CN101433775A - 模拟移动床色谱分离系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及模拟移动床色谱分离系统，以色谱柱为操作单元，由I区、II区、III区和IV区依次组成，其中，I区位于原料液第一入口和萃取萃余液第一出口之间，II区位于洗脱液第一入口和原料液第二入口之间，III区位于原料液第二入口和萃取萃余液第二出口之间，IV区位于第二洗脱液入口和原料液第一入口之间。其中，系统之一的I区与II区断开，III区与IV区断开，系统之二的I区、II区、III区和IV区四个区互不相连。该系统能显著提高原料处理量，而且采取了流分切割手段，只收集高纯度和浓度的产品溶液，而低浓度溶液则添加原料后作原料液备用，这相当于一部分溶液得到了循环套用，产品纯度和溶剂消耗变化不大。
Description
技术领域
本发明涉及一种模拟移动床色谱分离系统。
背景技术
模拟移动床(Simulated Moving Bed，SMB)最初由环球油品公司(UOP Inc.)实现在石化领域的工业运转，至今已有50多年发展历史。模拟移动床由多根色谱柱首尾相接成一闭环。洗脱液入口、萃取液出口、原料液入口和萃余液出口将模拟移动床分为四个区：在洗脱液入口和萃取液出口之间称为I区；在萃取液出口和进料液入口之间为II区；在进料液入口和萃余液出口之间则为第III区；在萃余液出口和洗脱液入口之间为IV区。每隔一定时间，四股物料的进、出口位置分别沿流动相方向移动至下一根柱子出口(或各根柱子均沿流动相逆向移动一根柱长)，以此来模拟固定相和流动相之间的逆流移动。
这种独特的固定相和流动相之间的模拟逆流操作特征，一方面保持了固定床间歇制备色谱的优点，避免了实现固定相真正逆流的困难；另一方面则发挥逆流的特点，增大了液固两相间的传质推动力，固定相和流动相得到充分利用，从根本上实现了色谱的连续操作，分离效率得以提高。
利用模拟移动床操作的基本原理，对已有的分离系统进行改进，在基本不降低产品纯度和增加溶剂使用量的前提下如何能进一步提高分离系统的生产效率也成为目前研究的一个课题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于改进现有技术，提供一种新型的模拟移动床色谱分离系统以提高模拟移动床的生产效率。该系统能显著提高原料处理量，而且采取了流分切割手段，只收集高纯度和浓度的产品溶液，而低浓度溶液则添加原料后作原料液备用，这相当于一部分溶液得到了循环套用，产品纯度和溶剂消耗变化不大。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种模拟移动床色谱分离系统，以色谱柱为操作单元，由I区、II区、III区和IV区依次组成，其特征在于，I区与II区断开，III区与IV区断开，其中，I区位于原料液第一入口和萃取萃余液第一出口之间，II区位于洗脱液第一入口和原料液第二入口之间，III区位于原料液第二入口和萃取萃余液第二出口之间，IV区位于第二洗脱液入口和原料液第一入口之间。
本发明解决上述技术问题所采用的另一技术方案为：一种模拟移动床色谱分离系统，以色谱柱为操作单元，由I区、II区、III区和IV区依次组成，其特征在于，所述I区、II区、III区和IV区四个区互不相连，其中，I区位于原料液第一入口和萃取萃余液第一出口之间，II区位于洗脱液第一入口和原料液第二入口之间，III区位于原料液第二入口和萃取萃余液第二出口之间，IV区位于第二洗脱液入口和原料液第一入口之间。
本发明所述I区、II区、III区和IV区每个区由≥1根的色谱柱串联而成。所述萃取萃余液第一出口和萃取萃余液第二出口都装有三通切换阀，以分别控制萃取液和萃余液的流出。
该技术方案的原理说明如下：
两股原料液(含强吸附组分和弱吸附组分)分别流入I区和III区，两个组分分别在I区和III区形成吸附前沿，而在II区和IV区则形成脱附后沿。与模拟移动床的传统操作类似，选择合适的操作条件可以保证弱组分吸附前沿分别流出I区和III区最后一根柱子，而强组分吸附前沿不流出I区和III区最后一根柱子。与此同时，两股洗脱液分别流入II区和IV区，故II区和IV区第一根柱子内部的弱组分和强组分脱附后沿均随流动相前移，但可以保证在一个切换周期结束时刻，弱组分在II区和IV区第一根柱子内部的两个脱附后沿全部被洗脱，而强组分的两个脱附后沿则部分洗脱，使得这两个脱附后沿分别与II区和IV区第一根柱子入口保持一定距离。
当所有柱子分别后移一根柱长(或所有物料进出口位置前移一根柱子)时，II区和IV区第一根柱子变成当前切换周期中I区和III区最后一根柱子，而I区和III区最后一根柱子则变成当前切换周期中I区和III区第一根柱子。这些柱子内部的组分浓度谱带也跟随柱子一同切换。在当前切换周期内，I区内部的弱组分和强组分的吸附前沿与强组分脱附后沿均随流动相继续前移，但弱组分和强组分的吸附前沿是从I区最后一根柱子入口开始移动，而强组分脱附后沿却从该根柱子中间某个位置开始移动，故选择合适的条件，可使强组分脱附后沿被全部从I区最后一根柱子中洗脱出来时，弱组分吸附前沿还未达到I区出口。随后，弱组分和强组分的吸附前沿继续前移，由于弱组分吸附前沿移动速率快于强组分吸附前沿，弱组分吸附前沿将先于强组分吸附前沿达到I区出口。当强组分吸附前沿正好达到I区出口时，所有柱子分别后移一根柱子，开始以下一个切换周期。III区内部的弱组分和强组分的吸附前沿和强组分脱附后沿的移动可作同样分析。
故在每一个切换周期内，强组分脱附后沿和弱组分吸附前沿将分别先后流出I区和III区，而不在I区和III区内部重叠。即强组分脱附后沿和弱组分吸附前沿先后流出I和III区最后一根柱子，可在I区出口(萃取萃余液第一出口)和III区出口(萃取萃余液第二出口)先后收集到纯的强组分和弱组分。
从上可知，与现有技术相比，本发明提供的方法中，强组分的两个脱附后沿分别由进入到I区和III区的原料中的强组分形成，前者的脱附实际上是先后在IV区(第n-1次切换)和III区(第n次切换)内完成，后者的脱附则是先后在II区(第n-1次切换)和I区(第n次切换)完成。这种独特的操作方法能够使得强组分脱附后沿与弱组分吸附前沿先后从I区和III区出口(即萃取萃余液第一和第二出口)流出。与传统模拟移动床分离系统相比，本发明提供的分离系统可同时进两股原料液，故能提高生产能力。在实施本发明提供的分离系统过程中，两个产品(强吸附组分和弱吸附组分)都是从I区和III区出口取出，但是取料时间不同。这一取料时间可以事先通过理论计算，然后试验取样确定两个产品的取样时间；也可在I区和III区出口处连一检测器，根据检测信号来确定取样时间。当两个产品存在部分重叠时，可参照制备色谱中的馏分切割技术，切取高纯度的产品，而重叠交叉部分的流出液则可以添加原料后再次处理。
附图说明
图1为传统模拟移动床结构示意图。
图2为本发明的一种模拟移动床色谱分离系统结构示意图。
图3为本发明的另一种模拟移动床色谱分离系统结构示意图。
其中，
代表泵，
代表三通切换阀。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步详细描述。
本实施例分别采用常规模拟移动床和本发明的模拟移动床色谱分离系统分离辣椒碱和二氢辣椒碱。辣椒碱和二氢辣椒碱的原料购自贵州五倍子有限公司，其中辣椒碱含量68％，二氢辣椒碱含量28％，此外还含有少量降二氢辣椒碱和高辣椒碱等，试验中只考虑辣椒碱和二氢辣椒碱的分离。原料液浓度为10g/L，操作温度30℃。洗脱液和原料液的溶剂组成为甲醇/水(体积比为65/35)。分离试验得到的萃取液(关键组分为二氢辣椒碱)和萃余液(关键组分为辣椒碱)用高效液相色谱分析。色谱条件：色谱柱为hypersil C18柱(15cm×0.46cm，大连伊利特)，流动相为乙腈/水(体积比为50/50)，流速0.8mL/min，检测波长280nm。
实施例1：本发明模拟移动床色谱分离系统1
模拟移动床实验装置为Pilot System 
C916(德国Knauer)，并对之进行如图2所示的改进：将II区与I区断开，III区与IV区断开；而II区与III区相连，I区与IV区相连。其中，I区位于原料液第一入口和萃取萃余液第一出口之间，II区位于洗脱液第一入口和原料液第二入口之间，III区位于原料液第二入口和萃取萃余液第二出口之间，IV区位于第二洗脱液入口和原料液第一入口之间。如图2，各区均串联2根C18柱。两股原料液分别与II区和IV区流出液混合后流入III区和I区；两股洗脱液则分别从II区和IV区入口加入系统。在每一个切换周期的0～4分钟内分别从I区和III区出口收集强吸附组分，在6～10分钟则分别从原模拟移动床的I和III区出口收集弱吸附组分。在4～6分钟这段时间内，因组分浓度较低，则将流出液收集起来，并补充原料，作为原料液备用。每隔一定时间，四股物料的进、出口位置分别沿流动相方向移动至下一根柱子出口(或各根柱子均沿流动相逆向移动一根柱长)，以此来模拟固定相和流动相之间的逆流移动，此同普通的模拟移动床，在此不再赘述。各区流速和切换时间等操作条件列如表1。
液相色谱分析结果表明分离出来的辣椒碱和二氢辣椒碱两个产品的纯度分别为100％。
实施例2：本发明模拟移动床色谱分离系统2
模拟移动床实验装置为Pilot System 
C916(德国Knauer)，并对之进行如图3所示的改进：将I区、II区、III区和IV区互不相连，各区均串联2根C18柱。其中，I区位于原料液第一入口和萃取萃余液第一出口之间，II区位于洗脱液第一入口和原料液第二入口之间，III区位于原料液第二入口和萃取萃余液第二出口之间，IV区位于第二洗脱液入口和原料液第一入口之间。两股原料液分别直接从I区和III区入口加入系统；两股洗脱液则分别从II区入口和IV区入口加入系统。在每一个切换周期的0～4分钟内分别从I区和III区出口收集强吸附组分，在6～10分钟则分别I和III区出口收集弱吸附组分。在4～6分钟这段时间内，因组分浓度较低，将流出液收集，并与II区和IV区流出液合并，然后补充原料，作为原料液备用。每隔一定时间，四股物料的进、出口位置分别沿流动相方向移动至下一根柱子出口(或各根柱子均沿流动相逆向移动一根柱长)，以此来模拟固定相和流动相之间的逆流移动，此同普通的模拟移动床，在此不再赘述。各区流速和切换时间等操作条件列如表1。
液相色谱分析结果表明分离出来的辣椒碱和二氢辣椒碱两个产品的纯度分别为100％。
对比例：传统模拟移动床色谱分离系统
模拟移动床实验装置为Pilot System 
C916(德国Knauer)，I区、II区、III区和IV区首尾相连成一闭环。每区分别串联2根C18硅胶柱(10cm×1.0cm，大连伊利特)。各区流速和切换时间等操作条件列如表1。
液相色谱分析结果表明分离出来的辣椒碱和二氢辣椒碱两个产品的纯度分别为99.9％。
分别用产品纯度、溶剂消耗和原料处理率等指标来比较各组试验结果的优劣。结果见表1。
表1 本发明的改进的模拟移动床色谱分离系统与常规模拟移动床分离系统的分离性能比较
表1中，纯度分别为辣椒碱和二氢辣椒碱的纯度；溶剂消耗为处理单位质量原料所消耗的溶剂体积，原料处理率则为单位柱体积在单位时间可处理的原料量。
从表1，与传统模拟移动床色谱分离系统相比，本发明提供的模拟移动床色谱分离系统能显著提高原料处理量。虽然新分离系统没有像传统模拟移动床分离系统那样循环利用再生溶剂，但因对I区和III区流出液采取了流分切割手段，只收集高纯度和浓度的产品溶液，而低浓度溶液则添加原料后作原料液备用，这相当于一部分溶液得到了循环套用，故产品纯度和溶剂消耗变化不大。尤其是第二种技术方案，即将各区互不相连，原料液分别直接流入I区和III区，而不是与IV区和II区流出液混合后再分别流入I区和III区，这种措施提高了I区和III区的入口浓度，从而增加原料处理量，并降低溶剂消耗。
上述实施例用来解释本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。
Claims (6)
1、一种模拟移动床色谱分离系统，以色谱柱为操作单元，由I区、II区、III区和IV区依次组成，其特征在于，I区与II区断开，III区与IV区断开，其中，I区位于原料液第一入口和萃取萃余液第一出口之间，II区位于洗脱液第一入口和原料液第二入口之间，III区位于原料液第二入口和萃取萃余液第二出口之间，IV区位于第二洗脱液入口和原料液第一入口之间。
2、根据权利要求1所述的一种模拟移动床色谱分离系统，其特征在于：所述I区、II区、III区和IV区每个区由≥1根的色谱柱串联而成。
3、根据权利要求1或2所述的一种模拟移动床色谱分离系统，其特征在于：所述萃取萃余液第一出口和萃取萃余液第二出口装有三通切换阀。
4、一种模拟移动床色谱分离系统，以色谱柱为操作单元，由I区、II区、III区和IV区依次组成，其特征在于，所述I区、II区、III区和IV区四个区互不相连，其中，I区位于原料液第一入口和萃取萃余液第一出口之间，II区位于洗脱液第一入口和原料液第二入口之间，III区位于原料液第二入口和萃取萃余液第二出口之间，IV区位于第二洗脱液入口和原料液第一入口之间。
5、根据权利要求4所述的一种模拟移动床色谱分离系统，其特征在于：所述I区、II区、III区和IV区每个区由≥1根的色谱柱串联而成。
6、根据权利要求4或5所述的一种模拟移动床色谱分离系统，其特征在于：所述萃取萃余液第一出口和萃取萃余液第二出口装有三通切换阀。
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2008
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