CN101463507A - 聚对苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二酯合金纤维及其制备方法 - Google Patents

聚对苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二酯合金纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种合金纤维及其制备方法，尤其涉及聚对苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二酯的合金纤维及其制备方法。聚对苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二酯的合金纤维，该合金纤维由聚对苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二酯熔融共混后纺丝制得，所述的聚萘二甲酸乙二酯占合金纤维重量的1％～15％。本发明还公开了上述的合金纤维的制备工艺。本发明工艺很好的解决了PEN、PET的共混条件，为生成高品质的纺丝熔体提供良好基础。本发明得到的合金纤维具有刚性(体现为纤维的支撑性能)和膨松性好的特点，为差别化纤的生产提供更为广阔的发展空间。

Description

聚对苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二酯合金纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种合金纤维及其制备方法，尤其涉及聚对苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二醇酯的合金纤维及其制备方法。
背景技术
聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)是近年来发展较快的一种聚合物材料，它与聚对苯二甲酸乙二酯(PET)同属于芳香族聚酯，二者之间在化学结构上的区别是PEN可看做PET分子中的苯环被刚性更大的萘环取代后的产物，因此PEN在力学性能和热性能上都优于PET，是一种高性能的聚酯材料。
目前，对于聚萘二甲酸乙二醇酯和聚对苯二甲酸乙二酯共混熔融一般用于开发一种性能更佳的塑料材料，比如瓶用材料。如文献《PET/PEN扩链反应共混的研究》(高分子材料科学与工程第18卷第3期2002年5月)公开了PEN与PET共混改性，开发一种性能更佳的瓶用材料。
PEN与PET这两种聚合物的物理共混物为不相容体系，但当把它们的混合物加热至熔融状态并保持一定时间后就会发生酯交换反应，其结果是生成嵌段共聚物，在反应时间足够长时则生成完全无规的共聚物，这会对共混物的结晶行为和使用性能带来不利的影响。为此，《PET/PEN共混物结构和性能的研究》(塑料工业第29卷第5期2001年9月)和《关于PET/PEN共混物的结构和性能的研究》(第二届中日工程塑料研讨会学术报告)公开了共混物的结构和性能的研究。
也有通过在PET树脂中混入聚对苯二甲酸乙二醇脂(PEN)短纤维，制备了聚萘二甲酸乙二酯(PEN)增强PET复合材料的研究，如文献《PEN短纤维增强PET复合材料的结构与性能研究》(塑料工业第31卷第3期2003年3月)。但是，通过将聚对苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二醇酯熔融共混纺制合金纤维还未见有文献公开报道过。
另外，目前聚对苯二甲酸乙二酯(PET)和聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)是两种典型的聚酯材料。PET以其适当的性价比在工业生产、日常生活中得到了广泛应用，PET废料较多。同时，随着PEN用途的扩大，各种形式的PEN废料数量逐渐增多，但是由于受下游回收利用的限制，昂贵的PEN原生料变成废料却比PET废料还便宜。鉴于该种情况，结合国内外将两者共混生成改性塑料的报道，申请人尝试了合金纤维的开发。该种纤维的开发使废旧PET、PEN得到了综合利用，具有很好的经济效益和社会效益。
发明内容
为了实现聚对苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二醇酯合金纤维的开发，本发明的一个目的是提供一种聚对苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二酯的合金纤维，该合金纤维具有膨松度好，压缩弹性恢复率高的特点。本发明的另外一个目的是提供上述的合金纤维的制备方法。
为了实现上述的第一个目的，本发明采用了以下的技术方案：
聚对苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二醇酯的合金纤维，该合金纤维由聚对苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二醇酯熔融共混后纺丝制得，所述的聚萘二甲酸乙二醇酯占合金纤维重量的1％～15％。
目前的PEN/PET合金塑料为了实现PEN/PET共混都添加相容剂，但相容的加入往往影响力学性能和机械加工性能。本发明中PEN/PET合金纤维生产工程中不添加相容剂，充分利在PEN、PET分子链中所含的羟基在适合的条件下会发生缩聚这一特征完成共混。PEN的添加是对纤维的刚性(体现为纤维的支撑性能)、膨松性能增加，但是随着PEN添加量的扩大，合金纤维的可纺性能逐步恶化，反应到纤维成品上就是纤维中疵点含量有所上升，纤维的手感变差(主要体现为纤维的粗糙度增加)。本发明适合的比例为聚萘二甲酸乙二醇酯占合金纤维重量的1％～15％。作为优选，聚萘二甲酸乙二醇酯占合金纤维重量的4％～10％。
为了实现上述的第二个目的，本发明采用了以下的技术方案：
聚对苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二醇酯的合金纤维的制备方法，该方法包括以下的步骤：
①取配方量的聚对苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二醇酯熔融共混，熔融温度为268～285℃，时间为30～60min；
②进入纺丝设备纺制原丝；
③原丝进行牵伸，牵伸温度为85～90℃。
在本发明的熔融温度和时间下，PEN、PET实现了良好的共混。同时在后牵伸过程中，由于PEN与PET的玻璃化温度差异较大(PEN>120℃、PET<70℃)，导致共混合金纤维的玻璃化温度同纯PET纤维相比有较大的提高，经过多次反复试验，最终找到最为合适的牵伸温度为85～90℃。
另外，由于PEN的拉伸模量比PET的拉伸模量高，导致纤维的热收缩性能比纯PET纤维的热收缩率要高致使设备负荷增加，为降低设备负荷，通过多道牵伸的办法来生产双相合金纤维。作为优选，一般采用2～4道牵伸。
作为优选，上述的步骤①熔融共混的气压控制200Pa以下。在200Pa以下的真空度下，原料的氧化程度比合金塑料共混过程中的氧化程度有所降低。
作为优选，上述的聚对苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二醇酯在螺杆挤压机内熔融，然后将熔体送入主体釜，主体釜内设有多层多孔板，熔体通过多层多孔板共混。在主体釜实现了共混，该釜为PEN、PET共混提供温度、停留时间、真空等关键性保障。
作为再优选，上述的主体釜内设置的多孔板为10～30层。
作为再优选，上述的多孔板上的通孔为圆柱形通孔，圆柱形通孔的直径为5～15mm，圆柱形通孔周边设有倒角。作为最优选，上述的圆柱形通孔抛光，倒角为圆弧倒角。圆柱形通孔抛光有利于熔体流下，通孔周边倒角可以防止积料，堵塞通孔，通过发明人的研究发现倒角采用圆弧倒角，能做到无积料的效果。
作为优选，上述的聚对苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二醇酯分别采用废旧料，废旧料混合后在螺杆挤压机熔融，然后熔体送入主体釜，熔体经过主体釜的多层多孔板共混，并增大表面积使低分子物质气化，熔体由主体釜下方出料，主体釜上方连接旋风分离器，旋风分离器连接有过滤器，过滤器连接有真空泵，低分子物质在旋风分离器和过滤器中去除。上述的技术方案实现了聚对苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二醇酯废旧料的充分利用，节约了成本。旋风分离器是在真空状态下去除PEN、PET共混过程中产生的低分子物质以及去除熔体中挥发物，通过抽取熔体中低分子物质来提高二者共混的程度，并在一定程度上提高熔体的粘度(低分子物质的去除相当于增长了单体的分子链长度)。真空泵一方面降低了熔体在高温条件下的降解程度，另一方面为低分子物质去除提供条件。
本发明工艺很好的解决了PEN、PET的共混条件，为生成高品质的纺丝熔体提了供良好基础。本发明得到的合金纤维具有刚性(体现为纤维的支撑性能)和膨松性好的特点，为差别化纤的生产提供更为广阔的发展空间。
附图说明
图1为本发明的工艺流程结构示意图。
图2为真空分离塔中多孔板的结构示意图。
图3为多孔板的局部剖面结构示意图。
具体实施方式
实施例1
聚对苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二醇酯的合金纤维的制备方法，该方法包括以下的步骤(如图1所示)：
①取聚对苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二酯废料在螺杆挤压机1内熔融，其中，聚萘二甲酸乙二醇酯占合金纤维重量的10％。
②然后将液态聚合物送入主体釜2，主体釜2内设有多层多孔板7，熔体在经过主体釜1的多层多孔板7的过程中实现充分的共混，并增大表面积使低分子物质气化，主体釜温度控制为275℃，时间为40min；然后熔体由主体釜1下方8出料；主体釜1上方连接旋风分离器3，旋风分离器3连接有过滤器4，过滤器4连接有真空泵5，低分子物质在旋风分离器3和过滤器4中的过滤网6去除。
③熔融共混后的液态聚合物进入常规纺丝设备，生产出原丝。
④对原丝进行3道牵伸，牵伸温度为85～90℃，得到所述的合金纤维。
如图1所示，上述工艺中涉及的主体釜1内设置的多孔板7为20层。如图2、图3所示，多孔板7上的通孔9为圆柱形通孔，圆柱形通孔9的直径为10mm，圆柱形通孔9抛光，圆柱形通孔9周边设有圆弧倒角10。
上述的方法得到的中空合金纤维经浙江省纤维监察局检验膨松度V1达到165cm3/g，膨松度V2达到45cm3/g，压缩弹性恢复率为78％。而对于普通的中空PET纤维的膨松度V1为135cm3/g，膨松度V2为35cm3/g，压缩弹性恢复率为48％。
实施例2
聚对苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二醇酯的合金纤维的制备方法，该方法包括以下的步骤：
①取聚对苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二酯在螺杆挤压机内熔融，其中，聚萘二甲酸乙二醇酯占合金纤维重量的5％。
②然后将熔体送入主体釜，主体釜内设有多层多孔板，熔体经过主体釜的多层多孔板共混，主体釜温度控制为275℃，时间为40min；然后液熔体由主体釜下方出料。
③共混后的熔体进入常规纺丝设备，生产出原丝。
④对原丝进行3道牵伸，牵伸温度为85～90℃，得到所述的合金纤维。

Claims (10)

1.聚对苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二酯的合金纤维，其特征在于：该合金纤维由聚对苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二醇酯熔融共混后纺丝制得，所述的聚萘二甲酸乙二醇酯占合金纤维重量的1％～15％。
2.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二酯的合金纤维，其特征在于：聚萘二甲酸乙二醇酯占合金纤维重量的4％～10％。
3.根据权利要求1或2所述的聚对苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二醇酯的合金纤维的制备方法，其特征在于该方法包括以下的步骤：
①取配方量的聚对苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二醇酯熔融共混，熔融温度为268～285℃，时间为30～60min；
②进入纺丝设备纺制原丝；
③原丝进行牵伸，牵伸温度为85～90℃。
4.根据权利要求3所述的聚对苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二醇酯的合金纤维的制备方法，其特征在于：步骤③牵伸步骤采用多道牵伸。
5.根据权利要求3所述的聚对苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二醇酯的合金纤维的制备方法，其特征在于：步骤①熔融共混的气压控制200Pa以下。
6.根据权利要求3所述的聚对苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二酯的合金纤维的制备方法，其特征在于：聚对苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二醇酯在螺杆挤压机内熔融，然后将熔体送入主体釜，主体釜内设有多层多孔板，熔体通过多层多孔板共混。
7.根据权利要求5所述的聚对苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二醇酯的合金纤维的制备方法，其特征在于：主体釜内设置的多孔板为10～30层。
8.根据权利要求6所述的聚对苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二醇酯的合金纤维的制备方法，其特征在于：多孔板上的通孔为圆柱形通孔，圆柱形通孔的直径为5～15mm，圆柱形通孔周边设有倒角。
9.根据权利要求7所述的聚对苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二醇酯的合金纤维的制备方法，其特征在于：圆柱形通孔抛光，倒角为圆弧倒角。
10.根据权利要求4所述的聚对苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二醇酯的合金纤维的制备方法，其特征在于：聚对苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二醇酯分别采用废旧料，废旧料混合后在螺杆挤压机内熔融，然后将熔体送入主体釜，熔体经过主体釜的多层多孔板共混，并增大表面积使低分子物质挥发，熔体由主体釜下方出料，主体釜上方连接旋风分离器，旋风分离器连接有过滤器，过滤器连接有真空泵，低分子物质在旋风分离器和过滤器中去除。
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