CN105749584A - 一种模拟移动床分离物质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种模拟移动床分离物质的方法，本发明的方法能够使II区压力最大值维持在设定的最大耐受柱压以下，并且在总运行周期相同的情况下，可避免超压暂停现象，稳定运行周期也较多，因此，本发明的方法能够降低模拟移动床内色谱柱压，避免损坏设备，由于色谱柱压的降低，可在保证分离效果的基础上实现模拟移动床的连续工作。
Description
技术领域
本发明涉及一种模拟移动床分离物质的方法。
背景技术
模拟移动床最早由环球油品公司实现，用于石油化工领域的分离工艺，至今已有60多年的发展历史。常规的模拟移动床由多根色谱柱首尾相接成一个闭环，每一根色谱柱包括料液入口、洗脱剂入口、提取液(主要含强吸附组分)出口和提余液(主要含弱吸附组分)出口，根据每个周期入口和出口的位置将模拟移动床装置分为四个区：洗脱剂注入口和提取液排出口之间为I区，提取液排出口和料液注入口之间为II区，料液注入口和提余液排出口之间为III区，提余液排出口和洗脱剂注入口之间为IV区。每区至少安排1根色谱柱，运行过程中，进出口位置周期性沿流动相流动方向切换，使固定相“模拟”与流动相逆流移动，增大了液固两相间的传质推动力，提高了分离效率，同时避免了真实液固逆流移动导致的装置问题和固定相磨损。目前，模拟移动床技术已经被广泛应用于石化产品、食品、药品等的分离领域。
顺序式模拟移动床是一种常规模拟移动床的改进模式，将每一个运行周期分为三步，第一步为四区循环运行，第二步在I区进洗脱剂，III区出提余液，第三步在I区进洗脱剂出提取液，在III区进料液出提余液，采用这种改进方式可以进一步节省洗脱剂，节约成本，目前工业化装置普遍采用这种运行模式。
由于模拟移动床是连续运行的色谱装置，在工厂操作过程中，料液中夹带的杂质会逐渐在色谱柱内积累，导致色谱柱内压力升高，使设备损坏或生产间断，影响分离效果。
因此，现在急需一种能够降低模拟移动床内色谱柱柱压的模拟移动床分离物质的工艺。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中模拟移动床内色谱柱压过高的缺陷，提供一种模拟移动床分离物质的方法。
本发明的发明人在研究中发现，使用模拟移动床分离两种物质时，当步骤(1)中II区的色谱柱压为II区色谱柱最大耐受压力的75％-95％时，待该II区移动到IV区，且IV区停止工作时，将IV区色谱柱内的旧树脂替换为新鲜树脂，从而能够降低模拟移动床内色谱柱压，避免损坏设备，由于色谱柱压的降低，可在保证分离效果的基础上实现模拟移动床的连续工作。
因此，为了实现上述目的，本发明提供了一种模拟移动床分离物质的方法，所述模拟移动床分为I区、II区、III区和IV区，所述方法包括：
(1)将含有A、B物质的料液从III区入口注入，同时将洗脱剂从I区入口注入，注入后进行四区循环；
(2)当提余液到达III区出口时，使IV区停止工作，然后将洗脱剂从I区入口注入，同时将提余液从III区出口排出；
(3)当I区出口提取液达到预定浓度时，将洗脱剂从I区入口注入，同时将提取液从I区出口排出；将料液从III区入口注入，同时将提余液从III区出口排出；
(4)使料液注入位置、洗脱剂注入位置、提余液排出位置、提取液排出位置顺次移动一个区，然后重复上述步骤(1)、(2)、(3)；
其中，所述模拟移动床色谱柱内的树脂对A物质的吸附能力大于对B物质的吸附能力，提取液中A物质的含量大于B物质的含量，提余液中B物质的含量大于A物质的含量，当步骤(1)中II区的色谱柱压为II区色谱柱最大耐受压力的75％-95％时，待该II区移动到IV区，且IV区停止工作时，将IV区色谱柱内的旧树脂替换为新鲜树脂。
本发明的方法能够使II区压力最大值维持在设定的最大耐受柱压以下，并且在总运行周期相同的情况下，可避免超压暂停现象，稳定运行周期也较多，因此，本发明的方法能够降低模拟移动床内色谱柱压，避免损坏设备，由于色谱柱压的降低，可在保证分离效果的基础上实现模拟移动床的连续工作。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
图1是本发明的模拟移动床分离物质的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
如图1所示，本发明提供了一种模拟移动床分离物质的方法，所述模拟移动床分为I区、II区、III区和IV区，所述方法包括：
(1)将含有A、B物质的料液从III区入口注入，同时将洗脱剂从I区入口注入，注入后进行四区循环；
(2)当提余液到达III区出口时，使IV区停止工作，然后将洗脱剂从I区入口注入，同时将提余液从III区出口排出；
(3)当I区出口提取液达到预定浓度时，将洗脱剂从I区入口注入，同时将提取液从I区出口排出；将料液从III区入口注入，同时将提余液从III区出口排出；
(4)使料液注入位置、洗脱剂注入位置、提余液排出位置、提取液排出位置顺次移动一个区，然后重复上述步骤(1)、(2)、(3)；
其中，所述模拟移动床色谱柱内的树脂对A物质的吸附能力大于对B物质的吸附能力，提取液中A物质的含量大于B物质的含量，提余液中B物质的含量大于A物质的含量，当步骤(1)中II区的色谱柱压为II区色谱柱最大耐受压力的75％-95％时，待该II区移动到IV区，且IV区停止工作时，将IV区色谱柱内的旧树脂替换为新鲜树脂。
本发明中，“当步骤(1)中II区的色谱柱压为II区色谱柱最大耐受压力的75％-95％时，待该II区移动到IV区，且IV区停止工作时，将IV区色谱柱内的旧树脂替换为新鲜树脂”是指当步骤(1)中II区的色谱柱压为II区色谱柱最大耐受压力的75％-95％时，待该II区移动到IV区，且IV区停止工作时，将IV区色谱柱内的旧树脂替换为新鲜树脂；而当步骤(1)中II区的色谱柱压未达到II区色谱柱最大耐受压力的75％-95％时，即使该II区移动到IV区，IV区停止工作时，也不替换树脂。
本发明中，模拟移动床可以为本领域常规的顺序式模拟移动床。
本领域的技术人员应该理解的是，模拟移动床根据料液注入位置、洗脱剂注入位置、提余液排出位置、提取液排出位置的不同分为I区、II区、III区和IV区。其中，洗脱剂注入口和提取液排出口之间为I区，提取液排出口和料液注入口之间为II区，料液注入口和提余液排出口之间为III区，提余液排出口和洗脱剂注入口之间为IV区
根据本发明的方法，其中，将IV区色谱柱内的旧树脂替换为新鲜树脂的方式可以为常规的替换方式，但是，为了便于操作，优选地，将IV区色谱柱内的旧树脂替换为新鲜树脂的方式包括：将IV区色谱柱连接树脂储罐和装有新鲜树脂的树脂罐，将新鲜树脂注入IV区色谱柱内，并将IV区色谱柱内的旧树脂排出至树脂储罐。其中，可以将IV区色谱柱通过软管连接树脂储罐和装有新鲜树脂的树脂罐。
根据本发明的方法，其中，为了降低成本，优选地，该方法还包括将树脂储罐内的旧树脂进行再生。
根据本发明的方法，其中，为了实现进一步提高树脂罐、树脂储罐和模拟移动床的连续运行，优选地，将再生得到的新鲜树脂注入装有新鲜树脂的树脂罐中。其中，可以通过软管将再生得到的新鲜树脂注入装有新鲜树脂的树脂罐中。
根据本发明的方法，其中，I区、II区、III区和IV区中每个区的色谱色谱柱的数量可以为本领域常规的模拟移动床的I区、II区、III区和IV区中的色谱色谱柱的数量，例如可以为1-2个。
本发明中，步骤(3)中预定浓度是根据实际浓度需要设定的。
本发明中，设定的最大耐受柱压可以根据实际色谱柱和模拟移动床系统的设置需要而设定。
实施例
模拟移动床购自上海兆光公司，型号为￠4450*2000。
模拟移动床II区色谱色谱柱最大耐受柱压为5.3bar。
实施例1
本实施例用于说明本发明的模拟移动床分离物质的方法。
如图1所示，(1)模拟移动床分为I区、II区、III区和IV区，每个区的色谱色谱柱数量均为1，将IV区色谱柱通过软管连接树脂储罐和装有新鲜树脂的树脂罐，并且，将树脂储罐和装有新鲜树脂的树脂罐通过软管连接；(2)启动模拟移动床系统，待运行稳定后，将含有果糖和葡萄糖的料液(果糖浓度为24重量％，葡萄糖浓度为36重量％)从III区入口注入，同时将洗脱剂从I区入口注入，注入后进行四区循环；(3)当提余液到达III区出口时，使IV区停止工作，然后将洗脱剂从I区入口注入，同时将提余液从III区出口排出；(4)当I区出口提取液达到预定浓度90％时，将洗脱剂从I区入口注入，同时将提取液从I区出口排出；将料液从III区入口注入，同时将提余液从III区出口排出；(5)使料液注入位置、洗脱剂注入位置、提余液排出位置、提取液排出位置顺次移动一个区，然后重复上述步骤(2)、(3)、(4)；其中，模拟移动床色谱柱内的树脂对果糖的吸附能力大于对葡萄糖的吸附能力，提取液为模拟移动床色谱柱内果糖的含量大于葡萄糖的溶液，提余液为模拟移动床色谱柱内葡萄糖的含量大于果糖的溶液，当II区的色谱柱压为4.77bar(最大压力的90％)时，待该II区移动到IV区，且IV区停止工作时，将新鲜树脂注入IV区色谱柱内，并将IV区色谱柱内的旧树脂排出至树脂储罐，然后将树脂储罐内再生得到的新鲜树脂注入装有新鲜树脂的树脂罐；(5)测定提取液中果糖的浓度为33.5重量％，葡萄糖的浓度为3.7重量％，提余液中果糖的浓度为3.5重量％，葡萄糖的浓度为32.4重量％。
实施例2
本实施例用于说明本发明的模拟移动床分离物质的方法。
如图1所示，(1)模拟移动床分为I区、II区、III区和IV区，每个区的色谱色谱柱数量均为2，将IV区色谱柱通过软管连接树脂储罐和装有新鲜树脂的树脂罐，并且，将树脂储罐和装有新鲜树脂的树脂罐通过软管连接；(2)启动模拟移动床系统，待运行稳定后，将含有木糖和阿拉伯糖的料液(木糖浓度为40重量％，阿拉伯糖浓度为10重量％)从III区入口注入，同时将洗脱剂从I区入口注入，注入后进行四区循环；(3)当提余液到达III区出口时，使IV区停止工作，然后将洗脱剂从I区入口注入，同时将提余液从III区出口排出；(4)当I区出口提取液达到预定浓度85％时，将洗脱剂从I区入口注入，同时将提取液从I区出口排出；将料液从III区入口注入，同时将提余液从III区出口排出；(5)使料液注入位置、洗脱剂注入位置、提余液排出位置、提取液排出位置顺次移动一个区，然后重复上述步骤(2)、(3)、(4)；其中，模拟移动床色谱柱内的树脂对阿拉伯糖的吸附能力大于对木糖的吸附能力，提取液为模拟移动床色谱柱内阿拉伯糖的含量大于木糖的溶液，提余液为模拟移动床色谱柱内木糖的含量大于阿拉伯糖的溶液，当II区的色谱柱压为4.9bar(最大压力的92％)时，待该II区移动到IV区，且IV区停止工作时，将新鲜树脂注入IV区色谱柱内，并将IV区色谱柱内的旧树脂排出至树脂储罐，然后将树脂储罐内再生得到的新鲜树脂注入装有新鲜树脂的树脂罐；(5)测定提取液中阿拉伯糖的浓度为23.6重量％，木糖的浓度为4.13重量％，提余液中阿拉伯糖的浓度为4.09重量％，木糖的浓度为23.54重量％。
实施例3
本实施例用于说明本发明的模拟移动床分离物质的方法。
如图1所示，(1)模拟移动床分为I区、II区、III区和IV区，每个区的色谱色谱柱数量均为2，将IV区色谱柱通过软管连接树脂储罐和装有新鲜树脂的树脂罐，并且，将树脂储罐和装有新鲜树脂的树脂罐通过软管连接；(2)启动模拟移动床系统，待运行稳定后，将含有柠檬酸和葡萄糖料液(柠檬酸浓度为45重量％，葡萄糖浓度为5重量％)从III区入口注入，同时将洗脱剂从I区入口注入，注入后进行四区循环；(3)当提余液到达III区出口时，使IV区停止工作，然后将洗脱剂从I区入口注入，同时将提余液从III区出口排出；(4)当I区出口提取液达到预定浓度95％时，将洗脱剂从I区入口注入，同时将提取液从I区出口排出；将料液从III区入口注入，同时将提余液从III区出口排出；(5)使料液注入位置、洗脱剂注入位置、提余液排出位置、提取液排出位置顺次移动一个区，然后重复上述步骤(2)、(3)、(4)；其中，模拟移动床色谱柱内的树脂对柠檬酸的吸附能力大于对葡萄糖的吸附能力，提取液为模拟移动床色谱柱内柠檬酸的含量大于葡萄糖的溶液，提余液为模拟移动床色谱柱内葡萄糖的含量大于柠檬酸的溶液，当II区的色谱柱压为5bar(最大压力的94％)时，待该II区移动到IV区，且IV区停止工作时，将新鲜树脂注入IV区色谱柱内，并将IV区色谱柱内的旧树脂排出至树脂储罐，然后将树脂储罐内再生得到的新鲜树脂注入装有新鲜树脂的树脂罐；(5)测定提取液中柠檬酸的浓度为9.5重量％，葡萄糖的浓度为0.49重量％，提余液中柠檬酸的浓度为0.45重量％，葡萄糖的浓度为9.4重量％。
对比例1
按照实施例1的方法分离果糖和葡萄糖，不同的是，不设置树脂储罐和装有新鲜树脂的树脂罐，当II区压力最大值超过5.3bar时，使模拟移动床整个停止运行，待压力降低到设定的最大耐受柱压以下再继续运行，测定提取液中果糖的浓度为29.7重量％，葡萄糖的浓度为3.4重量％，提余液中果糖的浓度为3.5重量％，葡萄糖的浓度为29.8重量％。
在实施例1-3和对比例1中通过模拟移动床外接的电脑输出的色谱图判断稳定周期，并实时读取II区压力最大值。
表1
| 实施例 | II区压力最大值(bar) | 超压暂停次数/总运行周期 | 稳定运行周期 |
| 实施例1 | 4.77 | 0/50 | 36 |
| 实施例2 | 4.77 | 0/50 | 35 |
| 实施例3 | 5 | 0/50 | 35 |
| 对比例1 | 5.8 | 8/50 | 31 |
将实施例1-3和对比例1比较可以看出，在分离色谱柱内与树脂吸附能力不同的两种物质时，本发明的方法能够使II区压力最大值维持在设定的最大耐受柱压以下，并且在总运行周期相同的情况下，可避免超压暂停现象，稳定运行周期也较多，因此，本发明的方法能够降低模拟移动床内色谱柱压，避免损坏设备，由于色谱柱压的降低，可在保证分离效果的基础上实现模拟移动床的连续工作。
以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (5)
1.一种模拟移动床分离物质的方法，所述模拟移动床分为I区、II区、III区和IV区，所述方法包括：
(1)将含有A、B物质的料液从III区入口注入，同时将洗脱剂从I区入口注入，注入后进行四区循环；
(2)当提余液到达III区出口时，使IV区停止工作，然后将洗脱剂从I区入口注入，同时将提余液从III区出口排出；
(3)当I区出口提取液达到预定浓度时，将洗脱剂从I区入口注入，同时将提取液从I区出口排出；将料液从III区入口注入，同时将提余液从III区出口排出；
(4)使料液注入位置、洗脱剂注入位置、提余液排出位置、提取液排出位置顺次移动一个区，然后重复上述步骤(1)、(2)、(3)；
其中，所述模拟移动床色谱柱内的树脂对A物质的吸附能力大于对B物质的吸附能力，提取液中A物质的含量大于B物质的含量，提余液中B物质的含量大于A物质的含量，当步骤(1)中II区的色谱柱压为II区色谱柱最大耐受压力的75％-95％时，待该II区移动到IV区，且IV区停止工作时，将IV区色谱柱内的旧树脂替换为新鲜树脂。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，将IV区色谱柱内的旧树脂替换为新鲜树脂的方式包括：将IV区色谱柱连接树脂储罐和装有新鲜树脂的树脂罐，将新鲜树脂注入IV区色谱柱内，并将IV区色谱柱内的旧树脂排出至树脂储罐。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，该方法还包括将树脂储罐内的旧树脂进行再生。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述方法还包括将再生得到的新鲜树脂注入装有新鲜树脂的树脂罐中。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，I区、II区、III区和IV区中每个区的色谱柱为1-2个。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |