CN101475185A - 发光二极管用钇铝石榴石粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种掺铈的钇铝石榴石荧光粉体的制备方法，其特征在于：在制备钇铝石榴石粉体的原料配方中添加Sc(NO3)3·4H2O，形成摩尔配比浓度为：Al(NO3)3∶Y(NO3)3∶Ce(NO3)3·6H2O∶Sc(NO3)3·4H2O＝5∶3(1－x－y)∶3x∶3y的混合原料；其中0.1％≤x≤10.0％，0.1x≤y≤x。利用半径为84.8pm的Sc3+，其化合物为Sc(NO3)3·4H2O，按照适当配比比例与Ce(NO3)3·6H2O进行共掺，很大程度上改善了由半径失配造成的多晶粉体晶格畸变，从而提高了荧光粉体的发光性能；同时由于Sc3+是一种中性组分，消除了共掺对荧光粉体发光性能的副作用。
Description
技术领域
本发明涉及发光二极管的荧光材料，尤其涉及一种荧光材料的制法。
背景技术
随着白光发光二极管(LED)的出现，人们看到了LED应用于照明的希望。LED以其效率高、功耗小、寿命长、固态节能以及绿色环保等显著优点，真正点燃了“绿色照明的光辉”。半导体照明作为新型高效的固体光源，具有重大的发展潜力和巨大的社会、经济意义，预计将成为人类照明史上继白炽灯、荧光灯之后的第三代照明光源，目前已经得到业内人士的普遍关注。
当前生产制造LED的主流方式是用蓝光芯片加黄色荧光粉，即利用波长为460nm-470nm的GaN基蓝光发光二极管的发光作为基础光源，一部分用来激发荧光粉，使荧光粉发出黄绿色光，另一部分透过荧光粉发射出来，荧光粉发出的黄绿色光与GaN基蓝光发光二极管的透射部分混合形成白光。在2007年发表的《现代显示》中记载公示了一种掺铈(Ce3+)的钇铝石榴石粉体，是目前被普遍采用的一种黄色荧光材料。实际上，掺铈(Ce3+)的钇铝石榴石粉体是一种多晶粉料。由于Ce3+的半径为103.4pm，而Y3+的半径为88Pm，所以从离子半径匹配的角度来看，Ce3+掺入后会引起较大的晶格畸变。毫无疑问，这种晶格畸变的产生，会在晶体中引入较多的点缺陷，从而降低多晶粉料的发光性能。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种掺铈的钇铝石榴石荧光粉体材料的制备方法，使先前技术中因为掺入的Ce3+和Y3+之间较大的离子半径失配而导致的晶格畸变问题得到改善，从而提高掺铈的钇铝石榴石粉体的发光性能。
为达成上述目的，本发明提出的解决方案为：
发光二极管用钇铝石榴石粉体的制备方法，其特征在于：在制备钇铝石榴石粉体的原料配方中添加Sc(NO3)3·4H2O，形成摩尔配比浓度为：
Al(NO3)3∶Y(NO3)3∶Ce(NO3)3·6H2O∶Sc(NO3)3·4H2O
＝5∶3(1-x-y)∶3x∶3y的混合原料；
其中0.1％≦x≦10.0％，0.1x≦y≦x。
进一步地，所述制备方法的步骤包括：
I、在x和y的取值范围内选定x、y的值，并按原料配方的摩尔比称量各原料；
II、将所述原料溶解于去离子水中配成溶液；
III、在搅拌条件下，往所述溶液中滴入相当于所述原料总摩尔数三倍的氨水，产生相应的沉淀物；
IV、将沉淀物用去离子水洗至PH＝7呈中性后，对沉淀物进行抽滤；
V、将抽滤后得到的沉淀物在200℃进行干燥后，然后在850-1250℃高温下煅烧10-20小时，即得到作为荧光材料的钇铝石榴石粉体。
应用本发明提供的制备方法，其具有的有益效果为：
利用半径为84.8pm的Sc3+，其化合物为Sc(NO3)3·4H2O，按照适当配比比例与Ce(NO3)3·6H2O进行共掺，很大程度上改善了由半径失配造成的多晶粉体晶格畸变，从而提高了荧光粉体的发光性能；同时由于Sc3+是一种中性组分，消除了共掺对荧光粉体发光性能的副作用。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易理解，下面特结合本发明若干具体实施例，作详细说明如下：
作为生产制造LED的重要原材料——黄色荧光粉，其被基础光源激发后的发光性能，决定了LED绿色照明的可能性。而这种黄色荧光粉普遍采用掺铈的钇铝石榴石荧光粉体材料。为克服掺铈后由于半径失配造成的多晶粉体晶格畸变，进而影响荧光粉体发光性能的缺失，这里提出了一种改进的制备方法，其特殊做法是在制备掺铈的钇铝石榴石荧光粉体的原料配方中添加Sc(NO3)3·4H2O，形成摩尔配比浓度为：
Al(NO3)3∶Y(NO3)3∶Ce(NO3)3·6H2O∶Sc(NO3)3·4H2O＝5∶3(1-x-y)∶3x∶3y的混合原料；其中0.1％≦x≦10.0％，0.1x≦y≦x。
实施例1
在本例中，所述x的取值为0.1％，且相应y的取值为0.01％。所以制备时先将Al(NO3)3，Y(NO3)3，Ce(NO3)3·6H2O，Sc(NO3)3·4H2O高纯原料按照5∶2.9967∶0.003∶0.0003的摩尔配比称重，并将上述原料溶解于去离子水中配成溶液；继而在搅拌条件下，往上述溶液中滴入所述原料总摩尔数三倍的氨水，产生相应的沉淀物；再将该沉淀物用去离子水洗至PH＝7呈中性后，对沉淀物进行抽滤；而后将抽滤后得到的沉淀物在200℃的环境下进行干燥后，最后在850℃高温煅烧10h，即得到所需的荧光材料。较之不共掺Sc(NO3)3·4H2O的同浓度掺铈钇铝石榴石荧光粉体，荧光强度增强5％-20％。
实施例2
在本例中，所述x的取值为0.1％，且相应y的取值为0.1％。所以制备时先将Al(NO3)3，Y(NO3)3，Ce(NO3)3·6H2O，Sc(NO3)3·4H2O高纯原料按照5∶2.994∶0.003∶0.003的摩尔配比称重，并将上述原料溶解于去离子水中配成溶液；继而在搅拌条件下，往上述溶液中滴入所述原料总摩尔数三倍的氨水，产生相应的沉淀物；再将该沉淀物用去离子水洗至PH＝7呈中性后，对沉淀物进行抽滤；而后将抽滤后得到的沉淀物在200℃的环境下进行干燥后，最后在1250℃高温煅烧10h，即得到所需的荧光材料。较之不共掺Sc(NO3)3·4H2O的同浓度掺铈钇铝石榴石荧光粉体，荧光强度增强5％-20％。
实施例3
在本例中，所述x的取值为0.1％，且相应y的取值为0.05％。所以制备时先将Al(NO3)3，Y(NO3)3，Ce(NO3)3·6H2O，Sc(NO3)3·4H2O高纯原料按照5∶2.9955∶0.003∶0.0015的摩尔配比称重，并将上述原料溶解于去离子水中配成溶液；继而在搅拌条件下，往上述溶液中滴入所述原料总摩尔数三倍的氨水，产生相应的沉淀物；再将该沉淀物用去离子水洗至PH＝7呈中性后，对沉淀物进行抽滤；而后将抽滤后得到的沉淀物在200℃的环境下进行干燥后，最后在1050℃高温煅烧10h，即得到所需的荧光材料。较之不共掺Sc(NO3)3·4H2O的同浓度掺铈钇铝石榴石荧光粉体，荧光强度增强5％-20％。
实施例4
在本例中，所述x的取值为1％，且相应y的取值为0.1％。所以制备时先将Al(NO3)3，Y(NO3)3，Ce(NO3)3·6H2O，Sc(NO3)3·4H2O高纯原料按照5∶2.967∶0.03∶0.003的摩尔配比称重，并将上述原料溶解于去离子水中配成溶液；继而在搅拌条件下，往上述溶液中滴入所述原料总摩尔数三倍的氨水，产生相应的沉淀物；再将该沉淀物用去离子水洗至PH＝7呈中性后，对沉淀物进行抽滤；而后将抽滤后得到的沉淀物在200℃的环境下进行干燥后，最后在850℃高温煅烧10h，即得到所需的荧光材料。较之不共掺Sc(NO3)3·4H2O的同浓度掺铈钇铝石榴石荧光粉体，荧光强度增强5％-20％。
实施例5
在本例中，所述x的取值为1％，且相应y的取值为1％。所以制备时先将Al(NO3)3，Y(NO3)3，Ce(NO3)3·6H2O，Sc(NO3)3·4H2O高纯原料按照5∶2.94∶0.03∶0.03的摩尔配比称重，并将上述原料溶解于去离子水中配成溶液；继而在搅拌条件下，往上述溶液中滴入所述原料总摩尔数三倍的氨水，产生相应的沉淀物；再将该沉淀物用去离子水洗至PH＝7呈中性后，对沉淀物进行抽滤；而后将抽滤后得到的沉淀物在200℃的环境下进行干燥后，最后在1250℃高温煅烧10h，即得到所需的荧光材料。较之不共掺Sc(NO3)3·4H2O的同浓度掺铈钇铝石榴石荧光粉体，荧光强度增强5％-20％。
实施例6
在本例中，所述x的取值为1％，且相应y的取值为0.5％。所以制备时先将Al(NO3)3，Y(NO3)3，Ce(NO3)3·6H2O，Sc(NO3)3·4H2O高纯原料按照5∶2.955∶0.03∶0.015的摩尔配比称重，并将上述原料溶解于去离子水中配成溶液；继而在搅拌条件下，往上述溶液中滴入所述原料总摩尔数三倍的氨水，产生相应的沉淀物；再将该沉淀物用去离子水洗至PH＝7呈中性后，对沉淀物进行抽滤；而后将抽滤后得到的沉淀物在200℃的环境下进行干燥后，最后在1050℃高温煅烧10h，即得到所需的荧光材料。较之不共掺Sc(NO3)3·4H2O的同浓度掺铈钇铝石榴石荧光粉体，荧光强度增强5％-20％。
实施例7
在本例中，所述x的取值为2％，且相应y的取值为0.2％。所以制备时先将Al(NO3)3，Y(NO3)3，Ce(NO3)3·6H2O，Sc(NO3)3·4H2O高纯原料按照5∶2.934∶0.06∶0.006的摩尔配比称重，并将上述原料溶解于去离子水中配成溶液；继而在搅拌条件下，往上述溶液中滴入所述原料总摩尔数三倍的氨水，产生相应的沉淀物；再将该沉淀物用去离子水洗至PH＝7呈中性后，对沉淀物进行抽滤；而后将抽滤后得到的沉淀物在200℃的环境下进行干燥后，最后在850℃高温煅烧10h，即得到所需的荧光材料。较之不共掺Sc(NO3)3·4H2O的同浓度掺铈钇铝石榴石荧光粉体，荧光强度增强5％-20％。
实施例8
在本例中，所述x的取值为2％，且相应y的取值为1％。所以制备时先将Al(NO3)3，Y(NO3)3，Ce(NO3)3·6H2O，Sc(NO3)3·4H2O高纯原料按照5∶2.91∶0.06∶0.03的摩尔配比称重，并将上述原料溶解于去离子水中配成溶液；继而在搅拌条件下，往上述溶液中滴入所述原料总摩尔数三倍的氨水，产生相应的沉淀物；再将该沉淀物用去离子水洗至PH＝7呈中性后，对沉淀物进行抽滤；而后将抽滤后得到的沉淀物在200℃的环境下进行干燥后，最后在1050℃高温煅烧10h，即得到所需的荧光材料。较之不共掺Sc(NO3)3·4H2O的同浓度掺铈钇铝石榴石荧光粉体，荧光强度增强5％-20％。
实施例9
在本例中，所述x的取值为2％，且相应y的取值为2％。所以制备时先将Al(NO3)3，Y(NO3)3，Ce(NO3)3·6H2O，Sc(NO3)3·4H2O高纯原料按照5∶2.88∶0.06∶0.06的摩尔配比称重，并将上述原料溶解于去离子水中配成溶液；继而在搅拌条件下，往上述溶液中滴入所述原料总摩尔数三倍的氨水，产生相应的沉淀物；再将该沉淀物用去离子水洗至PH＝7呈中性后，对沉淀物进行抽滤；而后将抽滤后得到的沉淀物在200℃的环境下进行干燥后，最后在1250℃高温煅烧10h，即得到所需的荧光材料。较之不共掺Sc(NO3)3·4H2O的同浓度掺铈钇铝石榴石荧光粉体，荧光强度增强5％-20％。
实施例10
在本例中，所述x的取值为5％，且相应y的取值为0.5％。所以制备时先将Al(NO3)3，Y(NO3)3，Ce(NO3)3·6H2O，Sc(NO3)3·4H2O高纯原料按照5∶2.835∶0.15∶0.015的摩尔配比称重，并将上述原料溶解于去离子水中配成溶液；继而在搅拌条件下，往上述溶液中滴入所述原料总摩尔数三倍的氨水，产生相应的沉淀物；再将该沉淀物用去离子水洗至PH＝7呈中性后，对沉淀物进行抽滤；而后将抽滤后得到的沉淀物在200℃的环境下进行干燥后，最后在850℃高温煅烧10h，即得到所需的荧光材料。较之不共掺Sc(NO3)3·4H2O的同浓度掺铈钇铝石榴石荧光粉体，荧光强度增强5％-20％。
实施例11
在本例中，所述x的取值为5％，且相应y的取值为5％。所以制备时先将Al(NO3)3，Y(NO3)3，Ce(NO3)3·6H2O，Sc(NO3)3·4H2O高纯原料按照5∶2.7∶0.15∶0.15的摩尔配比称重，并将上述原料溶解于去离子水中配成溶液；继而在搅拌条件下，往上述溶液中滴入所述原料总摩尔数三倍的氨水，产生相应的沉淀物；再将该沉淀物用去离子水洗至PH＝7呈中性后，对沉淀物进行抽滤；而后将抽滤后得到的沉淀物在200℃的环境下进行干燥后，最后在1250℃高温煅烧10h，即得到所需的荧光材料。较之不共掺Sc(NO3)3·4H2O的同浓度掺铈钇铝石榴石荧光粉体，荧光强度增强5％-20％。
实施例12
在本例中，所述x的取值为5％，且相应y的取值为3％。所以制备时先将Al(NO3)3，Y(NO3)3，Ce(NO3)3·6H2O，Sc(NO3)3·4H2O高纯原料按照5∶2.76∶0.15∶0.09的摩尔配比称重，并将上述原料溶解于去离子水中配成溶液；继而在搅拌条件下，往上述溶液中滴入所述原料总摩尔数三倍的氨水，产生相应的沉淀物；再将该沉淀物用去离子水洗至PH＝7呈中性后，对沉淀物进行抽滤；而后将抽滤后得到的沉淀物在200℃的环境下进行干燥后，最后在1050℃高温煅烧10h，即得到所需的荧光材料。较之不共掺Sc(NO3)3·4H2O的同浓度掺铈钇铝石榴石荧光粉体，荧光强度增强5％-20％。
实施例13
在本例中，所述x的取值为10％，且相应y的取值为1％。所以制备时先将Al(NO3)3，Y(NO3)3，Ce(NO3)3·6H2O，Sc(NO3)3·4H2O高纯原料按照5∶2.67∶0.3∶0.03的摩尔配比称重，并将上述原料溶解于去离子水中配成溶液；继而在搅拌条件下，往上述溶液中滴入所述原料总摩尔数三倍的氨水，产生相应的沉淀物；再将该沉淀物用去离子水洗至PH＝7呈中性后，对沉淀物进行抽滤；而后将抽滤后得到的沉淀物在200℃的环境下进行干燥后，最后在850℃高温煅烧10h，即得到所需的荧光材料。较之不共掺Sc(NO3)3·4H2O的同浓度掺铈钇铝石榴石荧光粉体，荧光强度增强5％-20％。
实施例14
在本例中，所述x的取值为10％，且相应y的取值为10％。所以制备时先将Al(NO3)3，Y(NO3)3，Ce(NO3)3·6H2O，Sc(NO3)3·4H2O高纯原料按照5∶2.4∶0.3∶0.3的摩尔配比称重，并将上述原料溶解于去离子水中配成溶液；继而在搅拌条件下，往上述溶液中滴入所述原料总摩尔数三倍的氨水，产生相应的沉淀物；再将该沉淀物用去离子水洗至PH＝7呈中性后，对沉淀物进行抽滤；而后将抽滤后得到的沉淀物在200℃的环境下进行干燥后，最后在1250℃高温煅烧10h，即得到所需的荧光材料。较之不共掺Sc(NO3)3·4H2O的同浓度掺铈钇铝石榴石荧光粉体，荧光强度增强5％-20％。
实施例15
在本例中，所述x的取值为10％，且相应y的取值为5％。所以制备时先将Al(NO3)3，Y(NO3)3，Ce(NO3)3·6H2O，Sc(NO3)3·4H2O高纯原料按照5∶2.55∶0.3∶0.15的摩尔配比称重，并将上述原料溶解于去离子水中配成溶液；继而在搅拌条件下，往上述溶液中滴入所述原料总摩尔数三倍的氨水，产生相应的沉淀物；再将该沉淀物用去离子水洗至PH＝7呈中性后，对沉淀物进行抽滤；而后将抽滤后得到的沉淀物在200℃的环境下进行干燥后，最后在1050℃高温煅烧10h，即得到所需的荧光材料。较之不共掺Sc(NO3)3·4H2O的同浓度掺铈钇铝石榴石荧光粉体，荧光强度增强5％-20％。
以上是本发明的具体范例，对本案保护范围不构成任何限制，凡采用等同变换或者等效替换而形成的技术方法，均落在本发明权利保护范围之内。
Claims (9)
1.发光二极管用钇铝石榴石粉体的制备方法，其特征在于：在制备钇铝石榴石粉体的原料配方中添加Sc(NO3)3·4H2O，形成摩尔配比浓度为：
Al(NO3)3：Y(NO3)3：Ce(NO3)3·6H2O：Sc(NO3)3·4H2O
＝5∶3(1-x-y)∶3x∶3y的混合原料；
其中0.1％≦x≦10.0％，0.1x≦y≦x。
2.根据权利要求1所述的发光二极管用钇铝石榴石粉体的制备方法，其特征在于：所述制备方法的步骤包括：
I、在x和y的取值范围内选定x、y的值，并按原料配方的摩尔比称量各原料；
II、将所述原料溶解于去离子水中配成溶液；
III、在搅拌条件下，往所述溶液中滴入相当于所述原料总摩尔数三倍的氨水，产生相应的沉淀物；
IV、将沉淀物用去离子水洗至PH＝7呈中性后，对沉淀物进行抽滤；
V、将抽滤后得到的沉淀物在200℃进行干燥后，然后在850-1250℃高温下煅烧10-20小时，即得到作为荧光材料的钇铝石榴石粉体。
3.根据权利要求1所述的发光二极管用钇铝石榴石粉体的制备方法，其特征在于：所述x的取值为0.1％，y的取值为0.01％。
4.根据权利要求1所述的发光二极管用钇铝石榴石粉体的制备方法，其特征在于：所述x的取值为0.1％，y的取值为0.1％。
5.根据权利要求1所述的发光二极管用钇铝石榴石粉体的制备方法，其特征在于：所述x的取值为0.1％，y的取值为0.05％。
6.根据权利要求1所述的发光二极管用钇铝石榴石粉体的制备方法，其特征在于：所述x的取值为1％，y的取值为0.1％。
7.根据权利要求1所述的发光二极管用钇铝石榴石粉体的制备方法，其特征在于：所述x的取值为1％，y的取值为1％。
8.根据权利要求1所述的发光二极管用钇铝石榴石粉体的制备方法，其特征在于：所述x的取值为10％，y的取值为1％。
9.根据权利要求1所述的发光二极管用钇铝石榴石粉体的制备方法，其特征在于：所述x的取值为10％，y的取值为10％。
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