CN101449344A - 磁性材料和天线器件 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种具备复合磁性膜的磁性材料，所述复合磁性膜中，含有磁性金属或磁性合金的柱状体的体积百分率高，并且导磁率实部(μ’)与导磁率虚部(μ”)之比(μ’/μ”)大。本发明的磁性材料，其具备基板和复合磁性膜，所述复合磁性膜具备形成于该基板上、纵向朝向相对于上述基板的表面垂直的方向的含有从Fe、Co和Ni的至少一种中选出的磁性金属或磁性合金的多个柱状体、和形成于上述柱状体之间的选自金属的氧化物、氮化物、碳化物和氟化物中的至少一种的无机绝缘体，并且与上述基板表面平行的表面内的最小各向异性磁场Hk1和与上述基板的表面平行的表面的最大各向异性磁场Hk2之比Hk2/Hk1大于1。

Description

磁性材料和天线器件
技术领域
本发明涉及磁性材料和天线器件。
背景技术
现在的便携通信终端所使用的电波的频带是100MHz以上的高频域。因此，在该高频域中适用的电子部件和基板受到人们注目。另外在便携移动体通信、卫星通信中，GHz带的高频域的电波已被使用。
为了与这样的高频域电波对应，在电子部件中，能量损失和传送损失小是必要的。例如，对于便携通信终端所不可缺少的天线器件而言，由天线产生的电波在传送过程中发生传送损失。该传送损失作为热能在电子部件和基板内被消耗，成为电子部件的发热的原因。另外，传送损失可抵消应该向外部送出的电波。因此，必须送出强力的电波，妨碍了电力的有效利用。另外，人们希望以极力低的电波来通信。
使用高导磁率的绝缘基板的高频器件，能够将所发生的电波导入基板中，因此能够防止电磁波到达通信设备内的电子部件、印刷板中。即可节省电力。
通常的高导磁率构件是以Fe、Co为成分的金属或合金、其氧化物。金属或合金的高导磁率构件，当电波频率增高时，由涡流导致的传送损失变得显著，因此难以作为基板使用。另一方面，使用以铁氧体所代表的氧化物的磁性体作为基板时，由于为高阻抗，因此由涡流导致的传送损失得到抑制。然而，由于共振频率为数百MHz，因此在高频下由共振引起的传送损失变得显著，使用变得困难。因此，作为基板材料，需求对于高频率电波也能够使用的极力抑制了传送损失的绝缘性的高导磁率构件。
作为制作这样的高导磁率构件的尝试，使用溅射法等薄膜技术制作了高导磁率纳米颗粒(nano granular)材料，已确认在高频域也显示优异的特性。然而，对于颗粒结构而言，在保持高阻抗的状态下提高磁性微粒的体积百分率变得困难。
另一方面，日本特开2004-95937中曾公开了：由Fe、Co或Ni的各自的纯金属或含有它们至少20重量％的合金形成的单磁畴的柱状结构体，被埋入到作为氧化物、氮化物或氟化物或它们的混合物的无机质绝缘性母体中的复合磁性材料。
发明内容
本发明的目的是提供具有含有磁性金属或磁性合金的柱状体的体积百分率高，并且导磁率实部(μ’)与导磁率虚部(μ”)之比(μ’/μ”)大的复合磁性膜的磁性材料以及具有含有该磁性材料的天线基板的天线器件。
根据本发明的第一方式，提供一种磁性材料，其具备基板和复合磁性膜，所述复合磁性膜具备形成于上述基板上、纵向朝向相对于上述基板的表面垂直的方向的含有从Fe、Co和Ni的至少一种中选出的磁性金属或磁性合金的多个柱状体、和形成于上述柱状体之间的选自金属的氧化物、氮化物、碳化物和氟化物中的至少一种的无机绝缘体，并且与上述基板表面平行的表面内的最小各向异性磁场Hk1和与上述基板的表面平行的表面的最大各向异性磁场Hk2之比Hk2/Hk1大于1。
根据本发明的第二方式，提供一种磁性材料，其具备基板和复合磁性膜，所述复合磁性膜具备形成于上述基板上、纵向朝向相对于上述基板的表面垂直的方向的含有从Fe、Co和Ni的至少一种中选出的磁性金属或磁性合金的多个柱状体、和形成于上述柱状体之间的选自金属的氧化物、氮化物、碳化物和氟化物中的至少一种的无机绝缘体，并具有与上述基板表面平行的表面内的各向异性磁场Hk1、和与上述基板的表面平行的表面内的相对于上述各向异性磁场Hk1正交的方向的各向异性磁场Hk2，上述Hk2为40Oe以上，各向异性磁场之比Hk2/Hk1为3以上。
根据本发明的第三方式，提供一种磁性材料，其具备基板和复合磁性膜，所述复合磁性膜是具备形成于上述基板上、纵向朝向相对于上述基板的表面垂直的方向的含有Fe或Fe合金的多个柱状体、和形成于上述柱状体之间的选自金属的氧化物、氮化物、碳化物和氟化物中的至少一种的无机绝缘体，由表面的XRD得到的起因于衍射晶面(110)、(200)、(211)、(310)、(222)的峰强度全部相加而得到的强度Itotal和起因于衍射晶面(110)的峰强度I(110)之比I(110)/Itotal为0.8以上的复合磁性膜，与上述基板表面垂直的晶面沿型面{110}面取向。
根据本发明的第四方式，提供一种磁性材料，其具备基板和复合磁性膜，所述复合磁性膜是具备形成于上述基板上、纵向朝向相对于上述基板的表面垂直的方向的含有Fe或Fe合金的多个柱状体、和形成于上述柱状体之间的选自金属的氧化物、氮化物、碳化物和氟化物中的至少一种的无机绝缘体，由表面的XRD得到的起因于衍射晶面(110)、(200)、(211)、(310)、(222)的峰强度全部相加而得到的强度Itotal和起因于衍射晶面(110)的峰强度I(110)之比I(110)/Itotal为0.8以上的复合磁性膜，与上述基板表面垂直的晶面沿型面{110}面取向的多个柱状体的取向区域具有直径为100nm以下的大小，这些取向区域集合而成的直径为1μm以上的大小的集合区域，结晶取向各向同性地分散。
根据本发明的第五方式，提供一种磁性材料，其具备基板和复合磁性膜，所述复合磁性膜具备形成于上述基板上、纵向朝向相对于上述基板的表面垂直的方向的含有选自Fe、Co和Ni的至少一种的磁性金属或磁性合金的多个柱状体、和形成于上述柱状体之间的选自金属的氧化物、氮化物、碳化物和氟化物中的至少一种的无机绝缘体，上述柱状体中，与纵向垂直的截面的纵横尺寸比为1.2以上的柱状体相对于全部的柱状体占30体积％以上。
根据本发明的第六方式，提供一种天线器件，其具备：分别含有上述各磁性材料的天线基板；和直接配置于上述天线基板的主面或接近主面配置的天线。
附图说明
图1是实施方式所涉及的磁性材料的局部剖切立体图。
图2是表示实施方式所涉及的磁性材料的复合磁性膜中的取向区域以及集合区域的面取向的模式图。
图3是表示实施方式所涉及的又一磁性材料的剖面图。
图4是表示实施方式所涉及的另一磁性材料的剖面图。
图5是表示实施方式所涉及的又一磁性材料的剖面图。
图6是表示实施方式所涉及的天线器件的剖面图。
具体实施方式
以下详细说明本发明的实施方式所涉及的磁性材料。
实施方式所涉及的磁性材料具备基板和在该基板上形成的复合磁性膜。该复合磁性膜具备：形成于上述基板上、纵向朝向相对于基板表面垂直的方向的含有从Fe、Co和Ni的至少一种中选出的磁性金属或磁性合金的多个柱状体、和在基板上以位于柱状体之间的方式形成的选自金属的氧化物、氮化物、碳化物和氟化物中的至少一种的无机绝缘体。复合磁性膜在与基板的表面平行的方向(面内方向)具有磁各向异性。
实施方式所涉及的磁性材料，具体地例如具有图1所示的结构。磁性材料具备基板1。复合磁性膜2形成于基板1上。该复合磁性膜2具备形成于基板1上，纵向朝向相对于基板1表面垂直的方向的柱状体3。该柱状体3含有从Fe、Co和Ni的至少一种中选择的磁性金属或磁性合金。图1例示出柱状体3的相对于纵向垂直的截面具有椭圆形状的椭圆柱体。在多个柱状体3之间形成有选自金属的氧化物、氮化物、碳化物和氟化物中的至少一种的无机绝缘体4。复合磁性膜2在与基板1的表面平行的表面内具有磁各向异性。
基板例如由聚酰亚胺之类的塑料或氧化硅、氧化铝、MgO、Si、玻璃之类的无机材料制成。
以下对构成实施方式所涉及的磁性材料的各构件进行详述。
1.柱状体的构成
实施方式所记载的柱状体，除了椭圆柱体之外，还可采取圆柱体、四棱柱体、六棱柱体、八棱柱体之类的棱柱体等的形态。
柱状体中，相邻的柱状体间的距离，即柱状体间的无机绝缘体的厚度优选约为1nm～3nm。柱状体间的无机绝缘体的厚度超过3nm时，虽然复合磁性膜的电阻率增高，但是柱状体的体积百分率(以下称为Vf)下降，存在磁特性降低的可能。
柱状体例如由磁性金属或磁性合金的单晶、或者磁性金属粒子或磁性合金粒子的集合物形成。柱状体优选是单晶。
柱状体由磁性金属粒子或磁性合金粒子的集合物构成的场合，构成集合物的磁性金属粒子或磁性合金粒子，优选具有1nm～50nm的平均粒径。若粒径超过50nm，则在高频域涡流损耗增大，存在磁特性降低的可能。另外，粒径超过50nm时，难以保持高频磁特性。详细地说，在与磁性金属粒子或磁性合金粒子关联的单磁畴结构和多磁畴结构中，相比于单磁畴结构，采取多磁畴结构时能量稳定。因此，多磁畴结构的导磁率的高频特性，比单磁畴结构的导磁率的高频特性低下。在由磁性金属粒子或磁性合金粒子的集合物构成的柱状体中，保持单磁畴结构的那些粒子的粒径极限为50nm左右以下，因此磁性金属粒子或磁性合金粒子的平均粒径优选在50nm以下的范围。
柱状体，优选其纵向在相对于基板表面垂直的方向一致。但是，在柱状体的一部分中，相对于该垂直方向的垂线的角度容许倾斜成±30°，优选容许倾斜成±10°。柱状体由磁性金属粒子或磁性合金粒子的集合物构成的场合，希望粒子相连而形成的粒子群的纵向，与相对于基板表面垂直的方向的垂线构成的角度在30°以内，优选在10°以内。
柱状体的材料，由选自Fe、Co和Ni中的至少一种的磁性金属或磁性合金形成，可根据用途来选择。其中，优选柱状体由FeCo合金形成。例如，在要得到饱和磁化大的磁性材料的场合，可使用Fe-30原子％Co的柱状体。在要得到磁致伸缩为零的磁性材料的场合，可使用Fe-80原子％Co的柱状体。容许在磁性合金中含有B、N之类的添加元素。
2.绝缘体的构成
无机绝缘体优选在室温下具有1×102Ω·cm以上的绝缘电阻。
这样的无机绝缘体，含有从选自例如Mg、Al、Si、Ca、Cr、Ti、Zr、Ba、Sr、Zn、Mn、Hf和稀土类元素(包括Y在内)中的金属的氧化物、氮化物、碳化物和氟化物中选出的至少一种。特别优选无机绝缘体由硅氧化物形成。
无机绝缘体优选含有Fe、Co、Ni的任一个的磁性金属元素30原子％以下。当磁性金属元素的量超过30原子％时，无机绝缘体的电阻率降低，存在复合磁性膜整体的磁特性降低的可能。
3.复合磁性膜的各向异性
复合磁性膜的磁各向异性，典型的可举出单元柱状体彼此在与基板表面平行的面内强烈地磁结合的结构、和单元柱状体结构在与基板表面平行的面内具有形状各向异性的结构。形状各向异性，例如有结晶取向和柱状体的各向异性。
以下的(1)～(4)列举了复合磁性膜的磁各向异性的更具体的例子。
(1)复合磁性膜具有下述磁各向异性，即具有与基板表面平行的表面的各向异性磁场Hk1、和与基板的表面平行并且相对于各向异性磁场Hk1正交的方向的各向异性磁场Hk2，这些各向异性磁场之比(Hk2/Hk1)为1以上。这些各向异性磁场Hk1、Hk2示于图1。
在此，Hk是在对复合磁性膜的表面内施加磁场时的、磁化曲线的第一象限(磁化>0，施加磁场>0)中，相对于施加磁场的磁化的变化量最大的磁场下的切线(磁化大致为0时的切线)和变化量最小的磁场下的切线(磁化完全饱和时的切线)的交点的磁场。
Hk2更优选为40Oe～1kOe。另外，Hk2/Hk1更优选为3～10。通过规定这样的Hk2、Hk2/Hk1，可增大实效的导磁率并赋予适度的磁各向异性，使导磁率高频化。
这样的磁各向异性，例如可通过在该膜表面，扩大多个柱状体的排列中的与各向异性磁场Hk1对应的方向的柱状体的间隔，缩窄与各向异性磁场Hk2对应的方向的柱状体的间隔来实现。
另外，磁各向异性可通过无机绝缘体中的磁性元素量的变化来赋予。例如，可通过在复合磁性膜的膜面的与各向异性磁场Hk1对应的方向和与各向异性磁场Hk2对应的方向的柱状体间，相比于前者，将后者的无机绝缘体中的磁性元素量增多来实现。
复合磁性膜，其表面的XRD(X射线衍射图)中的起因于衍射晶面(110)、(200)、(211)、(310)、(222)的峰强度全部相加而得到的强度Itotal和起因于衍射晶面(110)的峰强度I(110)之比I(110)/Itotal优选为0.8以上，更优选为0.9以上。即，优选相对于基板垂直的结晶取向沿型方向{110}取向。
但是，容许复合磁性膜的柱状体在与基板表面平行的面内在形状和结晶学上为各向同性。
(2)复合磁性膜相对于基板表面垂直的表面，在该表面的XRD中的起因于衍射晶面(110)、(200)、(211)、(310)、(222)的峰强度全部相加而得到的强度Itotal和起因于衍射晶面(110)的峰强度I(110)之比I(110)/Itotal为0.8以上，具有与基板表面垂直的面沿型面{110}取向的柱状体。峰强度比I(110)/Itotal更优选为0.9以上。
另外，复合磁性膜具有下述构成：与基板平行的表面以及与柱状体的短轴垂直的晶面沿型面{110}取向的多个柱状体的取向区域为直径100nm以下的大小，这些取向区域所集合成的集合区域为直径1μm以上的大小，在该晶面一致的集合区域内结晶取向各向同性地分散。
该情形具体地示于图2。再者，图2(a)是表示磁性材料的模式图，图2(b)是表示图2(a)的由箭头B所示的取向区域的柱状体的取向性的模式图，图2(c)是表示图2(a)的由箭头C所示的取向区域的柱状体的取向性的模式图。即，如图2(a)所示，在基板1上形成有复合磁性膜2。该复合磁性膜2具有有与基板平行的表面以及与柱状体的短轴垂直的晶面沿型面{110}取向的多个柱状体3的取向区域11，这些取向区域11被集合，构成了集合区域12。集合区域12具有直径1μm以上的大小，该集合区域12内的多个取向区域11具有直径100nm以下的大小。这样的晶面一致的集合区域12内的任意的取向区域11的取向方向如图2(b)、(c)所示朝向不同的方向，在集合区域12内结晶取向各向同性地分散。{110}面的取向例如可通过电子束衍射图来测定。
复合磁性膜的形态可通过从试样膜面以垂直方向入射电子束，在直径100nm以下，例如直径50nm或1μm的视场中测定电子束衍射图来确认。该场合，在直径50nm的视场中，以{110}型面的光点(spot)辉度为强度，容许以其半值宽为±15°的角度，优选为±10°以内来取向。测定距离边缘100μm以上的膜中央部的任意的6～10点，在测定部位的50％以上存在半值宽在±15°以内的图即可。在该试样面内，电子束径1μm的电子束衍射图为环状，面内在结晶学上各向同性。在此，环状的电子束衍射图可以在该环内具有强度分布，只要连续即可。该试样可在与基板平行的面内良好地维持磁各向异性。
(3)复合磁性膜是相对于基板表面垂直的表面，在该表面的XRD中的起因于衍射晶面(110)、(200)、(211)、(310)、(222)的峰强度全部相加而得到的强度Itotal和起因于衍射面(110)的峰强度I(110)之比I(110)/Itotal为0.8以上的复合磁性膜，具有与基板表面垂直的晶面沿型面{110}取向的柱状体。峰强度比I(110)/Itotal更优选为0.9以上。
另外，复合磁性膜更优选柱状体在与其纵向垂直的截面内具有长轴和短轴，与基板平行的表面和与短轴垂直的晶面沿型面{110}取向。该情形示于图3。{110}面的取向例如可通过电子束衍射图来测定。
复合磁性膜的取向，可通过从试样膜面以垂直方向入射电子束，在直径1μm的视场中测定电子束衍射图来确认。该场合，以{110}型面的光点辉度为强度，容许以其半值宽为±15°的角度，优选为±10°以内来取向。此时，优选这样的部位分布于膜面内全体，但以直径为1μm的电子束径测定距离边缘100μm以上的膜中央部的任意的6～10点，在测定部位的50％以上存在半值宽在±15°以内的图即可。在该范围内，可在与基板平行的面内良好地维持磁各向异性。
(4)复合磁性膜具备选自Fe、Co和Ni中的至少一种的磁性金属粒子或磁性合金粒子所集合成的柱状体，该柱状体的与其纵向垂直的面内的截面形状具有1.2以上的纵横尺寸比，具有该纵横尺寸比的柱状体相对于全部柱状体占30体积％以上。
具有这样的纵横尺寸比的柱状体，例如为椭圆柱体。纵横尺寸比，由在椭圆柱体的与纵向垂直的截面上长度最大的轴(长轴)和与长轴正交并且长度最短的轴(短轴)之比表示。
短轴的长度优选为50nm以下，长轴的长度没有特别限定，但优选为60nm～1μm。
在柱状体为粒子的集合体的场合，优选粒子的纵横尺寸比为5以上。更优选具有该纵横尺寸比的粒子在全部粒子中所占的比例为50体积％以上。若增大粒子的与基板平行的面内的纵横尺寸比，则可增大磁性粒子的填充率。由此可增大复合磁性构件的单位体积单位重量的饱和磁化。另外，能够赋予形状各向异性，可进行导磁率的高频化。
在(1)～(4)中，在具有与基板表面平行的表面内的磁各向异性的复合磁性膜中，更优选表面内的电阻率具有各向异性。具体地讲，在与基板表面平行的面内，最大电阻率(R1)与最小电阻率(R2)的比率(R1/R2)为1.2以上。更优选的R1/R2为2以上，进一步优选为5以上。
在(1)～(4)中，从进一步提高磁特性的观点出发，优选在复合磁性膜中以70％以上的体积百分率存在多个柱状体，更优选以80％以上的体积百分率存在多个柱状体。但是，多个柱状体的体积百分率过高时，电阻降低，存在特性劣化的可能。因此，柱状体在复合磁性膜中所占的体积百分率的上限优选为95％。
此外，在具备形成于基板上、纵向朝向相对于基板的表面垂直的方向的由含有Fe以及Co的磁性合金构成的柱状体、和形成于柱状体之间的含有硅和氧的氧化物的无机绝缘体的复合磁性膜中，更优选Fe-Co磁性合金与硅的组成摩尔比为90：10～95：5。在此，在硅与氧完全以1：2的摩尔比例存在的场合，可根据(摩尔比例)×[(分子量)/(密度)]来算出体积比。
4.薄膜层
在以上叙述的磁性材料中，容许含有与复合磁性膜不同的材料的薄膜层形成于基板和复合磁性膜之间、复合磁性膜表面、或者界面和复合磁性膜表面两方上。这样的磁性材料例如如图4所示，具有在基板1和复合磁性膜2之间介有薄膜层5的结构。
在这样的薄膜层上形成复合磁性膜的场合，可使复合磁性膜的柱状体和无机绝缘体的组织控制容易，进而更加提高所得到的磁性材料的磁特性。在此，复合磁性膜的柱状体和无机绝缘体的组织控制，例如意指柱状体的粒径等的组织的最佳化以及结晶取向度等的结晶结构的最佳化。通过使复合磁性膜的构成元素和薄膜层的构成元素的组合最佳化，不仅能够提高柱状体的取向度，还能够提高无机绝缘效果，进而可更加提高复合磁性膜的面内的磁各向异性。
通过薄膜层形成于基板和复合磁性膜的界面或复合磁性膜表面，可降低表面、界面处的磁结构的混乱，得到磁特性更加提高的磁性材料。
薄膜层优选由Ni、Fe、Cu、Ta、Cr、Co、Zr、Nb、Ru、Ti、Hf、W、Au或其合金之类的金属、或氧化铝、二氧化硅之类的氧化物形成。
薄膜层优选具有50nm以下的厚度，更优选具有10nm以下的厚度。当该薄膜层超过50nm时，单位体积的磁化减少，存在磁性材料的磁特性降低的可能。
5.复合磁性膜的叠层结构
在实施方式所涉及的磁性材料中，容许在基板上层叠两层以上的复合磁性膜，在这些复合磁性膜之间介有绝缘体层。这样的磁性材料例如如图5所示，具有在基板1上层叠有两层以上的复合磁性膜2，在这些复合磁性膜2之间形成有绝缘体层6的结构。再者，在图5中，为了减少反磁场的影响，也可以在基板1与复合磁性膜2的界面如上述那样介有薄膜层5。这样，通过使两层以上的复合磁性膜之间介有绝缘体层，即由绝缘体层分离厚度方向的复合磁性膜并厚膜化，可降低在复合磁性膜不介有绝缘体层而以单层形成厚膜的场合所产生的反磁场的影响，谋求提高复合磁性膜整体的磁特性。另外，可避免在基板上以所希望的工序以厚膜形成复合磁性膜时有可能引起的在膜厚方向上的结构混乱。
绝缘体层优选由从选自例如Mg、Al、Si、Ca、Cr、Ti、Zr、Ba、Sr、Zn、Mn、Hf和稀土类元素(包括Y在内)中的金属的氧化物、氮化物、碳化物和氟化物中选出的至少一种形成。特别优选绝缘体层选择与构成复合磁性膜的无机绝缘体同种的材料。
绝缘体层优选具有1μm以下的厚度，更优选具有500nm以下的厚度，特别优选具有100nm以下的厚度。当绝缘体层的厚度超过1μm时，结果复合磁性膜中的磁性体的体积率变小，存在特性降低的可能。为了隔断复合磁性膜间的磁耦合，优选绝缘体层的下限厚度为10nm。
实施方式所涉及的磁性材料，例如可通过在基板上采用溅射法、电子束蒸镀法等形成复合磁性膜来制造。在该成膜时，通过使基板旋转，可对形成于基板上的复合磁性膜更有效地赋予在与基板表面平行的面内的磁各向异性。
6.天线结构
实施方式所涉及的天线器件，具有具备含有上述的磁性材料的天线基板、和配置于该天线基板上的天线的结构。在将天线直接配置于天线基板上的场合，优选将天线配置于磁性材料的基板侧。在该方式中，基板较厚时，容许研磨加工得薄一些。将天线配置于天线基板的主面近旁的场合，在天线基板的主面配置外装绝缘层或隔离物之类的绝缘构件，将天线隔着该绝缘构件配置于天线基板的主面。
参照图6说明具体的天线器件。天线基板11由在基板1上形成两层以上(优选为5层以上)的复合磁性膜2，在这些复合磁性膜2之间具有绝缘体层6的磁性材料构成。在天线基板11的最上层的复合磁性膜2上形成有绝缘层12。绝缘层12可由例如聚苯乙烯、聚乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、环氧树脂等树脂、Al2O3、MgO、ZnO等陶瓷形成。在绝缘层12上形成有天线13。
以下详细说明本发明的实施例。
(实施例1～5)
使用了对置型的磁控溅射成膜装置。靶使用了包含含有Fe、Co、Ni中的至少一种的磁性金属、和SiO2、Al2O3的无机氧化物，并且无机氧化物为40体积％以下的组成的靶。在室内配置公转型的固定器(holder)，每公转1次使矩形的基板从靶上通过1次。在室内的固定器上固定下述表1所示的材料的基板，一边使基板以5rpm的速度公转，一边在室内为Ar气氛、5×10-3torr的压力下将来自靶的溅射粒子沉积于基板表面，形成厚度0.5μm的复合磁性膜，由此制造了4种磁性材料。该成膜速率为0.1nm/分以上。
(实施例6)
使用了对置型的磁控溅射成膜装置。靶使用了包含含有Fe、Co、Ni中的至少一种的磁性金属、和SiO2、Al2O3的无机氧化物，并且无机氧化物为40体积％以下的组成的靶。在室内配置公转型的固定器，每公转1次使矩形的基板从靶上通过1次。在室内的固定器上固定下述表1所示的材料的基板，一边使基板以10rpm的速度公转，一边在室内为Ar气氛、5×10-3torr的压力下将来自靶的溅射粒子沉积于基板表面，形成厚度0.5μm的复合磁性膜，由此制造了磁性材料。该成膜速率为0.1nm/分以上。
(比较例1)
使用了对置型的磁控溅射成膜装置。靶使用了由含有Fe、Co的磁性金属和Al2O3的无机氧化物形成，并且无机氧化物为40体积％以下的组成的靶。在室内配置公转型的固定器。在室内的固定器上固定下述表1所示的材料的基板，一边使矩形的基板以5rpm以上的速度公转，一边在室内为Ar气氛、5×10-3torr的压力下将来自靶的溅射粒子沉积于基板表面，形成厚度0.5μm的复合磁性膜，由此制造了磁性材料。该成膜速率为0.1nm/分以上。
(实施例7)
使用了对置型的磁控溅射成膜装置。靶使用了包含含有Fe、Co的磁性金属、和Al2O3的无机氧化物，并且无机氧化物为40体积％以下的组成的靶。在室内配置可旋转的固定器，同时配置靶并使得靶与固定器对置。在室内的固定器上固定预先形成0.01μm的Cu层作为薄膜层的由下述表1所示的材料制成的矩形的基板，一边使基板以5rpm以上的速度旋转，一边在室内为Ar气氛、5×10-3torr的压力下将来自靶的溅射粒子沉积于基板表面，形成厚度0.5μm的复合磁性膜。该成膜速率为0.1nm/分以上。此后，进而在1×10-6torr的减压下在300℃下进行热处理，由此制造了磁性材料。
关于所得到的实施例1～7以及比较例1的磁性材料，采用以下方法进行了解析。
1)复合磁性膜的组织
实施例1～7的复合磁性膜，通过透射型电子显微镜(TEM)观察，证实了具有以下特征。即，平均径3～10nm的多个的圆柱体以及椭圆柱体在基板上以其纵向与基板表面大体垂直的方式混合存在，并且在约1～3nm的距离的柱状体间存在无机氧化物。
与此相对，比较例1的复合磁性膜，通过TEM证实了具有下述形态，即，平均径5～20nm的多个的圆柱体以及椭圆柱体在基板上以其纵向与基板表面大体垂直的方式混合存在，并且在约5～20nm的距离的各柱状体间的基板上存在无机氧化物。
2)含有磁性金属的柱状体的组成以及无机绝缘体在复合磁性膜中所占的体积百分率，通过使用分析电显装备的扫描型电子显微镜(SEM-EDX)，从复合磁性膜的基板表面向膜的深度方向对10μm×10μm的正方形部分进行元素面分析来测定。此时，电子束的加速电压为15kV，电子束从厚度0.5μm的膜透射到基板。以其分析结果为基础，算出柱状体的组成以及无机绝缘体在复合磁性膜中所占的体积百分率。
3)复合磁性膜的与基板表面平行的面内的各向异性磁场Hk1和在该面内的与Hk1正交的各向异性磁场Hk2的比以及Hk2通过使用磁场强度振动试样型磁力计(VSM)，在复合磁性膜的正方形面内分别测定正交的两轴的各向异性磁场Hk1、Hk2来算出。另外，测定了较大的各向异性磁场Hk2的磁场强度(Oe)。
4)复合磁性膜的与基板表面平行的面内的电阻率之比
通过使用四端子法，分别测定复合磁性膜的正方形面内(与基板平行的面内)的正交的两轴的最大电阻率(R1)和最小电阻率(R2)，来算出比率R1/R2。
5)柱状体的取向度
通过X射线衍射法，算出了复合磁性膜表面的总的衍射峰强度Itotal和该表面的结晶取向(110)的衍射峰强度I(110)之比I(110)/Itotal。
6)柱状体的面内取向度
通过透射型电子显微镜的电子束衍射法来测定。测定时，在电子束径为50nm的条件下测定距离边缘100μm以上的膜中央部的任意的6～10点，算出在测定部位的50％以上中存在半值宽在±15°以内的图的比例。
7)复合磁性膜的在1GHz下的导磁率实部(μ’)以及导磁率实部与导磁率虚部(μ”)之比(μ’/μ”)
μ’和μ”是使用凌和电子公司制的超高频导磁率测定装置PMM-9G1，在1MHz～9GHz的范围在面内难磁化轴方向励磁而进行测定的。具体地讲，在试样易磁化轴方向施加2kOe的直流磁场时(相当于背景噪声(background)测定)和不施加磁场时的各自状态下，在面内难磁化轴方向励磁而进行测定，由两者的感应电压、阻抗测定值评价导磁率。
有关实施例1～7以及比较例1的2)～6)项评价结果示于下述表1。
由表1明确可知，构成实施例1～7的磁性材料的复合磁性膜，磁性金属的体积百分率(Vf)比比较例1高，并且，在1GHz下的导磁率实部与导磁率虚部之比(μ’/μ”)也比比较例1高，具有优异的磁特性。
本发明中表示数值范围的“以上”和“以下”均包括本数。

Claims (36)

1.一种磁性材料，其具备基板和复合磁性膜，所述复合磁性膜具备形成于所述基板上、纵向朝向相对于所述基板的表面垂直的方向的含有从Fe、Co和Ni的至少一种中选出的磁性金属或磁性合金的多个柱状体、和形成于所述柱状体之间的选自金属的氧化物、氮化物、碳化物和氟化物中的至少一种的无机绝缘体，并且与所述基板表面平行的表面内的最小各向异性磁场Hk1和与所述基板的表面平行的表面的最大各向异性磁场Hk2之比Hk2/Hk1大于1。
2.根据权利要求1所述的磁性材料，所述磁性金属或磁性合金是具有bcc结构的Fe或Fe合金，所述复合磁性膜的由表面的XRD得到的起因于衍射晶面(110)、(200)、(211)、(310)、(222)的峰强度全部相加而得到的强度Itotal和起因于衍射晶面(110)的峰强度I(110)之比I(110)/Itotal为0.8以上。
3.根据权利要求1所述的磁性材料，所述柱状体在与纵向垂直的截面内具有长轴和短轴，与所述基板的表面平行的表面和与所述短轴垂直的晶面沿型面{110}面取向。
4.根据权利要求1所述的磁性材料，所述柱状体中，与纵向垂直的截面的纵横尺寸比为1.2以上的柱状体相对于全部的柱状体占30体积％以上。
5.根据权利要求1所述的磁性材料，所述复合磁性膜在与所述基板表面平行的表面内结晶取向在面内各向同性地分散。
6.根据权利要求1所述的磁性材料，所述复合磁性膜的与所述基板的表面平行的表面的晶面沿型面{110}面取向。
7.根据权利要求1所述的磁性材料，所述复合磁性膜在与所述基板的表面平行的表面内电阻率具有各向异性，其最大电阻率R1与最小电阻率R2的比率R2/R1为1.2以上。
8.根据权利要求1所述的磁性材料，在所述复合磁性膜中以70％以上的体积百分率存在所述多个柱状体。
9.根据权利要求1所述的磁性材料，在所述基板上形成有两层以上的所述复合磁性膜，在所述基板和所述复合磁性膜之间形成有薄膜层，并且在所述复合磁性膜间形成有绝缘体层，所述薄膜层含有选自Ni、Fe、Cu、Ta、Cr、Co、Zr、Ru、Ti、Hf、W、Au之中的金属、含所述金属的合金、氧化铝或氧化硅。
10.一种磁性材料，其具备基板和复合磁性膜，所述复合磁性膜具备形成于所述基板上、纵向朝向相对于所述基板的表面垂直的方向的含有从Fe、Co和Ni的至少一种中选出的磁性金属或磁性合金的多个柱状体、和形成于所述柱状体之间的选自金属的氧化物、氮化物、碳化物和氟化物中的至少一种的无机绝缘体，并具有与所述基板表面平行的表面内的各向异性磁场Hk1、和与所述基板的表面平行的表面内的相对于所述各向异性磁场Hk1正交的方向的各向异性磁场Hk2，所述Hk2为40Oe以上，各向异性磁场之比Hk2/Hk1为3以上。
11.根据权利要求10所述的磁性材料，所述磁性金属或磁性合金是具有bcc结构的Fe或Fe合金，所述复合磁性膜的由表面的XRD得到的起因于衍射晶面(110)、(200)、(211)、(310)、(222)的峰强度全部相加而得到的强度Itotal和起因于衍射晶面(110)的峰强度I(110)之比I(110)/Itotal为0.8以上。
12.根据权利要求10所述的磁性材料，所述柱状体在与纵向垂直的截面内具有长轴和短轴，与所述基板的表面平行的表面和与所述短轴垂直的晶面沿型面{110}面取向。
13.根据权利要求10所述的磁性材料，所述柱状体中，与纵向垂直的截面的纵横尺寸比为1.2以上的柱状体相对于全部的柱状体占30体积％以上。
14.根据权利要求10所述的磁性材料，所述复合磁性膜在与所述基板表面平行的表面内结晶取向在面内各向同性地分散。
15.根据权利要求10所述的磁性材料，所述复合磁性膜的与所述基板的表面平行的表面的晶面沿型面{110}面取向。
16.根据权利要求10所述的磁性材料，所述复合磁性膜在与所述基板的表面平行的表面内电阻率具有各向异性，其最大电阻率R1与最小电阻率R2的比率R2/R1为1.2以上。
17.根据权利要求10所述的磁性材料，在所述复合磁性膜中以70％以上的体积百分率存在所述多个柱状体。
18.根据权利要求10所述的磁性材料，在所述基板上形成有两层以上的所述复合磁性膜，在所述基板和所述复合磁性膜之间形成有薄膜层，并且在所述复合磁性膜间形成有绝缘体层，所述薄膜层含有选自Ni、Fe、Cu、Ta、Cr、Co、Zr、Ru、Ti、Hf、W、Au之中的金属、含所述金属的合金、氧化铝或氧化硅。
19.一种磁性材料，其具备基板和复合磁性膜，所述复合磁性膜是具备形成于所述基板上、纵向朝向相对于所述基板的表面垂直的方向的含有Fe或Fe合金的多个柱状体、和形成于所述柱状体之间的选自金属的氧化物、氮化物、碳化物和氟化物中的至少一种的无机绝缘体，由表面的XRD得到的起因于衍射晶面(110)、(200)、(211)、(310)、(222)的峰强度全部相加而得到的强度Itotal和起因于衍射晶面(110)的峰强度I(110)之比I(110)/Itotal为0.8以上的复合膜，与所述基板表面垂直的晶面沿型面{110}面取向。
20.根据权利要求19所述的磁性材料，所述柱状体在与纵向垂直的截面内具有长轴和短轴，与所述基板的表面平行的表面和与所述短轴垂直的晶面沿型面{110}面取向。
21.根据权利要求19所述的磁性材料，所述柱状体中，与纵向垂直的截面的纵横尺寸比为1.2以上的柱状体相对于全部的柱状体占30体积％以上。
22.根据权利要求19所述的磁性材料，所述复合磁性膜在与所述基板的表面平行的表面内电阻率具有各向异性，其最大电阻率R1与最小电阻率R2的比率R2/R1为1.2以上。
23.根据权利要求19所述的磁性材料，在所述复合磁性膜中以70％以上的体积百分率存在所述多个柱状体。
24.根据权利要求19所述的磁性材料，在所述基板上形成有两层以上的所述复合磁性膜，在所述基板和所述复合磁性膜之间形成有薄膜层，并且在所述复合磁性膜间形成有绝缘体层，所述薄膜层含有选自Ni、Fe、Cu、Ta、Cr、Co、Zr、Ru、Ti、Hf、W、Au之中的金属、含所述金属的合金、氧化铝或氧化硅。
25.一种磁性材料，其具备基板和复合磁性膜，所述复合磁性膜是具备形成于所述基板上、纵向朝向相对于所述基板的表面垂直的方向的含有Fe或Fe合金的多个柱状体、和形成于所述柱状体之间的选自金属的氧化物、氮化物、碳化物和氟化物中的至少一种的无机绝缘体，由表面的XRD得到的起因于衍射晶面(110)、(200)、(211)、(310)、(222)的峰强度全部相加而得到的强度Itotal和起因于衍射晶面(110)的峰强度I(110)之比I(110)/Itotal为0.8以上的复合膜，与所述基板表面垂直的晶面沿型面{110}面取向的多个柱状体的取向区域具有直径为100nm以下的大小，所述取向区域集合成的直径为1μm以上的大小的集合区域，结晶取向各向同性地分散。
26.根据权利要求25所述的磁性材料，所述柱状体在与纵向垂直的截面内具有长轴和短轴，与所述基板的表面平行的表面和与所述短轴垂直的晶面沿型面{110}面取向。
27.根据权利要求25所述的磁性材料，所述柱状体中，与纵向垂直的截面的纵横尺寸比为1.2以上的柱状体相对于全部的柱状体占30体积％以上。
28.根据权利要求25所述的磁性材料，所述复合磁性膜在与所述基板的表面平行的表面内电阻率具有各向异性，其最大电阻率R1与最小电阻率R2的比率R2/R1为1.2以上。
29.根据权利要求25所述的磁性材料，在所述复合磁性膜中以70％以上的体积百分率存在所述多个柱状体。
30.根据权利要求25所述的磁性材料，在所述基板上形成有两层以上的所述复合磁性膜，在所述基板和所述复合磁性膜之间形成有薄膜层，并且在所述复合磁性膜间形成有绝缘体层，所述薄膜层含有选自Ni、Fe、Cu、Ta、Cr、Co、Zr、Ru、Ti、Hf、W、Au之中的金属、含所述金属的合金、氧化铝或氧化硅。
31.一种磁性材料，其具备基板和复合磁性膜，所述复合磁性膜具备形成于所述基板上、纵向朝向相对于所述基板的表面垂直的方向的含有选自Fe、Co和Ni的至少一种的磁性金属或磁性合金的多个柱状体、和形成于所述柱状体之间的选自金属的氧化物、氮化物、碳化物和氟化物中的至少一种的无机绝缘体，所述柱状体中，与纵向垂直的截面的纵横尺寸比为1.2以上的柱状体相对于全部的柱状体占30体积％以上。
32.根据权利要求31所述的磁性材料，所述复合磁性膜在与所述基板的表面平行的表面内电阻率具有各向异性，其最大电阻率R1与最小电阻率R2的比率R2/R1为1.2以上。
33.根据权利要求31所述的磁性材料，在所述复合磁性膜中以70％以上的体积百分率存在所述多个柱状体。
34.根据权利要求31所述的磁性材料，在所述基板上形成有两层以上的所述复合磁性膜，在所述基板和所述复合磁性膜之间形成有薄膜层，并且在所述复合磁性膜间形成有绝缘体层，所述薄膜层含有选自Ni、Fe、Cu、Ta、Cr、Co、Zr、Ru、Ti、Hf、W、Au之中的金属、含所述金属的合金、氧化铝或氧化硅。
35.一种磁性材料，其具备基板和复合磁性膜，所述复合磁性膜具备形成于所述基板上、纵向朝向相对于所述基板的表面垂直的方向的由含有Fe和Co的磁性合金构成的柱状体、和形成于所述柱状体之间的包含硅与氧的氧化物的无机绝缘体，所述Fe-Co磁性合金与硅的组成摩尔比为90:10～95:5。
36.一种天线器件，其特征在于，具备：含有权利要求1～35的任一项所述的磁性材料的天线基板；和配置于所述天线基板的主面近旁的天线。
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