CN101493393A - 一种重量法对电子产品中红磷含量进行测定的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种通过重量法对电子产品中红磷含量的测定方法。即待测试样经粉碎混匀后，加入浓碱液与之反应生成磷化氢。采用重量法进行测定：用50mL浓度为5％的硝酸银水溶液吸收，反应完毕后用105℃±2℃预先烘至恒重的4号玻璃滤锅抽滤，称重，便可计算出红磷的含量。采用本发明的方法检测电子产品中红磷的含量，快速有效，相对平均偏差小于10％，由此可见，本发明的方法，对于电子产品中红磷含量的检测，提供了一种可靠的便于实施的方法，能够满足研究和生产中的需要。

Description

一种重量法对电子产品中红磷含量进行测定的方法

技术领域

本发明涉及一种对电子产品中红磷含量进行测定的方法，特别是涉及一种通过重量法对电子产品中红磷含量进行检测的方法。

背景技术

红磷(赤磷)为磷单质，与白磷互为同素异形体。红磷具有良好的阻燃性能，是一种性能优良的无机磷阻燃剂，具有高效、抑烟、低毒的阻燃效果，与磷酸铵盐、聚磷酸铵等同属于无机磷系阻燃剂。在卤系阻燃剂日益被限制的情况下，磷系阻燃剂是不错的替代品。但随着社会的发展，人们对绿色、环保等需求逐渐增加，也更加重视自身健康。使用加入红磷阻燃剂的电子产品，危害人体健康，因而应限制电子产品中红磷的含量，但我国目前尚未出台电子产品中红磷的检测标准。因此，建立一种快速、准确、方便和经济的检测方法，有利于监控产品中红磷的使用，保证人体健康与安全。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于，选用合适的试剂使样品中的红磷与之反应，生成磷化氢气体，采用不同的吸收液用重量法对样品中的红磷含量进行测定。本发明采取以下设计方案：

本发明的一种对电子产品中红磷含量进行测定的方法，包括如下步骤：

取适量样品置于冷冻粉碎机中粉碎，混匀。准确称取10g(精确到0.0001g)混匀后的样品，放入气体发生瓶中，加入预先加热到50℃的100mL浓度为40％的氢氧化钠溶液中，连接氮吹装置，将生成的气体导入50mL浓度为5％的硝酸银溶液中，氮吹10分钟。然后用预先在105℃±2℃的恒温干燥箱中恒重的玻璃坩埚抽滤硝酸银溶液，滤完上清液后，再用少量水，把生成的沉淀残渣全部转移至过滤器中。将带有残渣的过滤器在105℃±2℃的恒温干燥箱中干燥1小时，取出移入干燥器内，冷却至室温，称量。

优选地，所述氢氧化钠水溶液的浓度为40％，温度为50℃。

优选地，硝酸银溶液的浓度为5％。

优选地，氮吹时间为10min，使生成的气体充分反应生成沉淀。

本发明的优点是：采用本发明的方法检测电子产品中红磷的含量，快速有效，RSD小于10％，检出限为3.33mg/kg。由此可见，本发明的方法，为检测电子产品中红磷的含量，提供了一种可靠的便于实施的方法，能够满足研究和生产中的需要。

具体实施方式

实施例1：对塑料中红磷含量的精密度和回收率进行检测

称取经冷冻粉碎机粉碎后的样品10g(精确称量至0.0001克)，放入气体发生瓶中，加入预先加热到50℃的100mL浓度为40％的氢氧化钠溶液中，连接氮吹装置，将生成的气体导入50mL浓度为5％的硝酸银溶液中，氮吹10分钟。然后用预先在105℃±2℃的恒温干燥箱中恒重的玻璃坩埚抽滤硝酸银溶液，滤完上清液后，再用少量水，把生成的沉淀残渣全部转移至过滤器中。将带有残渣的过滤器在105℃±2℃的恒温干燥箱中干燥1小时，取出移入干燥器内，冷却至室温，称量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的质量差≤0.2mg。

同时做空白试验：除不加样品外，其它步骤同试样的测定。

计算结果，试样中红磷含量的计算公式(1)为

$X=\frac{m_1-m_0}{6m}\×{10}^6$

式中：

X-试样中红磷的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；

m₁-试样测得的沉淀质量，单位为克(g)；

m₀-空白测得的沉淀质量，单位为克(g)；

m-试样的质量，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，保留三位有效数字。

试样中红磷的含量按公式(1)进行计算，结果如下：

实施例2：对树脂中红磷含量的精密度和回收率进行检测：

称取经冷冻粉碎机粉碎后的样品10g(精确称量至0.0001克)，放入气体发生瓶中，加入预先加热到50℃的100mL浓度为40％的氢氧化钠溶液中，连接氮吹装置，将生成的气体导入50mL浓度为5％的硝酸银溶液中，氮吹10分钟。然后用预先在105℃±2℃的恒温干燥箱中恒重的玻璃坩埚抽滤硝酸银溶液，滤完上清液后，再用少量水，把生成的沉淀残渣全部转移至过滤器中。将带有残渣的过滤器在105℃±2℃的恒温干燥箱中干燥1小时，取出移入干燥器内，冷却至室温，称量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的质量差≤0.2mg。

同时做空白试验：除不加样品外，其它步骤同试样的测定。

计算结果，试样中红磷含量的计算公式(1)为

$X=\frac{m_1-m_0}{6m}\×{10}^6$

式中：

X-试样中红磷的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；

m₁-试样测得的沉淀质量，单位为克(g)；

m₀-空白测得的沉淀质量，单位为克(g)；

m-试样的质量，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，保留三位有效数字。

经过计算，结果为：

试样中红磷的含量按公式(1)进行计算，结果如下：

显而易见，本领域的普通技本人员，可以用发明的一种通过重量法对电子产品中红磷的含量进行测定，构成对各种类型电子材料中的红磷含量的测定方法。

上述实施例仅供说明本发明之用，而并非是对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由各权利要求限定。

Claims (5)

1、一种重量法对电子产品中红磷含量进行测定的方法，其特征在于：所述测定方法包括如下步骤：

称取粉碎后充分混匀的待测试样10g(精确至0.0001g)，放入气体发生瓶中，加入氢氧化钠溶液，连接氮吹装置，将生成的气体导入硝酸银溶液中。用玻璃坩埚抽滤后，将带有残渣的过滤器放在恒温干燥箱中干燥至恒重，称量。根据公式计算出样品中红磷的含量。

计算结果，试样中红磷含量的计算公式为

$X=\frac{m_1-m_0}{6m}\×{10}^6$

式中：

X-试样中红磷的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；

m₁-试样测得的沉淀质量，单位为克(g)；

m₀-空白测得的沉淀质量，单位为克(g)；

m-试样的质量，单位为克(g)。

2、根据权利要求1所述的一种重量法对电子产品中红磷含量进行测定的方法，其特征在于：用重量法进行测定。

3、根据权利要求1所述的一种重量法对电子产品中红磷含量进行测定的方法，其特征在于：用50℃浓度为40％的氢氧化钠溶液与样品中的红磷反应生成磷化氢。

4、根据权利要求1所述的一种重量法对电子产品中红磷含量进行测定的方法，其特征在于：将生成的气体导入50mL浓度为5％的硝酸银溶液中，根据生成的沉淀用重量法进行测定。

5、根据权利要求4所述的一种重量法对电子产品中红磷含量进行测定的方法，其特征在于：利用较为普遍、适用的重量法对电子产品中红磷的含量进行检测。