CN101484226B - 在铀的萃取循环中，由硝酸水相开始将化学元素与铀(ⅵ)分离的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种方法，该方法能够在用于铀的萃取循环中由酸性水相开始非常有效地将化学元素与铀分开，其中这种化学元素以低于铀的浓度、或甚至作为痕量元素存在于所述相中，并且与铀相比，它更难于被在此萃取循环中使用的萃取剂萃取。该化学元素尤其可以是镎(IV)或钍228。应用：用过的核燃料的再处理。
Description
技术领域
本发明涉及在铀的萃取循环中，由硝酸水相开始，将化学元素与铀(VI)非常有效地分离的方法，其中上述化学元素以低于铀(VI)的浓度存在于水相中，或甚至是作为一种痕量元素，并且对于在此萃取循环中使用的萃取剂来说，所述化学元素比铀(VI)更难被萃取。
该化学元素尤其可以是四价锕系元素如镎或钍228(其是铀232的衰变产物)，但本发明的方法还可以适用于分离能够在铀的萃取循环中被从酸性水相中部分地与铀共萃取的任何其他化学元素，例如锆。
根据本发明的方法可以特别应用于再处理辐照核燃料的操作，并且尤其应用于铀纯化循环，其称作PUREX流程的“第二铀循环”，或衍生自后者的任何其他方法，目的在于促进铀对于污染物(如镎)的去污(décontamination)，或目的在于回收(récupérer)作为痕量元素存在于浓缩的铀水流中的化学元素，该水流来自此方法的第一纯化循环，并且该化学元素和可能是有价值的(对于钍228，情况尤其是如此)，此外，两个目的并不相互排斥。
背景技术
在对用过的核燃料进行再处理的现代工厂中，如法国的COGEMA UP3和UP2-800、英国的Thorp或日本的Rokkasho，对用过的核燃料进行再处理是基于PUREX流程并且包括若干个纯化循环。
第一纯化循环的目的在于从裂变产物中共同分离铀和钚，然后将上述两种元素分配到两个流股中。
因此，第一循环开始于包括从硝酸水相中共萃取铀和钚的操作，铀处于氧化态VI，而钚处于氧化态IV，其中该硝酸水相将用过的核燃料溶解于硝酸而获得的，因此称其为溶解液。
利用与水不混溶的有机相进行共萃取，其中该有机相由对铀(VI)和钚(IV)具有高亲合力的萃取剂组成，在本申请中为磷酸三正丁酯(在下文为TBP)，其通常为在有机稀释剂中的按体积计30％的溶液，该有机稀释剂通常为碳氢化合物，如氢化四丙烯(在下文为TPH)、正十二碳烷或‘无臭煤油’。它另外包括利用硝酸水溶液进行的有机相的洗涤阶段，硝酸水溶液用来改善铀和钚中裂变产物的去污。
其后进行铀和钚分配操作。这是基于钚(IV)的氧化态的自发改变，上述氧化态被变成三价状态，而处于三价时其利用TBP的萃取性是最小的，以有利于其进入硝酸水溶液并因此将它与铀(VI)分离，而铀(VI)本身留在有机相中。这种还原是利用还原剂、硝酸铀、以及抗亚硝酸剂(agent anti-nitreux)、肼来进行的，其作用是通过破坏亚硝酸来稳定硝酸铀和钚(III)。
同铀和钚一起共萃取的存在于溶解液中的镎主要为镎(VI)的形式。类似地，同铀和钚一起被部分共萃取的是仅以四价状态存在于水溶液中的钍228(Germain et al.，Journal of Inorganic NuclearChemistry，1970，vol.32，pp 245-253)。
在分配操作期间，通过硝酸铀将镎(VI)还原成镎(IV)，在该价态它是可通过TBP萃取的，但可萃取性不如处于氧化态VI。因此，镎(IV)和铀一起存留在有机相中，如同大部分钍(IV)那样。
在分配操作以后，利用硝酸水溶液将铀(VI)从有机相中反萃取，并将在先前操作过程中伴随着铀(VI)的四价锕系元素(镎(IV)、钚(IV)以及钍(IV)，后两种元素是作为痕量元素存在)与铀(VI)一起反萃取。
在内部循环浓缩操作以后，使来自反萃取铀的含水流出液经历第二纯化循环(称作“第二铀循环”)以使铀对于镎去污。通过将镎调节为氧化态V(镎(V)不能被TBP萃取)来去除镎。
这种调节比以下操作更难进行，所述操作包括将镎调节为氧化态IV(degréd′oxydation IV)并去除镎(由于用铀(VI)使有机相饱和)，因为，由于在分配步骤中去除了大部分的钚，会消除临界状态的风险，因此该操作将是可能的。经中试证实的计算表明，这种配置(configuration)意味着，在紧靠铀的萃取前沿(front d′extraction)附近的萃取器的部分蓄积硝酸以致有利于形成镎(IV)的峰。
这种配置，在一方面，使得体系甚至对于含铀(VI)有机相的饱和度的最小变化也非常敏感，而另一方面，使得停止循环而不污染在操作结束时处理的铀的部份非常困难。
此外，钍228的去除仍然由于相同的原因而受到限制(虽然相对于镎(IV)的去除而言是方便的，但这是由于TBP对于四价钍具有更低的可萃取性)，即，相对于萃取器中有机相的流动方向，在铀的萃取前沿的上游形成钍的峰。
因此本发明的发明人提供了一种方法，该方法使得在用于萃取铀的循环(如用于PUREX流程的“第二铀循环”)中，可以由硝酸水相开始非常有效地将化学元素与铀(VI)分离，其中这种化学元素以低于铀(VI)的浓度、或者甚至是作为痕量元素存在于水相中，并且与铀(VI)相比，对选择用于进行此萃取循环的萃取剂而言，该化学元素更难被萃取。
此外本发明的发明人还提供了一种方法，该方法是在元素有价值的情况下，以浓缩和纯化形式回收该化学元素。
发明内容
此目的和其他目的是通过在铀的萃取循环中由硝酸水相A1开始将化学元素与铀(VI)分离的方法来实现的，所述方法包括：
a)铀(VI)萃取步骤，其中，在第一萃取器10中，水相以流率D1并以逆流方式流至与水不混溶且包含萃取剂的有机相，以及
b)在步骤a)之后，用硝酸水相A2对获得的有机相进行洗涤的步骤，其中有机相在第二萃取器11中以逆流方式流至相A2；
其中，第一和第二萃取器以这样的方式彼此相连：在第一萃取器中流动的水相由相A1和在步骤b)后获得的相A2形成；以及
其中，由于化学元素以低于铀(VI)的浓度存在于相A1中并且与铀(VI)相比更难于被所述萃取剂萃取，所以在步骤a)的过程中它蓄积在有机相；
所述方法的特点在于，步骤a)包括在有机相中的化学元素的峰处、或在此峰的上游(相对于有机相的流动方向)抽出在第一萃取器中流动的一部分水相。
根据本发明，在第一萃取器中抽出(soutirage)的确切位置的选择取决于所追求的主要目的。
因此，在有机相中化学元素的蓄积峰的上游进行的抽出将便于改善相对于待获得的这种化学元素的铀的去污，反之亦然，因此将有利于这样的情况，其中主要追求相对于污染物对铀进行去污，而在有机相中，在化学元素蓄积峰处抽出将有利于获得在水相的抽出部分中的化学元素的最大浓度，但以这种元素更大程度地被铀污染为代价，因此将有利于这样的情况，即考虑到其开发利用，主要追求的是回收这种元素。
无论抽出位置在哪里，优选的是，在有机相中化学元素的蓄积峰是非常显著的，或至少尽可能明显的。
因此，优选以这样的方式选择步骤a)和b)中的操作条件以获得：
*一方面，在步骤a)中，铀的萃取率非常高，以及类似地，在离开第一萃取器以前，有机相中铀的饱和度非常高；以及
*另一方面，在位于铀的萃取前沿的上游(相对于有机相的流动方向)的第一萃取器的部分，化学元素的萃取因子大于1，并且优选远大于1，而在第二萃取器中以及在最靠近其水相供给源的第一萃取器的部分，化学元素的萃取因子小于1，并且优选远小于1。
因此，例如，在待与铀分离的化学元素是钍228以及在选用含有30％v/v的磷酸三正丁酯的有机稀释剂作为有机相的情况下，这些标准将得到满足，如由Germain等(出处同上)报道的实验结果所说明的，保持：
-在位于铀的萃取前沿的上游的第一萃取器的部分：对于在第一萃取器中有机相/水相的流率之比约为3的情况，硝酸的浓度大于2mol/L；
-在第二萃取器中以及在最靠近第一萃取器的水相供给源的第一萃取器的部分中：对于在第二萃取器中有机相/水相的流率之比约为6的情况，硝酸的浓度等于或小于2mol/L。
这同样适用于与钍228具有类似性质的其他化学物质，如镎(IV)。
此外，理想地，抽出的流率D2是流率D1的一部分，以致在抽出时水相中的化学元素的浓度和流率D2的乘积等于进入第一萃取器的该元素的流量，其是以这样的方式以使所述元素的入口和出口流量平衡的。
以考虑期望回收的化学元素的开发利用的观点来看，那么根据本发明的方法另外包括用于浓缩和纯化存在于水相的抽出部分中的化学元素的一个或多个步骤。
因此，在根据本发明的方法的第一优选实施方式中，纯化的步骤包括步骤c1)，其利用与在步骤a)中所使用有机相具有相同组成的有机相来萃取在水相的抽出部分中存在的铀，并与用硝酸水相A3洗涤上述有机相的步骤d1)相结合。
根据本发明，通过将水相的抽出部分加入在步骤d1)之后获得的相A3，并使获得的水流在第三萃取器中以逆流方式流至有机相来有利地进行步骤c1)。
因此，通过在步骤c1)期间抽出一部分该水流，同时在萃取器出口处使该水流的其余部分返回第一萃取器，则可以以浓缩和纯化形式回收该化学元素而不产生在步骤a)和b)期间产生的另外的流出液。
在根据本发明的方法的另一种优选实施方式中，其特别好地适合于该化学元素作为痕量元素存在于相A1中的情况，这种方法包括步骤c2)，该步骤c2)包括使水相的抽出部分在固体固定相上经历一次或多次层析分离，以浓缩并纯化存在于此相中的化学元素。
优选地，固体固定相是离子交换树脂。
根据本发明，在这些步骤中使用的有机相中存在的萃取剂可以是已知相对于铀表现出特有亲合力的任何分子。然而，优选使用三烷基磷酸酯，尤其是PUREX流程中的萃取剂磷酸三正丁酯。在这种情况下，优选使用在有机稀释剂中的30％v/v的磷酸三正丁酯，该有机稀释剂有利地是直链或支链十二碳烷，如正十二碳烷或氢化四丙烯。
相A1优选为高酸度的硝酸水相，硝酸浓度约为4至6mol/L，在这种情况下，用于洗涤操作的硝酸水相(相A2和A3)具有低酸度，例如硝酸浓度为小于或等于2mol/L。
本发明的方法具有许多优点，即：
*能够对于化学元素非常有效地去污铀(VI)，反之亦然；
*还能够对于污染物非常有效地去污化学元素，其中污染物是不可从铀(VI)中萃取的；
*如果期望回收该化学元素，则能够对该化学元素进行浓缩和纯化。
此外，当应用于铀的萃取循环时，在停止循环以后，根据本发明的方法可避免化学元素对铀的污染：为实现此目的，仅需要通过向第一萃取器供给经去污的铀，并同时继续抽出一部分在此萃取器中流动的水相来进行步骤a)，以再吸收蓄积的化学元素而不污染最后一批铀。
根据本发明，该化学元素优选为四价锕系元素，选自镎和钍228。
本发明的另一个主题是用过的核燃料的再处理操作，其特征在于，实施如先文前所限定的分离过程。
本发明的又一个主题是PUREX流程的铀的纯化循环，其特征在于，它包括实施如先前文所限定的分离过程，在这种情况下，待分离自铀(VI)的化学元素优选为四价锕系元素，选自镎和钍228。
根据以下描述并参照附图将更好地理解本发明。
很明显，以下描述仅是举例说明本发明，而不是限制本发明。
附图说明
图1A和1B用来便于理解本发明，而图2和3则涉及根据本发明的方法的示例性实施方式。因此：
-图1A示出了萃取循环的示意图，如能够用来相对于化学元素将存在于硝酸水相中的铀(VI)去污，其中该化学元素比铀难萃取，例如，在PUREX流程的“第二铀循环”的范围内；
-图1B示出了在图1A所示萃取循环中，有机相中铀(VI)的浓度[Corg]分布(曲线A)和化学元素的浓度[Corg]分布(曲线B)，以及有机相的酸度分布(曲线C)；
-图2示意性地示出了根据本发明的方法的第一优选实施方式的实施例；而
-图3示意性地示出了根据本发明的方法的第二优选实施方式的实施例。
在图1A、2以及3中，萃取器由长方形表示，有机相流由双线表示并且此相更简单地表示为“溶剂”，而水流由单线表示。
为了简化附图，有意地未示出通过有机相洗涤水相的操作。
具体实施方式
首先参照图1A，图1A示意性地示出了萃取循环，萃取循环能够用来相对于化学元素(表示为元素E)将存在于硝酸水相(表示为相A1)中的铀(VI)去污，其中该化学元素比铀更难萃取，例如在PUREX流程的“第二铀循环”的范围内。
在相A1中，铀(VI)以高浓度存在，例如约400g/L，而元素E，例如镎(IV)或钍228(其也是四价)，则以低得多的浓度存在，例如约1％或小于铀的浓度，或作为痕量元素而存在。
至于相A1中硝酸的浓度，例如是，4至6mol/L。
在此实施例中，萃取循环包括：
*萃取步骤本身的目的在于利用有机相从相A1中萃取铀(VI)，其中有机相与水不混溶并且包含萃取剂，而萃取剂能够萃取铀并在更低的程度上萃取元素E，以及
*用硝酸水相(在下文称作相A2)洗涤有机相的步骤，其目的是从有机相除去在先前步骤中已连同铀(VI)一起被萃取的元素E部份。
有机相例如是由十二碳烷中的30％v/v的磷酸三正丁酯组成，而相A2是例如，酸度小于2mol/L的HNO3的水溶液，例如约1mol/L。
如在图1A中可以看到的，分别在两个不同的萃取器10和11中进行这些萃取和洗涤步骤，上述萃取器优选为多级萃取器(混合器-倾析器型或脉冲萃取柱型)，其被连接在一起并且其中溶剂和水相被设定为在逆流方向上流动。
因此萃取器10：
*在其末端之一被供给有机相的新鲜流，以及
*在其另一端被供给由相A2形成的水流，其中相A2已用来洗涤在萃取器11(向其中加入相A1)中的有机相；而萃取器11：
*在其末端之一被供给有机相，该有机相已用来萃取萃取器10中的铀，以及
*在其另一端被供给相A2的新鲜流。
现参照图1B，其示出了有机相在萃取器10和11中的整个行进过程中，有机相中铀的浓度[Corg]分布(曲线A)和元素E的浓度[Corg]分布(曲线B)，以及有机相的酸度分布(曲线C)。
此图表明，在位于铀的萃取前沿的上游(在有机相的循环方向)的萃取器10的部分(其对应于包括在箭头f2和f3之间的曲线A的线段)，在有机相中出现硝酸的蓄积，这有利于元素E在有机相中通过并在此有机相中形成此元素的蓄积峰(并且，以不可分离的方式，同样在水相中形成)。
元素E的蓄积峰的存在会对抗铀与此元素的有效分离，因此，会对抗将铀令人满意地对元素E进行去污的可能性，并以彼此相反方式，对抗将元素E令人满意地对铀进行去污的可能性。
为此原因，本发明提出，在有机相中元素E的蓄积峰处或在此峰出现前，换言之，在图1B所示的构形中，在位于箭头f1处或此箭头的上游(相对于有机相的流动方向)处的反应器10的部分，抽出在萃取器10中流动的一部分水相。
如前文中所指出的，恰当的抽出位置的选择取决于所期望有利的参数。
因此，在有机相中在化学元素的蓄积峰处的抽出会使得水相的抽出部分可以获得化学元素的最高浓度，但以这种元素被铀的相对高污染为代价，而此峰的抽出上游将可以改善将铀对于铀的去污，反之亦然，但以水相的抽出部分中更低浓度的元素E为代价。
现参照图2，其示意性地示出了根据本发明的方法的第一优选实施方式的实施例，其中在萃取器10中抽出的水相部分经历补偿萃取循环以浓缩并纯化元素E。
因此，根据本发明的方法包括两个彼此连接的萃取循环，即：
*第一循环，其与图1A所示的循环完全相同，不同之处在于，在有机相中的元素E的蓄积峰处或此峰的上游(相对于有机相的流动方向)处抽出在萃取器10中流动的部分水相，以及
*第二循环，包括：
●萃取步骤本身，其目的在于，利用有机相从在萃取器10中的水相的抽出部分萃取存在于此部分水相中的铀(VI)，其中上述有机相有利地与用于第一萃取循环的有机相具有相同的组成(在有机稀释剂中的30％v/v的TBP)，以及
●用硝酸水相(在下文称作相A3)洗涤有机相的步骤，例如酸度小于2mol/L的HNO3的水溶液，其目的在于从有机相反萃取已在先前步骤中与铀(VI)一起被萃取的元素E的部份。
如在图2中可以看到的，如同第一循环的萃取和洗涤步骤一样，分别在两个不同的萃取器12和13中进行第二循环的萃取和洗涤步骤，上述两个不同的萃取器被连接在一起并且其中设置更少的溶剂和水相以逆流方式进行流动。
因此，萃取器12：
*在其末端之一被供给有机相的新鲜流，以及
*在其末端的另一端被供给由相A3形成的水流，其中相A3已用来洗涤在萃取器13(其中加入在萃取器10中的水相的抽出部分)中的有机相；而萃取器13：
*在其末端之一被供给有机相，其已用来萃取在萃取器12中的铀，以及
*在其末端的另一端被供给相A3的新鲜流。
通过抽出在萃取器12中流动的一部份水相，而同时在一方面，在从此萃取器输出以后，在将相A1加入相A2以前，递送待与相A1合并的水相的其余部分，并且另一方面，在来自萃取器10的有机相进入萃取器11之前，递送来自萃取器13并待与来自萃取器10的有机相合并的有机相，则可以通过对第一萃取循环的反馈控制来进行第二萃取循环，并在从萃取器12抽出的部份水相中回收元素E，并进行浓缩和纯化，而不产生对于在第一萃取循环中产生的流出液而言另外的流出液。
现参照图3，其示意性地示出了根据本发明的方法的第二优选实施方式的实施例，其中使从萃取器10中的水相抽出的部分经历在离子交换树脂上的补偿层析操作，以浓缩并纯化其包含的元素E，并且其特别好地适合于在相A1中元素E作为痕量元素的情况。
在此实施例中，该方法首先包括萃取循环，该萃取循环与图1A所示的萃取循环相同，不同之处在于，在有机相中的元素E的蓄积峰处或在此峰的上游(相对于有机相的流动方向)，抽出在萃取器10中流动的一部分水相。
然后，将抽出的部份水相进料至缓冲罐14，在发送到装满离子交换树脂的柱15以前将其存储于此。
用硝酸水相洗脱、然后洗涤树脂，从而可以在柱的出口处回收富集元素E的部份和富集铀(VI)的部份。在将相A1加入相A2以前，递送富集铀(VI)的部份以与相A1合并。
Claims (16)
1.一种在用于铀的萃取循环中由硝酸水相A1开始从铀(VI)中分离化学元素的方法，包括：
a)铀(VI)萃取步骤，其中水相在第一萃取器(10)中以流率D1并以逆流方式流至与水不混溶并包含萃取剂的有机相，以及
b)在步骤a)以后用硝酸水相A2对从步骤a)后获得的有机相进行洗涤的步骤，其中从步骤a)后获得的有机相在第二萃取器(11)中以逆流方式流至所述硝酸水相A2；
其中，所述第一和第二萃取器以这样的方式彼此连接：在所述第一萃取器中流动的水相是由所述硝酸水相A1和硝酸水相A2在所述步骤b)之后获得的硝酸水相形成的；以及
其中，由于所述化学元素以低于所述铀(VI)的浓度存在于所述硝酸水相A1中，并且与所述铀(VI)相比，所述化学元素更难被所述萃取剂萃取，所以在所述步骤a)的过程中，所述化学元素蓄积在所述第一萃取器中流动的有机相中；
所述方法的特征在于，所述步骤a)包括，在所述第一萃取器中流动的有机相中的所述化学元素的蓄积峰处，或在所述峰的相对于所述第一萃取器中流动的有机相的流动方向的上游，抽出在所述第一萃取器中流动的一部分所述水相。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述抽出的流率D2是所述流率D1的一部分，以致当发生所述抽出时，在所述第一萃取器中流动的水相中的化学元素的浓度与所述流率D2的乘积等于所述元素进入所述第一萃取器的流量。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法另外包括对存在于在所述第一萃取器(10)中流动的水相的所述抽出部分中的所述化学元素进行浓缩和纯化的一个或多个步骤。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，包括步骤c1)，利用与在所述步骤a)中所使用的有机相具有相同组成的有机相对存在于在所述第一萃取器(10)中流动的水相的所述抽出部分中的铀进行萃取，以及步骤d1)，用硝酸水相A3对步骤c1)后获得的有机相进行洗涤。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤c1)是通过将在所述第一萃取器(10)中流动的水相的所述抽出部分加入硝酸水相A3在所述步骤d1)之后获得的硝酸水相，并使所获得的水流在第三萃取器(12)中以逆流方式流动到用于所述c1)步骤的有机相来进行的。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤c1)包括抽出在所述第三萃取器中流动的一部分所述水流并使其他部分返回至所述第一萃取器。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，包括步骤c2)，所述步骤c2)包括使在所述第一萃取器(10)中流动的水相的所述抽出部分在固体固定相上经历一次或多次层析。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述固体固定相是离子交换树脂。
9.根据前述权利要求1至8中任一项所述的方法，其特征在于，所述萃取剂是磷酸三正丁酯，其中所述磷酸三正丁酯的浓度为有机稀释剂的30％v/v，所述有机稀释剂为十二碳烷。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述硝酸水相A1的摩尔浓度为4至6M。
11.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述硝酸水相A2的摩尔浓度小于或等于2M。
12.根据从属于权利要求4的权利要求9所述的方法，其特征在于，所述硝酸水相A3的摩尔浓度小于或等于2M。
13.根据前述权利要求1至8中任一项所述的方法，其特征在于，所述化学元素是选自镎和钍228的四价锕系元素。
14.一种用于对用过的核燃料进行的再处理操作，其特征在于，所述再处理操作实施权利要求1至13中任一项所述的分离方法。
15.一种按照PUREX流程的用于铀的纯化循环，其特征在于，所述纯化循环包括实施权利要求1至12中任一项所述的分离方法。
16.根据权利要求15所述的纯化循环，其特征在于，所述方法用于从所述铀(VI)中分离选自镎和钍的四价锕系元素。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20120627 Termination date: 20170702 |
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