CN101501262A - 微细纤维集合体的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及制造电池用隔板或各种过滤器之类的必需微细孔的纤维集合体的方法，提供生产性优异、易于维护的利用静电纺纱法的纤维集合体的制造方法。本发明的微细纤维集合体的制造方法通过对高分子溶液(3)或高分子熔融液中连续产生的泡沫(4)外加高电压来进行静电纺纱。可以介由包括选自塑料、陶瓷和金属材料的1种或2种以上的组合的多孔材料(2)或细管使压缩空气(1)通过，由此产生上述泡沫(4)。

Description

微细纤维集合体的制造方法
技术领域
【0001】
本发明涉及生产性优异、易于维护的利用静电纺纱法的微细纤维集合体的制造方法。
背景技术
【0002】
以无纺布等为代表的纤维集合体，如电池用隔板或过滤器，一直一来进行了有效地利用微细孔的应用。该微细孔的大小根据适用的领域其要求内容不同。例如，镍-氢电池用隔板中，为1～30μm的范围，但在锂离子电池用隔板中，要求0.1～1μm的孔径。特别是锂离子二次电池由于可以高能量密度，可期待今后的需要，因此对于其隔板，确保微细孔控制的可靠性也是重要的技术问题。
【0003】
已知纤维集合体的微细孔的大小受到构成纤维集合体的纤维的大小很大的影响。也就是说，为了形成更小的微细孔，必须以纤维径更小的纤维形成纤维集合体。为了获得锂离子二次电池用隔板之类的、具有亚微米区域的微细孔的纤维集合体，必须以具有亚微米区域的纤维径的微细纤维制备纤维集合体。
【0004】
作为包括制备亚微米区域的微细纤维的纤维集合体的方法，已知静电纺纱法。该方法是从纺纱喷嘴挤出高分子溶液或高分子熔融液时，在纺纱喷嘴和对置电极间外加0.5～30KV的高电压，通过使喷嘴内的电介质蓄积电荷，以静电性排斥力制造微细纤维。
【0005】
由纺纱喷嘴喷出微细纤维时，由于静电性排斥力，聚合物被微细化，形成纳米级的微细纤维。此时，使聚合物溶解的溶剂被排出纤维外，堆积的微细纤维中几乎不含有溶剂。因此，纺纱后可立即形成几乎干燥状态的纤维集合体，因此可以说是极为简便的微细纤维集合体的制造方法。
【0006】
另外，静电纺纱法如果是可溶液化的聚合物，则基本上可以纺纱，具有可适用于多种聚合物的优点。进而，通过以混合2种以上的聚合物的状态制备高分子溶液而进行纺纱、或钻研纺纱喷嘴，也可以制备中空微细纤维或芯鞘结构的微细纤维。
【0007】
出于实用上的观点，静电纺纱法的优点在于可以容易地与其他的无纺布基材复合化。静电纺纱法，如上所述，通过对纺纱喷嘴和对置电极间外加高电压而获得微细纤维，但电极间夹杂其他的无纺布基材时，可在基材表面堆积微细纤维，可容易地制备复合化纤维集合体。应用这种方法，也可以使性质不同的聚合物复合化。
【0008】
但是，静电纺纱法在工业规模下的生产性有很大缺点。也就是说，微细纤维的生产量与纺纱喷嘴的数量成比例，因此如何增加单位面积的喷嘴数这个技术问题有限度。另外，由于各纺纱喷嘴的聚合物喷出量不是恒定的，也有纤维的堆积量变动的问题。
【0009】
此外，进行长时间的连续生产时，纺纱喷嘴的前端堆积不被纺纱的聚合物，这引起堵塞纺纱喷嘴的现象。因此，难以连续生产，必须停止生产线，进行纺纱喷嘴的洗涤，生产性大大降低。
【0010】
为了克服这种静电纺纱法的缺点，进行了通过钻研纺纱喷嘴数或配置方法来确保稳定的生产性的尝试。例如，日本特许申请、特开2002-201559号和特表2005-534828号对其进行了公开。但是，均发生从纺纱喷嘴滴垂高分子溶液，由于会滴落在纤维集合体上，因此可能损害纤维集合体的均匀性。
【0011】
另外，作为使用喷嘴派生的制造上的问题，可列举出电晕放电的发生。喷嘴的前端由于发生静电聚焦，因此大气压下在空气的绝缘击穿电压以下成为容易发生电晕放电的环境。如果发生电晕放电，则难以对喷嘴前端外加高电压。此时，喷嘴内的聚合物溶液中不会进行充分的电荷蓄积，难以生成微细纤维。
【0012】
作为抑制这种电晕放电的发生的方法，提出了在减压下进行静电纺纱的方法。例如，Ratthapol Rangkupan and Darrell H.Reneker、“Development ofElectrospinning from Molten Polymers in vacuum”、因特网<URL：http://www.tx.ncsu.edu/jtatm/volumelspecialissue/posters/posters_partl.pdf>公开了上述方法。该方法通过减压喷嘴部周边，提高绝缘击穿电压，而抑制电晕放电的发生，进行高效的电荷蓄积。但是，该方法在维持真空状态这点上，只能是间歇生产，留有难以连续生产的问题。
【0013】
这种静电纺纱法所具有生产性的问题是由使用纺纱喷嘴派生出的，因而还进行了不使用喷嘴的静电纺纱法的探讨。例如，A.L.Yarin，E.Zussman、Polymer 45(2004)2977-2980、“Upward needlelesselectrospinning of multiple nanofibers”公开了上述方法。该方法使用磁性流体作为电极，由高分子溶液表面进行静电纺纱，由于不使用纺纱喷嘴，因而可实现易于维护的纺纱，并且可飞越性地提高纺纱速度。但是，该方法的纺纱状态非常不稳定，因此必须使对置电极为特殊结构(锯状)，难以获得纤维集合体。
【0014】
作为不使用喷嘴的其他纺纱方法，提出了使用旋转辊的静电纺纱法。例如，因特网<URL：http://www.nanospider.cz/>公开了上述方法。该方法将旋转辊浸渍于充满了聚合物溶液的浴中，使聚合物溶液附着在辊表面上，对该表面外加高电压，进行静电纺纱。该方法与迄今使用喷嘴的静电纺纱相比，在生产性的提高、维护的容易性上，为划时代的方法。但是，纺纱的旋转辊部分的面积局限于辊表面上的一定面积，为了进一步提高纺纱密度、提高生产性，必须加大旋转辊的直径，或者增加旋转辊的数目。因此，为了进一步提高生产量，有导致生产设备大型化的问题。该生产方式的问题在于，相对于储存浸渍旋转辊的聚合物溶液的浴槽面积，实际纺纱微细纤维的旋转辊表面的面积比例非常小，因此如果想提高生产性就不得不扩大整个制造装置。如上所述，现状是获得维护容易且生产性优异的利用静电纺纱法的微细纤维集合体的方法尚未确立。
发明内容
【0015】
于是，本发明的问题在于，涉及制造电池用隔板或各种过滤器之类的、必用微细孔的纤维集合体的方法，提供生产性优异、易于维护的利用静电纺纱法的纤维集合体的制造方法。
【0016】
为了解决上述问题，本发明采取下述技术方法。
【0017】
本发明的微细纤维集合体的制造方法通过对高分子溶液或高分子熔融液中连续产生的泡沫外加高电压进行静电纺纱。
【0018】
介由包含选自塑料、陶瓷和金属材料中的1种或2种以上的组合的多孔材料或细管使压缩空气通过，由此可以产生上述泡沫。
【0019】
可以使得供给上述多孔材料或细管的压缩空气的压力为高于下式表示的压力P的压力。
【0020】
P＝4×γ×cosθ/D
其中，γ为高分子溶液或高分子熔融液的表面张力，θ为多孔材料或细管与高分子溶液或高分子熔融液的接触角，D为多孔材料的最大气孔直径或细管的最大直径。
【0021】
应说明的是，本申请中的“接触角”为固体表面与固体表面上的液滴的切线所成的角度。
【0022】
本发明的微细纤维集合体的制造方法具有上述构成，其特征在于，在高分子溶液或高分子熔融液表面产生的泡沫中，形成纤维的链状高分子极薄膜化，物理性·化学性分子间作用力减少，而且利用静电场下将要分散于纤维的性质，由此由泡沫表面产生微细纤维，与现有的使用喷嘴的静电纺纱法不同，不会堵塞喷嘴，因而不必停止纺纱装置。因此，纺纱装置的维护极为容易。
【0023】
另外，微细纤维产生的部位为泡沫表面，高分子溶液或高分子熔融液整体产生泡沫，因此由高分子溶液或高分子熔融液整体纺纱微细纤维，与现有的使用喷嘴的静电纺纱法或旋转辊的静电纺纱法相比，生产性格外良好。
附图说明
【0024】
图1为本发明的实施例的制造方法的说明图。
具体实施方式
【0025】
本发明与以往提出的静电纺纱法不同，提供在生产性和维护的容易性上，前所未有的优异的微细纤维集合体的制造方法。根据本发明，进行静电纺纱时，使高分子溶液或高分子熔融液中产生连续的泡沫，在该状态下外加高电压，使微细纤维生成。此时，微细纤维由泡沫表面产生，因此由高分子溶液或高分子熔融液的整个表面发生微细纤维的生成。因此，可提供生产性优异的制造方法。
【0026】
作为在高分子溶液或高分子熔融液中产生泡沫的方法，介由多孔材料使压缩空气通过的方法、或通过细管使压缩空气通过的方法是有效的。此时使用的多孔材料或细管只要具有足够使泡沫产生的气孔、为可确保对高分子溶液或高分子熔融液的耐久性的材质、或者具有能够耐受压缩空气的压力的结构，就没有特别限定。因此，可以选择选自塑料、陶瓷和金属材料中的1种或2种以上的组合的材料。另外，多孔材料的形状可以使用薄膜状、片状、块状等各种形态。
【0027】
供给多孔材料或细管的压缩空气的压力有赖于多孔材料或细管中存在的最大气孔径。也就是说，必须由该具有最大气孔径的多孔材料或细管使压缩空气通过，供给使泡沫产生所需的压力以上的压缩空气。希望该压缩空气的压力高于下式表示的压力P。
【0028】
P＝4×γ×cosθ/D
其中，γ为高分子溶液或高分子熔融液的表面张力，θ为多孔材料或细管与高分子溶液或高分子熔融液的接触角，D为多孔材料的最大气孔直径或细管的最大直径。
【0029】
本发明的微细纤维集合体的制造方法是由高分子溶液或高分子熔融液表面产生的泡沫表面进行静电纺纱，但为了高效地进行该纺纱，必须高效地重复泡沫的产生和溃散。因此，不断供给上记关系式表示的压力以上的压缩空气是重要的。
【0030】
本发明中可纺纱的聚合物只要可以溶液化、或者熔融液化就可以没有特别限定地使用。作为这种聚合物的例子，可列举出，聚乙烯醇、聚乙烯乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚-ε-己内酯、聚丙烯腈、聚乳酸、聚碳酸酯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚乙烯、聚丙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯等，也可以单独或混合2种以上使用。
【0031】
作为使上记聚合物溶液化时的溶剂，只要是完全溶解聚合物，静电纺纱中不会发生来自高分子溶液的聚合物成分的再沉淀的溶剂，就可以没有特别限定地使用。作为这种溶剂的例子，有N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N-甲基-2-吡咯烷酮、四氢呋喃、丙酮、乙腈、2-丙醇、水等，也可以单独或混合2种以上使用。
【0032】
作为高分子溶液的聚合物浓度，只要是连续地维持压缩空气引起的泡沫的产生和溃散的粘性即可，没用特别限定，优选0.5重量％～40重量％左右。
【0033】
进行静电纺纱时对高分子溶液或高分子熔融液外加的电压，只要是可维持纺纱连续地进行的状态的电压，就没有特别限定。通常适合使用0.5～50KV的范围。
【0034】
进行纺纱时的泡沫与对置电极的间隔，只要是可以维持纺纱生成的微细纤维集合体的结构的间隔，就可以没有特别限定地适当选择。该间隔过短时，来自压缩空气产生的泡沫的水滴附着于对置电极上堆积的微细纤维集合体，有纤维结构被破坏的危险性。相反，间隔过大时，微细纤维不会高效地产生，难以制备纤维集合体。泡沫表面至对置电极的优选间隔为3～15cm。
实施例
【0035】
下面对于表1所示的本发明的实施例进行说明，但本发明并不限于这些实施例。上记式表示的压力P相当于表1中的“首个泡沫(firstbubble)压力”。
【0036】
【表1】
Figure A200680055422D00101
【0037】
实施例1
使皂化度87.0～89.0摩尔％的聚乙烯醇溶解于水中，制备固形分浓度为20质量％的高分子溶液(纺纱水溶液)。如图1所示，将该高分子溶液3投入到直径80mm不锈钢制圆筒容器中，作为泡沫产生用的多孔材料设置无纺布2(广濑制纸制无纺布。商品名15TH145)，以使从底面供给压缩空气1成为可能。介由无纺布2供给4.0kPa的压缩空气，使整个高分子溶液表面连续地产生泡沫4。作为对置电极，在距离泡沫表面8cm的位置设置铝箔(未图示)。高分子溶液上的泡沫的产生变得均匀后，对高分子溶液侧外加40KV的直流高电压，在铝箔上使微细纤维集合体形成。一边连续地供给压缩空气，一边进行3分钟的静电纺纱，测量堆积于铝箔上的微细纤维集合体的重量，作为单位面积、单位时间的纺纱重量计算，结果为92g/(h·m2)。
【0038】
实施例2～8
在表1所示的条件下进行皂化度87.0～89.0摩尔％的聚乙烯醇的浓度调整，使泡沫产生用多孔材料和压缩空气的压力变化，与实施例1同样地进行纺纱，测量微细纤维集合体的纺纱重量。结果见表1。可见压缩空气的压力上升，同时纺纱重量增加。
【0039】
实施例9～10
将重量平均分子量为80,000的聚-ε-己内酯溶解于丙酮，调制固形分浓度为5质量％的高分子溶液。如表1所示，使泡沫产生用多孔材料和压缩空气的压力变化，与实施例1同样地进行纺纱，测量微细纤维集合体的纺纱重量。结果见表1。可见压缩空气的压力上升，同时纺纱重量增加。
【0040】
实施例11～13
将重量平均分子量40,000的聚乙烯吡咯烷酮溶解于2-丙醇，调制固形分浓度为30质量％的高分子溶液。如表1所示，使泡沫产生用多孔材料和压缩空气的压力变化，与实施例1同样地进行纺纱，测量微细纤维集合体的纺纱重量。结果见表1。可见压缩空气的压力上升的同时纺纱重量增加。
【0041】
以上在各实施例中确认了微细纤维集合体的形成。应说明的是，本发明的微细纤维集合体的制造方法也可以作为现有喷嘴法或汽缸法的改良法实施。例如，喷嘴法中，可以通过在喷嘴前端具备产生泡沫的附件来实施。此时，如果保持高分子溶液或高分子熔融液的供给与纤维化的速度的平衡状态，则可以格外提高生产性。汽缸法中，可以用气体和拉伸等使膜变薄。
【0042】
比较例1～6
在表1所示的条件下调制各种聚合物溶液，将压缩空气的压力维持在泡沫产生用多孔材料的首个泡沫压力以下，与实施例1同样地进行纺纱，测量微细纤维集合体的纺纱重量。结果见表1。压缩空气的压力在首个泡沫压力以下时，没有泡沫的产生，因此无法进行纺纱，微细纤维集合体的纺纱重量为0。

Claims (3)

1.微细纤维集合体的制造方法，其特征在于，通过对高分子溶液或高分子熔融液中连续产生的泡沫外加高电压进行静电纺纱。
2.如权利要求1所述的微细纤维集合体的制造方法，其特征在于，介由包含选自塑料、陶瓷和金属材料中的1种或2种以上的组合的多孔材料或细管使压缩空气通过，由此使高分子溶液或高分子熔融液连续地产生泡沫。
3.如权利要求2所述的微细纤维集合体的制造方法，其特征在于，供给多孔材料或细管的压缩空气的压力为高于下式表示的压力P的压力，
P＝4×γ×cosθ/D
其中，γ为高分子溶液或高分子熔融液的表面张力，
θ为多孔材料或细管与高分子溶液或高分子熔融液的接触角，
D为多孔材料的最大气孔直径或细管的最大直径。
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