CN101445881A - 一种金属陶瓷材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是关于一种金属陶瓷材料的制备方法。该方法包括将金属陶瓷原料与粘结剂混合均匀，注射成型得到坯件，将得到的坯件脱脂，然后在真空环境下或惰性气体气氛中对脱脂后的坯件进行烧结，得到金属陶瓷材料，其中，所述金属陶瓷原料含有不锈钢粉末和铜粉；所述粘结剂含有石蜡、乙烯－乙酸乙烯共聚物、高密度聚丙烯、巴西棕榈蜡和硬脂酸。本发明提供了一种使得到的金属陶瓷材料密度大，硬度高，抗拉强度大，延伸率好，压缩强度高，冲击韧性好的金属陶瓷材料制备方法。
Description
技术领域
本发明是关于一种金属陶瓷材料的制备方法。
背景技术
注射成型是一种注射兼模型的成型方法，又称注塑成型。通用注射成型是将固态聚合物材料，包括粒料或粉料，加热塑化成熔融状态，在高压作用下，高速注射入模具中，赋予熔体模腔的形状，经冷却、加热交联或热压硫化而使聚合物固化，然后开启模具，取出制品，即完成一次注射成型过程。粉末注射成型是将粉末与热塑性材料均匀混合使成为具有良好流动性能的流态物质，把这种流态物质在注射成型机上经一定的温度和压力，注入模具内成型。
金属粉末注射成型技术发展较晚，直到1979年才引起粉末冶金工业界的注意。尽管近年来已经出现了一些有关金属粉末注射成型技术的报道，但其中很多技术条件，例如粘结剂和粉末的加入方式和顺序，混合的温度等，都仍处于经验摸索的水平。
《316L不锈钢及ZTA陶瓷粉末注射成型技术的研究》(仲洪海，2002年3月，合肥工业大学硕士学位论文)中公开了一种金属陶瓷材料的加工方法，该方法包括：将52.82克不锈钢粉、5.28铜粉与粘结剂混合，经注射成型机加工成坯，再脱脂，然后烧结成制品，其中粘结剂是通过将2.5克的聚乙烯、2.5克的聚丙烯、0.05克的油酸和2克石蜡混合而制得的。但是，由该方法制得的金属陶瓷材料在密度、硬度、抗拉强度、延伸率、压缩强度和冲击韧性等方面都存在缺陷。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中通过金属注射成型技术制得的不锈钢粉末金属陶瓷材料在密度、硬度、抗拉强度、延伸率、压缩强度和冲击韧性差的问题，提供一种能够使得到的不锈钢粉末金属陶瓷材料密度大，硬度高，抗拉强度大，延伸率好，压缩强度高，冲击韧性好的金属陶瓷材料制备方法。
本发明提供一种金属陶瓷材料的制备方法，该方法包括将金属陶瓷原料与粘结剂混合均匀，注射成型得到坯件，将得到的坯件脱脂，然后在真空环境下或惰性气体气氛中对脱脂后的坯件进行烧结，得到金属陶瓷材料，所述金属陶瓷原料含有不锈钢粉末和铜粉；所述粘结剂含有石蜡、乙烯-乙酸乙烯共聚物、高密度聚丙烯、巴西棕榈蜡和硬脂酸。
本发明通过使用含有乙烯-乙酸乙烯共聚物、石蜡、巴西棕榈蜡、高密度聚丙烯和硬脂酸的粘结剂，提供了一种使得到的金属陶瓷材料密度大，硬度高，抗拉强度大，延伸率好，压缩强度高，冲击韧性好的金属陶瓷材料制备方法。
具体实施方式
本发明提供一种金属陶瓷材料的制备方法，该方法包括将金属陶瓷原料与粘结剂混合均匀，注射成型得到坯件，将得到的坯件脱脂，然后在真空环境下或惰性气体气氛中对脱脂后的坯件进行烧结，得到金属陶瓷材料，所述金属陶瓷原料含有不锈钢粉末和铜粉；所述粘结剂含有石蜡、乙烯-乙酸乙烯共聚物、高密度聚乙烯、巴西棕榈蜡和硬脂酸。
所述金属陶瓷原料含有不锈钢粉和铜粉，其中不锈钢粉和铜粉的颗粒大小可以根据实际需要选择，颗粒越细，越容易成型和烧结。不锈钢粉的粒径优选为20微米以下，更优选为15-20微米；铜粉的粒径优选为20微米以下，更优选为14-20微米。以金属陶瓷原料总重量为基准，不锈钢粉的含量可以为95-99.9重量％，铜粉的含量可以为0.5-5重量％，优选情况下，不锈钢粉的含量为96-99.5重量％，铜粉的含量为0.5-4重量％。
根据本发明，所述粘结剂中，石蜡、乙烯-乙酸乙烯共聚物、高密度聚乙烯、巴西棕榈蜡和硬脂酸的含量为，以所述粘结剂的总重量为基准，石蜡的含量为8-16重量％，乙烯-乙酸乙烯共聚物的含量为30-40重量％，高密度聚丙烯的含量为10-20重量％，巴西棕榈蜡的含量为30-40重量％，硬脂酸的含量为1-5重量％，优选情况下，石蜡的含量为9-15重量％，乙烯-乙酸乙烯共聚物的含量为34-40重量％，高密度聚丙烯的含量为15-20重量％，巴西棕榈蜡的含量为35-40重量％，硬脂酸的含量为1-4重量％。
本发明中，所述乙烯-乙酸乙烯共聚物是指由乙烯与乙酸乙烯聚合生成的聚合物，优选情况下，所述乙烯-乙酸乙烯共聚物的重均分子量为2000-20000，乙酸乙烯占乙烯-乙酸乙烯共聚物的10-25重量％，符合上述条件的乙烯-乙酸乙烯共聚物可以通过商购得到，例如，温州华特热熔胶有限公司产的乙烯-乙酸乙烯共聚物(EVA)。
本发明中，所述高密度聚丙烯是指由丙烯共聚生成的热塑性聚烯烃，优选情况下，所述高密度聚丙烯的密度为0.94-0.98克/立方厘米，符合上述条件的高密度聚丙烯可以通过商购得到，例如，广东省佛山市顺德吉德贸易有限公司(CJS700)。
本发明中，所述巴西棕榈蜡没有特别要求，可以使用各种级别的产品，可以通过商业购买获得，如美国史东毕斯公司。
本发明中，所述粘结剂的用量可以在很大的范围内变动，优选情况下，相对于100重量份的金属陶瓷原料，所述粘结剂的用量为6-16重量份，进一步优选为，相对于100重量份的金属陶瓷原料，所述粘结剂的用量为6-10重量份。
根据本发明，所述将金属陶瓷原料与粘结剂混合的方法没有特别的限制，只要能够使金属陶瓷原料与粘结剂混合均匀即可，所述混合的条件包括混合温度为130-200℃，混合时间为1-6小时，优选情况下，所述混合温度为165-180℃，混合时间为3-5小时，优选情况下，可以使用高速混合机进行初混，之后使用双螺杆挤出机进行密炼，初混所用的高速混合机没有特别的限制，可以使用本领域常规的各种混合设备，例如，张家港市轻工机械厂有限公司生产的SHR-100A型高速混合机；密炼所用的双螺杆挤出机没有特别的限制，可以使用本领域常规的各种密炼设备，例如，张家港市轻工机械厂有限公司生产的CET-35型同向双螺杆挤出机配混挤出机。
根据本发明，所述注射成型的方法为本领域技术人员所公知，例如，使用注射成型机中，注射到具有坯件结构的模具中，之后在注射成型条件下注射成型，得到坯件。所述注射成型的条件包括注射成型的温度为140-180℃，注射成型的压力为80-100MPa，模温为40-90℃，注射成型的时间可以在很大范围内改变，一般情况下，单件样品的注射成型的时间为10-40秒，所述注射成型的设备没有特别的限制，可以使用各种常规的注射成型的设备，例如，海天机械集团生产的HTF-80/TJ型注塑成型机。
所述脱脂可以采用常规的脱脂方法，优选情况下所述脱脂包括首先将坯件进行溶剂脱脂，之后将溶剂脱脂后的坯件在惰性气体气氛或真空环境下进行热脱脂。所述溶剂脱脂的条件包括脱脂温度为40-80℃，脱脂时间为2-10小时，优选情况下，脱脂温度为70-80℃，脱脂时间为2-3小时。所述溶剂脱脂的溶剂可以为正庚烷、正己烷、三氯乙烯、二氯甲烷、三氯甲烷和三氯乙烷中的一种或几种，优选情况下，所述溶剂为三氯乙烯。溶剂的用量为常规用量。
所述热脱脂的条件包括，热脱脂温度为200-750℃，热脱脂的时间为0.5-20小时。优选情况下，所述热脱脂包括两个阶段，第一阶段热脱脂是指在10-40分钟内升温至200-350℃，并保持该温度1-5小时；第二阶段热脱脂是指在30-250分钟内升温至400-750℃，并保持该温度1-10小时。在热脱脂过程中，将热脱脂分为两个阶段能够更好的排出热脱脂过程中所产生的气体，从而更进一步避免气泡对坯体的影响，更进一步的提高得到的避免在脱脂过程中坯体的起泡、变形和开裂等缺陷，从而更进一步提高得到的金属陶瓷材料的强度和抗弯曲强度。
为了防止坯件中的金属陶瓷原料在热脱脂时氧化，所述热脱脂在惰性气体气氛或真空环境下进行，其中，所述惰性气体可以是零族元素气体和氮气中的一种或几种，所述惰性气体的流量可以为5-35升/分钟；所述真空环境的压力为0.2帕以下。
根据本发明，在真空环境下对脱脂后的坯件进行烧结的方法为本领域技术人员所公知，例如，所述烧结的条件包括在温度为1300-1500℃烧结23-32小时，优选为28-32小时，所述真空环境的压力为0.2帕以下。
下面通过实施例更详细地对本发明进行说明。
实施例1
该实施例用于说明本发明所提供的金属陶瓷材料的制备方法。
将乙烯-乙酸乙烯共聚物、石蜡、巴西棕榈蜡(上海合才化工，1#)、高密度聚丙烯和硬脂酸混合，制得粘结剂，以粘合剂的总量为基准，乙烯-乙酸乙烯共聚物的含量为40重量％，石蜡的含量为10重量％，巴西棕榈蜡的含量为38重量％，高密度聚丙烯的含量为19重量％，硬脂酸的含量为3重量％。将含有3重量％铜粉和97重量％不锈钢粉的金属陶瓷原料与粘结剂按重量比92：8的比例在170℃温度下，混合4小时。将上述混合物置于注射成型机内，以180℃，注射压力80兆帕，模温40℃的条件下加工成坯件。将坯件放入三氯乙烯中加热到70℃，萃取3小时，再将坯件在氮气气氛中以1.5℃/分钟的升温速度加热至200℃，保温2小时，再以3℃/分钟的升温速度加热至600℃，保温3小时进行脱脂，然后以3℃/分钟的升温速度加热至750℃，保温5个小时。然后在真空度为0.1Pa的条件下，以5℃/分钟的升温速度加热至1000℃，保温5小时，以6℃/分钟的升温速度加热至1300℃，保温2小时，得到金属陶瓷材料A1。
实施例2
该实施例用于说明本发明所提供的金属陶瓷材料的制备方法。
将乙烯-乙酸乙烯共聚物、石蜡、巴西棕榈蜡(上海合才化工，1#)、高密度聚丙烯和硬脂酸混合，制得粘结剂，以粘合剂的总量为基准，乙烯-乙酸乙烯共聚物的含量为34％重量％，石蜡的含量为12重量％，巴西棕榈蜡的含量为40重量％，高密度聚丙烯的含量为20重量％，硬脂酸的含量为4重量％。将含有4重量％铜粉和96重量％不锈钢粉的金属陶瓷原料与粘结剂按重量比92.8：7.2的比例在170℃温度下，混合4小时。将上述配料置于注射成型机内，以180℃，注射压力80兆帕，模温40℃的条件下加工成坯件。在氮气气氛中以1.5℃/分钟的升温速度加热至300℃，保温3小时，再以2℃/分钟的升温速度加热至600℃，保温4小时进行脱脂，然后以3℃/分钟的升温速度加热至750℃，保温5个小时。然后在真空度为0.1Pa的条件下，以5℃/分钟的升温速度加热至1000℃，保温5小时，以6℃/分钟的升温速度加热至1330℃，保温2小时，得到金属陶瓷材料A2。
实施例3
该实施例用于说明本发明所提供的金属陶瓷材料的制备方法。
将高密度聚丙烯、石蜡、巴西棕榈蜡(上海合才化工，1#)、乙烯-乙酸乙烯共聚物和硬脂酸混合，制得粘结剂，以粘合剂的总量为基准，聚丙烯的含量为10重量％，石蜡的含量为16重量％，巴西棕榈腊的含量为30重量％，乙烯-乙酸乙烯共聚物的含量为40重量％，硬脂酸的含量为4重量％。将含有2重量％铜粉和98重量％不锈钢粉的金属陶瓷原料与粘结剂按重量比92：8的比例在170℃温度下，混合4小时。将上述配料置于注射成型机内，以180℃，注射压力80兆帕，模温40℃的条件下加工成坯件。将坯件放入三氯乙烯中加热到70℃，萃取3小时，再将坯件在氮气气氛中在氮气气氛中以1.5℃/分钟的升温速度加热至200℃，保温2小时，再以3℃/分钟的升温速度加热至600℃，保温3小时进行脱脂，然后以3℃/分钟的升温速度加热至750℃，保温5个小时。然后在真空度为0.1Pa的条件下，以5℃/分钟的升温速度加热至1000℃，保温5小时，以6℃/分钟的升温速度加热至1280℃，保温2小时，得到金属陶瓷材料A3。
实施例4
该实施例用于说明本发明所提供的金属陶瓷材料的制备方法。
按照与实施例1相同的方式制得金属陶瓷材料A4，不同之处在于，金属陶瓷原料中含有9重量％铜粉和91重量％不锈钢粉。
实施例5
该实施例用于说明本发明所提供的金属陶瓷材料的制备方法。
按照与实施例1相同的方式制得金属陶瓷材料A5，不同之处在于，热脱脂的条件为将坯件在氮气气氛中以2℃/分钟的升温速度加热至750℃，保温10个小时。
实施例6
实施例6分别测定由实施例1-5制得的金属陶瓷材料A1-A5的密度，硬度，极限抗拉强度，延伸率，压缩屈服点和冲击韧性。
(1)测定密度：方法是用分析天平测出烧结体在空气中的重量G1，在水中的重量G2，根据下列公式计算烧结体密度。
烧结体密度＝G1/(G1-G2)×0.99565
测定结果如表1所示。
(2)测定硬度：方法是将金属陶瓷材料制品在洛氏硬度测试机(北京时代科技股份有限公司，TH300)上进行HRA硬度测试，硬度测试的条件包括压头重量为200克，加载时间为10秒。
测定结果如表1所示。
(3)测定极限抗拉强度：常规试样直径12.5毫米，长度220毫米，标距50毫米，在万能实验机(深圳新三思集团，CMT5105)上拉至断裂，其最大力与工作面截面面积比值就是抗拉强度。测定结果如表1所示。
(4)测定延伸率：延伸率是指试样在万能实验机(深圳新三思集团，CMT5105)下拉断时所产生的最大相对变形率，L0、L1分别表示试样试验前、后的标距延伸率公式即为：L1/L0×100％测定结果如表1所示。
(5)测定压缩屈服点：用万能实验机(深圳新三思集团，CMT5105)进行测定压缩屈服点测试，试样在拉伸时，当应力超过弹性极限，即使应力不再增加，而试样仍继续发生明显的塑性变形，称此现象为屈服，而产生屈服现象时的最小应力值即为屈服点。用万能实验机测出s处的外力设为Ps，Fo为试样断面积，则屈服点σs＝Ps/Fo(MPa)，测定结果如表1所示。
(6)测定冲击韧性：用摆锤冲击实验机(深圳新三思集团，ZBC2302-1)进行冲击韧性测定。用一次摆锤冲击弯曲试验来测定材料抵抗冲击载荷的能力，即测定冲击载荷试样被折断而消耗的冲击功Ak，单位为焦耳(J)。Ak除以试样缺口处的截面积F，可得到材料的冲击韧度(冲击值)指标，即ak＝Ak/F，其单位为kJ/m2或J/cm2。测定结果如表1所示。
对比例1
该对比例用于制备由《316L不锈钢及ZTA陶瓷粉末注射成型技术的研究》中公开的方法制得的金属陶瓷材料。
按照与实施例4相同的方式制得金属陶瓷材料B1，不同之处在于，所用粘结剂为重量比为1：1：0.02：0.8的聚乙烯、聚丙烯、油酸和石蜡的混合物。
对比例2
该对比例按照与实施例6相同的方式，测定由对比例1制得的金属陶瓷材料B1的密度，硬度，极限抗拉强度，延伸率，压缩屈服点和冲击韧性。测定结果如表1所示。
表1
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 对比例1 |
| 密度(克/立方厘米) | 7.7 | 7.75 | 7.7 | 7.2 | 7.3 | 6.8 |
| 硬度(HRB) | 60 | 67 | 60 | 56 | 54 | 50 |
| 极限抗拉强度(兆帕) | 470 | 480 | 470 | 440 | 440 | 400 |
| 延伸率(％) | 40 | 40 | 40 | 35 | 36 | 30 |
| 压缩屈服点(兆帕) | 155 | 155 | 155 | 148 | 148 | 140 |
| 冲击韧性(J/cm2) | 360 | 365 | 360 | 343 | 348 | 300 |
从表1的结果可以看出，根据本发明所提供的方法制得的金属陶瓷材料A1-5与对比例1制得的材料B1相比，具有密度大，硬度高，抗拉强度大，延伸率好，压缩强度高，冲击韧性好的优点，这说明本发明提供了一种使得到的金属陶瓷材料密度大，硬度高，抗拉强度大，延伸率好，压缩强度高，冲击韧性好的金属陶瓷材料制备方法。
Claims (10)
1、一种金属陶瓷材料的制备方法，该方法包括将金属陶瓷原料与粘结剂混合均匀，注射成型得到坯件，将得到的坯件脱脂，然后在真空环境下或惰性气体气氛中对脱脂后的坯件进行烧结，得到金属陶瓷材料，其特征在于，所述金属陶瓷原料含有不锈钢粉末和铜粉；所述粘结剂含有石蜡、乙烯-乙酸乙烯共聚物、高密度聚丙烯、巴西棕榈蜡和硬脂酸。
2、根据权利要求1所述的方法，其中，相对于100重量份的金属陶瓷原料，所述粘结剂的用量为6-16重量份。
3、根据权利要求1或2所述的方法，其中，以所述金属陶瓷原料的总量为基准，不锈钢粉末的含量为95-99.5重量％，铜粉的含量为0.5-5重量％。
4、根据权利要求1或2所述的方法，其中，以所述粘结剂的总重量为基准，石蜡的含量为8-16重量％，乙烯-乙酸乙烯共聚物的含量为30-40重量％，高密度聚丙烯的含量为10-20重量％，巴西棕榈蜡的含量为30-40重量％，硬脂酸的含量为1-5重量％。
5、根据权利要求4所述的方法，其中，所述乙烯-醋酸乙烯共聚物的重均分子量为2000-20000，乙酸乙烯占乙烯-乙酸乙烯共聚物的10-25重量％；所述高密度聚丙烯的密度为0.98-1.18克/立方厘米。
6、根据权利要求1所述的方法，其中，所述乙烯-醋酸乙烯共聚物的重均分子量为2000-20000，乙酸乙烯占乙烯-乙酸乙烯共聚物的10-25重量％；所述高密度聚丙烯的密度为0.98-1.18克/立方厘米。
7、根据权利要求1所述的方法，其中，所述将金属陶瓷原料与粘结剂混合的条件包括混合温度为130-200℃，混合时间为1-6小时；所述注射成型的条件包括注射成型的温度为140-180℃，注射成型的压力为80-100MPa，模温为40-90℃。
8、根据权利要求1所述的方法，其中，所述脱脂包括首先将坯件进行溶剂脱脂，之后将溶剂脱脂后的坯件在惰性气体气氛或真空环境下进行热脱脂；所述溶剂脱脂的条件包括脱脂温度为40-80℃，脱脂时间为2-10小时，所述溶剂脱脂的溶剂为正庚烷、正己烷、三氯乙烯、二氯甲烷、三氯甲烷和三氯乙烷中的一种或几种；所述热脱脂的条件包括热脱脂温度为200-750℃，热脱脂的时间为0.5-20小时。
9、根据权利要求8所述的方法，其中，所述热脱脂包括两个阶段，第一阶段热脱脂是指在10-40分钟内升温至200-350℃，并保持该温度1-5小时；第二阶段热脱脂是指在30-250分钟内升温至400-750℃，并保持该温度1-10小时。
10、根据权利要求1所述的方法，其中，所述烧结的条件包括在温度为1300-1500℃烧结23-32小时。
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