CN101419197A - 一种充瓶氢气中氧、氮的色谱分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及以煤气制作的氢气产品的色谱分析方法。其解决目前存在的充瓶前为全组分分析使分析过程长而影响充瓶速度、氢气检测时间长影响到组分氧的检测等不足。措施：一种充瓶氢气中氧、氮的色谱分析方法，其步骤：调整载气进口压力5.3～5.6Pa、流速55～70ml/min、电流5.5～6.4mA、电压500～513V、柱箱温度70～80℃、检测器温度95～110℃；试样氢气中的O2、N2、CH4、CO、CO2已进行初次分离并确认试样氢气中不含有CH4、CO、CO2；在10～18秒钟内试样氢气流经1ml的取样管，使试样氢气中的O2、N2在色谱柱中分离；试样氢气流速为放；对剩余试样氢气中的O2、N2进行分析检测。本发明既能准确分析出氢产品中杂质O2、N2组分，分析快速时间短。
Description
技术领域
本发明涉及气体的分析方法，尤其属于采用以煤气工艺制作的氢气产品的色谱分析方法。
背景技术
目前，氢气的制得不仅由电解水而制成，人们也在采用以煤气为原料进行变压吸附而制取氢气。但是，由于煤气的组分与电解水的组分不同，故用煤气所制得的氢气中有CO、CO2、CH4等杂质存在，为了确保氢气产品的高纯度高质量，在氢气充瓶前往往采取全组分分析过程，即对氢气中有CO、CO2、CH4、O2、N2杂质都要分析，这就使得存在分析时间延长、原料气的浪费，也加速了载气的消耗，并且影响分析数据，分析效率低等问题。
当前在充装成瓶装气前的氢气及充装成瓶后的氢产品中的O2、N2分析方法，其由于未进行氢气排除，并且由于氢的沸点与氧的沸点相近，分析时经常会因为氢所用检测时间长，而导致影响氧组分的检测，即检测氢气的时间占用了其中氧组分的检测时间，导致分析仪未能检测到氧组分的含量而产生分析质量事故，并无法及时指导生产。
发明内容
本发明的目的在于克服目前存在的不足，提供一种对充装成瓶装气前的氢气及充装成瓶后的氢产品中杂质O2、N2组分分析快速、满足生产需要的瓶装氢气中氧、氮的色谱分析方法。
实现上述目的的技术措施：
一种充瓶氢气中氧、氮的色谱分析方法，其步骤：
1)调整分析仪载气的进口压力在5.3～5.6Pa、流速在55～70ml/min、电流在5.5～6.4mA、电压在500～513V、柱箱温度在70～80℃、检测器温度在95～110℃；试样氢气中的O2、N2、CH4、CO、CO2已经在色谱仪的分子筛中进行初次分离的样气，试样氢气中不含有CH4、CO、CO2；
2)在10～18秒钟内试样氢气流经1ml的取样管，使试样氢气中的O2、N2在色谱柱中进行分离；试样氢气流经1ml的取样管的流速为205～300ml/min；同时，将分离后的氢气予以排放；
3)在氢气排除到1.3～1.5分钟时，停止排除氢气；
4)开始对剩余试样氢气中的O2、N2进行分析检测其含量。
其在于：氢气流经1ml的取样管的流速为220～280ml/min。
其在于：氢气流经1ml的取样管的流速为240～260ml/min。
本发明与现有技术相比，不仅能准确分析出氢产品中杂质O2、N2组分，及时指导生产，而且能满足对瓶装氢气快速分析要求，大大提高瓶装氢气的发货能力，适应生产需要。
具体实施方式
下面作进一步描述：
采用GM600氦离子放电色谱仪进行分析。
实施例1
一种充瓶氢气中氧、氮的色谱分析方法，其步骤：
1)调整分析仪载气的进口压力在5.3Pa、流速在55ml/min、电流在5.5mA、电压在500V、柱箱温度在70℃、检测器温度在100℃；试样氢气中的O2、N2、CH4、CO、CO2已经在色谱仪的分子筛中进行初次分离的样气，试样氢气中不含有CH4、CO、CO2；
2)在18秒钟内试样氢气流经1ml的取样管，使试样氢气中的O2、N2在色谱柱中进行分离；试样氢气流经1ml的取样管的流速为205ml/min；同时，将分离后的氢气予以排除；
3)在氢气排除到1.5分钟时，停止排除氢气；
4)开始对剩余试样氢气中的O2、N2进行分析检测其含量。
整个分析过程用时5.5分钟。
实施例2
一种充瓶氢气中氧、氮的色谱分析方法，其步骤：
1)调整分析仪载气的进口压力在5.4Pa、流速在60ml/min、电流在5.8mA、电压在506V、柱箱温度在75℃、检测器温度在100℃；试样氢气中的O2、N2、CH4、CO、CO2已经在色谱仪的分子筛中进行初次分离的样气，试样氢气中不含有CH4、CO、CO2；
2)在15秒钟内试样氢气流经1ml的取样管，使试样氢气中的O2、N2在色谱柱中进行分离；试样氢气流经1ml的取样管的流速为220ml/min；同时，将分离后的氢气予以排除；
3)在氢气排除到1.45分钟时，停止排除氢气；
4)开始对剩余试样氢气中的O2、N2进行分析检测其含量。
整个分析过程用时5.5分钟。
实施例3
一种充瓶氢气中氧、氮的色谱分析方法，其步骤：
1)调整分析仪载气的进口压力在5.6Pa、流速在70ml/min、电流在6.0mA、电压在510V、柱箱温度在80℃、检测器温度在105℃；试样氢气中的O2、N2、CH4、CO、CO2已经在色谱仪的分子筛中进行初次分离的样气，试样氢气中不含有CH4、CO、CO2；
2)在15秒钟内试样氢气流经1ml的取样管，使试样氢气中的O2、N2在色谱柱中进行分离；试样氢气流经1ml的取样管的流速为260ml/min；同时，将分离后的氢气予以排除；
3)在氢气排除到1.4分钟时，停止排除氢气；
4)开始对剩余试样氢气中的O2、N2进行分析检测其含量。
整个分析过程用时5.2分钟。
实施例4
一种充瓶氢气中氧、氮的色谱分析方法，其步骤：
1)调整分析仪载气的进口压力在5.5Pa、流速在65ml/min、电流在6.4mA、电压在510V、柱箱温度在78℃、检测器温度在110℃；试样氢气中的O2、N2、CH4、CO2已经在色谱仪的分子筛中进行初次分离的样气，试样氢气中不含有CH4、CO、CO2；
2)2)在10秒钟内试样氢气流经1ml的取样管，使试样氢气中的O2、N2在色谱柱中进行分离；试样氢气流经1ml的取样管的流速为278ml/min；同时，将分离后的氢气予以排除；
3)在氢气排除到1.3分钟时，停止排除氢气；
4)开始对剩余试样氢气中的O2、N2进行分析检测其含量。
整个分析过程用时5.0分钟。
实施例5
一种充瓶氢气中氧、氮的色谱分析方法，其步骤：
1)调整分析仪载气的进口压力在5.5Pa、流速在66ml/min、电流在6.2mA、电压在513V、柱箱温度在75℃、检测器温度在100℃；试样氢气中的O2、N2、CH4、CO、CO2已经在色谱仪的分子筛中进行初次分离的样气，试样氢气中不含有CH4、CO、CO2；
2)2)在10秒钟内试样氢气流经1ml的取样管，使试样氢气中的O2、N2在色谱柱中进行分离；试样氢气流经1ml的取样管的流速为300ml/min；同时，将分离后的氢气予以排除；
3)在氢气排除到1.35分钟时，停止排除氢气；
4)开始对剩余试样氢气中的O2、N2进行分析检测其含量。
整个分析过程用时4.5分钟。
Claims (3)
1、一种充瓶氢气中氧、氮的色谱分析方法，其步骤：
1)调整分析仪载气的进口压力在5.3～5.6Pa、流速在55～70ml/min、电流在5.5～6.4mA、电压在500～513V、柱箱温度在70～80℃、检测器温度在95～110℃；试样氢气中的O2、N2、CH4、CO、CO2已经在色谱仪的分子筛中进行初次分离，确认试样氢气中不含有CH4、CO、CO2；
2)在10～18秒钟内试样氢气流经1ml的取样管，使试样氢气中的O2、N2在色谱柱中进行分离；试样氢气流经1ml的取样管的流速为205～300ml/min；同时，将分离后的氢气予以排放；
3)在氢气排除到1.3～1.5分钟时，停止排除氢气；
4)开始对剩余试样氢气中的O2、N2进行分析检测其含量。
2、如权利要求1所述的一种充瓶氢气中氧、氮的色谱分析方法，其特征在于：氢气流经1ml的取样管的流速为220～280ml/min。
3、如权利要求1或2所述的一种充瓶氢气中氧、氮的色谱分析方法，其特征在于：氢气流经1ml的取样管的流速为240～260ml/min。
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