CN101509144B - 一种提高铝酸锂衬底上非极性a面GaN薄膜质量的方法 - Google Patents
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Abstract
一种提高铝酸锂(302)面衬底上非极性a(11-20)面GaN薄膜质量的方法，在金属有机物化学气相淀积(MOCVD)系统中，在铝酸锂(LiAlO2)(302)面衬底上，在N2保护下，升温到800-950℃，在氮气气氛下生长低温保护层，低温保护层反应室压力为150-500torr，三甲基镓(TMGa)流量为1-50sccm，对应于摩尔流量：4E-6mole/min-3E-4mole/min；然后降低压力至100-300torr，升温到1000-1100℃在氮气气氛下继续生长非掺杂氮化镓(U-GaN)层，TMGa流量为10-150sccm，对应于摩尔流量：4E-5mol/min-7.5E-4mole/min；接着关闭TMGa的流量计，通入硅烷(SiH4)或者二茂镁(Cp2Mg)，生长一层SiNx或者Mg3N2阻挡层，厚度为1-100nm，然后再升温到1050-1150℃，在氢气气氛下生长高温U-GaN约1um，TMGa流量为20-200sccm，对应于摩尔流量：8E-5mol/min-1E-3mole/min。通过生长低温保护层，保护铝酸锂衬底不被高温破坏，而高温U-GaN的目的是提高薄膜质量，改善表面平整度。
Description
技术领域
本发明涉及在一种新型衬底(302)LiAlO2材料上用量产型MOCVD(金属有机物化学气相淀积)技术生长GaN薄膜的方法，尤其是指利用MOCVD技术提高铝酸锂衬底上非极性a面GaN薄膜质量的方法。
背景技术
以GaN为代表的新一代半导体材料以其宽直接带隙(Eg＝3.4eV)、高热导率、高硬度、高化学稳定性、低介电常数、抗辐射等特点获得了人们的广泛关注，在固态照明、固体激光器、光信息存储、紫外探测器等领域都有巨大的应用潜力。按中国2002年的用电情况计算，如果采用固态照明替代传统光源，一年可以省下三峡水电站的发电量，有着巨大的经济、环境和社会效益；而据美国能源部测算，到2010年，全美半导体照明行业产值将达500亿美元。在光信息存储方面，以GaN为基础的固体蓝光激光器可大幅度提高光存储密度。正因为这些优点，GaN及其合金被寄予厚望。高亮度InGaN/GaN量子阱结构LEDs已经商品化。
衬底材料对于外延薄膜的质量有着重要影响。目前GaN体单晶材料生长十分困难，有报道说GaN在压力为60-70kbar、温度为2300℃下还不熔化。生长条件通常是高温高压，代价昂贵，不利于商业化，因此目前的应用大多是在c向蓝宝石上做异质外延。使用c向蓝宝石的一个重大缺点是其与GaN薄膜的晶格失配高达13.6％，虽然通过缓冲层技术可以弥补这一缺点，但是这样严重的失配仍然会导致外延膜中有着高密度的缺陷，从而降低器件效率。另外，GaN薄膜通常是沿着其极性轴c轴方向生长的，由自发极化和压电效应而产生的强大的内建电场大大地降低了发光效率。采用新型LiAlO2衬底有望解决这两个问题。LiAlO2衬底与GaN薄膜晶格失配小，只有1.4％，而且在LiAlO2上生长的是非极性的GaN薄膜，可以消除内建电场对于发光效率的限制作用。
但是，在LiAlO2衬底上生长非极性面的GaN薄膜很容易出现大小不一的凹坑，这些凹坑的存在一方面降低了薄膜质量和表明平整度，另一方面成为来源于LiAlO2衬底的杂质锂扩散的一个途径，对于LED器件是非常不利的。
鉴于此，有必要提供一种新的在铝酸锂衬底上生长非极性a面GaN薄膜的方法以避免上述问题的存在。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于提供一种提高铝酸锂衬底上非极性a面GaN薄膜质量的方法，通过生长的阻挡层(SiNx或者Mg3N2)属于多孔膜结构，可以引起侧向外延，从而降低缺陷密度，提高薄膜质量和平整度，阻止杂质扩散，从而有可能提高器件的效率。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：1.一种提高铝酸锂衬底上非极性a面GaN薄膜质量的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
步骤一，生长低温保护层，在MOCVD系统中，以铝酸锂(302)面做衬底，在N2保护下，升温到800-950℃，在氮气气氛下生长低温保护层，低温保护层反应室压力为150-500torr，三甲基镓TMGa流量为1-50sccm，对应于摩尔流量：4E-6mole/min-3E-4mole/min；
步骤二，生长非掺杂GaN层，然后降低压力至100-300torr，升温到1000-1100℃在氮气气氛下继续生长非掺杂U-GaN层，三甲基镓TMGa流量为10-150sccm，对应于摩尔流量：4E-5mol/min-7.5E-4mole/min；
步骤三，生长阻挡层，接着关闭三甲基镓TMGa的流量计，通入硅烷SiH4或二茂镁Cp2Mg，生长一层SiNx层或Mg3N2层，厚度为1-100nm；
步骤四，生长高温U-GaN层，然后再升温到1050-1150℃，在氢气气氛下生长高温U-GaN层约1um，三甲基镓TMGa流量为20-200sccm，对应于摩尔流量：8E-5mol/min-1E-3mole/min。
作为本发明的优选方案之一，在进行步骤一生长低温保护层之前先对铝酸锂(302)面衬底在600-900℃下进行表面热处理。
作为本发明的优选方案之一，步骤三生长的SiNx阻挡层中，1≤x≤2。
作为本发明的优选方案之一，步骤一中在MOCVD系统中，用铝酸锂(302)面做衬底，在N2保护下，升温到900℃，在氮气气氛下生长低温保护层，低温保护层反应室压力为150-500torr，三甲基镓TMGa流量为1-50sccm，对应于摩尔流量：4E-6mole/min-3E-4mole/min。
作为本发明的优选方案之一，步骤三中生长的阻挡层厚度为50nm。
本发明提供一种提高铝酸锂衬底上非极性a面GaN薄膜质量的方法，通过生长的阻挡层(SiNx或者Mg3N2)属于多孔膜结构，可以引起侧向外延，从而降低缺陷密度，提高薄膜质量和平整度，阻止杂质扩散，从而有可能提高器件的效率。
附图说明
图1是本发明铝酸锂衬底上非极性a面GaN薄膜的结构示意图；
图2是本发明实施例中a面GaN薄膜结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图进一步说明本发明的具体实施步骤：
实施例一
一种提高铝酸锂(302)面衬底上非极性a(11-20)面GaN薄膜质量的方法，在金属有机物化学气相淀积(MOCVD)系统中，在铝酸锂(LiAlO2)(302)面衬底上，在N2保护下，升温到800-950℃，在氮气气氛下生长低温保护层，低温保护层反应室压力为150-500torr，三甲基镓(TMGa)流量为1-50sccm，对应于摩尔流量：4E-6mole/min-3E-4mole/min；然后降低压力至100-300torr，升温到1000-1100℃在氮气气氛下继续生长非掺杂氮化镓(U-GaN)层，TMGa流量为10-150sccm，对应于摩尔流量：4E-5mol/min-7.5E-4mole/min；接着关闭TMGa的流量计，通入硅烷(SiH4)，生长一层SiNx，厚度为1-100nm，然后再升温到1050-1150℃，在氢气气氛下生长高温U-GaN约1um，TMGa流量为20-200sccm，对应于摩尔流量：8E-5mol/min-1E-3mole/min。生长的SiNx层对于生长缺陷起到了阻挡的作用。参照图2所示的效果示意图。
实施例二
一种提高铝酸锂(302)面衬底上非极性a(11-20)面GaN薄膜质量的方法，在金属有机物化学气相淀积(MOCVD)系统中，在铝酸锂(LiAlO2)(302)面衬底上，在N2保护下，升温到800-950℃，在氮气气氛下生长低温保护层，低温保护层反应室压力为150-500torr，三甲基镓(TMGa)流量为1-50sccm，对应于摩尔流量：4E-6mole/min-3E-4mole/min；然后降低压力至100-300torr，升温到1000-1100℃在氮气气氛下继续生长非掺杂氮化镓(U-GaN)层，TMGa流量为10-150sccm，对应于摩尔流量：4E-5mol/min-7.5E-4mole/min；接着关闭TMGa的流量计，通入二茂镁(Cp2Mg)，生长一层Mg3N2，厚度为1-100nm，然后再升温到1050-1150℃，在氢气气氛下生长高温U-GaN约1um，TMGa流量为20-200sccm，对应于摩尔流量：8E-5mol/min-1E-3mole/min。生长的Mg3N2层对于生长缺陷起到了阻挡的作用。
实施例三
一种提高铝酸锂(302)面衬底上非极性a(11-20)面GaN薄膜质量的方法，在金属有机物化学气相淀积(MOCVD)系统中，在铝酸锂(LiAlO2)(302)面衬底上，在N2保护下，升温到800-950℃，在氮气气氛下生长低温保护层，低温保护层反应室压力为150-500torr，三甲基镓(TMGa)流量为1-50sccm，对应于摩尔流量：4E-6mole/min-3E-4mole/min；然后降低压力至100-300torr，升温到1000-1100℃在氮气气氛下继续生长非掺杂氮化镓(U-GaN)层，TMGa流量为10-150sccm，对应于摩尔流量：4E-5mol/min-7.5E-4mole/min；接着关闭TMGa的流量计，通入硅烷(SiH4)或者二茂镁(Cp2Mg)，生长一层SiNx或者Mg3N2，厚度为50nm，然后再升温到1050-1150℃，在氢气气氛下生长高温U-GaN约1um，TMGa流量为20-200sccm，对应于摩尔流量：8E-5mol/min-1E-3mole/min。其中，SiNx层中的1≤x≤2。生长的SiNx或者Mg3N2层对于生长缺陷起到了阻挡的作用。
本发明中涉及的其他工艺条件为常规工艺条件，属于本领域技术人员熟悉的范畴，在此不再赘述。
本发明通过生长阻挡层(SiNx或者Mg3N2)由于阻挡层属于多孔膜结构，可以引起侧向外延，从而降低缺陷密度，提高薄膜质量和平整度，阻止杂质扩散，从而有可能提高器件的效率。
另一方面通过生长低温保护层，保护铝酸锂衬底不被高温破坏，而高温U-GaN的目的是提高薄膜质量，改善表面平整度。
上述实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案。任何不脱离本发明精神和范围的技术方案均应涵盖在本发明的专利申请范围当中。
Claims (5)
1.一种提高铝酸锂衬底上非极性a面GaN薄膜质量的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
步骤一，生长低温保护层：在MOCVD系统中，以铝酸锂(302)面做衬底，在N2保护下，升温到800-950℃，在氮气气氛下生长低温保护层，低温保护层反应室压力为150-500torr，三甲基镓TMGa流量为1-50sccm，对应于摩尔流量：4E-6mole/min-3E-4mole/min；
步骤二，在低温保护层上生长非掺杂GaN层：然后降低压力至100-300torr，升温到1000-1100℃在氮气气氛下继续生长非掺杂U-GaN层，三甲基镓TMGa流量为10-150sccm，对应于摩尔流量：4E-5mol/min-7.5E-4mole/min；
步骤三，在非掺杂GaN层上生长阻挡层：关闭三甲基镓TMGa的流量计，通入硅烷SiH4或二茂镁Cp2Mg，生长一层SiNx阻挡层或Mg3N2阻挡层，厚度为1-100nm；
步骤四，在阻挡层上生长高温U-GaN层：然后再升温到1050-1150℃，在氢气气氛下生长高温U-GaN层约1um，三甲基镓TMGa流量为20-200sccm，对应于摩尔流量：8E-5mol/min-1E-3mole/min。
2.如权利要求1所述的一种提高铝酸锂衬底上非极性a面GaN薄膜质量的方法，其特征在于：在进行步骤一生长低温保护层之前先对铝酸锂(302)面衬底在600-900℃下进行表面热处理。
3.如权利要求1所述的一种提高铝酸锂衬底上非极性a面GaN薄膜质量的方法，其特征在于：步骤三中生长的SiNx阻挡层中，1≤x≤2。
4.如权利要求1所述的一种提高铝酸锂衬底上非极性a面GaN薄膜质量的方法，其特征在于：步骤一中在MOCVD系统中，用铝酸锂(302)面做衬底，在N2保护下，升温到900℃，在氮气气氛下生长低温保护层，低温保护层反应室压力为150-500torr，三甲基镓TMGa流量为1-50sccm，对应于摩尔流量：4E-6mole/min-3E-4mole/min。
5.如权利要求1或3所述的一种提高铝酸锂衬底上非极性a面GaN薄膜质量的方法，其特征在于：步骤三中生长的阻挡层厚度为50nm。
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| PB01 | Publication | ||
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20101208 |