CN101509906A - 二甲基环状硅氧烷系列物质的检测方法 - Google Patents
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Abstract
二甲基环状硅氧烷系列物质的检测方法，包括以下步骤：利用索式提取法、超声萃取法或顶空法对所检测样品进行前处理；借助气相色谱－质谱联用技术检测二甲基环状硅氧烷系列物质，对气相色谱－质谱联用仪的进样口温度设定为180℃～300℃，载气流速设定为0.5～2.0毫升/分钟，色谱柱选择非极性、弱极性、中极性或强极性柱，接口温度设定为200℃～300℃；经过前处理的所述样品通过所述气相色谱－质谱联用仪的进样口进入所述色谱柱中，进行程序升温，从40℃～100℃开始，升温至250℃～320℃；所述样品分解产物的各个组分被色谱柱分离。使用该方法具有检测仪器价廉、安全，分析方法准确、快速、干扰小等特点。
Description
【技术领域】
本发明涉及二甲基环状硅氧烷系列物质的检测方法，特别是涉及借助气相色谱-质谱联用技术检测二甲基环状硅氧烷系列物质的方法。
【背景技术】
初级形态二甲基环状硅氧烷系列物质是以二甲基二氯硅烷为主要原料，经过水解合成，以硅氧(Si-O)键为主链，硅原子上直接连接有机基的有机-无机化合物。初级形态二甲基环状硅氧烷系列物质主要用于进行开环聚合成不同聚合度的硅油、硅橡胶和硅树脂等，这些聚合物有少量直接应用于建筑、电子、纺织、汽车、个人护理、食品、机械加工等各个领域，大部分是经过进一步加工成制品广泛用如上领域。
加拿大环保部和卫生部近日发布“筛选评价报告草案”，提议对十甲基环五硅氧烷(D5)、八甲基环四硅氧烷(D4)、十二甲基环六硅氧烷(D6)这三种物质列入“实质消除”名单进行有效削减。因为这三种环硅氧烷是世界上所有有机硅工厂大量生产、也是最常用的有机硅中间体，加拿大卫生部和环保部调查表明，在加拿大使用(或生产)的诸如洗发香波、除汗剂等个人护理品以及干洗剂、消泡剂、表面活性剂(某些农药中)、脱膜剂、润滑剂、抛光剂等产品中，也有能释放到环境中的这三种硅氧烷。加拿大卫生部和环保部之所以提议将全球每年产量多达100多万吨的这三种环硅氧烷列入“实质消除”名单，主要原因在于这三种环硅氧烷能持久地滞留在大气中并能长距离漂移。以D4为例，进入大气中的量约占总使用量的13％，进入废水的约占6％。散逸到空气中的D4能持久地滞留在环境中，通过流动介质(空气和水)导致范围很广的污染，其漂移距离约为7920千米。三种环硅氧烷进入环境中将对生态造成长久有害的影响，主要对鱼类等水生生物有相当高的毒性，另外也有对生物造成明显生态危害的可能性。
目前，对二甲基环状硅氧烷系列物质的检测方法只有GC-FID，但是当有杂质存在时，其定性不准，所以给检测带来非常大的困难。
【发明内容】
本发明要解决的技术问题在于避免上述现有技术的不足之处而提出一种借助常规的气相色谱-质谱联用技术可准确地定性、定量产品中二甲基环状硅氧烷系列物质类化合物的检测方法。由于产品中经常同时存在多种二甲基环状硅氧烷系列物质，使用该方法具有检测仪器价廉、安全，分析方法准确、快速、干扰小的特点。
本发明解决所述技术问题采用的技术方案是：
提出一种二甲基环状硅氧烷系列物质的检测方法，包括以下步骤：
①利用索式提取法、超声萃取法或顶空法对所检测样品进行前处理；
②用气相色谱-质谱联用技术检测二甲基环状硅氧烷系列物质，对气相色谱-质谱联用仪的进样口温度设定为180℃～300℃，载气流速设定为0.5～2.0毫升/分钟，色谱柱选择非极性、弱极性、中极性或强极性柱，接口温度设定为200℃～300℃；
③令经过前处理的所述样品通过所述气相色谱-质谱联用仪的进样口进入所述色谱柱中，进行程序升温，从40℃～100℃开始，升温至250℃～320℃；其升温最佳方式为：40℃～100℃开始，以10～30℃/分钟的速度升温至120～200℃；然后再以10～30℃/分钟的速度升温至250℃～320℃，保持一段时间，该保持一段时间为保持0+～10分钟；所述样品分解产物的各个组分被所述色谱柱分离；
④所述被色谱柱分离的样品分解产物的各个组分通过所述气相色谱-质谱联用仪的接口进入质谱检测部分进行质谱检测，所述质谱检测器的离子源采用电子轰击源。
同现有技术相比较，本发明的有益效果在于：
1、前处理方法简单且多样化，使样品在前处理中损失较少，定量结果准确，回收率高；
2、采用气相色谱-质谱联用技术(EI电离)进行检测，分析方法准确、快速、干扰小；
3、通过选择合适的色谱柱，控制色谱柱的温度和设定合适的载气流速，能使样品分解产物的各个组分进行最优化的分离。
【附图说明】
图1a为本发明实施例1所检测的十甲基环五硅氧烷(D5)的色谱图，该色谱图中的纵坐标代表峰的强度，横坐标代表保留时间，单位为分钟；
图1b为本发明实施例1所检测的十甲基环五硅氧烷(D5)的质谱图，该质谱图中的纵坐标代表离子的相对丰度，横坐标代表离子质荷比的数值；
图2为本发明实施例1所检测的十甲基环五硅氧烷(D5)的标准曲线图，该标准曲线图中的纵坐标代表气相色谱峰面积的响应值，横坐标代表十甲基环五硅氧烷(D5)的浓度。
图3a为本发明实施例2所检测的十甲基环五硅氧烷(D5)的色谱图，该色谱图中的纵坐标代表峰的强度，横坐标代表保留时间，单位为分钟；
图3b为本发明实施例2所检测的十甲基环五硅氧烷(D5)的质谱图，该质谱图中的纵坐标代表离子的相对丰度，横坐标代表离子质荷比的数值；
图4为本发明实施例2所检测的十甲基环五硅氧烷(D5)的标准曲线图，该标准曲线图中的纵坐标代表气相色谱峰面积的响应值，横坐标代表十甲基环五硅氧烷(D5)的浓度。
【具体实施方式】
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
本发明“二甲基环状硅氧烷系列物质”的检测方法，包括如下步骤：
①利用索氏提取法、超声萃取法或顶空法对所检测样品进行前处理时，使用的溶剂为苯类、氯代烷烃类、酮类、醇类溶剂，其最佳溶剂为甲苯、苯、丙酮或二氯甲烷；对该样品进行索氏提取的时间为1～20小时，其最佳时间为3～10小时；对该样品进行超声萃取的时间为1～8小时，其最佳时间为1～4小时；对该样品进行顶空萃取，加压时间设定为0+～5分钟，进样时间设定为0+～1分钟，拔针时间设定为0+～5分钟，保温时间设定为0+～120分钟。
②用气相色谱-质谱联用技术检测二甲基环状硅氧烷系列物质，对气相色谱-质谱联用仪的进样口温度设定为180℃～300℃，载气流速设定为0.5～2.0毫升/分钟，色谱柱选择非极性或弱极性柱，接口温度设定为200℃～300℃；
③令经过前处理的所述样品通过所述气相色谱-质谱联用仪的进样口进入所述色谱柱中，进行程序升温，从40℃～100℃开始，升温至250℃～320℃；其升温最佳方式为：40℃～100℃开始，以10～30℃/分钟的速度升温至120～200℃；然后再以10～30℃/分钟的速度升温至250℃～320℃，保持一段时间，该保持一段时间为保持0+～10分钟；所述样品分解产物的各个组分被色谱柱分离；
④所述被色谱柱分离的样品各同分异构体通过所述气相色谱-质谱联用仪的接口进入质谱检测部分进行质谱检测，所述质谱检测器的离子源采用电子轰击源；所述质谱检测器的离子源轰击能量为70eV，离子源温度设定为200℃～300℃。
实施例1
以丙酮为溶剂，配制十甲基环五硅氧烷(D5)系列标准溶液，按上述实验条件进行气相色谱-质谱联用仪分析检测，其中气相色谱-质谱联用仪的进样口温度设定为260℃；接口温度设定为280℃；氦气为载气，流速为1毫升/分钟；色谱柱温度控制采用程序升温的模式，从40℃开始，保持5分钟，以10℃/分钟的速度升温至300℃，保持5分钟；质谱检测的离子源采用电子轰击源(EI源)，离子源轰击能量为70ev，离子源温度为280℃；进样量1微升。图1a为所检测的十甲基环五硅氧烷(D5)的色谱图，该色谱图中的纵坐标代表峰的强度，横坐标代表保留时间，单位为分钟；图1b为本发明实施例1所检测的十甲基环五硅氧烷(D5)的质谱图，该质谱图中的纵坐标代表离子的相对丰度，横坐标代表离子质荷比的数值；以特征离子m/z73,267,355,251,339和323作为定性离子，进行选择离子扫描，以峰度最强离子m/z73作为定量离子，以所出现的目标峰的面积作为目标物的响应值，对样品进行定性和定量分析。图2为所检测的十甲基环五硅氧烷(D5)的标准曲线图，该标准曲线图中的纵坐标代表气相色谱峰面积的响应值，横坐标代表十甲基环五硅氧烷(D5)的浓度；由图2知，所得标准曲线的函数关系为Y＝443193X-87201，其线性相关系数为R2＝0.9999；其中Y代表十甲基环五硅氧烷(D5)的浓度，X代表气相色谱峰面积的响应值；这表明该标准曲线具有较好的线性相关性。利用该气相色谱-质谱联用仪检测的仪器检出限达到0.1μg/ml，定量限可达到0.3μg/ml。
实施例2
以丙酮为溶剂，配制十甲基环五硅氧烷(D5)的标准储备液100ppm，按上述实验条件进行顶空气相色谱-质谱联用仪分析检测，其中炉温设定为170℃，传输线温度设定为190℃，取样针温度设定为180℃，加压时间设定为2分钟，进样时间设定为0.05分钟，拔针时间设定为1分钟，保温时间设定为60分钟，气相色谱分析循环时间设定为30分钟，色谱柱的压力设定为25psi，气相色谱-质谱联用仪的进样口温度设定为260℃；接口温度设定为280℃；氦气为载气，流速1毫升/分钟；色谱柱温度控制采用程序升温的模式，从40℃开始，保持5分钟，以10℃/分钟的速度升温至300℃，保持5分钟；质谱检测的离子源采用电子轰击源(EI源)，离子源轰击能量为70ev，离子源温度为280℃；进样量1微升。图3a为所检测的十甲基环五硅氧烷(D5)的色谱图，该色谱图中的纵坐标代表峰的强度，横坐标代表保留时间，单位为分钟；图3b为本发明实施例1所检测的十甲基环五硅氧烷(D5)的质谱图，该质谱图中的纵坐标代表离子的相对丰度，横坐标代表离子质荷比的数值；以特征离子m/z73,267,355,251,339和323作为定性离子，进行选择离子扫描，以峰度最强离子m/z73作为定量离子，以所出现的目标峰的面积作为目标物的响应值，对样品进行定性和定量分析。图4为所检测的十甲基环五硅氧烷(D5)的标准曲线图，该标准曲线图中的纵坐标代表气相色谱峰面积的响应值，横坐标代表十甲基环五硅氧烷(D5)的浓度；参见图2，所得标准曲线的函数关系为Y＝(5E+06)X-996698，其线性相关系数为R2＝0.9995；其中Y代表十甲基环五硅氧烷(D5)的浓度，X代表气相色谱峰面积的响应值；这表明该标准曲线具有较好的线性相关性。利用该顶空气相色谱-质谱联用仪检测的仪器检出限达到0.1μg/ml，定量限可达到0.3μg/ml。
实施例3
准确称取2g(精确至0.1g)液体样品脱膜剂，置于100mL锥形瓶中，加入适量丙酮萃取溶剂，尽量使其能覆盖样品，放入超声波中超声萃取2小时，用丙酮定容至25ml容量瓶内，取适量，过滤，取母液进行气相色谱-质谱联用技术测试。对塑料样品作了三个平行样品，试验编号分别为A-1、A-2和A-3，分析结果见表1，并对第一个平行样品(试验编号A-1)重复测定6次，分析结果见表2。由表1知，平行样的相对标准偏差为1.42％。由表2知，重复性测试的相对标准偏差为1.59％。
表1 液体样品脱膜剂中十甲基环五硅氧烷(D5)的测试含量
表2 液体样品的测试重复性
实施例4
准确称取1g(精确至0.1g)剪碎的塑料样品，置于滤纸内，小心包好，放置于索式提取器中，加入适量的甲苯至圆底烧瓶内，放置于加热器上，并安装好索氏提取器和冷凝装置，开启热源，将溶剂加热回流，进行样品提取4小时。提取完毕后，取下冷凝装置和索氏提取器，将圆底烧瓶内的样品溶液浓缩，并用甲苯定容至25ml容量瓶内，取适量，过滤，取母液进行气相色谱-质谱联用技术测试。对塑料样品作了三个平行样品，试验编号分别为B-1、B-2和B-3，分析结果见表3，并对第一个平行样品(试验编号B-1)重复测定6次，分析结果见表4。由表1知，平行样的相对标准偏差为5.47％。由表4知，重复性测试的相对标准偏差为3.80％。
表3 塑料样品中十甲基环五硅氧烷(D5)的测试含量
表4 塑料样品的测试重复性
实施例5
准确称取1g(精确至0.1g)剪碎的橡胶样品，放入22mL顶空瓶中，压紧瓶盖，将顶空瓶放入顶空进样器中，按照实施例2所述的条件设定仪器参数并进行测定，对橡胶样品做了三个平行样，分别为C-1，C-2和C-3，分析结果见表5，并对第一个平行样品(试验编号C-1)重复测定6次，分析结果见表6。由表5知，平行样的相对标准偏差为5.65％。由表6知，重复性测试的相对标准偏差为4.19％。
表5 橡胶样品中十甲基环五硅氧烷(D5)的测试含量
表6 橡胶样品的测试重复性
实施例6
将实施例1中的标准溶液加入到实施例3中的液体样品中，按照实施例3中样品前处理方法和仪器分析检测方法进行实验。对该样品做两个加标含量，每个加标含量的样品作3次平行测量取平均值，根据实际加入量和实测结果，计算该样品的加标回收率，实验结果见表7。由表7可知，样品的加标回收率在90％-105％之间。
表7 该样品的加标回收率
实施例7
用与上述十甲基环五硅氧烷(D5)相同的检测方法进行其它二甲基环状硅氧烷系列物质的相关测试，其系列标准溶液的线性相关性R2>0.999，平行样的相对标准偏差<5％，重复测试的相对标准偏差<3％，样品的加标回收率均达到90％-110％之间，表明所用测试方法适用于二甲基环状硅氧烷系列物质的测试。
以上所述实施例仅表达了本发明的优选实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制；应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围；因此，凡跟本发明权利要求范围所做的均等变化与修饰，均应属于本发明权利要求的涵盖范围。
Claims (10)
1、二甲基环状硅氧烷系列物质的检测方法，其特征在于：包括以下步骤，
①利用索式提取法、超声萃取法或顶空法对所检测样品进行前处理；
②用气相色谱-质谱联用技术检测二甲基环状硅氧烷系列物质，对所用气相色谱-质谱联用仪的进样口温度设定为180℃～300℃，载气流速设定为0.5～2.0毫升/分钟，色谱柱选择非极性、弱极性、中极性或强极性柱，接口温度设定为200℃～300℃；
③令经过前处理的所述样品通过所述气相色谱-质谱联用仪的进样口进入所述色谱柱中，进行程序升温，从40℃～100℃开始，升温至250℃～320℃，所述样品分解产物的各个组分被所述色谱柱分离；
④所述被色谱柱分离的样品分解产物的各个组分通过所述气相色谱-质谱联用仪的接口进入质谱检测部分进行质谱检测，所述质谱检测器的离子源采用电子轰击源。
2.根据权利要求1所述的二甲基环状硅氧烷系列物质的检测方法，其特征在于：在所述步骤③中，所述程序升温的最佳方式为，从40℃～100℃开始，保持0+～10分钟，以10～30℃/分钟的速度升温至120～200℃；再以10～30℃/分钟的速度升温至250℃～320℃，保持0+～10分钟。
3.根据权利要求1所述的二甲基环状硅氧烷系列物质的检测方法，其特征在于：所述质谱检测的离子源轰击能量为70eV，离子源温度设定为200℃～300℃。
4.根据权利要求1所述的二甲基环状硅氧烷系列物质的检测方法，其特征在于：对所检测样品进行前处理时，使用的溶剂为苯类、氯代烷烃类、酮类、醇类溶剂，其最佳溶剂为甲苯、甲醇、丙酮或二氯甲烷。
5.根据权利要求1所述的二甲基环状硅氧烷系列物质的检测方法，其特征在于：对所检测样品进行索氏提取的时间为1～20小时。
6.根据权利要求5所述的二甲基环状硅氧烷系列物质的检测方法，其特征在于：对所检测样品进行索氏提取的最佳时间为3～10小时。
7.根据权利要求1所述的二甲基环状硅氧烷系列物质的检测方法，其特征在于：对所检测样品进行超声萃取的时间为1～8小时。
8.根据权利要求7所述的二甲基环状硅氧烷系列物质的检测方法，其特征在于：对所检测样品进行超声萃取的最佳时间为1～4小时。
9.根据权利要求1所述的二甲基环状硅氧烷系列物质的检测方法，其特征在于：对所检测样品进行顶空萃取的时间为0.5～4小时。
10.根据权利要求1所述的二甲基环状硅氧烷系列物质的检测方法，其特征在于：用所述顶空法所述样品进行前处理时，将所用顶空法的炉温设定为100℃～200℃，传输线温度设定为100℃～200℃，取样针温度设定为150℃～200℃；并将加压时间设定为0+～5分钟，进样时间设定为0+～1分钟，拔针时间设定为0+～5分钟，保温时间设定为0+～120分钟，气相色谱分析循环时间设定为0+～60分钟；同时，将色谱柱的压力设定为0+～60psi。
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