CN101515558A - 在线检测薄膜生长率和应力的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种在线检测薄膜生长率和应力的方法。其过程是：(1)将薄膜样品置于光学传感器的光路中，通过CCD器件探测该检测样品的反射光光束阵列的光点位置分布信息和每个点光强的变化信息，得到薄膜生长的反射率曲线；(2)通过MATLAB软件对反射率曲线进行参数拟合，得到薄膜的生长率及折射率信息；(3)用二维会聚光束阵列照射薄膜样品表面，并通过CCD器件探测其在反射方向上的反射光束阵列信息，测出入射激光束阵列间距d、入射角α、样品与阵列传感器之间的相对距离L、L处光束的偏转位移δ和薄膜厚度h_f参量；(4)根据测出的这些薄膜衬底曲率参数，利用Stoney关系方程计算薄膜应力σ。本发明可用于半导体材料和器件制作领域的薄膜在线测量。

Description

在线检测薄膜生长率和应力的方法

本发明是名称为：薄膜检测光学传感器，申请号为：200610041991.3的分案申请。

技术领域

本发明属于光学技术领域，涉及薄膜检测，具体地说是一种在线检测薄膜的方法。

背景技术

业内周知，由于在薄膜制造过程中应力变化可能导致薄膜内部连结失效和分层而使产品质量降级，因而控制薄膜在制造过程的形变程度有着重要意义。现代半导体加工过程均要求电子和光电设备对薄膜材料的沉积过程要进行精密的控制，目前多数加工过程需要对气体流速、沉积室内压力、生长环境温度等参数进行测量，以便控制薄膜材料的沉积过程。这些参数一般是为了生长出一定厚度、一定微结构和满足一定的电性能和光学性能的薄膜而预先设定的经验参数，准确的薄膜特性往往是在沉积之后才测得的。这种控制方式在控制理论上叫做“半闭环控制”。实际中，通过对控制系统的改进可以使得薄膜生产设备更加稳定的运行，但是由于设备状况和环境情况时常会发生不同的变化，因而，这些改变经常导致在生产过程中沉积速率或薄膜结构发生不可预计的变化，需要每次对沉积系统进行严格地维护和标校，这样就会增加生产成本，降低生产效率。

为了实现在沉积过程中对薄膜应力直接测量，并以此为依据调整气体流速、压力、温度等参数，达到在沉积过程中控制薄膜应力的目的，也就是实现沉积过程的“全闭环控制”，光学传感器技术成为自然的选择。因为它们是非接触式，可以安装在沉积室外部，并且对薄膜生长设备产生的强电磁场不敏感。此外，多数薄膜沉积需高压和化学反应环境，这使得光学传感器成为现场检测唯一的选择。目前，国内薄膜应力检测设备大多为离线式检测设备。例如杨银堂，付俊兴，周端等人发表在仪器仪表学报，1997年18期上的《半导体基片上薄膜应力的测试装置》一文中描述了用光反射原理研制的薄膜应力测试装置。张国炳、郝一龙、田大宇等人发表在半导体学报，1999年20期上的《多晶硅薄膜应力特性研究》一文中描述了用光偏振相移干涉原理测量多晶硅薄膜应力。国外M.Bicker，U.von Hülsen，U.Laudahn等人发表在Review of scientific instruments，1998年69期上的《Optical deflection setup for stress measurements in thin films》一文中提出了一种利用双路光反射现场测量薄膜应力的方法，通过由二极管激光光源、分光镜和若干光学反射镜、两个光电位置探测器等组成的传感器装置进行。由于其PSD的光束检测分辨率为100nm，因而两束光必须严格聚焦在PSD表面上，以达到分辨能力的最大化。这种现场薄膜应力检测系统存在两个缺点：一是由于两束激光必须严格聚焦，对光学系统的设计、安装、日常调试和保养要求太高；二是由于PSD的惰性，在样品高速旋转时，只能检测全片应力的均值，而对薄膜局部区域的应力和生长率检测无能为力。

发明的内容

本发明的目的是克服上述已有薄膜测量传感器装置的不足，提供一种可在线同时测量薄膜应力和生长率，而且对薄膜折射率和材料组分能做出准确估计的薄膜检测光学传感器。

实现本发明目的的技术方案是：构建一种检测薄膜生长率和应力的光学传感器，利用该光学传感器检测出薄膜生长率和应力。该光学传感器包括：泵浦二极管激光器、斩波器、分光棱镜、二元光栅分束器，其中，第一泵浦二极管激光器和第二泵浦二极管激光器输出不同频率的两束激光，通过斩波器的调制输出一束激光，这一束激光通过分光棱镜照射到二元光栅分束器上形成二维光束阵列，该光束阵列经薄膜样品反射在CCD焦平面上成像，显示出反射光束阵列的光点位置分布信息和每个点光强的变化信息，通过拟合虚拟界面下薄膜反射率曲线计算薄膜生长率；利用光杠杆偏移信息和Stoney方程计算薄膜应力；根据Brunner提出入射光真空波长λ₀和铝组分x的函数的模型估计材料组分，具体过程如下：

(1)将薄膜样品置于光学传感器的光路中，通过CCD器件探测该检测样品的反射光光束阵列的光点位置分布信息和每个点光强的变化信息，得到薄膜生长的反射率曲线；

(2)通过MATLAB软件对反射率曲线进行参数拟合，得到薄膜的生长率及折射率信息；

(3)测量薄膜衬底曲率的改变量，即用二维会聚光束阵列照射薄膜样品表面，通过CCD器件探测该薄膜样品在反射方向上的反射光束阵列信息，测出入射激光束阵列间距d、入射角α、样品与阵列传感器之间的相对距离L、L处光束的偏转位移δ和薄膜厚度h_f参量；

(4)根据步骤(3)测出的薄膜衬底曲率改变量，利用如下Stoney关系方程计算薄膜应力σ：

$\mathrm{\σ}=\frac{1}{6}\·[\frac{1}{r_{\mathrm{post}}}-\frac{1}{r_{\mathrm{pre}}}]\·\frac{E}{1-v}\·\frac{h_s^2}{h_f}$

式中，σ为沉积后的薄膜应力，r_post为沉积之后的衬底曲面曲率，r_pre为沉积之前的衬底曲面曲率，E为杨氏模量，v为Poisson系数，h_s为衬底厚度，h_f为薄膜厚度。

本发明由于采用了搭建光学传感器平台的结构，因而可实现在薄膜生长过程中对薄膜应力和生长率的实时检测，并以此为依据，调整气体流速、压力、温度等参数来控制薄膜应力、厚度和化学组分，不仅增强了MOCVD试验的科学性和准确性，使制造高性能的半导体材料和器件成为可能，而且可提高MOCVD圆片生长的质量和产量，实现MOCVD设备和产品的工业化规模生产。

附图说明

图1为本发明的结构图；

图2为本发明分束后任一行光点的光强分布曲线图；

图3为本发明测薄膜应力的原理图；

图4为本发明在一个位置上的反射率随时间变化曲线图；

图5为本发明在CCD上的激光点束阵列图像；

图6为本发明图像处理流程图。

具体实施方式

以下参照附图对本发明作进一步详细描述。

参照图1，本发明的光学传感器由第一激光器1、第二激光器2、可控斩波器3，分光棱镜4，二元分束器5组成。该斩波器3由外部电路控制，使第一泵浦二极管激光器1和第二泵浦二极管激光器2输出的不同频率的两束激光，交替透过斩波器，最终只输出一束激光进入分光棱镜4。该二元光栅分束器5由二维Dammann光栅和Fresnel波带板组成，用以产生自会聚多光束阵列。本发明采用双色光入射和可控光学斩波器的结构，可得到图4所示的同一薄膜沉积过程的两个不同波长下的光的反射率变化曲线，以提高测量精度。本发明的光路原理为：第一激光器1和第二激光器2输出不同频率的激光，该两束光通过受PC机程序控制的斩波器3的调制，使得斩波器3交替遮挡第一激光器1和第二激光器2的光路，在任意时刻只允许其中的一束激光进入分光棱镜4，当第一激光器1发出的激光通过斩波器3时经分光棱镜4大部分能透射到二元分束器5上，这时第二激光器2发出的激光被斩波器3遮挡；当第二激光器2发出的激光通过斩波器3时在分光棱镜4上发生全反射照射到二元分束器5上，这时第一激光器1发出的激光被斩波器3遮挡。激光通过二元分束器5后形成一个二维的光束阵列，如图5所示，该阵列上的每个光点强度及光点之间的间隔都相同，如图2所示，改变该二维光束阵列发散点到分束器的距离可改变点阵阵列光点之间的距离，实现光束间距可调。光束阵列上的这些光点经薄膜样品6反射后，透过滤光片在CCD的焦平面7上成像，显示出反射光束阵列的光点位置分布信息和每个点光强的变化信息，如图5所示。该成像中的光束点间距数据，反映了沉积中的薄膜表面曲率变化和薄膜应力的变化；成像中光束点光强的变化数据，反映了薄膜内部反射率的变化和折射率的变化。图5所示的光束阵列从无应力的衬底表面反射，即虚线点阵，若有一个力非均匀的施加在硅片上使其曲率改变，将造成反射到传感器上光点成像位置的变化，即实线点阵。对图5所示这些信息通过DSP处理器系统8进行模数转换成数字信息后送入PC机进行软件运行，用图像上的光点位置分布信息测试出薄膜的应力，用图像的光电灰度信息测试出薄膜生长率和折射率，并得到薄膜化学组分和折射率。

利用上述光学传感器在线测试薄膜的方法是：通过拟合虚拟界面下薄膜反射率曲线计算薄膜生长率和折射率；通过Stoney方程对图5所示的光束偏移信息进行计算，得出薄膜应力；利用计算出的折射率，通过入射光真空波长λ₀和铝组分x的函数模型估计出薄膜材料的组分，实现薄膜生长过程中的在线测量，具体过程如下：

(1)通过CCD器件探测反射光光强变化得到薄膜生长的反射率曲线，如图4，该反射率曲线可以近似的认为是个衰减振荡曲线，其中曲线振荡频率、振荡幅值中心和衰减因子包含了我们想要得到的生长率和薄膜折射率的信息，显然，截取曲线的任何一段都包含了上述的曲线振荡频率、振荡幅值中心和衰减因子的信息；

(2)通过MATLAB软件编写算法，对图4所示的反射率曲线进行参数拟合，即从理论分析得出曲线方程和需要拟合的参数关系近似为

$R\left(t\right)=R_{\∞}-2\sqrt{R_{\∞}{R}_i}(1-R_{\∞})e^{-\mathrm{rt}}\cos (\mathrm{wt}-\mathrm{\θ})$

R(t)为在薄膜表面探测到的反射率

R_∞为等效层结构最顶层无穷厚薄膜的反射率

R_i为层内反射率

r为曲线的e衰减指数

w为曲线的角频率

θ为曲线的初相位

该式可表示成为一个含α、β、r、w、θ等五参数的表达式，即

y＝α+βe^-rtcos(wt-θ)

这里α表示的是曲线方程中的R_∞项

β表示的是曲线方程中的

项

通过取得曲线上的n个离散数据(y₁，t₁)、(y₂，t₂)…(y_n，t_n)，给定衰减指数r的一个初始值，利用正弦曲线拟合算法IEEE 1057国际标准可给出其它四参数的估计值，再利用其它四参数的值对r进行最小方差拟合，两者反复操作得到所有参数R_∞、R_i、r、w和θ的估计值，达到我们要求的精度为止。

薄膜内部不变的折射率定义为N＝n-ik，

n为折射率的实部

k为折射率的虚部

由理论分析得到的方程：

$(1+\frac{r^2}{{\mathrm{\θ}}^2})(R_{\∞}-1)n^2+2(R_{\∞}+1)n+R_{\∞}-1=0$ 就能根据已知参数的值解得折射率表达式的实部n，再由理论分析得到的方程：

$k=\frac{r}{\mathrm{\θ}}n$

$G=\frac{\mathrm{r\λ}}{4\mathrm{\πk}}$

G为薄膜生长率

λ为入射波长

π为数学常系数

从而得到薄膜的生长率G和折射率表达式的虚部k。

(3)测量薄膜衬底曲率改变量，当薄膜刚刚在衬底上沉积时，薄膜应力就开始引起衬底曲率变化，故可由衬底曲率的改变量计算薄膜应力，即用二维会聚光束阵列照射薄膜样品6的表面，通过CCD器件在该薄膜样品的反射方向上探测反射光束阵列信息，按照图3所示的原理图，分别测得入射激光束阵列间距d，入射角α，样品与阵列传感器间的相对距离L、L处光束的偏转位移δ及薄膜厚度h_f参量；

(4)由图4所示衬底曲率的改变量计算薄膜应力，即由如下Stoney关系方程计算薄膜应力σ

$\mathrm{\σ}=\frac{1}{6}\·[\frac{1}{r_{\mathrm{post}}}-\frac{1}{r_{\mathrm{pre}}}]\·\frac{E}{1-v}\·\frac{h_s^2}{h_f}$

其中：σ为沉积后的薄膜应力；r_post为沉积之后的衬底曲面曲率，r_pre为沉积之前的衬底曲面曲率，E为杨氏模量，v为Poisson系数，h_s为衬底厚度，h_f为薄膜厚度；

(5)利用Brunner模型估计薄膜材料铝组分x。，即利用Brunner提出的将Al_xGa_1-xN薄膜的折射率精确地表示为入射光真空波长λ₀和铝组分x的函数模型：

$n^2(\mathrm{\λ},x)=C\left(x\right)+A\left(x\right)\left(\frac{2-\sqrt{1+y}-\sqrt{1-y}}{y^2}\right)$

式中的A(x)和C(x)是两个关于x的函数，y(x，λ，T)是x、波长和温度的函数，在测量温度和入射波长已知的条件下，通过解上述方程，得到薄膜材料的铝组分x。

所述的“虚拟界面”与在光学滤波器设计中沿用很多年的“等效层结构”和“有效界面”相同，是指人为给定的计算薄膜生长的界面，虚拟界面以下为虚拟衬底。

所述的“集成二元光栅”指Fresnel波带板和Dammann光栅组合成的一个元件，它同时具有分束和聚焦功能。该“Dammann光栅”是一种二维的二元位相型光栅，这种光栅产生的0，±1，±2，…，±N级衍射光的振幅相等，用一束相干光照射一维Dammann光栅可得到(2N+1)束沿不同方向传播的等强度衍射光，对于二维Dammann光栅则可有(2N+1)×(2N+1)束等强度衍射光。

参照图6，本发明的图像处理过程为：检测样品反射回来的光束阵列通过前端镜头和滤光处理后在面阵CCD焦平面上成像，对该图像进行处理，即把包含了光点位置信息和光强信息的光信号转化成电信号，再经模数转换器转变成用于数据处理的数字信息，最后由PC机进行数据运算，得出最终要测试的薄膜应力σ、折射率n-ik、生长率G及薄膜铝组分x。

Claims (3)

1.一种在线检测薄膜生长率和应力的方法，包括如下过程：

(1)将薄膜样品置于光学传感器的光路中，通过CCD器件探测该检测样品的反射光光束阵列的光点位置分布信息和每个点光强的变化信息，得到薄膜生长的反射率曲线；

(2)通过MATLAB软件对反射率曲线进行参数拟合，得到薄膜的生长率及折射率信息；

(3)测量薄膜衬底曲率的改变量，即用二维会聚光束阵列照射薄膜样品表面，通过CCD器件探测该薄膜样品在反射方向上的反射光束阵列信息，测出入射激光束阵列间距d、入射角α、样品与阵列传感器之间的相对距离L、L处光束的偏转位移δ和薄膜厚度h_f参量；

(4)根据步骤(3)测出的薄膜衬底曲率改变量，利用如下Stoney关系方程计算薄膜应力σ

$\mathrm{\σ}=\frac{1}{6}\·[\frac{1}{r_{\mathrm{post}}}-\frac{1}{r_{\mathrm{pre}}}]\·\frac{E}{1-v}\·\frac{h_s^2}{h_f}$

式中，σ为沉积后的薄膜应力，r_post为沉积之后的衬底曲面曲率，r_pre为沉积之前的衬底曲面曲率，E为杨氏模量，v为Poisson系数，h_s为衬底厚度，h_f为薄膜厚度。

2.根据权利要求1所述的在线检测薄膜生长率和应力的方法，其中所述的CCD器件探测检测样品反射光光束阵列的光点位置分布信息和每个点光强的变化信息，是将检测样品反射回来的光束阵列通过前端镜头和滤光处理后在面阵CCD焦平面上成像，并对该图像进行处理，即把包含了光点位置信息和光强信息的光信号转化成电信号，再经模数转换器转变成用于数据处理的数字信息，最后由PC机通过MATLAB软件进行数据运算，得出薄膜生长率G。

3.根据权利要求1或2所述的在线检测薄膜生长率和应力的方法，其中通过MATLAB软件对反射率曲线进行参数拟合，得到薄膜的生长率及折射率信息，按如下过程进行：

1)由薄膜生长的反射率曲线得出曲线方程和需要拟合的参数关系为：

$R\left(t\right)=R_{\∞}-2\sqrt{R_{\∞}{R}_i}(1-R_{\∞})e^{-\mathrm{rt}}\cos (\mathrm{wt}-\mathrm{\θ})---\left(1\right)$

式中，R(t)为在薄膜表面探测到的反射率，R_∞为等效层结构最顶层无穷厚薄膜的反射率，R_i为层内反射率，r为曲线的e衰减指数，w为曲线的角频率，θ为曲线的初相位；

2)将(1)式表示为一个含α、β、r、w、θ等五参数的表达式，即

y＝α+βe^-rtcos(wt-θ)        (2)

式中，α表示的是曲线方程中的R_∞项，

β表示的是曲线方程中的

项，

通过取得曲线上的n个离散数据(y₁，t₁)、(y₂，t₂)…(y_n，t_n)，给定衰减指数r的一个初始值；

3)用正弦曲线拟合算法IEEE 1057国际标准可给出其它四参数的估计值，再利用其它四参数的值对r进行最小方差拟合，两者反复操作得到所有参数R_∞、R_i、r、w和θ的估计值，直到达到精度要求为止；

4)将薄膜内部不变的折射率定义为：N＝n-ik， (3)

n为折射率的实部

k为折射率的虚部

根据已知参数的值由如下方程式(4)解得薄膜的生长率G和折射率表达式的虚部k即：

$(1+\frac{r^2}{{\mathrm{\θ}}^2})(R_{\∞}-1)n^2+2(R_{\∞}+1)n+R_{\∞}-1=0---\left(4\right)$

$k=\frac{r}{\mathrm{\θ}}n$

$G=\frac{\mathrm{r\λ}}{4\mathrm{\πk}}$

式中，G为薄膜生长率，λ为入射波长，π为数学常系数。

Images