CN101508466B - 铬酸盐的高效、节能、清洁的制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种铬酸盐的高效、节能、清洁的生产方法，该方法采用铬铁为原料，在高温高压碱溶液中进行氧化溶出，经过降温降压后，固液分离，获得铬酸盐溶液、水和氧化铁或水和氧化铁、氧化铬的混合物。本发明反应器为高温高压反应釜，设备效率和生产效率均大幅提高。本发明利用体系反应热实现自热反应，达到了节能目的，为铬酸盐生产的节能工艺。本发明不需外来燃料补充加热，没有废气产生，反应沉淀物为水和氧化铁或水和氧化铁、氧化铬的混合物。水和氧化铁或水和氧化铁、氧化铬的混合物，可用来制备铬铁系颜料，没有废渣产生，沉淀物的洗涤采用逆流洗涤，洗涤水用于配制反应初始液，没有废水产生，本发明没有三废，为铬酸盐生产的清洁工艺。
Description
技术领域：
本发明属于铬化工及铬盐生产的方法，特别涉及铬酸盐生产的方法，该方法可用于生产铬酸钠、铬酸钾、铬酸锂等产品。
背景技术：
铬酸盐是重要的无机化工基础原料，用于生产重铬酸钠(钾、锂)、铬酸酐、氧化铬、金属铬等产品。铬化合物广泛应用于化工、冶金、颜料、鞣革、印染、电镀、医药等行业。国内外的已有工业化生产技术是采用碳酸钠高温氧化焙烧分解铬铁矿工艺，该工艺是采用铬铁矿为原料，配入理论量80％～120％的碳酸钠和铬铁矿量3～6倍的填料，在回转窑内于1000℃～1300℃高温焙烧，燃料一般采用天然气、重油、煤炭。由于铬铁矿中杂质的存在和外来填料的加入致使生产每吨铬酸钠将产生0.8～3.0吨的含铬废渣。燃料燃烧必然产生大量废气，吨产品产生废气量为13000～15000Nm3。铬收率一般在70％～90％之间。可见该工艺能耗高、铬收率低、污染严重，亟待改善。
该工艺根据填料的种类不同分为有钙焙烧和无钙焙烧，填料采用外加白云石和石灰石的工艺称为有钙焙烧，废渣量大，每吨产品产出2.5～3.0吨废渣，渣带损铬15％～25％，铬收率低仅75％～85％。填料采用系统自产渣为填料的工艺称为无钙焙烧，吨产品产出废渣0.8～1.5吨，渣带损铬10％～15％，铬收率85％～95％。
目前在研的方法有低温熔盐液相氧化法，采用氢氧化钠(钾)为熔盐，通入空气进行气-固-液三相反应，制备铬酸钠(钾)。如中国科学院过程研究所专利CN1062528C；日本化学工业株式会社专利特许昭49-72200、53-11900、54-5400、56-12256、58-19613；美国Denver大学和Albanay研究所发表的PB报告PB83-106781、PB86-132719、PB88-240529等，上述技术由于氧化反应操作和碱铬硅铝分离难度较大，至今尚未突破，虽在理论上有一定的进展，但工业可操作性和经济合理运行方面至今未找到有效解决途径，致使上述技术仍停留在实验阶段，未能商业化运行。
以铬铁为原料生产铬酸盐的方法见诸报道的有前苏联专利1142448、1235823、1527168、日本专利特许昭83-1049和美国专利US3932598，其方法是加入碳酸钠在回转窑内高温焙烧，有三烧和两烧工艺之分，虽然该工艺在前苏联实现了流程打通并建立了扩试生产线，但是操作复杂，未能实现经济运行，商业意义不大。
发明内容：
本发明的目的就在于克服上述现有技术中存在的不足，而提供一种高效、节能、清洁的铬酸盐的制造方法，该方法采用铬铁为原料，在高温、高压的稀碱液中实现铬铁的氧化溶出，同时得到铬酸盐溶液、水和氧化铁或水和氧化铁、氧化铬的混和物。
本发明的技术方案是：一种高效、节能、清洁的铬酸盐的制造方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)铬铁原料粉碎，要求粒度2μm～75μm；
(2)在打浆槽内用步骤(1)粉碎的铬铁粉、碱和水混合打浆，配制反应初始液；铬铁粉、碱和水的混合比例是：10％～40％∶10％～40％∶80％～20％；
(3)用泵将步骤(2)配制的反应初始液加入高温高压反应釜，同时高温高压反应釜内通入氧化剂进行碱性氧化溶出，操作温度为260℃～370℃，操作压力为4MPa～22MPa；
(4)将步骤(3)得到的反应完成液冷却降温降压；温度降至≤120℃，压力降到1atm；
(5)将步骤(4)得到的反应完成液进行固液分离操作，得到铬酸盐溶液和滤饼，该滤饼经逆流洗涤，洗去残留铬酸盐和碱，得到水和氧化铁、氧化铬的混和物，洗涤水用于步骤(2)的配料，循环利用；
(6)将步骤(5)得到的铬酸盐溶液经蒸发结晶得到铬酸盐产品。
所述原料铬铁为铬含量40％～65％的铬铁，包括高碳铬铁、中碳铬铁、低碳铬铁和铬铁生产过程中副产的渣铁。
所述的粉碎后的铬铁粉，要求粒度2μm～75μm，最好是2μm～20μm。
所述的原料碱可以是氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂或碳酸氢钠、碳酸氢钾的固体物或溶液，最好采用氢氧化钠或氢氧化钠液碱。
所述的反应初始液中铬铁含量范围最好是15％～25％、原料碱的浓度范围最好是15％～25％。
所述的氧化剂可采用氧含量范围在含量在93.0％～99.8％的氧气、氧含量范围在18％～99.9％的空气、富氧空气或纯氧气。
所述的铬铁氧化溶出是以氧气为氧化剂，氧的配入量为理论量的80％～120％；最好是理论量。
所述的铬铁氧化溶出是在高温高压反应釜内氧化溶出，高温高压釜的进料方式为常温到高温进料，进料温度为20℃～240℃，最好是20℃～170℃进料；溶出操作温度为150℃～370℃，最好是260℃～320℃；溶出操作压力为4MP～22MP，最好是8MP～12MP。
所述铬铁氧化溶出完成液的降温降压可采用套管换热器降温降压、自蒸发器降温降压，也可采用套管换热器和自蒸发器联合使用的降温降压方式。
所述的铬铁氧化溶出完成液降温后，可采用板框压滤机、离心机、带式真空过滤机进行固液分离；最好采用板框压滤机。
本发明的反应机理的总方程式是：Fe·Cr+2MOH+2.25O2——M2CrO4+0.5Fe2O3+H2O，式中M为Na、K、Li元素。
本发明具有如下的优点和积极效果：
1、以组分简单的铬铁为原料，在高温高压条件下碱性氧化溶出得到铬酸盐溶液、水和氧化铁或水和氧化铁、氧化铬的混合物，资源利用率100％，生产过程没有三废产生，从生产源头解决了污染问题，实现了清洁生产目的。
2、主反应器采用高温、高压反应釜，其操作温度为150℃～370℃、操作压力为4MP～22MP，使得反应体系的传质传热速率大幅提高，极大地提高了反应效率，反应完成需时20～120min。
3、本发明是铬铁在低碱浓度溶液中，一步氧化溶出铬酸盐，由于反应介质是稀碱溶液，可以按化学理论量进行配料，从而使得反应完成液的固液分离极易实现，易于操作，固液分离后铬酸盐溶液无需除杂，可直接生产铬酸盐产品，也可直接与铬盐厂后续工段直接接口生产铬化合物下游产品。
4、本发明可充分利用反应热，实现了体系的自热反应，反应过程无需外加热源，不仅节约能源，还可副产高佣值蒸汽；不同于熔盐液相氧化法和回转窑高温焙烧法需辅助燃料进行加热操作，因此没有辅助燃料燃烧产生的废气排放。
5、本发明固液分离后的滤液为纯净的铬酸盐溶液，浓度为150g/l～650g/l，可直接用于生产铬酸盐的各类产品，也可以和现有铬盐厂铬盐下游产品装备配套，直接生产铬盐下游产品。固液分离后的滤饼为氧化铁水和物或氧化铁氧化铬混合水和物，可直接用于生产铬铁系颜料，如铁黑、铁棕、铁红、铁黄等。不同于熔盐液相氧化法和回转窑高温焙烧法均有废渣产生。
6、本发明的高温高压反应釜出口完成液的降温降压采用套管换热器、自蒸发器或两者结合使用，合理搭配，更合理地回收利用反应生成的热量。如使用自蒸发器，可副产更多的高佣蒸汽。若反应初始液温度过低，可用套管换热器加热反应初始液。
附图说明：
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方案：
实例1：
采用铬含量60.10％，铁含量30.40％、碳含量7.10％、硅含量2.50％的铬铁为原料，配制反应初始液，配方为铬铁100g，烧碱80g，水1000mL，置于3000mL反应釜中，冷态充氧气进釜，氧气压力3.55MP。升温电压180v，搅拌速度350rpm，升温反应，在280℃保温30min，自然降温至室温出料，进行固液分离，滤饼经过多次洗涤，洗至无六价铬的特征色为止，检测铬转化率为81.52％。得到红褐色干滤饼49.1g，以氧化物计含铬26.11％、铁69.86％、硅4.02％。
实例2：
采用铬含量60.10％，铁含量30.40％、碳含量7.10％、硅含量2.50％的铬铁为原料，配制反应初始液，配方为铬铁200g，烧碱200g，水1000mL，置于3000mL反应釜中，冷态充氧气进釜，氧气压力7.10MP。升温电压180v，搅拌速度350rpm，升温反应，在280℃保温10min，自然降温至室温出料，进行固液分离，滤饼经过多次洗涤，洗至无六价铬的特征色为止，检测铬转化率为85.94％。得到红褐色干滤饼148.4g，以氧化物计含铬21.19％、铁74.52％、硅4.29％。
实例3：
采用铬含量60.10％，铁含量30.40％、碳含量7.10％、硅含量2.50％的铬铁为原料，配制反应初始液，配方为铬铁200g，烧碱180g，水500mL，置于3000mL反应釜中，冷态充氧气进釜，氧气压力5.92MP。升温电压180v，搅拌速度350rpm，升温反应，在280℃保温20min，自然降温至室温出料，进行固液分离，滤饼经过多次洗涤，洗至无六价铬的特征色为止，检测铬转化率为75.86％。得到红褐色干滤饼111.7g，以氧化物计含铬31.59％、铁64.69％、硅3.72％。
实例4：
采用铬含量60.10％，铁含量30.40％、碳含量7.10％、硅含量2.50％的铬铁为原料，配制反应初始液，配方为铬铁100g，烧碱90g，水1000mL，置于3000mL反应釜中，冷态充氧气进釜，氧气压力3.55MP。升温电压180v，搅拌速度350rpm，升温反应，在300℃保温10min，自然降温至室温出料，进行固液分离，滤饼经过多次洗涤，洗至无六价铬的特征色为止，检测铬转化率为100.00％。得到红褐色干滤饼51.1g，以氧化物计含铬2.32％、铁92.24％、硅5.44％。
实例5：
采用铬含量60.10％，铁含量30.40％、碳含量7.10％、硅含量2.50％的铬铁为原料，配制反应初始液，配方为铬铁200g，烧碱160g，水1000mL，置于3000mL反应釜中，冷态充氧气进釜，氧气压力7.10MP。升温电压180v，搅拌速度350rpm，升温反应，在300℃保温20min，自然降温至室温出料，进行固液分离，滤饼经过多次洗涤，洗至无六价铬的特征色为止，检测铬转化率为93.57％。得到红褐色干滤饼97.4g，以氧化物计含铬10.95％、铁84.20％、硅4.85％。
实例6：
采用铬含量60.10％，铁含量30.40％、碳含量7.10％、硅含量2.50％的铬铁为原料，配制反应初始液，配方为铬铁200g，烧碱200g，水500mL，置于3000mL反应釜中，冷态充氧气进釜，氧气压力5.92MP。升温电压180v，搅拌速度350rpm，升温反应，在300℃保温30min，自然降温至室温出料，进行固液分离，滤饼经过多次洗涤，洗至无六价铬的特征色为止，检测铬转化率为74.45％。得到红褐色干滤饼141.6g，以氧化物计含铬32.82％、铁63.52％、硅3.66％。
实例7：
采用铬含量60.10％，铁含量30.40％、碳含量7.10％、硅含量2.50％的铬铁为原料，配制反应初始液，配方为铬铁100g，烧碱100g，水1000mL，置于3000mL反应釜中，冷态充氧气进釜，氧气压力3.55MP。升温电压180v，搅拌速度350rpm，升温反应，在260℃保温20min，自然降温至室温出料，进行固液分离，滤饼经过多次洗涤，洗至无六价铬的特征色为止，检测铬转化率为83.19％。得到红褐色干滤饼104.4g，以氧化物计含铬24.33％、铁71.55％、硅4.12％。
实例8；
采用铬含量60.10％，铁含量30.40％、碳含量7.10％、硅含量2.50％的铬铁为原料，配制反应初始液，配方为铬铁200g，烧碱180g，水100mL，置于3000mL反应釜中，冷态充氧气进釜，氧气压力7.10MP。升温电压180v，搅拌速度350rpm，升温反应，在260℃保温30min，自然降温至室温出料，进行固液分离，滤饼经过多次洗涤，洗至无六价铬的特征色为止，检测铬转化率为91.64％。得到红褐色干滤饼106.3g，以氧化物计含铬13.78％、铁81.52％、硅4.69％。
实例9：
采用铬含量60.10％，铁含量30.40％、碳含量7.10％、硅含量2.50％的铬铁为原料，配制反应初始液，配方为铬铁200g，烧碱160g，水500mL，置于3000mL反应釜中，冷态充氧气进釜，氧气压力5.92MP。升温电压180v，搅拌速度350rpm，升温反应，在260℃保温20min，自然降温至室温出料，进行固液分离，滤饼经过多次洗涤，洗至无六价铬的特征色为止，检测铬转化率为71.17％。得到红褐色干滤饼139.3g，以氧化物计含铬35.54％、铁60.95％、硅3.51％。
实例10：
采用铬含量60.10％，铁含量30.40％、碳含量7.10％、硅含量2.50％的铬铁为原料，配制反应初始液，配方为铬铁200g，烧碱160g，水1000mL，置于3000mL反应釜中，冷态充氧气进釜，氧气压力7.00MP。升温电压180v，搅拌速度350rpm，升温反应，在320℃保温15min，自然降温至室温出料，进行固液分离，滤饼经过多次洗涤，洗至无六价铬的特征色为止，检测铬转化率为98.60％。得到红褐色干滤饼101.0g，以氧化物计含铬2.61％、铁92.09％、硅5.30％。
实例11：
采用铬含量45.69％，铁含量44.21％、碳含量7.00％、硅含量3.10％的渣铁为原料，配制反应初始液，配方为铬铁200g，烧碱148g，水1000mL，置于3000mL反应釜中，升温电压180v，搅拌速度350rpm，开始升温，温升至240℃，开始充氧气进釜反应，维持反应温度280℃，反应压力8.00MP，反应时间120min，停止供氧，自然降温至室温出料，进行固液分离，滤饼经过多次洗涤，洗至无六价铬的特征色为止，检测铬转化率为98.72％。得到红褐色干滤饼141.2.0g，以氧化物计含铬1.28％、铁94.25％、硅4.48％。
实例12：
采用铬含量50.00％，铁含量40.00％、碳含量7.00％、硅含量3.00％的渣铁为原料，配制反应初始液，配方为铬铁200g，烧碱148g，水1000mL，置于3000mL反应釜中，升温电压180v，搅拌速度350rpm，开始升温，温升至240℃，开始充氧气进釜反应，维持反应温度280℃，反应压力8.00MP，反应时间120min，停止供氧，自然降温至室温出料，进行固液分离，滤饼经过多次洗涤，洗至无六价铬的特征色为止，检测铬转化率为91.22％，。得到红褐色干滤饼132.5g，以氧化物计含铬9.64％、铁85.85％、硅4.51％。
实例13：
采用铬含量48.84％，铁含量42.51％、碳含量6.30％、硅含量2.40％的渣铁为原料，配制反应初始液，配方为铬铁200g，一水合氢氧化锂181.8g，水1000mL，置于3000mL反应釜中，冷态充氧气进釜，氧气压力7.10MP。升温电压180v，搅拌速度350rpm，升温反应，在320℃保温120min，自然降温至室温出料，进行固液分离，滤饼经过多次洗涤，洗至无六价铬的特征色为止，检测铬转化率为79.57％。
实例14：
采用铬含量48.84％，铁含量42.51％、碳含量6.30％、硅含量2.40％的渣铁为原料，配制反应初始液，配方为铬铁200g，一水合氢氧化锂181.8g，水1000mL，置于3000mL反应釜中，升温电压180v，搅拌速度500rpm，开始升温，温升至260℃，开始充氧气进釜反应，维持反应温度280℃，反应压力8.00MP，反应时间120min，停止供氧，自然降温至室温出料，进行固液分离，滤饼经过多次洗涤，洗至无六价铬的特征色为止，检测铬转化率为52.49％。
实例15：
采用铬含量48.84％，铁含量42.51％、碳含量6.30％、硅含量2.40％的渣铁为原料，配制反应初始液，配方为铬铁200g，氢氧化钾222.3g，水1000mL，置于3000mL反应釜中，冷态充氧气进釜，氧气压力7.10MP。升温电压180v，搅拌速度350rpm，升温反应，在300℃保温120min，自然降温至室温出料，进行固液分离，滤饼经过多次洗涤，洗至无六价铬的特征色为止，检测铬转化率为89.24％。
实例16：
采用铬含量48.84％，铁含量42.51％、碳含量6.30％、硅含量2.40％的渣铁为原料，配制反应初始液，配方为铬铁200g，氢氧化钾222.3g，水1000mL，置于3000mL反应釜中，升温电压180v，搅拌速度500rpm，开始升温，温升至275℃，开始充氧气进釜反应，维持反应温度300℃，反应压力10.00MP，反应时间120min，停止供氧，自然降温至室温出料，进行固液分离，滤饼经过多次洗涤，洗至无六价铬的特征色为止，检测铬转化率为80.78％。
上述各个实施方案中原料碱的浓度范围最好是15％～25％。氧气可采用氧含量范围在含量在93.0％～99.8％的氧气、氧含量范围在18％～99.9％的空气、富氧空气或纯氧气。
Claims (11)
1.一种铬酸盐的高效、节能、清洁的制造方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)铬铁原料粉碎，要求粒度2μm～75μm；
(2)在打浆槽内用步骤(1)粉碎的铬铁粉、碱和水混合打浆，配制反应初始液；铬铁粉、碱和水的混合比例是：10％～40％∶10％～40％∶80％～20％；
(3)用泵将步骤(2)配制的反应初始液加入高温高压反应釜，同时高温高压反应釜内通入氧化剂进行碱性氧化溶出，操作温度为260℃～370℃，操作压力为4MPa～22MPa；
(4)将步骤(3)得到的反应完成液冷却降温降压；温度降至≤120℃，压力降到1atm；
(5)将步骤(4)得到的反应完成液进行固液分离操作，得到铬酸盐溶液和滤饼，该滤饼经逆流洗涤，洗去残留铬酸盐和碱，得到水和氧化铁、氧化铬的混和物，洗涤水用于步骤(2)的配料，循环利用；
(6)将步骤(5)得到的铬酸盐溶液经蒸发结晶得到铬酸盐产品。
2.根据权利要求1所述的铬酸盐的高效、节能、清洁的制造方法，其特征在于：所述铬铁原料为铬含量40％～65％的铬铁，包括高碳铬铁、中碳铬铁、低碳铬铁和铬铁生产过程中副产的渣铁。
3.根据权利要求1所述的铬酸盐的高效、节能、清洁的制造方法，其特征在于：所述的铬铁粉，要求粒度2μm～20μm。
4.根据权利要求1所述的铬酸盐的高效、节能、清洁的制造方法，其特征在于：所述的碱是氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂的固体物或溶液。
5.根据权利要求1所述的铬酸盐的高效、节能、清洁的制造方法，其特征在于：所述的碱是氢氧化钠的固体物或溶液。
6.根据权利要求1所述的铬酸盐的高效、节能、清洁的制造方法，其特征在于：所述的氧化剂采用氧含量范围在93.0％～99.8％的氧气、或氧含量范围在18％～99.9％的空气。
7.根据权利要求1所述的铬酸盐的高效、节能、清洁的制造方法，其特征在于所述的氧化溶出是以氧气为氧化剂，氧的配入量为理论量的80％～120％。
8.根据权利要求1所述的铬酸盐的高效、节能、清洁的制造方法，其特征在于所述的氧化溶出是以氧气为氧化剂，氧的配入量为理论量。
9.根据权利要求1所述的铬酸盐的高效、节能、清洁的制造方法，其特征在于：所述的氧化溶出是在高温高压反应釜内氧化溶出，高温高压反应釜的进料方式为常温到高温进料，进料温度为20℃～170℃，溶出操作温度为260℃～320℃，溶出操作压力为8MPa～12MPa。
10.根据权利要求1所述的铬酸盐的高效、节能、清洁的制造方法，其特征在于：所述反应完成液的降温降压采用套管换热器降温降压、自蒸发器降温降压，或采用套管换热器和自蒸发器联合使用的降温降压方式。
11.根据权利要求1所述的铬酸盐的高效、节能、清洁的制造方法，其特征在于：所述反应完成液降温后，采用板框压滤机、离心机、带式真空过滤机进行固液分离。
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