CN101423461A - 一种从滤饼盐中回收乙二醇醚的方法 - Google Patents
一种从滤饼盐中回收乙二醇醚的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101423461A CN101423461A CNA2008102437440A CN200810243744A CN101423461A CN 101423461 A CN101423461 A CN 101423461A CN A2008102437440 A CNA2008102437440 A CN A2008102437440A CN 200810243744 A CN200810243744 A CN 200810243744A CN 101423461 A CN101423461 A CN 101423461A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ether
- glycol
- filter cake
- glycol ether
- salt
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种从滤饼盐中回收乙二醇醚的方法，滤饼盐是通过乙二醇单醚或二乙二醇单醚和卤代烃或烷基硫酸酯在碱存在下进行Williamson反应制备乙二醇双醚系列产品过程中过滤而得到，滤饼盐中含有乙二醇醚，将滤饼盐放入一个蒸发设备中，并加热并旋转蒸发设备，加热温度至待回收乙二醇醚的沸点，收集蒸发的乙二醇醚气体，经过换经换热器冷凝，收集在容器中，使乙二醇醚类有机物得到回收。通过旋转加热蒸发设备，负压下可以快速蒸发滤饼盐中所夹带的有机乙二醇醚，乙二醇醚回收率可以达到90％以上；同时操作安全方便。
Description
技术领域
本发明涉及的一种乙二醇醚的回收方法。更具体的讲，涉及到一种从制备乙二醇醚过滤后得到的盐中回收乙二醇醚的方法。
背景技术
系列乙二醇类双醚，如乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、乙二醇二丁醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚，二乙二醇二丁醚等是一类重要的有机溶剂，大量用于化工、制药、电子和工业清洗等领域。
制备这系列双醚的一种方法是采用Williamson反应，及用相应的乙二醇类单醚同卤代烃、低碳链烷基硫酸酯等反应来完成。在这种方法中，要产生大量的无机盐，如氯化钠、溴化钠和硫酸钠等。通过过滤等方法将无机盐和乙二醇醚进行分离，但是由于无机盐的量很大，在过滤后的滤饼盐会夹带大量的产物乙二醇类双醚、水和少量未反应的原料单醚，以及没有反应的碱等。如果直接扔掉，不仅会对环境造成严重的污染，还会造成生产成本增加，使产品的经济效益下降。
尽管采用真空过滤以及延长过滤时间的方法可以减少滤饼盐中乙二醇醚的含量，但是仍然不能彻底解决问题，同时过高的真空和过长的过滤时间会使乙二醇醚的挥发量增加，像乙二醇二甲醚这样沸点较低的产品因过滤时挥发的损失就更大。目前还没有报道有一种从这种滤饼盐中回收有机物的好方法，寻找到一种从这种滤饼盐中回收有机乙二醇醚的有效方法具有很好的实用价值和经济效益。
发明内容
本发明的内容就是一种从滤饼盐中回收乙二醇醚的方法。
本发明的技术方案如下：
一种从滤饼盐中回收乙二醇醚的方法，其特征在于：所述的滤饼盐是通过乙二醇单醚或二乙二醇单醚和卤代烃或烷基硫酸酯在碱存在下进行Williamson反应制备乙二醇双醚系列产品过程中过滤而得到，滤饼盐中含有乙二醇醚，将滤饼盐放入一个蒸发设备中，并加热并旋转蒸发设备，加热温度至待回收乙二醇醚的沸点，收集蒸发的乙二醇醚气体，经过换经换热器冷凝，收集在容器中，使乙二醇醚类有机物得到回收。
所述的从滤饼盐中回收乙二醇醚的方法，其特征在于：保持蒸发设备处于在真空负压状态，压力值在5～600mmHg在之间可调，加热温度为50～140℃，保持滤饼盐中的乙二醇醚在50～140℃达到沸腾蒸发出来。
所述的从滤饼盐中回收乙二醇醚的方法，其特征在于：所述的乙二醇醚是指沸点<300℃的乙二醇双醚系列，包括但不限于乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、乙二醇二丁醚、乙二醇甲乙醚、乙二醇甲丁醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚，二乙二醇二丁醚、二乙二醇甲乙醚和二乙二醇甲丁醚。
所述的从滤饼盐中回收乙二醇醚的方法，其特征在于：蒸发设备的有效容积可为100～5000升，实际装料量通常为设备容积的30～80％，其旋转速度不为1～10转/分。
所述的从滤饼盐中回收乙二醇醚的方法，其特征在于：蒸发设备是可旋转的加热设备，是一个带夹套的耐真空的普通的碳钢或不锈钢材质反应釜，夹套中可以通热油、热水或蒸气以达到加热的目的。
所述的从滤饼盐中回收乙二醇醚的方法，其特征在于：换热器采用温度<—20℃的冷冻水循环回流冷却。
本发明的滤饼盐是指在用Williamson反应制备上述乙二醇双醚时反应生成的盐过滤后得到的滤饼盐。而Williamson反应主要指在碱存在下，醇和卤代烃或烷基硫酸酯的反应，用于制备上述系列乙二醇双醚，本专利特指系列乙二醇单醚同卤代烃或烷基硫酸酯的反应，如：
CH3OCH2CH2OH+Na+CH3Cl
CH3CH2OCH2CH2OH+NaOH+(CH3)2SO4
n-C4H9OCH2CH2OCH2CH2OH+KOH+n-C4H9Br
其中，乙二醇单醚包括乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚和二乙二醇单丁醚等；卤代烃包括氯甲烷、氯乙烷、氯丁烷、溴乙烷和溴丁烷等；烷基硫酸酯包括硫酸二甲酯和硫酸二乙酯等；碱指钠、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾等。
为了加快反应的速度和单醚的转化率，有时向体系中加入相转移催化剂，如苄基三甲基氯化铵、四丁基氯化铵、18-冠-6等。
经由上述Williamson反应过滤后得到的滤饼盐通常为氯化钠、溴化钠和硫酸钠中的一种，其中夹带有一定量的乙二醇双醚、乙二醇单醚、水以及少量的未反应的碱。其中有机物占滤饼总重量的2～30％。一般来说，过滤得到的滤饼盐无需处理就可以直接加入设备中进行蒸发回收。
蒸发设备的有效容积可为100～5000升，视待回收物料的多少而定；实际装料量通常为设备容积的30～80％，最好为50～70％。其旋转速度不需太快，一般为1～10rpm，通过旋转可以使盐不会结块或粘附在器壁而难以清理，出盐方便。同时还可加快传热，有利于有机物的蒸发。加热温度视待回收的乙二醇醚的沸点而定，在50～200℃之间，通常为90～180℃。
上述换热器为碳钢或不锈钢设备，有效换热面积为1～10M2，视旋转加热设备大小而定，只需能将有机蒸气有效冷凝即可。当有机蒸气温度高时，换热器可以用常温水冷却，而蒸气温度较低(如回收乙二醇二甲醚)时，需用—20℃冷冻液冷却以保证有机蒸气能有效冷凝为液体，因此要配套一定功率的制冷机以制备冷冻液。同时，为了保证受液器中冷凝的液体再被真空带走，在其夹套中也要通冷却水或—20℃冷冻液循环。
为了使有机物能顺利蒸发，回收操作一般在负压下进行，蒸发设备的余压根据有机物的常压沸点而定，可以为5～600mmHg，总的原则是在该真空下使有机物能够在50～140℃达到沸腾。如回收乙二醇二甲醚时余压控制在100～600mmHg，而回收二乙二醇二甲醚时余压控制在10～50mmHg。
在合适的条件下，负压蒸发的时间一般为2～10h，通常在5h左右结束。
在上述条件下，滤饼盐中有机物乙二醇醚的回收率可以保证在90％以上。
本发明的优点是：通过旋转加热蒸发设备，负压下可以快速蒸发滤饼盐中所夹带的有机乙二醇醚，乙二醇醚回收率可以达到90％以上；同时操作安全方便。
需要特别说明的是，本发明还可以应用于其它含可挥发性有机物的盐类的分离，如制备丙二醇双醚时得到的滤饼盐中所含丙二醇双醚及单醚的回收，或含乙醇、甲苯、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜等盐的提取分离。
下面的通过一些例子进一步对本发明的内容进行说明，但是并不构成对本专利其它保护范围的限制。
附图说明
附图为本发明设备框图。
具体实施方式
实施例1
将500Kg滤饼盐(从乙二醇单甲醚、氢氧化钠和氯甲烷反应而得，含氯化钠67.8％，乙二醇二甲醚11.3％，氢氧化钠5.4％，乙二醇单甲醚1.2％，其余为水)加入1000升旋转加热蒸发器中，密闭加料口，开启换热器和受液器的—20℃冷冻盐水回流后，开启真空泵，使系统余压为600mmHg，然后缓慢加热蒸发器，最后使内温达到80℃，当流出速度变慢以后，再缓缓提高真空度，最后使系统余压达到100mmHg，继续抽提至无有机物流出，时间2h。
抽提结束后，将冷油通入蒸发器夹套，使物料冷却至50℃以下，缓缓解除真空。接受器中共接收到液体117.2Kg，经气相色谱和水份测定仪分析，含乙二醇二甲醚45.4％，乙二醇单甲醚4.5％，其余为水。乙二醇二甲醚回收率94.2％，乙二醇单甲醚回收率92.5％。
实施例2—6
改变滤饼盐品种和回收条件，进行回收，试验结果列于表一。
表一 实施例2—6的试验结果
EGDE：乙二醇二乙醚；EGM：乙二醇单乙醚；DEGDM：二乙二醇二甲醚；DEGM：二乙二醇单甲醚；DEGME：二乙二醇甲乙醚；DEGE：二乙二醇单乙醚；EGMB：乙二醇甲丁醚；EGB：乙二醇单丁醚；产物含量是指产物在馏出液中的含量。
Claims (6)
1、一种从滤饼盐中回收乙二醇醚的方法，其特征在于：所述的滤饼盐是通过乙二醇单醚或二乙二醇单醚和卤代烃或烷基硫酸酯在碱存在下进行Williamson反应制备乙二醇双醚系列产品过程中过滤而得到，滤饼盐中含有乙二醇醚，将滤饼盐放入一个蒸发设备中，并加热并旋转蒸发设备，加热温度至待回收乙二醇醚的沸点，收集蒸发的乙二醇醚气体，经过换经换热器冷凝，收集在容器中，使乙二醇醚类有机物得到回收。
2、根据权利要求1所述的从滤饼盐中回收乙二醇醚的方法，其特征在于：保持蒸发设备处于在真空负压状态，压力值在5～600mmHg在之间可调，加热温度为50～140℃，保持滤饼盐中的乙二醇醚在50～140℃达到沸腾蒸发出来。
3、根据权利要求1所述的从滤饼盐中回收乙二醇醚的方法，其特征在于：所述的乙二醇醚是指沸点<300℃的乙二醇双醚系列，包括但不限于乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、乙二醇二丁醚、乙二醇甲乙醚、乙二醇甲丁醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚，二乙二醇二丁醚、二乙二醇甲乙醚和二乙二醇甲丁醚。
4、根据权利要求1所述的从滤饼盐中回收乙二醇醚的方法，其特征在于：蒸发设备的有效容积可为100～5000升，实际装料量通常为设备容积的30～80％，其旋转速度不为1～10转/分。
5、根据权利要求1所述的从滤饼盐中回收乙二醇醚的方法，其特征在于：蒸发设备是可旋转的加热设备，是一个带夹套的耐真空的普通的碳钢或不锈钢材质反应釜，夹套中可以通热油、热水或蒸气以达到加热的目的。
6、根据权利要求1所述的从滤饼盐中回收乙二醇醚的方法，其特征在于：换热器采用温度<—20℃的冷冻水循环回流冷却。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNA2008102437440A CN101423461A (zh) | 2008-11-25 | 2008-11-25 | 一种从滤饼盐中回收乙二醇醚的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNA2008102437440A CN101423461A (zh) | 2008-11-25 | 2008-11-25 | 一种从滤饼盐中回收乙二醇醚的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101423461A true CN101423461A (zh) | 2009-05-06 |
Family
ID=40614372
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNA2008102437440A Pending CN101423461A (zh) | 2008-11-25 | 2008-11-25 | 一种从滤饼盐中回收乙二醇醚的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101423461A (zh) |
-
2008
- 2008-11-25 CN CNA2008102437440A patent/CN101423461A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105144464A (zh) | 含氟电解液的处理方法 | |
| CN105229843A (zh) | 含氟电解液的处理方法 | |
| CN101659602B (zh) | 一种含氟乙烯基醚的制备方法 | |
| CN106882821A (zh) | 一种利用盐湖锂资源制取高纯碳酸锂的工艺方法 | |
| CN112421143A (zh) | 一种废锂电池电解液的综合回收方法 | |
| CN103408023A (zh) | 处理含有氯硅烷废液的方法和设备 | |
| CN107311110A (zh) | 提纯三氟化溴的装置及提纯方法 | |
| CN103386211B (zh) | 一种乙腈-水-甲醇混合物的分离装置及分离方法 | |
| CN202610337U (zh) | 金属酸洗废液的资源化处理装置 | |
| CN102091527A (zh) | 利用铁粉吸收锂生产过程中产生的废氯气的方法及其装置 | |
| CN102173393B (zh) | 一种四氟化硫的生产工艺 | |
| CN101602561B (zh) | 氯苯绝热硝化物料分离过程中废水的综合利用和处理工艺 | |
| CN219783850U (zh) | 一种甲基八溴醚生产系统 | |
| CN102964341B (zh) | 异氰尿酸三缩水甘油酯的生产系统 | |
| CN112480153B (zh) | 一种二氟草酸硼酸锂的制备方法 | |
| CN101423461A (zh) | 一种从滤饼盐中回收乙二醇醚的方法 | |
| CN101851040A (zh) | 环氧乙烷水解生产乙二醇工艺含盐废液处理回收 | |
| CN203373161U (zh) | 处理含有氯硅烷废液的设备 | |
| CN103007559A (zh) | 一种制备碱式碳酸铜的复式离心薄膜蒸发器 | |
| CN205300299U (zh) | 一种脱除竖向冷凝器中不凝气的装置 | |
| CN204727810U (zh) | 一种用于头孢曲松钠合成中乙腈的回收精制装置 | |
| CN109022050A (zh) | 用于分离生物质气化热解气的复合式分级冷凝装置、及生物质气化热解气分离方法 | |
| CN203033781U (zh) | 一种制备碱式碳酸铜的复式离心薄膜蒸发器 | |
| CN105503732A (zh) | 用于吸收so2的醚基双咪唑离子液体及其制备方法和使用方法 | |
| CN105645497A (zh) | 一种煤气化系统含盐废水的回收方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20090506 |