沉，所最终得到的软磁锰锌铁混合料制作的磁器件不会出现晶斑、不发脆，抗剪切性很好。
有益效果：本发明工艺回收利用金属废渣、生产钛白粉所产生的钛白废酸及大量铁源，很好的解决了钛白粉硫酸法生产时产生的大量废酸污染环境问题，并且充分实现了废物的高价值再利用，同时生产所得的产品性能完全符合标准要求；最终得到的软磁锰锌铁混合料制作的磁器件不会出现晶斑、不发脆，抗剪切性很好。
附图说明
图1是本发明方法的流程图。
具体实施方式
实施例1
(1)将回收的含锰物料加入含铁废硫酸中反应，制得含铁1g/L，含锰120g/L的溶液；回收的含锌物料加入另一含铁废硫酸中反应，制得含铁1g/L，含锌120g/L的溶液；然后在两种反应溶液中分别加入溶液重量1‰的H2O2作氧化剂与溶液中金属离子反应，调整PH值3，再过滤，如此重复3次，净化除去溶液中铝离子、硅离子、钙离子、镁离子、镍离子等杂质，得到含锰、铁离子的净化液和含锌、铁离子的净化液；
(2)向上述两种净化液中加入适量的碳酸氢铵，使两种净化液中的全部铁、锰、锌离子都共沉反应生成碳酸盐；
(3)收集步骤(2)共沉的铁、锰、锌碳酸盐进行洗涤得到共沉粉，共沉粉再经过650℃高温加热分解为Fe2O3、Mn3O4、ZnO混合物，然后测定Fe2O3、Mn3O4、ZnO三者的含量，配取纯度99％以上的Fe2O3，加入到上述高温加热分解得到的Fe2O3、Mn3O4、ZnO混合物中，使该混合物中Fe2O3：Mn3O4：ZnO的重量份数比为70：15：15；
(4)将步骤(3)配好的重量份数比为70：15：15的Fe2O3：Mn3O4：ZnO的混合物进行850℃高温预烧，再将预烧料经过砂磨、造粒得到颗粒料。
实施例2
(1)将回收的含锰物料加入含铁废硫酸中反应，制得含铁120g/L、含锰1g/L的溶液；回收的含锌物料加入另一含铁废硫酸中反应，制得含铁1g/L，含锌120g/L的溶液；然后在两种反应溶液中分别加入溶液重量3‰的H2O2作氧化剂与溶液中金属离子反应，调整PH值6，再过滤，如此重复3次，净化除去溶液中铝离子、硅离子、钙离子、镁离子、镍离子等杂质；
(2)先在上述含锌、铁离子的净化液中加入适量的碳酸氢铵，该净化液中铁、锌离子共沉生成为碳酸盐，再将含锰、铁离子的净化液加入含锌、铁离子的净化液中再次加入适量的碳酸氢铵，将铁、锌、锰离子共沉生成碳酸盐。
(3)收集步骤(2)共沉的铁、锰、锌碳酸盐进行洗涤得到共沉粉，共沉粉再经过850℃高温加热分解为Fe2O3、Mn3O4、ZnO混合物，然后测定Fe2O3、Mn3O4、ZnO三者的含量，配取纯度99％以上的Fe2O3、Mn3O4，加入到上述高温加热分解得到的Fe2O3、Mn3O4、ZnO混合物中，使该混合物中Fe2O3：Mn3O4：ZnO的重量份数比为70：23：7；
(4)将步骤(3)配好的重量份数比为70：23：7的Fe2O3：Mn3O4：ZnO的混合物进行950℃高温预烧，再将预烧料经过砂磨、造粒得到颗粒料。
实施例3
(1)含锰物料、硫酸亚铁加入纯硫酸中反应，制得含铁1g/L，含锰1g/L的溶液；含锌物料、硫酸亚铁加入纯硫酸中反应，制得含铁120g/L，含锌1g/L的溶液；然后在两种反应溶液中分别加入溶液重量3‰的MnO2作氧化剂与溶液中金属离子反应，调整PH值4.5，再过滤，如此重复2次，净化除去溶液中铝离子、硅离子、钙离子、镁离子、镍离子等杂质，得到含锰、铁离子的净化液和含锌、铁离子的净化液；
(2)将向上述两种净化液混合在一起，在该溶液中加入铁的氧化物，40℃加热10分钟，再加入适量的碳酸氢铵，将铁、锌、锰离子共沉生成碳酸盐。
(3)收集步骤(2)共沉的铁、锰、锌碳酸盐进行洗涤得到共沉粉，共沉粉再经过800℃高温加热分解为Fe2O3、Mn3O4、ZnO混合物，然后测定Fe2O3、Mn3O4、ZnO三者的含量，配取纯度99％以上的Mn3O4、ZnO，加入到高温加热分解得到的Fe2O3、Mn3O4、ZnO混合物中，使该混合物中Fe2O3：Mn3O4：ZnO的重量份数比为70：15：15；
(4)将步骤(3)配好的重量份数比为70：15：15的Fe2O3：Mn3O4：ZnO的混合物进行900℃高温预烧，再将预烧料经过砂磨、造粒得到软磁锰锌铁混合料。
实施例4
(1)含锰物料、铁屑加入纯硫酸中反应，制得含铁60g/L，含锰60g/L的溶液；含锌物料、铁屑加入纯硫酸中反应，制得含铁1g/L，含锌60g/L的溶液；然后在两种反应溶液中分别加入溶液重量3‰的KMnO4作氧化剂与溶液中金属离子反应，调整PH值4.5，再过滤，如此重复2次，净化除去溶液中铝离子、硅离子、钙离子、镁离子、镍离子等杂质；
(2)将向上述两种净化液混合在一起，在该溶液中加入锌、铁混合的氧化物，55℃加热8分钟，再加入适量的碳酸氢铵，将铁、锌、锰离子共沉生成碳酸盐。
(3)收集步骤(2)共沉的铁、锰、锌碳酸盐进行洗涤得到共沉粉，共沉粉再经过800℃高温加热分解为Fe2O3、Mn3O4、ZnO混合物，然后测定Fe2O3、Mn3O4、ZnO三者的含量，配取纯度99％以上的Fe2O3、ZnO，加入到高温加热分解得到的Fe2O3、Mn3O4、ZnO混合物中，使Fe2O3：Mn3O4：ZnO的重量份数比为70：24：6；
(4)将步骤(3)配好的重量份数比为70：24：6的Fe2O3：Mn3O4：ZnO的混合物进行900℃高温预烧，再将预烧料经过砂磨、造粒得到软磁锰锌铁混合料。
实施例5
(1)含锰物料、硫酸亚铁加入纯硫酸中反应，制得含铁1g/L，含锰1g/L的溶液；含锌物料、硫酸亚铁加入纯硫酸中反应，制得含铁60g/L，含锌120g/L的溶液；然后在两种反应溶液中分别加入溶液重量3‰的KMnO4作氧化剂与溶液中金属离子反应，调整PH值5，再过滤，如此重复4次，净化除去溶液中铝离子、硅离子、钙离子、镁离子、镍离子等杂质；
(2)将向上述两种净化液混合在一起，在该溶液中加入锌、锰混合的氧化物，10℃加热8分钟，再加入适量的碳酸氢铵，将铁、锌、锰离子共沉生成碳酸盐。
(3)收集步骤(2)共沉的铁、锰、锌碳酸盐进行洗涤得到共沉粉，共沉粉再经过800℃高温加热分解为Fe2O3、Mn3O4、ZnO混合物，然后测定Fe2O3、Mn3O4、ZnO三者的含量，配取纯度99％以上的Fe2O3、Mn3O4，加入到高温加热分解得到的Fe2O3、Mn3O4、ZnO混合物中，使Fe2O3：Mn3O4：ZnO的重量份数比为70：22：8；
(4)将步骤(3)配好的重量份数比为70：22：8的Fe2O3：Mn3O4：ZnO的混合物进行900℃高温预烧，再将预烧料经过砂磨、造粒得到软磁锰锌铁混合料。

Claims (4)

1、一种制取软磁锰锌铁混合料的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将含锰物料加入含铁废硫酸或含锰物料、硫酸亚铁或铁屑加入纯硫酸中反应，制得含铁1～120g/L、含锰1～120g/L的溶液；含锌物料加入另一含铁废硫酸或含锌物料、硫酸亚铁或铁屑加入纯硫酸中反应，制得含铁1～120g/L、含锌1～120g/L的溶液；然后在两种反应溶液中分别加入溶液重量1～3‰的氧化剂与溶液中金属离子反应，调整PH3～6值，再过滤，如此重复2～4次，净化除去溶液中铝离子、硅离子、钙离子、镁离子、镍离子等杂质，得到含锰、铁离子的净化液和含锌、铁离子的净化液；
(2)向上述两种净化液中加入适量的碳酸氢铵，使两种净化液中的铁、锰、锌离子都共沉反应生成碳酸盐；
(3)收集步骤(2)共沉的铁、锰、锌碳酸盐进行洗涤得到共沉粉，共沉粉再经过650℃～850℃高温加热分解为Fe2O3、Mn3O4、ZnO混合物，该混合物中Fe2O3:Mn3O4:ZnO的重量份数比为1～98：1～98：1～98。
2、根据权利要求1所述一种制取软磁锰锌铁混合料的方法，其特征在于：所述步骤(1)中两种反应溶液中分别加入溶液重量1～3‰的H2O2作氧化剂与溶液中金属离子反应，调整PH值3～6再过滤，如此重复3次，净化除去溶液中铝离子、硅离子、钙离子、镁离子、镍离子等杂质。
3、根据权利要求1所述一种制取软磁锰锌铁混合料的方法，其特征在于：所述步骤(2)先在含锌、铁离子的净化液中加入适量的碳酸氢铵，该净化液中铁、锌离子都共沉生成为碳酸盐，再将含锰、铁离子的净化液加入含锌、铁离子的净化液中再次加入适量的碳酸氢铵，将铁、锌、锰离子共沉生成碳酸盐。
4、根据权利要求1所述一种制取软磁锰锌铁混合料的方法，其特征在于：所述步骤(2)中两种净化液混合在一起，在该溶液中加入铁的氧化物或锌的氧化物或锰的氧化物或锌、铁的混合氧化物或锌、锰的混合氧化物，于10℃～55℃加热8～10分钟，再加入适量的碳酸氢铵，将铁、锌、锰离子共沉生成碳酸盐。
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