CN101433786B - 通过错流膜过滤分级氧化物纳米颗粒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及通过错流膜过滤分级氧化物纳米颗粒的方法。具体地，本发明涉及用于分级氧化物纳米颗粒分散体的方法，其特征在于至少一个方法步骤是膜-错流过滤步骤，其中借助于受驱动的旋转部件使分散体在膜上方流动。本发明进一步涉及通过本发明的方法可获得的氧化物纳米颗粒的分散体。

Description

通过错流膜过滤分级氧化物纳米颗粒的方法
技术领域
本发明涉及通过膜过滤分级氧化物纳米颗粒分散体的方法。本发明进一步涉及通过本发明的方法得到的氧化物纳米颗粒的分散体。
背景技术
近年来，从学术界和工业界对纳米级颗粒(即，直径低于1μm的颗粒)的兴趣不断增长，这是因为纳米颗粒的性能已经使得它们在例如电子学、光学和化学产品中的应用方面具有巨大的潜力。在本文中特别感兴趣的是其直径在低于100nm的范围内的颗粒。在此，通常出现所谓的“纳米效应”(例如，量子效应)，其尤其可以被归功于大颗粒表面积的影响。而且，使用这种颗粒，光散射降低到如此程度：以致可以观察到“纳米复合材料”提高的透明度，其中所述颗粒被嵌入到基质中(通常为塑料或漆料)以便提高它们的性能。
然而，对于纳米颗粒在复合物中的应用，重要的是球状颗粒首先不结块，和其次以窄的粒径分布存在。小部分的相对粗的颗粒或结块已经可以不利地影响该复合物的性能。这尤其适用于透明度。纳米颗粒通常通过进行改性而适配于特定的基质，这种改进的目的是进行更好地分散并因此防止结块形成。
纳米颗粒的合成可以通过不同的方法进行。除了气相合成，还可以在溶液中操作，其中有时使用模板。另一可能性是研磨较粗颗粒。这种措施的特征为它比由分子前体合成更有成本优势。
无论来自分子前体的颗粒合成或来自研磨，获得的产品往往具有粒径分布。在微米范围内的颗粒情况下，较粗的颗粒的分离可以通过沉降、离心或筛网过滤实现，在纳米颗粒情况下这些方法仅能以受限的方式利用。如果纳米颗粒以分散体形式存在，较粗的颗粒还可能地可以通过沉降或离心进行分离，但是在这种情况下，极端的表面积和时间要求以及间歇操作过程是不利的，以致这些方法在实践中几乎没有意义。类似地，方法(如，尺寸排阻色谱法(SEC)或凝胶电泳)不适合较大量。
对于许多应用，纳米颗粒受到关注，所述纳米颗粒由金属氧化物组成，如，例如用于生产UV-防护的聚合物复合物或荧光材料(Journal ofNanoscience and Nanotechnology，2006，6，409-413)。因此，对于工业实践，具有可用于分级氧化物纳米颗粒的连续操作的、容易实施的方法将是有用的。为此目的，已有许多建议使用膜滤法。在这里，应当指出在膜上的分离受到颗粒和膜之间的特定互相作用的影响。
通常，为了根据给定标准(如粒径)从悬浮体中分离出颗粒，常使用过滤技术。在上述情况下，通常使用作为“间歇”操作形式的“死端式过滤(Dead-end-Filtration)”或作为动态操作形式的错流过滤。在死端式过滤情况下，将待过滤的全部体积直接地通过过滤介质，其中沉积的颗粒通常可以积累成滤饼，其随后决定性地共同确定过滤的结果。那么，此时过滤结果不仅由过滤介质的性能确定，而且尤其由已经形成的并在运行时间期间改变的滤饼确定。因此，形成滤饼的过滤不能用于分级颗粒分散体。仅仅根据死端式方法操作的深层过滤(Tiefenfiltration)在一定的限度之内可以实施分级过滤，这是由于以下事实：待分离的颗粒渗入过滤介质的结构并且基于它们与该过滤介质的内表面的颗粒粘附力而被分离。对这种方法的限制为仅能处理非常稀的分散体和分级效果具有高的固有不精确性(
Figure G200810176205XD0002083921QIETU
)；由此，大量的目标产物保持粘附在过滤介质中并因此损失掉。
在错流过滤(Cross-flow-Filtration)情况下，待过滤的介质被切向沿着过滤介质流过(vorbeiführen)。确定截止限值(Ausschlussgrenze)的是过滤介质的孔尺寸。重要的应用在微米过滤、超滤和纳米过滤。
错流过滤尝试通过如下方式克服死端式过滤方法的缺点：在这种情况下，与常规过滤不同的是切向流过过滤介质。进料物流被分成通过过滤介质的过滤物流和在过滤介质上方并与过滤介质平行的流。在膜技术中，流动通过膜的物流被称为渗透物(Permeat)。被保留在膜上的物质被称为渗余物(Retentat)。通过这种流动方式使得能够将被保留的组分从过滤介质的表面输送回到渗余物流中。因此这抑制了在过滤介质上形成沉积和覆层。
Advanced Materials 2005，17(5)，532-535描述了如何可以将膜错流过滤技术用于分级金属纳米颗粒。为此目的，制备了包含纳米级通道的特殊的膜。实验在非常小的实验室规模上进行，并且未提供任何转化为工业规模的指示。关于分级氧化物纳米颗粒所需的膜，在孔半径或者膜的组成方面没有进行论述。而且已经证实，用常规膜分级纳米颗粒是不可能的。
Journal of Membrane Science 2006，284，361-372描述了二氧化硅纳米颗粒分散体的膜错流过滤(Membran-Querstofffiltration)。然而，在这里没有给出关于分级可能性的论述；替代地，其涉及由纳米颗粒形成动态覆层的研究，其使得分级是不可能的。
Bokela公司，Karlsruhe出售一种筛网过滤系统(Dynofilter)，其使得最低至10μm的粗颗粒部分通过动态筛网过滤从颗粒分散体分离出来。至于在该体系中使用膜的可能性，无从得知。
Langmuir 1997，13，1820-1826描述了关于带有持久表面电荷的聚合物颗粒的膜过滤的研究。在该文中，纳米颗粒的保留通过有意引入表面电荷而得到改善。没有提高分级效果。
Anal.Chem.2006，78，8105-8112概述了有机胶体如何通过错流超滤与水溶液进行分离。在该文中膜保留了超过99％的纳米颗粒。
US 2004/0067485 A1描述了纳米级半导体的合成，该纳米级的半导体基于锌和镉以及元素S、Se和Te，其中使用蛋白质作为模板。其中指出了获得的例如硫化锌/去铁铁蛋白的复合体可以通过死端式膜过滤进行分级，其中所使用的膜的孔直径显著地高于颗粒的直径。提到了大量的膜材料的选项，但是没有列出该过滤法的实施例。用这种方法，因为将形成滤饼，所以不可能在工业规模上进行分级的纳米颗粒过滤。因此，所提出的方法仅仅保持能在实验室规模上进行，此时可以容易地进行所需的频繁更换过滤器。
WO 2006/116798 A1描述了基于金属锝的放射性纳米颗粒的制备，其中这些颗粒经历死端式方法的膜过滤过程。其中使用亲水膜。因此，在这里还是使用死端式方法操作，在较低的纳米颗粒结块时，这已经引起所有颗粒在膜上的几乎完全沉积。因此，在该文中提出的纳米颗粒分级方法仅能以非常低的纳米颗粒浓度和在实验室规模上进行。
在现有技术中，尚无已知的可在工业规模上使用的膜方法，其中，细物料可以从包含占主要地位的纳米颗粒和粗颗粒的颗粒分散体中分级出来。所有的现有技术的方法在膜表面上形成覆层，因此，虽然可以进行分离，但不能将纳米颗粒从分散体中的分级。
发明内容
因此，本发明的目的是提供用于分级金属氧化物纳米颗粒分散体的方法，其克服了现有技术的缺点，特别是在膜上形成覆层，并因此，甚至使得能够在大工业规模上分级纳米颗粒。
上述目的通过用于分级氧化物纳米颗粒分散体的方法而实现，其特征在于至少一个方法步骤是膜错流过滤步骤，其中借助于受驱动的旋转部件使分散体流动通过膜上方。
令人惊讶地，已经发现，通过本发明的方法防止了在膜上形成覆层，并且使得氧化物纳米颗粒分散体的分级变得可能。
本发明的方法使用根据交叉旋转(Cross-rotation)(CR)原理运行的过滤装置进行。所述过滤装置是在其中借助于运动的内部构件产生与过滤介质平行的剪切力和流动的过滤器。其还可以是过滤介质本身(例如，旋转膜)。这种过滤器的一种可能的实施方案是交叉旋转过滤器。与错流过滤不同，交叉旋转过滤情况下通过使用另外的转子以使在膜上的流动(
Figure G200810176205XD0004084035QIETU
)与进料和压力积累不相关联。在典型的CR过滤器中，过滤介质和转子以夹层方式中上下堆叠。在该堆叠中部旋转的是驱动转子的轴，由此可以达到平均(即，在整个过滤介质上方的空间平均地测得的)超过6m/s的在膜上方的流动速度。供应的介质被引导以层状通过该板堆叠。在该板堆叠区域，介质分阶段地被浓缩。通过让进料(借助于泵)和在膜上方的流动(借助于转子)不相关联，获得了高的比滤液流量和同时低的系统压力。这些具有旋转的内部构件的体系迄今已被用于必需分离非常小的颗粒或粘性物质和非常强烈浓缩的应用中。
微米过滤、超滤和纳米过滤均属于压力驱动膜方法。被称为膜的结构通常是平面结构，其在两流体相之间形成屏障并使得能够对两侧纸件进行选择性的物质交换。因此，该膜是具有限定的截止限值(Trenngrenze)的，或在驱动力(压力)存在下保留特定尺寸的颗粒的过滤介质。这种驱动力的性质，以及在膜上的压力和流动情况和膜的性质一起决定分离结果。基于合成膜的结构和聚集态和它们的电化学性质，合成膜被分为不同种类。在本文中使用时，膜具有孔直径最高为10μm的孔。更大的孔直径被称为筛。
作为膜，可以使用任何可商业获得的膜，其例如由聚乙烯、聚四氟乙烯、聚砜或纤维素制成。对称膜是优选的，即在整个横载面上具有恒定的孔直径的膜。根据本发明使用的膜具有最大为10μm的孔直径，优选为0.01-5μm，更优选为0.1-1μm。
在本发明的方法中产生的在膜上方的平均流动速度总计为5-25m/s，优选地至少8m/s，更优选地至少10m/s。上述条件通过内部构件(例如搅拌器)的旋转产生的待过滤的介质与膜之间的相对速度的形式实现。在膜上方的平均流动速度通过测量在整个过滤介质上的速度和然后形成平均值进行确定。在本文中，特别有利的是这种在膜上方的流动速度与压力积累不相关联，由此在低的贯穿膜的压力(<1bar)下产生上述的高错流速度(Querstromgeschwindigkeit)。在这样的条件下，可以几乎完全地防止形成覆层。而且，形成覆层可以通过用渗透物或液体(例如水)或者液体/气体混合物(例如水和压缩空气)对膜的周期性反洗进行抑制。
本发明的方法意义上的纳米颗粒可以是任何金属氧化物的颗粒。这些金属氧化物可以通过火焰热解、沉淀过程或溶胶-凝胶法进行制备。金属氧化物还可以是来自于两种或更多种的不同金属的混合氧化物。优选由二氧化钛、二氧化铈、氧化铝、二氧化硅、二氧化锆、氧化锌、氧化铟锡、氧化锡锑、钛酸钡或包含这些组分的混合氧化物形成的纳米颗粒。此外，在分散体中，多种不同的金属氧化物还可以以混合物的形式存在。通过在液相中研磨来制备金属氧化物纳米颗粒的分散体可以在例如在DE 10204470 A1描述的那样进行。在高压下彼此相对射出液体射流、让它们碰撞并因此粉碎和分散其中所含的研磨物料的原理还被称为湿喷射研磨(wet-jet milling)。这种分散体具有由制备引起的不对称粒度分布。其他的用于产生分散体的方法包括，例如视需要结合地使用喷射磨机、搅拌球磨机、超声波分散设备、转子-定子机器、Ultra-Turrax、行星齿轮捏和机/混合器或高压匀浆器。这样形成的分散体也可以具有对称的粒度分布，并且同样地适合于本发明的方法。
在所述方法范围内使用的分散体可以例如直接地用来自合成的金属氧化物获得，或通过再分散相同金属氧化物的预先干燥的分散体的固体部分获得。在分散操作之前或期间，例如，可以加入分散助剂，调节pH，或进行金属氧化物的化学表面改性(例如，通过使用活性硅烷化合物或与颗粒静电结合的化合物)。这还适用于金属氧化物被再分散的情况。用于分散体的液体组分可以是水、水基液体、有机液体或离子液体，或所述物质类型之一的多种代表性物质的混合物，或来自不同物质类型的代表性物质的混合物。所述的液体还可以是溶液。
另外，在分散体的液体组分中，还可以存在溶解的或足够精细分散的组分，其实例是稳定剂、抑制剂、防老化剂、杀生物剂、染料、抗静电剂、盐、表面活性物质或防腐剂。
在本发明的方法的一个特别实施方案中，膜错流过滤步骤与上游粉碎过程以这样的方式相结合：使得将分离出的粗物料(渗余物)返回到研磨过程，和将细物料(渗透物1)从过程中移出。然后，任选地，通过分离和/或浓缩步骤(例如，通过超滤)使渗透物1达到较高的固体含量，同时在浓缩过程中获得基本上不含纳米颗粒的渗透物2，并在下文中被称为净级分(Klarlauf)，或对应于渗透物2的浓缩物被返回到过程中(即，返回到之前的过滤步骤中)作为“洗涤水”。但是，也可以从外部加入“洗涤水”。在一优选实施方案中，过滤步骤的渗余物通过渗滤进行洗涤。在上述情况下，新“洗涤水”被连续供应到渗余物直到旧的“洗涤水”通过膜已经被完全置换，并且存在于渗余物中的残留纳米颗粒已经通过膜进入到渗透物中。另一种可能性为使它们计量返回到研磨操作中。在一优选实施方案中，整个操作连续地进行。
附图说明
图1显示了一种可能的操作过程的基本流程图。
图2示出了在分级之前和之后的粒度分布测量结果。
图3示出了来自实验3的分散体在两种不同的分辨率下进行的扫描电子显微照相。
具体实施方式
为了使细部分与分散体基本上分离，视需要可能需要与分散介质结合使用其他的“洗涤水”。代替术语水或“洗涤水”，通常还可以使用术语液体，因为除了水和水基液体之外还可以考虑液态有机化合物或离子型液体。上述液体还可以是多种来自相同物质种类的物质的混合物，或来自所述液体类型的代表性物质的混合物，其不仅可以形成纳米颗粒分散体的底物而且还可以被用作为“洗涤水”。
本发明通过以下的工作实施例更详细地描述，但不应当由此限制本发明的保护范围。
实施例
使用在水中的30％的二氧化钛分散体进行以下试验，其可以通过例如在DE 10204470 A1中描述的方法进行制备。使用的分散体具有大约0.09μm的D50值以及大约0.2μm的D90值；也就是说，50％的颗粒的粒径小于或等于0.9μm，和90％的粒径小于或等于0.2μm。
使用以下可从Millipore公司商业获得的膜。
试验1：具有1μm孔直径的聚四氟乙烯膜
试验2：具有0.45μm孔直径的聚四氟乙烯膜
试验3：具有0.2μm孔直径的聚四氟乙烯膜
在所有情况下，搅拌器转速为1264min-1。这相当于大约9m/s的在膜上方的平均流过速度。
粒度分布在分级之前(含方形测量点的测量序列)和在分级之后(含圆形测定点的测量序列)进行测量(图2)。
另外，对来自试验3的分散体在两种不同的分辨率下进行扫描电子显微照相(UHR检测器，高压，10和20kV)(图3)。
试验1-3的结果明显地表明：通过本发明的方法，使用的分散体的粒度分布向较小粒度推移，使得在完成分级之后，在该分散体中不含粒径为100nm或更高的颗粒。该发现还通过扫描电子显微照相纯定性地得到支持。

Claims (17)

1.用于分级氧化物纳米颗粒的分散体的方法，特征在于至少一个方法步骤是膜-错流过滤步骤，其中借助于受驱动的旋转部件使分散体在膜上方流动。
2.根据权利要求1的方法，特征在于直接地在膜上方搅拌分散体。
3.根据权利要求1的方法，特征在于在过滤步骤中，使用具有0.01μm-5μm的孔直径的膜作为过滤介质。
4.根据权利要求1的方法，特征在于在过滤步骤中，使用具有0.1μm-1μm的孔直径的膜作为过滤介质。
5.根据权利要求1-4中至少一项的方法，特征在于在膜上方以5-25m/s的分散体在膜上方的平均流动速率进行过滤步骤。
6.根据权利要求1-4中至少一项的方法，特征在于在膜上方以至少8m/s的分散体在膜上方的平均流动速率进行过滤步骤。
7.根据权利要求1-4中至少一项的方法，特征在于在膜上方以至少10m/s的分散体在膜上方的平均流动速率进行过滤步骤。
8.根据权利要求1-7中至少一项的方法，特征在于所述氧化物纳米颗粒为由二氧化钛、二氧化铈、氧化铝、二氧化硅、二氧化锆、氧化锌、氧化铟锡、氧化锑锡、钛酸钡或包含这些组分的混合氧化物形成的颗粒。
9.根据权利要求1-8中至少一项的方法，特征在于所述过滤步骤在至少一个其中进行研磨的方法步骤之后进行。
10.根据权利要求9的方法，特征在于所述研磨用球磨机、搅拌球磨机或湿-喷磨机进行。
11.根据权利要求1-10中至少一项的方法，特征在于过滤步骤的渗余物通过渗滤进行洗涤。
12.根据权利要求1-11中至少一项的方法，特征在于过滤步骤的渗余物被返回到研磨步骤中。
13.根据权利要求1-12中至少一项的方法，特征在于过滤步骤的滤液在附加的分离步骤中进行浓缩。
14.根据权利要求13的方法，特征在于随后的分离步骤是超滤步骤。
15.根据权利要求13至14中至少一项的方法，特征在于附加的分离步骤的净级分被返回到之前的过滤步骤中。
16.根据权利要求1-15中至少一项的方法，特征在于所述过滤步骤伴随着周期性地反洗所述膜。
17.根据权利要求1-16中至少一项的方法，特征在于在膜错流过滤操作之前，稀释初始分散体。
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