CN101434562A - 一种高效氯氟氰菊酯 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种高效氯氟氰菊酯其生产工艺为：1)加层——反应原料为贲亭酸甲酯和三氯三氟乙烷；2)环合——反应原料为叔丁醇、氯氟酯和叔丁醇钠；3)消除水解——反应原料为氢氧化钾和环氯氟酯，反应经脱溶、水解、分离、过滤制得2－顺式氯氟菊酸；4)酰氯化——反应原料为亚硫酰氯、甲苯和2－顺式氯氟菊酸，经脱溶、蒸馏得氯氟菊酰氯；5)酯化——反应原料为苯醚醛、氰化钠、PTC、氯氟菊酰氯，经水洗、脱溶、蒸馏制得氯氟氰菊酯；6)消旋化；7)差向异构——加入晶种进行差向异构反应，反应后，经过滤和干燥得成品高氯氟氰菊酯。由于本发明采用了以上技术方案，所以本发明生产的高氯氟氰菊酯，通过工艺技术的改进，工艺路线大大缩短，反应效率也得到了明显提高，从而降低了工业化成本。

Description

一种高效氯氟氰菊酯

技术领域

本发明涉及一种农药，尤其是一种高效氯氟氰菊酯。

背景技术

高效氯氟氰菊酯是英国ICI公司于1982年首先开发成功的专利产品(现专利保护期已过)。产品经加成、环合、消除水解、分离、酰氯化、酯化、差向异构化等工艺流程而制得，其合成工艺路线长，同时在酯化反应中反应效率较低，工业化成本相对较高，阻碍了该产品的发展。

发明内容

针对上述存在的不足，本发明提供一种高效氯氟氰菊酯，通过工艺技术的改进，缩短了工艺路线，同时在酯化反应中采用新型催化剂提高反应效率，从而降低工业化成本。

为了达到以上目的，本发明采用了以下技术方案，一种高效氯氟氰菊酯，

1)、加层---反应原料为贲亭酸甲酯和三氯三氟乙烷；

2)、环合---反应原料为叔丁醇、氯氟酯和叔丁醇钠，反应经脱溶和蒸馏得环氯氟酯；

3)、消除水解---反应原料为氢氧化钾和上述步骤3)环合反应制得的环氯氟酯，反应经脱溶、水解、分离、过滤制得2-顺式氯氟菊酸；

4)、酰氯化---反应原料为亚硫酰氯、甲苯和步骤3)消除水解反应制得的2-顺式氯氟菊酸，经脱溶、蒸馏得氯氟菊酰氯；

5)、酯化---反应原料为苯醚醛、氰化钠、PTC、步骤4)酰氯化反应制得的氯氟菊酰氯再加溶剂和催化剂，经水洗、脱溶、蒸馏制得氯氟氰菊酯；

6)、消旋化

7)、差向异构---加入晶种进行差向异构反应，反应后，经过滤和干燥得成品高氯氟氰菊酯。

由于本发明采用了以上技术方案，所以本发明生产的高氯氟氰菊酯，通过工艺技术的改进，工艺路线大大缩短，同时由于在酯化反应中采用新型催化剂提高了反应效率，从而降低工业化成本。

具体实施方式

实施例一

一种高效氯氟氰菊酯其生产工艺为

1)、加层---反应原料为贲亭酸甲酯和三氯三氟乙烷；

2)、环合---反应原料为叔丁醇、氯氟酯和叔丁醇钠，反应经脱溶和蒸馏得环氯氟酯；

3)、消除水解---反应原料为氢氧化钾和上述步骤3)环合反应制得的环氯氟酯，反应经脱溶、水解、分离、过滤制得2-顺式氯氟菊酸；

4)、酰氯化---反应原料为亚硫酰氯、甲苯和步骤3)消除水解反应制得的2-顺式氯氟菊酸，经脱溶、蒸馏得氯氟菊酰氯；

5)、酯化---反应原料为苯醚醛、氰化钠、PTC、步骤4)酰氯化反应制得的氯氟菊酰氯再加溶剂和催化剂，经水洗、脱溶、蒸馏制得氯氟氰菊酯；

6)、消旋化

7)、差向异构---加入晶种进行差向异构反应，反应后，经过滤和干燥得成品高氯氟氰菊酯。

除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围内。

Claims (1)

1、一种高效氯氟氰菊酯其生产工艺为：

1)、加层---反应原料为贲亭酸甲酯和三氯三氟乙烷；

2)、环合---反应原料为叔丁醇、氯氟酯和叔丁醇钠，反应经脱溶和蒸馏得环氯氟酯；

3)、消除水解---反应原料为氢氧化钾和上述步骤3)环合反应制得的环氯氟酯，反应经脱溶、水解、分离、过滤制得2-顺式氯氟菊酸；

4)、酰氯化---反应原料为亚硫酰氯、甲苯和步骤3)消除水解反应制得的2-顺式氯氟菊酸，经脱溶、蒸馏得氯氟菊酰氯；

5)、酯化---反应原料为苯醚醛、氰化钠、PTC、步骤4)酰氯化反应制得的氯氟菊酰氯再加溶剂和催化剂，经水洗、脱溶、蒸馏制得氯氟氰菊酯；

6)、消旋化

7)、差向异构---加入晶种进行差向异构反应，反应后，经过滤和干燥得成品高氯氟氰菊酯。