CN101463123A - 一种低熔点ptt共聚酯及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低熔点PTT共聚酯及其制造方法。该共聚酯以对苯二甲酸、1，3－丙二醇为基本单体，在酸成分中加入10～50％重量的间苯二甲酸，在醇成分中加入以酸成分总重量为基准1～20％重量的聚乙二醇。其醇酸摩尔比为1.2～1.8∶1，经酯化反应和缩聚反应合成出熔点为130～200℃，特性黏度在0.70～0.90dL/g的低熔点PTT共聚酯。该共聚酯及其制造方法具有反应速度快、副反应少、结晶度高，粒子不易粘连的特点，适用于纺制长丝、短纤及无纺布。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种在聚对苯二甲酸丙二酯(PTT)合成过程中加入间苯二甲酸、聚乙二醇等改性剂制造一种低熔点改性PTT共聚酯产品及制造方法，这种低熔点改性PTT共聚酯产品特别适合于长丝、短纤及无纺布之用。
背景技术
PTT由于其独特的“Z”字型大分子链构象，具有许多聚对苯二甲酸乙二酯(PET)和聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)所不具备的优异性能。PTT克服了PET纤维的刚性，兼具了尼龙纤维的柔性，腈纶纤维的蓬松性，并具有其本身固有的弹性、易染性和优良的加工性能等特性，已成为二十一世纪国际上热门的高分子材料之一。在工程塑料领域它被高度关注并得到迅速发展，在纺织纤维界也被列入二十一世纪最具魅力的新型纤维行列。
PTT纤维适合作地毯丝，并在纺织和其它领域也有着广泛用途。例如，在非织造行业，PTT非织造布可用PTT短纤维通过热熔、针刺或水刺加固制得，也可用纺粘法或熔喷法通过热熔加固制得，更可用PTT和低熔点PTT并列复合纺丝，利用两种材料拉伸后的不同收缩率制得高蓬松度、手感柔软似蚕丝棉的非织造物。以上产品都要用到低熔点PTT纤维，然而目前市场上由于没有低熔点PTT纤维，都用低熔点PET纤维作为热粘合材料，这样做，一方面会影响PTT非织造布的品质、手感，另一方面由于异质材料的加入，对制品的回收、二次利用带来麻烦，因此开发一种与PTT同质的低熔点PTT，具有突出的价值。
在现有的技术中，CN1814646A专利公开了一种低熔点PTT树脂。它通过在聚对苯二甲酸丙二酯(PTT)合成过程中加入醇改性剂2一甲基1，3丙二醇(MPDO)制造的低熔点PTT树脂，具有熔点低、耐热性好、结晶度高的特点，是一种新型热熔胶材料。但专利中并没有涉及纤维方面的用途，存在着用作成纤材料上性能方面的不足及稳定性上有一定缺陷。
发明内容
本发明的目的在于弥补现有技术之不足，提供一种既可用作热熔胶，又可供纺丝成纤用，并且具有特性黏度高、结晶性能好、熔点低、储存和干燥结晶加工中不粘连的低熔点改性PTT共聚酯及其制造方法。
本发明的目的是通过如下技术方案来完成的，所述的低熔点改性PTT共聚酯，它用以下单体经酯化反应和缩聚反应而成：
(a)对苯二甲酸(PTA)及间苯二甲酸(IPA)
(b)1、3-丙二醇(PDO)
(c)聚乙二醇(PEG)
其中，单体a与单体b的摩尔比例为1：1.2～1.8，单体c与单体a的质量比例为1～20％，单体a中对苯二甲酸与间苯二甲酸质量比例为90：50～10：50，通过调整对苯二甲酸与间苯二甲酸之间的比例以及a与c的比例，控制PTT共聚酯的熔点。
本发明所述低熔点改性PTT共聚酯的熔点在130～200℃之间，特性黏度在0.70～0.90dL/g之间。
本发明所述低熔点改性PTT共聚酯的制造方法，包括酯化反应和缩聚反应两个阶段；
酯化反应阶段：
先按配比将对苯二甲酸、间苯二甲酸、1，3丙二醇加入反应釜，制成均匀浆料，经加热除去水分后，投入钛、锑、钴复合催化剂，其中有机钛系化合物用量以总酸重量为基准的100～500ppm，锑系化合物用量以总酸重量为基准的100～300ppm，钴系化合物用量以总酸重量为基准的100～300ppm，并加入相对于酸成分总重量0.01％的稳定剂——磷酸三甲酯(TMP)，然后在干氮保护下进行酯化反应。反应压力为常压～0.3Mpa，反应温度控制在200～260℃，反应时间为1.5～3小时；反应结束后投入聚乙二醇，其用量以原料酸成分总重量为基准的1～20％；
缩聚反应阶段：
缩聚反应包括低真空阶段和高真空阶段；将系统抽真空，逐步减压，进入低真空阶段，45分钟内将压力降至100～50Kpa，反应温度控制在250～260℃，反应时间为30～60分钟，然后继续减压进入高真空阶段；高真空反应压力为50～100pa，反应温度控制在260～270℃，时间为2～4小时，以反应釜搅拌器电机功率或在线黏度计读数为准，判断反应终点。
本发明所述的聚酯制造方法，所用的催化剂为钛、锑、钴复合催化剂，其中有机钛系化合物用量以总酸重量为基准的100～500ppm，锑系化合物用量以总酸重量为基准的100～300ppm，钴系化合物用量以总酸重量为基准的100～300ppm。
本发明适用于间隙酯化、间隙缩聚工艺，连续酯化、间隙缩聚工艺，以及连续酯化、连续缩聚工艺。
本发明改性聚酯的特性黏度(I.V)按下述方法测定：
在25℃下，测定每100mL溶剂中0.5g高聚物的I.V值。溶剂为60％(wt)苯酚和40％(wt)四氯乙烷组成。
本发明以间苯二甲酸为主改性剂，以聚乙二醇为辅助改性剂。间苯二甲酸的间位结构破坏了聚对苯二甲酸丙二酯分子链的排列规整性，降低了熔点。同时，根据间苯二甲酸的加入量，可调整、控制熔点高低。间苯二甲酸加入量越大，熔点降低越大；间苯二甲酸加入量越少，熔点降低越小。同时由于在聚酯大分子结构中引入了聚乙二醇柔性链段，有助于提高分子链段的运动，改善由于间苯二甲酸的加入，苯环硬段部分规整性破坏而造成的结晶性能受损，同样也有助于熔点的降低。
本发明所提供的共聚酯具有反应速度快、付反应少、结晶度高，粒子不易粘连，树脂切片储存、加热干燥、预结晶中不粘粒，纺丝中不粘卷等特性。
本发明聚酯切片适用于纺制长丝、短纤及无纺布，也适用于热熔胶。
具体实施方式
本发明所述的低熔点PTT共聚酯，它用以下单体经酯化反应和缩聚反应而成，
(a)对苯二甲酸(PTA)及间苯二甲酸(IPA)
(b)1，3-丙二醇(PDO)
(c)聚乙二醇600~6000(PEG)
其中，a成分中，对苯二甲酸与间苯二甲酸投料质量比为90～50：10～50之间；c成分中，聚乙二醇投料重量比以a为基准1～20％；a与b的摩尔比例为1：1.2～1.8。
本发明所述的共聚酯特性黏度介于0.70～0.90dL/g之间，熔点在130～200℃。
本发明所述一种低熔点PTT共聚酯的制造方法，该方法包括酯化反应和缩聚反应两个过程；
酯化反应原料为：酸成分中，对苯二甲酸90～50％及间苯二甲酸10～50％，酸成分与1，3丙二醇的摩尔比为：1：1.2～1.8，酯化反应压力为常压～0.3Mpa，反应温度在200～250℃，反应时间1.5～3h；在酯化反应结束后投入聚乙二醇，其用量以原料酸成分总重量为基准的1～20％；
缩聚反应分低真空阶段和高真空阶段，低真空阶段反应压力为100～50Kpa，反应温度在230～260℃，反应时间0.5～1h；高真空阶段反应压力50～100pa，反应温度控制在260～270℃，反应时间2～4h；反应终点以反应釜搅拌电机功率或在线黏度计读数为准。
本发明所述的酯化反应和缩聚反应中使用钛、锑、钴复合催化剂为催化剂，其中有机钛系化合物用量以总酸重量为基准的100～500ppm，锑系化合物用量以总酸重量为基准的100～300ppm，钴系化合物用量以总酸重量为基准的100～300ppm。
本发明在酯化反应结束后投入以原料酸总重量为基准的分子量为600～6000的聚乙二醇1～20％。
下面结合四组实施例对本发明作进一步说明：
采用间隙酯化、间隙缩聚工艺流程，投料量8Kg/批的试验装置。
先按预定配比，将计量的对苯二甲酸、间苯二甲酸、1，3丙二醇投入反应釜中，并加入相当于酸成分总重量0.01％的稳定剂磷酸三甲酯(TMP)，在130℃下加热0.5小时，并用真空抽去原料中带入的水分，然后加入相当于总酸重量400ppm的催化剂钛酸四丁酯、相当于总酸重量300ppm的三氧化二锑及相当于总酸重量300ppm的醋酸钴催化剂，搅拌均匀，制得均匀浆料。随后在干燥氮气保护下，进行酯化反应。反应在常压～0.3Mpa下进行，温度控制在200～260℃，时间为2～3小时，当馏出物达到预定值后，酯化反应结束。
之后，按预定要求，投入聚乙二醇(PEG)，搅拌分散十分钟后，逐渐升温至260℃，并将釜内压力在45分钟内缓缓降至1Kpa以下，完成低真空缩聚反应；最后，打开高真空泵，继续减压至50～100pa，开始高真空缩聚反应，反应温度控制在260～270℃，反应时间为2.5～3小时，当反应釜搅拌器电机在线黏度计读数达到预定值后，反应达到终点，经铸带、冷却、切粒，即得到低熔点PTT共聚酯切片。
四组不同实施例的原料组成、反应条件及切片主要指标见表1。
表1
说明：上述实施例仅为本发明实施例中的代表，本发明的合成工艺条件不局限于实施例。
Claims (5)
1、一种低熔点PTT共聚酯，其特征在于它用以下单体经酯化反应和缩聚反应而成，
(a)对苯二甲酸(PTA)及间苯二甲酸(IPA)
(b)1，3-丙二醇(PDO)
(c)聚乙二醇600～6000(PEG)
其中，a成分中，对苯二甲酸与间苯二甲酸投料质量比为90～50：10～50之间；c成分中，聚乙二醇投料重量比以a为基准1～20％；a与b的摩尔比例为1：1.2～1.8。
2、根据权利要求1所述的低熔点PTT共聚酯，其特征在于共聚酯的特性黏度介于0.70～0.90dL/g之间，熔点在130～200℃。
3、一种如权利要求1或2所述低熔点PTT共聚酯的制造方法，该方法包括酯化反应和缩聚反应两个过程；
酯化反应原料为酸成分中，对苯二甲酸90～50％及间苯二甲酸10～50％，酸成分与1，3丙二醇的摩尔比为：1：1.2～1.8，酯化反应压力为常压～0.3Mpa，反应温度在200～250℃，反应时间1.5～3h；在酯化反应结束后投入聚乙二醇，其用量以原料酸成分总重量为基准的1～20％；
缩聚反应分低真空阶段和高真空阶段，低真空阶段反应压力为100～50Kpa，反应温度在230～260℃，反应时间0.5～1h；高真空阶段反应压力50～100pa，反应温度控制在260～270℃，反应时间2～4h；反应终点以反应釜搅拌电机功率或在线黏度计读数为准。
4、根据权利要求3所述低熔点PTT共聚酯的制造方法，其特征在于所述的酯化反应和缩聚反应中使用钛、锑、钴复合催化剂为催化剂，其中有机钛系化合物用量以总酸重量为基准的100～500ppm，锑系化合物用量以总酸重量为基准的100～300ppm，钴系化合物用量以总酸重量为基准的100～300ppm。
5、根据权利要求3所述低熔点PTT共聚酯的制造方法，其特征在于在酯化反应结束后投入以原料酸总重量为基准的分子量为600～6000的聚乙二醇1～20％。
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