CN101428804A

CN101428804A - 用树脂去除氯硅烷类物料中硼磷离子的方法

Info

Publication number: CN101428804A
Application number: CNA200810180270XA
Authority: CN
Inventors: 孙永敏
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2008-12-03
Filing date: 2008-12-03
Publication date: 2009-05-13

Abstract

本发明公开了一种用树脂去除氯硅烷类物料中硼磷离子的方法。它涉及选择树脂、对树脂进行使用前的预处理、使用树脂去除硼磷离子的要领、使用后对饱和了的树脂进行再生前的退料处理等技术领域。其特征是：选用某离子交换型或螯合型树脂，对选好的树脂进行加热干燥处理后装入层析柱中再引入热氮气进行除氧处理，然后再进行绝水及绝氧状态下的除硼磷离子操作，当树脂饱和时对之切换并进行再生前的负压、升温退料处理。本发明方法可使氯硅烷类物料中含有的痕量硼磷离子去除95％以上，从而减少对此物料精馏除硼磷杂质操作的负荷和能耗。处理成本较低，具有显著地经济效益和社会效益。

Description

用树脂去除氯硅烷类物料中硼磷离子的方法

一.技术领域：

本发明提出一种用树脂去除氯硅烷类物料中硼磷离子的方法。它涉及选择树脂、对树脂进行使用前的预处理、使用树脂去除硼磷离子的要领、使用后对饱和了的树脂进行再生前的退料处理等技术领域。

二.背景技术：

国内现有技术对氯硅烷类物料中含有的痕量硼磷离子一般用多级精馏的方法加以去除。多晶硅生产所用的三氯氢硅里含有多价的氯化硼和氯化磷，现在通常用多级精馏的方法使其下降到指标的要求范围内。由于指标要求非常严格，而三氯氢硅中含硼磷离子经常超过设计要求，因此就不得不采取在多级精馏时加大回流比，减少采出量的办法来保证质量指标。这样，不仅多消耗了大量的能源，而且严重影响了产量。即便如此，质量指标往往也得不到保证，这已经成为国内多晶硅行业生产中多年的一大难题。

三.发明内容：

本发明的目的是提供一种新的工艺方法，用树脂对氯硅烷类物料中含有的痕量硼磷离子进行精馏前的预去除处理，去除率可达95％以上，从而减少精馏除硼磷离子操作的负荷和能耗，提高精馏过程产品采出量及质量。

本发明的技术方案是：首先选用某离子交换型或螯合型树脂，要求其耐强酸、强碱，要求树脂带有交换或螯合硼磷离子的基团或离子，其含有的基团或离子不能同物料中氯硅烷各组份发生化学反应。去除硼磷离子过程中如有交换下来的基团或离子，不能是氯、硅、氢之外的任何元素。选好树脂之后，要对其进行加热干燥处理，以防止与氯硅烷类物料接触时发生激烈的水解反应。把干燥好的树脂装入层析柱中，然后引入热氮气对系统进行除氧置换，以防止氯硅烷物料中某组分在一定温度下遇氧发生燃烧和爆炸。层析柱本身材质的选用要求同树脂选用要求相同，要求其耐强酸、强碱，不能同物料中氯硅烷各组份发生化学反应。除氧之后，把氯硅烷类物料引入层析柱中，对物料进行绝水、绝氧状态下的除硼磷离子操作。处理后的氯硅烷类物料在出口处要进行取样分析检测，当分析结果显示去除硼磷离子的效果不理想时，要切换上备用层析柱。切换下来的层析柱在再生之前，要在线进行负压状态下逐渐升温的退料处理，层析柱再生后可重新备用或使用。

四.附图说明：

附图为实施本发明过程的工艺流程图。

五.具体实施方式：

用树脂去除氯硅烷类物料中的硼磷离子以及对树脂再生前的退料处理的工艺流程装置包括：

进料口1、氮气进口2、层析柱3、出料口4、自然挥发系统5、真空系统6

首先，选出耐强酸、强碱的某离子交换型或螯合型树脂，要求树脂带有螯合或交换硼磷离子的基团或离子，含有的基团或离子不能同物料中氯硅烷各组份发生化学反应。去除硼磷离子过程中，如有交换下来的基团或离子，不能是氯、硅、氢之外的任何元素。选好的树脂在一定温度下加热干燥，至树脂恒重为止。

把干燥好的树脂装入层析柱3中。由氮气进口2引入热氮气进行吹脱置换处理，从而吹除层析柱中所含氧气。在出料口4处取样分析，当排出气体组成与吹脱置换使用的氮气组成相一致时，停止氮气吹脱置换操作。

缓慢打开进料口1，把氯硅烷物料引入层析柱3中，进行除硼磷离子的操作。处理氯硅烷物料流量由小渐大，逐步接近设计值。操作过程中，要保证物料操作处理系统绝水、绝氧。物料刚刚接触层析柱中树脂时，层析柱3如有严重的发热现象，说明系统中可能发生水解、氧化或其它反应，要立即停止进料操作，打开氮气进口2进行吹脱置换。去除部分硼磷离子后的物料由出料口4不断流出，要对之进行定时的分析检测。当分析结果显示除硼磷离子的效果不理想时，要对层析柱进行切换和再生处理。

层析柱再生之前要先进行退料处理。先关闭进料口1和出料口4，把自然挥发系统5打开，进行物料自然挥发，挥发出来的物料用碱水吸收下来。自然挥发系统5无物料排除时，打开氮气进口2，同时打开真空系统6，关闭自然挥发系统5。调整氮气进口2开度的大小，引入热氮气对层析柱3系统进行吹扫，同时调整真空系统6的开度大小，维持层析柱3系统压力在0.5kg/m²(A)左右。真空系统6排出气体中没有氯硅烷类物料时，可以停止退料操作，进行树脂再生。

树脂再生后，要进行干燥、除氧处理，达到要求后方可重新备用或使用。

Claims

1.一种用树脂去除氯硅烷类物料中硼磷离子的方法，其特征是：选用某离子交换型或螯合型树脂，对选好的树脂进行加热干燥处理后装入层析柱子中再引入热氮气进行除氧处理，然后再进行绝水、绝氧除硼磷离子操作，当树脂饱和时对之切换并进行再生前的负压、升温退料处理。

2.根据权利要求1所述的用树脂去除氯硅烷类物料中硼磷离子的方法，其特征是：选用某离子交换型或螯合型树脂，要求其耐强酸、强碱，并要求树脂含有交换或螯合硼磷离子基团或离子，树脂所含有的基团或离子不同物料中氯硅烷各组份发生化学反应，去除硼磷离子的过程中如有交换下来的基团或离子，不是氯、硅、氢之外的任何元素。

3.根据权利要求1所述的用树脂去除氯硅烷类物料中硼磷离子的方法，其特征是：选好的树脂在一定温度下加热干燥，至树脂恒重为止，把干燥好的树脂装入层析柱(3)中，由氮气进口(2)引入热氮气对层析柱(3)系统进行吹脱置换处理，从而吹除层析柱(3)系统中所含氧气。

4.根据权利要求1所述的用树脂去除氯硅烷类物料中硼磷离子的方法，其特征是：层析柱材质的选用要求同树脂选用要求相同，要求其耐强酸、强碱，不和物料中氯硅烷各组份发生化学反应。

5.根据权利要求1所述的用树脂去除氯硅烷类物料中硼磷离子的方法，其特征是：打开进料口(1)和出料口(4)，把氯硅烷类物料引入层析柱(3)中，进行除硼磷离子的操作，操作过程中，要保证物料操作处理系统绝水、绝氧。

6.根据权利要求1所述的用树脂去除氯硅烷类物料中硼磷离子的方法，其特征是：关闭进料口(1)和出料口(4)，把自然挥发系统(5)打开，进行物料自然挥发，挥发出来的物料用碱水吸收下来，当出口无物料排除时，打开氮气进口(2)对层析柱(3)系统进行吹扫，同时打开真空系统(6)，关闭自然挥发系统(5)，调整氮气进口(2)开度的大小，引入热氮气，对层析柱(3)系统进行彻底的吹扫，调整真空系统(6)开度的大小，维持层析柱(3)系统压力在0.5kg/m²(A)左右，当真空系统排出气体中检测不到氯硅烷类物料时，可以停止退料操作，进行树脂再生。