CN101455959B - 一种用于蒽醌降解物再生的催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种用于蒽醌降解物再生的催化剂，其中，所述催化剂的氧化铝含量为93～97重量％，所述催化剂的75纳米以上的大孔含量大于5％，孔容大于0.42ml/g，微孔孔径分布主要集中于50～100
Description
技术领域
本发明涉及一种催化剂，特别是涉及一种用于蒽醌降解物再生的催化剂，本发明还涉及该催化剂的制备方法。
背景技术
在蒽醌法生产双氧水过程中，工作液中有部分蒽醌发生副反应生成降解物而失去作用。为保持双氧水产品的稳产、高产，需要保证工作液中蒽醌含量的稳定。由于蒽醌价格为40000元/吨，如通过补加蒽醌来解决，显然会导致生产成本的大幅度升高。
因此，需要开发一种催化剂使蒽醌降解物发生还原再生反应而恢复活性，以降低运行成本。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种用于蒽醌降解物再生的催化剂，该催化剂可以催化蒽醌法双氧水生产流程中的氢化降解物还原再生为有效蒽醌，使得蒽醌降解物还原再生量达到10克/升以上，且有效抑制副反应的发生，产品磨耗低，不影响双氧水的生产。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种用于蒽醌降解物再生的催化剂，其中，所述催化剂的氧化铝含量为93～97重量％，所述催化剂的75纳米以上的大孔含量大于5％，孔容大于0.42ml/g，微孔孔径分布主要集中于50～100
本发明还提供了一种用于蒽醌降解物再生的催化剂的制备方法，其包括如下步骤：
a将氢氧化铝粉碎后进行闪速焙烧，使氢氧化铝快速脱水，焙烧时间为0.6～1S，焙烧后得到原粉；
b将85～95重量％的所述闪速焙烧后得到的原粉与5～15重量％的拟薄水铝石混合，在制粒机上制得料球，在原粉中加入拟薄水铝石可以提高制得的催化剂产品的75nm以上大孔含量，并且提高产品孔容；
c将所述制得的料球送入滚动或转动设备进行表面处理，以磨去料球表面的凸出部分，并初步磨去部分表面附着粉，降低磨耗；
d将经过表面处理后的料球进行水化处理，采用在室温下存放12～36小时的方式进行水化处理；
e将经步骤d得到的料球用80℃以下的水进行水洗，水洗步骤用于冲洗料球表面的部分附着粉，进一步降低磨耗；
f将水洗后的料球焙烧。
上述制备方法，其中，所述步骤a中粉碎后氢氧化铝的粒度为7～13微米。
上述制备方法，其中，所述步骤a中闪速焙烧的进口温度为1030～1070℃，出口温度为430～470℃，温度梯度为300～320℃/m，物料流速为3～5kg/min。
上述制备方法，其中，所述步骤b中拟薄水铝石的孔容大于0.6ml/g。
上述制备方法，其中，所述步骤c中转动或滚动设备的转速为20～100r/min，处理时间为5～15分钟。
上述制备方法，其中，所述步骤e中的水洗采用水喷淋或静态洗涤。
上述制备方法，其中，所述步骤e中采用水喷淋的时间为0.5～1.5小时。
上述制备方法，其中，所述步骤e中采用水静态洗涤为用水浸泡10～30次，每次浸泡时间为5～30分钟，总浸泡时间为50～300分钟。
上述制备方法，其中，所述步骤f中焙烧的进口温度为580～620℃，出口温度为30～70℃，温度梯度为130～140℃/m，物料流速为1.5～3.5kg/min，焙烧时间为1.5～3.5小时。
本发明的用于蒽醌降解物再生的催化剂的75nm以上大孔含量大于5％，孔容大于0.42ml/g，微孔孔径分布主要集中于50-100
孔径分布合理，该催化剂有利于催化蒽醌降解物进行还原再生反应，使得蒽醌降解物还原再生量达到10克/升以上，且有效抑制了副反应的发生，产品磨耗低于0.3％，不影响双氧水的生产，降低了双氧水的生产成本。
具体实施方式
下面结合实施例详细描述本发明。
实施例1
a、将氢氧化铝在机械磨中粉碎至10微米左右，送入原料仓，然后通过原料仓把原料输送到闪速焙烧炉，闪速焙烧0.8秒，闪速焙烧温度场控制为：入口温度为1050℃，出口温度为450℃，温度梯度为300℃/m，进料速度为4kg/min，在此温度场下，氢氧化铝快速脱水，制备原粉；
b、待原粉冷却后送入混料仓混料，混料重量含量为：92％原粉、8％孔容为0.8ml/g的拟薄水铝石，混料1小时，将混合后的物料送入盘式制粒机进行制粒，以水作为粘结剂，在盘式成球机上完成成球作业；
c、成型后的料球送入滚动设备中进行表面处理，表面处理的转速为40r/min，处理时间为7min，筛去粉末；
d、将经过表面处理后的料球在室温下存放24小时；
e、将经过存放后的料球送入水洗槽中，水温50℃，浸泡10次，每次浸泡30min，共浸泡300min；
f、将洗后的料球送入焙烧炉，控制焙烧温度场：进口温度为600℃，出口温度为50℃，温度梯度为137.5℃/m，物料流速2kg/min，焙烧2.5小时，得到产品用于蒽醌降解物再生的催化剂。
本实施例制得的催化剂中氧化铝含量为96.12％重量，催化剂产品的75纳米以上的大孔含量为8％，孔容为0.44ml/g，微孔孔径分布主要集中于50～100
采用该催化剂对蒽醌降解物进行还原再生反应，可以使蒽醌降解物还原再生量达到11.5g/l，该催化剂产品的磨耗为0.25％。
实施例2
a、将氢氧化铝在机械磨中粉碎至7微米左右，送入原料仓，然后通过原料仓把原料输送到闪速焙烧炉，闪速焙烧0.6秒，闪速焙烧温度场控制为：入口温度为1070℃，出口温度为430℃，温度梯度为320℃/m，进料速度为5kg/min，在此温度场下，氢氧化铝快速脱水，制备原粉；
b、待原粉冷却后送入混料仓混料，混料重量含量为：95％原粉、5％孔容为0.7ml/g的拟薄水铝石，混料1.5小时，将混合后的物料送入盘式制粒机进行制粒，以水作为粘结剂，在盘式成球机上完成成球作业；
c、成型后的料球送入滚动设备中进行表面处理，表面处理的转速为20r/min，处理时间为15min，筛去粉末；
d、将经过表面处理后的料球在室温下存放12小时；
e、将经过存放后的料球送入水洗槽中，水温80℃，浸泡10次，每次浸泡5min，共浸泡50min；
f、将洗后的料球送入焙烧炉，控制焙烧温度场：进口温度为620℃，出口温度为60℃，温度梯度为140℃/m，物料流速1.5kg/min，焙烧3.5小时，得到产品用于蒽醌降解物再生的催化剂。
本实施例制得的催化剂中氧化铝含量为96.97％重量，催化剂产品的75纳米以上的大孔含量为7％，孔容为0.43ml/g，微孔孔径分布主要集中于50～100
采用该催化剂对蒽醌降解物进行还原再生反应，可以使蒽醌降解物还原再生量达到10.2g/l，该催化剂产品的磨耗为0.28％。
实施例3
a、将氢氧化铝在机械磨中粉碎至13微米左右，送入原料仓，然后通过原料仓把原料输送到闪速焙烧炉，闪速焙烧1秒，闪速焙烧温度场控制为：入口温度为1060℃，出口温度为440℃，温度梯度为310℃/m，进料速度为3kg/min，在此温度场下，氢氧化铝快速脱水，制备原粉；
b、待原粉冷却后送入混料仓混料，混料重量含量为：85％原粉、15％孔容为0.8ml/g的拟薄水铝石，混料1小时，将混合后的物料送入盘式制粒机进行制粒，以水作为粘结剂，在盘式成球机上完成成球作业；
c、成型后的料球送入滚动设备中进行表面处理，表面处理的转速为100r/min，处理时间为5min，筛去粉末；
d、将经过表面处理后的料球在室温下存放36小时；
e、将经过存放后的料球送入水洗槽中，水温1℃，浸泡30次，每次浸泡8min，共浸泡240min；
f、将洗后的料球送入焙烧炉，控制焙烧温度场：进口温度为580℃，出口温度为60℃，温度梯度为130℃/m，物料流速3.5kg/min，焙烧1.5小时，得到产品用于蒽醌降解物再生的催化剂。
本实施例制得的催化剂中氧化铝含量为93.25％重量，催化剂产品的75纳米以上的大孔含量为9％，孔容为0.46ml/g，微孔孔径分布主要集中于50～100
采用该催化剂对蒽醌降解物进行还原再生反应，可以使蒽醌降解物还原再生量达到10.6g/l，该催化剂产品的磨耗为0.27％。
实施例4
a、将氢氧化铝在机械磨中粉碎至10微米左右，送入原料仓，然后通过原料仓把原料输送到闪速焙烧炉，闪速焙烧0.8秒，闪速焙烧温度场控制为：入口温度为1030℃，出口温度为430℃，温度梯度为300℃/m，进料速度为4kg/min，在此温度场下，氢氧化铝快速脱水，制备原粉；
b、待原粉冷却后送入混料仓混料，混料重量含量为：90％原粉、10％孔容为0.7ml/g的拟薄水铝石，混料1小时，将混合后的物料送入盘式制粒机进行制粒，以水作为粘结剂，在盘式成球机上完成成球作业；
c、成型后的料球送入滚动设备中进行表面处理，表面处理的转速为60r/min，处理时间为6min，筛去粉末；
d、将经过表面处理后的料球在室温下存放20小时；
e、将经过存放后的料球用30℃的水喷淋，喷淋时间为1小时；
f、将洗后的料球送入焙烧炉，控制焙烧温度场：进口温度为590℃，出口温度为30℃，温度梯度为140℃/m，物料流速2.5kg/min，焙烧2小时，得到产品用于蒽醌降解物再生的催化剂。
本实施例制得的催化剂中氧化铝含量为95.59％重量，催化剂产品的75纳米以上的大孔含量为8％，孔容为0.45ml/g，微孔孔径分布主要集中于50～100采用该催化剂对蒽醌降解物进行还原再生反应，可以使蒽醌降解物还原再生量达到10.9g/l，该催化剂产品的磨耗为0.26％。
实施例5
a、将氢氧化铝在机械磨中粉碎至11微米左右，送入原料仓，然后通过原料仓把原料输送到闪速焙烧炉，闪速焙烧0.9秒，闪速焙烧温度场控制为：入口温度为1060℃，出口温度为440℃，温度梯度为310℃/m，进料速度为3.3kg/min，在此温度场下，氢氧化铝快速脱水，制备原粉；
b、待原粉冷却后送入混料仓混料，混料重量含量为：87％原粉、13％孔容为0.9ml/g的拟薄水铝石，混料1小时，将混合后的物料送入盘式制粒机进行制粒，以水作为粘结剂，在盘式成球机上完成成球作业；
c、成型后的料球送入滚动设备中进行表面处理，表面处理的转速为30r/min，处理时间为10min，筛去粉末；
d、将经过表面处理后的料球在室温下存放15小时；
e、将经过存放后的料球用60℃的水喷淋，喷淋时间为1.5小时；
f、将洗后的料球送入焙烧炉，控制焙烧温度场：进口温度为590℃，出口温度为70℃，温度梯度为130℃/m，物料流速2kg/min，焙烧2.5小时，得到产品用于蒽醌降解物再生的催化剂。
本实施例制得的催化剂中氧化铝含量为94.91％重量，催化剂产品的75纳米以上的大孔含量为8.5％，孔容为0.47ml/g，微孔孔径分布主要集中于50～100
采用该催化剂对蒽醌降解物进行还原再生反应，可以使蒽醌降解物还原再生量达到10.8g/l，该催化剂产品的磨耗为0.26％。
实施例6
a、将氢氧化铝在机械磨中粉碎至10微米左右，送入原料仓，然后通过原料仓把原料输送到闪速焙烧炉，闪速焙烧0.8秒，闪速焙烧温度场控制为：入口温度为1050℃，出口温度为440℃，温度梯度为305℃/m，进料速度为4kg/min，在此温度场下，氢氧化铝快速脱水，制备原粉；
b、待原粉冷却后送入混料仓混料，混料重量含量为：89％原粉、11％孔容为0.8ml/g的拟薄水铝石，混料1小时，将混合后的物料送入盘式制粒机进行制粒，以水作为粘结剂，在盘式成球机上完成成球作业；
c、成型后的料球送入滚动设备中进行表面处理，表面处理的转速为50r/min，处理时间为7min，筛去粉末；
d、将经过表面处理后的料球在室温下存放24小时；
e、将经过存放的料球用20℃的水喷淋，喷淋时间为0.5小时；
f、将洗后的料球送入焙烧炉，控制焙烧温度场：进口温度为600℃，出口温度为40℃，温度梯度为140℃/m，物料流速2kg/min，焙烧2.5小时，得到产品用于蒽醌降解物再生的催化剂。
本实施例制得的催化剂中氧化铝含量为95.11％重量，催化剂产品的75纳米以上的大孔含量为8％，孔容为0.46ml/g，微孔孔径分布主要集中于50～100
采用该催化剂对蒽醌降解物进行还原再生反应，可以使蒽醌降解物还原再生量达到10.9g/l，该催化剂产品的磨耗为0.27％。
Claims (7)
1.一种用于蒽醌降解物再生的催化剂的制备方法，所述催化剂的氧化铝含量为93～97重量％，所述催化剂的75纳米以上的孔含量大于5％，孔容大于0.42ml/g，微孔孔径分布集中于 
还包括如下步骤：
a将氢氧化铝粉碎后进行闪速焙烧，焙烧时间为0.6～1S，得到原粉；所述闪速焙烧的进口温度为1030～1070℃，出口温度为430～470℃，温度梯度为300～320℃/m，物料流速为3～5kg/min；
b将85～95重量％的所述步骤a中闪速焙烧后得到的原粉与5～15重量％的拟薄水铝石混合，在制粒机上制得料球；
c将所述制得的料球送入滚动或转动设备进行表面处理；
d将经过表面处理后的料球在室温下存放12～36小时；
e将经过步骤d存放后得到的料球用80℃以下的水进行水洗；
f将水洗后的料球焙烧；所述步骤f中焙烧的进口温度为580～620℃，出口温度为30～70℃，温度梯度为130～140℃/m，物料流速为1.5～3.5kg/min，焙烧时间为1.5～3.5小时。
2.如权利要求1所述的制备方法，其中，所述步骤a中粉碎后氢氧化铝的粒度为7～13微米。
3.如权利要求1所述的制备方法，其中，所述步骤b中拟薄水铝石的孔容大于0.6mL/g。
4.如权利要求1所述的制备方法，其中，所述步骤c中转动或滚动设备的转速为20～100r/min，处理时间为5～15分钟。
5.如权利要求1所述的制备方法，其中，所述步骤e中的水洗采用水喷淋或静态洗涤。
6.如权利要求5所述的制备方法，其中，所述步骤e中采用水喷淋的时间为0.5～1.5小时。
7.如权利要求5所述的制备方法，其中，所述步骤e中采用水静态洗涤为用水浸泡10～30次，每次浸泡时间为5～30分钟，总浸泡时间为50～300分钟。
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| CN1179356A (zh) * | 1996-10-15 | 1998-04-22 | 中国石油化工总公司 | 一种催化剂载体及其制备方法 |
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2008
- 2008-12-29 CN CN2008102465898A patent/CN101455959B/zh active Active
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| CN1179356A (zh) * | 1996-10-15 | 1998-04-22 | 中国石油化工总公司 | 一种催化剂载体及其制备方法 |
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