CN101497020A - 一种高比表面积介孔硅吸附材料的制备方法 - Google Patents

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张冬梅
陈忠林
徐贞贞
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Abstract

一种高比表面积介孔硅吸附材料的制备方法，它涉及一种吸附材料的制备方法。它解决了现有吸附材料吸附性差、稳定性低和价格昂贵的问题。制备方法：一、将硅酸钠溶液逐滴加入经酸化的氯化十六烷基吡啶溶液中，磁力搅拌制备沉淀物；二、将沉淀物洗涤、干燥、煅烧，即得高比表面积介孔硅吸附材料。本发明在酸性条件下合成出有序的介孔硅材料。本发明得到的产品吸附性能好、稳定性高、比表面积大，本发明原材料价格便宜、工艺简单且设备简单。

Description

一种高比表面积介孔硅吸附材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种吸附材料的制备方法。
背景技术
自然环境是人类的生存与发展，社会的文明与进步的基本保障。但是近年来工业化的迅速发展，城市化规模的不断扩大，使其水体中污染物种类和数量的不断增长，特别是水中微量有机污染物的难去除问题。目前去除水中微量有机污染物的方法分为两种：破坏性氧化和吸附材料吸附；但由于氧化剂的局限性，大多数氧化工艺中，复杂的有机物可以被分解为小分子物质但很难被完全矿化，而这些小分子的有机物无法在后续的处理过程中被去除，使系统出水水质无法得到保障；现有吸附材料可以吸附水中的小分子有机物，但吸附材料也存在吸附性差稳定性低和价格昂贵的问题。
发明内容
本发明目的是为了解决现有吸附材料吸附性差、稳定性低和价格昂贵的问题，而提供一种高比表面积介孔硅吸附材料的制备方法。
高比表面积介孔硅吸附材料的制备方法按以下步骤实现：一、将摩尔浓度为50～70mmol/L、体积为200～300mL的氯化十六烷基吡啶溶液用盐酸溶液将pH调节至1.0，在搅拌条件下将摩尔浓度为2～3mol/L、体积为40～60mL的硅酸钠溶液逐滴加入氯化十六烷基吡啶溶液中，继续搅拌2.5～3.5h，得沉淀物；二、将沉淀物用去离子水洗涤至洗涤液中无泡沫产生，然后在温度为50～70℃的条件下干燥处理1.5～2.5h，而后在温度为500～700℃的条件下煅烧处理5～7h，即得高比表面积介孔硅吸附材料；其中步骤一中搅拌速度为150～200r/min。
本发明所得到的高比表面积介孔硅吸附材料为一种典型的中孔吸附材料，具有单层吸附与多层吸附相叠加的吸附效果，对邻苯二甲酸酯的吸附去除率可高达到92％以上；高比表面积介孔硅吸附材料的比表面积为800～1000m2/g，并具有很高的稳定性能(经循环10次使用后其对邻苯二甲酸酯的去除率仍高达90％以上)；本发明原材料价格便宜、工艺简单且设备简单。
附图说明
图1是具体实施方式十六中所得到高比表面积介孔硅吸附材料的N2吸附脱附曲线图，图2是具体实施方式十六所得到高比表面积介孔硅吸附材料对邻苯二甲酸酯去除率的曲线图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式高比表面积介孔硅吸附材料的制备方法按以下步骤实现：一、将摩尔浓度为50～70mmol/L、体积为200～300mL的氯化十六烷基吡啶溶液用盐酸溶液将pH调节至1.0，在搅拌条件下将摩尔浓度为2～3mol/L、体积为40～60mL的硅酸钠溶液逐滴加入氯化十六烷基吡啶溶液中，继续搅拌2.5～3.5h，得沉淀物；二、将沉淀物用去离子水洗涤至洗涤液中无泡沫产生，然后在温度为50～70℃的条件下干燥处理1.5～2.5h，而后在温度为500～700℃的条件下煅烧处理5～7h，即得高比表面积介孔硅吸附材料；其中步骤一中搅拌速度为150～200r/min。
本实施方式在酸性条件下进行制备的高比表面积介孔硅吸附材料为具有较强的吸附能力，通过超分子模版可以调控硅材料的孔径和结构，并可在材料表面引入不同官能基团，使其表面性质改变，进而达到吸附不同性质有机污染物的目的。
本实施方式在酸性条件下将大大的缩短反应时间。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中氯化十六烷基吡啶溶液的摩尔浓度为55～65mmol/L、体积为220～280mL。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中氯化十六烷基吡啶溶液的摩尔浓度为60mmol/L、体积为250mL。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一、二或三不同的是步骤一中盐酸溶液的摩尔浓度为11～13mol/L。其它步骤及参数与具体实施方式一一、二或三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一、二或三不同的是步骤一中盐酸溶液的摩尔浓度为12mol/L。其它步骤及参数与具体实施方式一、二或三相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式四或五不同的是步骤一中将摩尔浓度为2.2～2.8mol/L、体积为45～55mL的硅酸钠溶液逐滴加入氯化十六烷基吡啶溶液中。其它步骤及参数与具体实施方式四或五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式四或五不同的是步骤一中将摩尔浓度为2.5mol/L、体积为50mL的硅酸钠溶液逐滴加入氯化十六烷基吡啶溶液中。其它步骤及参数与具体实施方式四或五相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七不同的是步骤一搅拌速度为160～190r/min。其它步骤及参数与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至七不同的是步骤一搅拌速度为180r/min。其它步骤及参数与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式八或九不同的是步骤一中搅拌时间为2.8～3.2h。其它步骤及参数与具体实施方式八或九相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式八或九不同的是步骤一中搅拌时间为2.0h。其它步骤及参数与具体实施方式八或九相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十一不同的是步骤二中在温度为55～65℃的条件下干燥处理时间为1.8～2.2h。其它步骤及参数与具体实施方式一至十一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一至十一不同的是步骤二中在温度为60℃的条件下干燥处理时间为2h。其它步骤及参数与具体实施方式一至十一相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式十二或十三不同的是步骤二中在温度为550～650℃的条件下煅烧处理时间为5.5～6.5h。其它步骤及参数与具体实施方式十二或十三相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式十二或十三不同的是步骤二中在温度为600℃的条件下煅烧处理时间为6h。其它步骤及参数与具体实施方式十二或十三相同。
具体实施方式十六：本实施方式高比表面积介孔硅吸附材料的制备方法按以下步骤实现：一、将摩尔浓度为60mmol/L、体积为250mL的氯化十六烷基吡啶溶液用摩尔浓度为12mol/L的盐酸溶液将pH调节至1.0，在搅拌条件下将摩尔浓度为2.5mol/L、体积为50mL的硅酸钠溶液逐滴加入氯化十六烷基吡啶溶液中，继续搅拌3h，得沉淀物；二、将沉淀物用去离子水洗涤至洗涤溶液中无泡沫产生，然后在温度为60℃的条件下干燥处理2h，而后在温度为600℃的条件下煅烧处理6h，即得高比表面积介孔硅吸附材料；其中步骤一中搅拌速度为180r/min。
采用本实施方式制备得到的高比表面积介孔硅吸附材料为六边形的介孔硅。
经测得，将高比表面积介孔硅吸附材料经循环10次使用后其对邻苯二甲酸酯的去除率仍高达90.2％。
本实施方式得到的高比表面积介孔硅吸附材料的N2吸附脱附曲线图如图1所示，从图1中可以看出本实施方式所得高比表面积介孔硅吸附材料是一种中孔吸附材料，具有单层吸附和多层吸附相叠加的吸附效果，吸附能力强；本实施方式得到的高比表面积介孔硅吸附材料经在蒸馏水中反应4小时后，测得高比表面积介孔硅吸附材料对邻苯二甲酸酯的去除率如图2所示，从图2中可以看到对邻苯二甲酸酯的去除率可高达92％。

Claims (7)

1、一种高比表面积介孔硅吸附材料的制备方法，其特征在于高比表面积介孔硅吸附材料的制备方法按以下步骤实现：一、将摩尔浓度为50～70mmol/L、体积为200～300mL的氯化十六烷基吡啶溶液用盐酸溶液将pH调节至1.0，在搅拌条件下将摩尔浓度为2～3mol/L、体积为40～60mL的硅酸钠溶液逐滴加入氯化十六烷基吡啶溶液中，继续搅拌2.5～3.5h，得沉淀物；二、将沉淀物用去离子水洗涤至洗涤液中无泡沫产生，然后在温度为50～70℃的条件下干燥处理1.5～2.5h，而后在温度为500～700℃的条件下煅烧处理5～7h，即得高比表面积介孔硅吸附材料；其中步骤一中搅拌速度为150～200r/min。
2、根据权利要求1所述的一种高比表面积介孔硅吸附材料的制备方法，其特征在于步骤一中氯化十六烷基吡啶溶液的摩尔浓度为55～65mmol/L、体积为220～280mL。
3、根据权利要求1或2所述的一种高比表面积介孔硅吸附材料的制备方法，其特征在于步骤一中盐酸溶液的摩尔浓度为11～13mol/L。
4、根据权利要求3所述的一种高比表面积介孔硅吸附材料的制备方法，其特征在于步骤一中将摩尔浓度为2.2～2.8mol/L、体积为45～55mL的硅酸钠溶液逐滴加入氯化十六烷基吡啶溶液中。
5、根据权利要求1、2或4所述的一种高比表面积介孔硅吸附材料的制备方法，其特征在于步骤一搅拌速度为160～190r/min。
6、根据权利要求5所述的一种高比表面积介孔硅吸附材料的制备方法，其特征在于步骤二中在温度为55～65℃的条件下干燥处理时间为1.8～2.2h。
7、根据权利要求1、2、4或6所述的一种高比表面积介孔硅吸附材料的制备方法，其特征在于步骤二中在温度为550～650℃的条件下煅烧处理时间为5.5～6.5h。
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