CN101508922B - 一种利用焦炉气制备合成天然气的甲烷化反应工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用焦炉气制备合成天然气的甲烷化反应工艺，采用多级甲烷化反应器，控制每一级甲烷化反应器的入口气体温度及入口气体中CO+CO2总含量≤3.5％，使甲烷化后、每一级甲烷化反应器的出口气体温度均≤450℃。通过该工艺，可使用于稀释原料焦炉气中CO+CO2的产品气量大大降低，显著降低能耗；同时可有效的控制甲烷化反应器出口的气体温度，有利于甲烷化反应，也有利于反应器材质的选择。
Description
技术领域
本发明涉及利用焦炉气制备合成天然气技术领域，尤其是一种利用焦炉气制备合成天然气中的甲烷化反应工艺。
背景技术
我国是焦炭生产大国，年生产能力在3亿吨之上，每吨焦炭副产焦炉气约400m3。除自用、民用和商用燃料外，每年放散的煤气超过200亿m3。
焦炉煤气成分较为复杂，其中CH4，CO，CO2，CnHm体积分数近40％，且氢含量高(体积分数54％-59％，下同)，通过甲烷化反应，即：
CO+3H2＝CH4+H2O
及 CO2+4H2＝CH4+2H2O
可将绝大部分CO、CO2转化为甲烷，这样焦炉气就变成主要含CH4、H2和少量N2的气体混合物，通过变压吸附气体分离技术可得符合“天然气”国家标准GB 17820 1999及“车用压缩天然气”的国家标准GB 18047 2000中规定的合成天然气或压缩天然气。
在焦炉气制合成天然气技术中，CO和CO2的甲烷化反应是一个重要步骤。CO、CO2甲烷化反应是强放热反应，温升比较大，据“焦炉气生产压缩天然气技术经济分析”(“煤化工”杂志，2007年No 3，P12)一文报道，每1％CO的绝热温升约为63℃，每转化1％CO2的绝热温升约为50.5℃。由于是强放热反应，温度升高使平衡转化率降低，采用一级反应出口温度可高达600℃以上，CO、CO2转化率达不到要求，因此控制甲烷化反应温度至关重要。为此在“一种利用焦炉气制备合成天然气的方法”专利(公开号CN 1919985)中，采用稀释法或两段转化法。稀释法将焦炉气中CO+CO2浓度用已甲烷化的混合气稀释到1/3，即循环比为2(循环比是指用来稀释的已甲烷化的气量与焦炉气中量之比)，而采用两段转化由于进口CO、CO2浓度高，一段出口温度高达600℃以上，仍然对甲烷化反应不利。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用焦炉气制备合成天然气的甲烷化反应工艺，利用该工艺使甲烷化反应出口的气体温度控制在450℃以下，同时使循环压缩功耗大大降低。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种利用焦炉气制备合成天然气的甲烷化反应工艺：采用多级甲烷化反应器进行多级甲烷化反应，控制每一级甲烷化反应器的入口气体温度及入口气体中CO+CO2总含量≤3.5％(体积分数，下同)，使甲烷化后每一级甲烷化反应器的出口气体温度均≤450℃。
优选的方案，可采用下述方法控制每一级甲烷化反应器的入口气体中CO+CO2总含量≤3.5％：
(1)第一级甲烷化反应器的入口气体控制：
采用部分已经甲烷化并冷却后的甲烷化气(产品气)作为返回气加入到原料焦炉气中，稀释至其中CO+CO2总含量≤3.5％；
(2)其它各级甲烷化反应器(第一级甲烷化反应器除外)的入口气体控制：
将原料焦炉气加入到前一级甲烷化反应后的气体(即从前一级甲烷化反应器出口出来的气体)中，加入原料焦炉气的量以使加入后其中的CO+CO2总含量≤3.5％为宜；原料焦炉气与前一级甲烷化反应后的气体混合后，用水冷却至混合气体温度为250℃±10℃，再进入相应级的甲烷化反应器中进行甲烷化反应。
上述(2)“其它各级甲烷化反应器的入口气体控制”过程中，用水冷却混合气体时，可通过控制水产生的蒸汽压力为1.6-2.4MPa来控制冷却后的混合气体温度为250℃±10℃。
上述甲烷化反应工艺中采用的多级甲烷化反应器，可优选为2-5级，进一步优选为2-4级。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
通过本发明的甲烷化反应工艺，可使作为返回气用于稀释原料焦炉气中CO+CO2含量的产品气量大大降低，显著降低能耗；同时可有效的控制甲烷化反应器出口的气体温度至450℃以下，也有利于反应器材质的选择从而降低成本。
附图说明
图1是本发明实施例1利用焦炉气制备合成天然气的2级甲烷化反应工艺流程示意图；
图2是本发明实施例2利用焦炉气制备合成天然气的3级甲烷化反应工艺流程示意图；
图3是本发明实施例3利用焦炉气制备合成天然气的4级甲烷化反应工艺流程示意图；
图4是对比例1和2利用焦炉气制备合成天然气的甲烷化反应工艺流程示意图。
图1-3中，R1-R4为第一级至第四级甲烷化反应器，B1-B4是蒸汽锅炉，E1和E2是换热器，P是压缩机，0为原料焦炉气，1-21为不同段的管线。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。
但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。
对比例1
本例为实施例1-3的对比例：
先将焦炉气通过净化处理，脱除苯、萘，加氢，并除氧脱硫。净化后的焦炉气组成(vol％，均为干基，下同)为：H2 57.6，CH4 26.9，CO 7.2，CO2 2.1，N2 4.1，CnHm 2.1。净化后的原料气量为1000kmol/h(22400Nm3/h)，作为进行下述甲烷化反应的原料焦炉气。
按照如图4所示的工艺流程(即公开号CN1919985A的中国专利申请中图1所示的工艺流程)，采用一个甲烷化反应器：将上述净化后的焦炉气通入甲烷化反应器中，在以Al2O3为载体的Ni催化体系作用下，进行甲烷化反应；
甲烷化反应器入口温度约为250℃；出口温度约为425℃，
循环比为2，进甲烷化反应器的压力为1.25MPa，出反应器压力为1.05MPa，经换热冷却分离水后，压力1.0Mpa；
返回气量为2000kmol，从压力1.0MPa压缩到1.25MPa，压缩功耗530kWh。
实施例1
本实施例利用焦炉气制备合成天然气的甲烷化反应工艺如图1所示：
先将焦炉气通过净化处理，脱除苯、萘，加氢，并除氧脱硫。净化后的焦炉气组成(vol％，干基，下同)为H2 57.6，CH4 26.9，CO 7.2，CO2 2.1，N2 4.1，CnHm 2.1。净化后的原料气量为1000kmol/h(22400Nm3/h)，作为进行下述甲烷化反应的原料焦炉气。
再按照图1所示的工艺流程，采用2级甲烷化反应器进行2级甲烷化反应：
原料焦炉气0分为两部分(分别为400kmol和600kmol)分别进入第一级和第二级甲烷化反应器：
400kmol原料焦炉气0进入管线1，温度120℃，压力1.25MPa，与来自管线13的温度为305℃的800kmol返回气混合，混合后气体中CO含量为2.4％，CO2含量为0.7％，温度250℃，通过管线3进入第一级甲烷化反应器R1中，在与对比例1同样的催化剂作用下，进行第一级甲烷化反应；反应后的气体从第一级甲烷化反应器R1出口进入管线4，出口处气体温度为425℃，其中CO＜0.1％，CO2＜0.1％；
另外600kmol原料焦炉气0通过管线2加入到管线4中，与第一级甲烷化反应后的气体混合，混合后，其中CO为2.57％，CO2为0.75％，温度334℃，通过管线5进入蒸汽锅炉B1中被冷却至250℃，再通过管线6进入第二级甲烷化反应器R2中，在同样的催化剂作用下，进行第二级甲烷化反应；反应后的气体从第二级甲烷化反应器R2出口进入管线7，出口处气体压力1.05MPa，温度433℃，其中CO＜0.1％，CO2＜0.1％；
第二级甲烷化反应后的气体通过管线7进入换热器E1、再通过管线8进入蒸汽锅炉B2、然后通过管线9进入换热器E2冷却，分离水。分离水后的气体进入管线10，得到压力为1.0Mpa的1500kmol甲烷化气(即为产品气)，将其中700kmol作为产品气输出；另800kmol则通过管线11进入压缩机P增压至1.25MPa，再通过管线12进入换热器E1换热升温，然后作为返回气通过管线13进入管线1与原料焦炉气0混合，再通过管线3进入第一级甲烷化反应器R1(即可按照上述工艺流程连续运行，实现持续生产)。
本实施例中，作为返回气的800kmol甲烷化气，由压力1.0MPa压缩到1.25MPa，压缩功耗仅212kWh。
实施例2
本实施例利用焦炉气制备合成天然气的甲烷化反应工艺如图2所示：
先将焦炉气通过净化处理，脱除苯、萘，加氢，并除氧脱硫。净化后的焦炉气组成(vol％)为：H2 57.6，CH4 26.9，CO 7.2，CO2 2.1，N2 4.1，CnHm 2.1。净化后的原料气量为1000kmol/h(22400Nm3/h)，作为进行下述甲烷化反应的原料焦炉气。
再按照图2所示的工艺流程，采用3级甲烷化反应器进行3级甲烷化反应：
原料焦炉气0分为三部分(分别为250kmol、350kmol和400kmol)分别进入第一级、第二级和第三级甲烷化反应器：
第一部分的250kmol原料焦炉气0进入管线1，温度120℃，压力1.25MPa，与来自管线17的温度为305℃的500kmol返回气混合，混合后气体中CO含量为2.4％，CO2含量为0.7％，温度250℃，通过管线4进入第一级甲烷化反应器R1中，在与对比例1同样的催化剂作用下，进行第一级甲烷化反应；反应后的气体从第一级甲烷化反应器R1出口进入管线5，出口处气体温度为425℃，其中CO＜0.1％，CO2＜0.1％；
第二部分的350kmol原料焦炉气0通过管线2加入到管线5中，与第一级甲烷化反应后的气体混合，混合后，其中CO为2.46％，CO2为0.72％，温度338℃，通过管线6进入蒸汽锅炉B1中被冷却至250℃，再通过管线7进入第二级甲烷化反应器R2中，在同样的催化剂作用下，进行第二级甲烷化反应；反应后的气体从第二级甲烷化反应器R2出口进入管线8，出口处气体温度425℃，其中CO＜0.1％，CO2＜0.1％；
第三部分的400kmol原料焦炉气0通过管线3加入到管线8中，与第二级甲烷化反应后的气体混合，混合后，其中CO为2.18％，CO2为0.64％，温度350℃，通过管线9进入蒸汽锅炉B2中被冷却至250℃，再通过管线10进入第三级甲烷化反应器R3中，在同样的催化剂作用下，进行第三级甲烷化反应；反应后的气体从第三级甲烷化反应器R3出口进入管线11，出口处气体压力为1.05MPa，温度为402℃，其中CO＜0.1％，CO2＜0.1％；
第三级甲烷化反应后的气体通过管线11进入换热器E1中换热、再通过管线12进入蒸汽锅炉B3中冷却、然后通过管线13进入换热器E2冷却，分离水。分离水后的气体进入管线14，得到压力为1.0Mpa的1200kmol甲烷化气(即为产品气)，将其中700kmol作为产品气输出；另500kmol则通过管线15进入压缩机P增压至1.25MPa，再通过管线16进入换热器E2换热升温，然后作为返回气通过管线17进入管线1与原料焦炉气0混合，再通过管线4进入第一级甲烷化反应器R1(即可按照上述工艺流程连续运行，实现持续生产)。
本实施例中，作为返回气的500kmol甲烷化气，由压力1.0MPa压缩到1.25MPa，压缩功耗仅132kWh。
实施例3
本实施例利用焦炉气制备合成天然气的甲烷化反应工艺如图3所示：
先将焦炉气通过净化处理，脱除苯、萘，加氢，并除氧脱硫。净化后的焦炉气组成(vol％)为：H2 57.6，CH4 26.9，CO 7.2，CO2 2.1，N2 4.1，CnHm 2.1。净化后的原料气量为1000kmol/h(22400Nm3/h)，作为进行下述甲烷化反应的原料焦炉气。
再按照图3所示的工艺流程，采用4级甲烷化反应器进行4级甲烷化反应：
原料焦炉气0分为四部分(分别为150kmol、200kmol、300kmol和350kmol)分别进入第一级、第二级、第三级和第四级甲烷化反应器：
第一部分的150kmol原料焦炉气0进入管线1，温度120℃，压力1.25MPa，与来自管线21的温度为305℃的300kmol返回气混合，混合后气体中CO含量为2.4％，CO2含量为0.7％，温度250℃，通过管线5进入第一级甲烷化反应器R1中，在与对比例1同样的催化剂作用下，进行第一级甲烷化反应；反应后的气体从第一级甲烷化反应器R1出口进入管线6，出口处气体温度为425℃，其中CO＜0.1％，CO2＜0.1％；
第二部分的200kmol原料焦炉气0通过管线2加入到管线6中，与第一级甲烷化反应后的气体混合，混合后，其中CO为2.38％，CO2为0.69％，温度341℃，通过管线6进入蒸汽锅炉B1中被冷却至250℃，再通过管线8进入第二级甲烷化反应器R2中，在同样的催化剂作用下，进行第二级甲烷化反应；反应后的气体从第二级甲烷化反应器R2出口进入管线9，出口处气体温度419℃，其中CO＜0.1％，CO2＜0.1％；
第三部分的300kmol原料焦炉气0通过管线3加入到管线9中，与第二级甲烷化反应后的气体混合，混合后，其中CO为2.56％，CO2为0.75％，温度332℃，通过管线10进入蒸汽锅炉B2中被冷却至250℃，再通过管线11进入第三级甲烷化反应器R3中，在同样的催化剂作用下，进行第三级甲烷化反应；反应后的气体从第三级甲烷化反应器R3出口进入管线12，出口处气体温度为429℃，其中CO＜0.1％，CO2＜0.1％；
第四部分的350kmol原料焦炉气0通过管线4加入到管线12中，与第三级甲烷化反应后的气体混合，混合后，其中CO为2.28％，CO2为0.67％，温度351℃，通过管线13进入蒸汽锅炉B3中被冷却至250℃，再通过管线14进入第四级甲烷化反应器R4中，在同样的催化剂作用下，进行第四级甲烷化反应；反应后的气体从第四级甲烷化反应器R4出口进入管线15，出口处气体压力为1.05MPa，温度为407℃，其中CO＜0.1％，CO2＜0.1％；
第四级甲烷化反应后的气体通过管线15进入换热器E1中换热、再通过管线16进入蒸汽锅炉B4中冷却、然后通过管线17进入换热器E2冷却，分离水。分离水后的气体进入管线18，得到压力为1.0Mpa的1000kmol甲烷化气(即为产品气)，将其中700kmol作为产品气输出；另300kmol则通过管线19进入压缩机P增压至1.25MPa，再通过管线20进入换热器E1换热升温，然后作为返回气通过管线21进入管线1与原料焦炉气0混合，再通过管线5进入第一级甲烷化反应器R1(即可按照上述工艺流程连续运行，实现持续生产)。
本实施例中，作为返回气的300kmol甲烷化气，由压力1.0MPa压缩到1.25MPa，压缩功耗仅79kWh。
对比例2
本例为实施例4的对比例：
先将焦炉气通净化处理，脱除苯、萘，加氢，并除氧脱硫。净化后的焦炉气组成(vol％)为：H2 57.6，CH4 26.9，CO 7.2，CO2 2.1，N2 4.1，CnHm 2.1。净化后的原料气量为1000kmol/h(22400Nm3/h)，作为进行下述甲烷化反应的原料焦炉气。
按照如图4所示的工艺流程，采用一个甲烷化反应器：将上述净化后的焦炉气通入甲烷化反应器中，在以Al2O3为载体的Ni催化体系作用下，进行甲烷化反应；
甲烷化反应器入口温度约为250℃；出口温度约为425℃，
循环比为2，进甲烷化反应器的压力为2.3MPa，出反应器压力为2.05MPa，经换热冷却分离水后，压力2.0Mpa；
返回气量为2000kmol，从压力2.0MPa压缩到2.3MPa，压缩功耗332kWh。
实施例4
本实施例利用焦炉气制备合成天然气的甲烷化反应工艺如图1所示：
先将焦炉气通过净化处理，脱除苯、萘，加氢，并除氧脱硫。净化后的焦炉气组成(vol％，均为干基，下同)为：H2 57.6，CH4 26.9，CO 7.2，CO2 2.1，N24.1，CnHm 2.1。净化后的原料气量为1000kmol/h(22400Nm3/h)，作为进行下述甲烷化反应的原料焦炉气。
再按照图1所示的工艺流程，采用2级甲烷化反应器进行2级甲烷化反应：
原料焦炉气0分为两部分(分别为400kmol和600kmol)分别进入第一级和第二级甲烷化反应器：
400kmol原料焦炉气0进入管线1，温度120℃，压力2.3MPa，与来自管线13的温度为305℃的800kmol返回气混合，混合后气体中CO含量为2.4％，CO2含量为0.7％，温度250℃，通过管线3进入第一级甲烷化反应器R1中，在与对比例2同样的催化剂作用下，进行第一级甲烷化反应；反应后的气体从第一级甲烷化反应器R1出口进入管线4，出口处气体温度为425℃，其中CO＜0.1％，CO2＜0.1％；
另外600kmol原料焦炉气0通过管线2加入到管线4中，与第一级甲烷化反应后的气体混合，混合后，其中CO为2.57％，CO2为0.75％，温度433℃，通过管线5进入蒸汽锅炉B1中被冷却至250℃，再通过管线6进入第二级甲烷化反应器R2中，在同样的催化剂作用下，进行第二级甲烷化反应；反应后的气体从第二级甲烷化反应器R2出口进入管线7，出口处气体压力2.05MPa，温度433℃，其中CO＜0.1％，CO2＜0.1％；
第二级甲烷化反应后的气体通过管线7进入换热器E1中换热、再通过管线8进入蒸汽锅炉B2中冷却、然后通过管线9进入换热器E2中换热冷却，分离水。分离水后的气体进入管线10，得到压力为2.0Mpa的1500kmol甲烷化气(即为产品气)，将其中700kmol作为产品气输出；另800kmol则通过管线11进入压缩机P增压至2.3MPa，再通过管线12进入换热器E1升温，然后作为返回气通过管线13进入管线1与原料焦炉气0混合，再通过管线3进入第一级甲烷化反应器R1(即可按照上述工艺流程连续运行，实现持续生产)。
本实施例中，作为返回气的800kmol甲烷化气，由压力2.0MPa压缩到2.3MPa，压缩功耗仅133kWh。
Claims (3)
1.一种利用焦炉气制备合成天然气的甲烷化反应工艺，其特征在于：采用多级甲烷化反应器进行多级甲烷化反应，控制每一级甲烷化反应器的入口气体温度及入口气体中CO+CO2总含量≤3.5%，使甲烷化后、每一级甲烷化反应器的出口气体温度均≤450℃；
采用下述方法控制每一级甲烷化反应器的入口气体中CO+CO2总含量≤3.5%：
（1）第一级甲烷化反应器的入口气体控制：
采用部分已经甲烷化并冷却后的产品气作为返回气加入到原料焦炉气中，稀释至其中CO+CO2总含量≤3.5%；
（2）其它各级甲烷化反应器的入口气体控制：
将原料焦炉气加入到前一级甲烷化反应后的气体中，使其中CO+CO2总含量≤3.5%；原料焦炉气与前一级甲烷化反应后的气体混合后，用水冷却至混合气体温度为250℃±10℃，再进入相应级的甲烷化反应器。
2.根据权利要求2所述的工艺，其特征在于：
所述的（2）“其它各级甲烷化反应器的入口气体控制”过程中，用水冷却混合气体时，通过控制产生的蒸汽压力为1.6-2.4MPa来控制冷却后的混合气体温度为250℃±10℃。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述的多级甲烷化反应器为2-4级甲烷化反应器。
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