CN101412659A

CN101412659A - 醇锂的生产工艺

Info

Publication number: CN101412659A
Application number: CNA2008101595911A
Authority: CN
Inventors: 曹衍军
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2008-11-28
Filing date: 2008-11-28
Publication date: 2009-04-22
Anticipated expiration: 2028-11-28
Also published as: CN101412659B

Abstract

本发明一种醇锂的生产工艺，其特征在于在反应器中加入金属锂，在20～30℃下缓慢滴加醇，在反应过程中通过在反应器外设置冰水降温使反应温度为60～80℃，滴加完醇后，保温反应完全，得到液体醇锂，然后输送至密闭干燥设备中浓缩干燥得到固定醇锂。本发明在反应器内先完成液体醇锂的反应，然后将物料送至干燥机内进行浓缩干燥得到固体醇锂。本发明适合甲醇锂、乙醇锂、正丁醇锂、叔丁醇锂、异丙醇锂或其它醇锂的工业化生产，产品纯度高。

Description

醇锂的生产工艺

技术领域

本发明属于化工产品生产技术，特别涉及一种醇锂的生产工艺。

背景技术

甲醇锂、乙醇锂、正丁醇锂、叔丁醇锂、异丙醇锂，用于医药、化工、有机合成、相转移催化剂，氧合酸抑制剂(使用)，目前市场上基本未见到高纯度(含量：≧98％)的固体状产品。由于醇与金属锂反应为瞬间反应，一般在1—15分钟反应完，其反应中放出大量的氢气和热量，容易着火、爆炸，非常危险，从而使该产品不容易达到工业化生产。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种醇锂的生产工艺，工业化生产，产品纯度高。

本发明醇锂的生产工艺，其特征在于在反应器中加入金属锂，在20～30℃下缓慢滴加醇，在反应过程中通过在反应器外设置冰水降温使反应温度为60～80℃，滴加完醇后，保温反应完全，得到液体醇锂。

其中优选的技术方案为：

金属锂与醇的质量比为1.5：90～100。

所述冰水温度为—10～—30℃。

所述醇为甲醇、乙醇、正丁醇、叔丁醇或异丙醇。相应得到本发明所述的固体醇锂为：甲醇锂、乙醇锂、正丁醇锂、叔丁醇锂或异丙醇锂。

金属锂与醇反应过程中的气体组分通过冷凝器冷凝，其中的醇被冷凝回流至反应器中，不但回收套用，而且也有利于降低反应器内的压力和温度，使金属锂与醇在反应罐中的反应压力控制在0.01-0.015Mpa之间。

上述工艺得到液体醇锂后，再输送至密闭干燥设备中浓缩干燥得到固定醇锂。

所述密闭干燥设备中控制真空度为0.01～0.1Mpa，温度为90～180℃。

所述密闭干燥设备为耙式干燥器。

本发明为迅速反应，在反应器内先完成液体醇锂的反应，开始反应不需要加温，反而用冰水降温，因为这一步反应本身是放热反应。保温反应结束，迅速将反应后的液体醇锂用输送泵将物料送至干燥机内进行浓缩干燥得到固体醇锂。

本发明适合甲醇锂、乙醇锂、正丁醇锂、叔丁醇锂、异丙醇锂或其它醇锂的生产。得到的液体乙醇锂中乙醇锂的质量含量为17.5～20％，液体叔丁醇锂中叔丁醇锂的质量含量为17.5~20％，其它液体醇锂(甲醇锂、正丁醇锂、异丙醇锂)中醇锂的质量含量为28.5~30％。得到的固体乙醇锂外观为白色结晶粉末状，乙醇锂含量(高纯度)达到98—99％，游离醇≦0.5％，水份为零。固体甲醇锂外观为白色结晶粉末状，甲醇锂含量(高纯度)达到98—99％，游离醇≦0.5％，水份为零。正丁醇锂外观为白色结晶粉末状，正丁醇锂含量(高纯度)达到98.5—99％，游离醇≦0.5％，水份为零。异丙醇锂外观为淡黄色结晶粉末状，异丙醇锂含量(高纯度)达到98—99％，水份为零。

附图说明

图1为本发明的生产装置结构示意图。

图中：1 醇计量罐 2 转子流量计 3 排气阀 4 反应罐 5 冰水进口 6 液体醇锂出口 7 一级冷凝器 8 收集罐

具体实施方式

实施例1：

图1为反应装置结构示意图，旨在方便说明本发明的工艺过程。在2000L升反应罐中加入15kg金属锂和计量好的1000kg乙醇。开始滴加前，首先把冰水开启降温，温度降至-20～-26℃，开始滴加已计量好的醇(一般7小时内滴加完)，开始滴加要通过计量罐缓慢滴加，滴加到200L时，关闭冰水降温阀，使温度开始缓慢上升，温度控制在60-80度(优选65～70℃)，在反应过程中4个排气阀门必须全部打开，4个一级冷凝器的降温阀全部打开。气体组分通过冷凝器冷凝，其中的醇被冷凝回流通过收集罐至反应罐中。正常后，也可以只采用两个一级冷凝器。如发现反应罐冒烟，要迅速通过安全阀通入氩气，或氮气置换，并把乙醇的计量器的阀门关闭。一切正常后，再开始滴加反应，反应结束后再保温反应2小时。反应结束时，首先把所有的排气阀门全部关闭，防止潮气进入反应罐，影响产品质量和事故的发生，保证1小时，将液体乙醇锂输送至干燥机内等待浓缩干燥。液体乙醇锂中乙醇锂的质量含量为18.5％。

所述密闭干燥设备为耙式干燥机，控制真空度为0.01～0.1Mpa(逐步负压)，温度为100℃，干燥时间12小时。得到白色结晶粉末状固体乙醇锂。经检测，乙醇锂质量含量为99％，游离醇<0.5％，水份为零。

实施例2：

与实施例1不同的是，反应罐中加入15kg金属锂，醇计量罐中加入900kg甲醇。液体甲醇锂中甲醇锂的质量含量为29％。

在耙式干燥机中控制真空度为0.01～0.1Mpa，温度为120℃，干燥时间14小时。得到白色结晶粉末状固体甲醇锂。经检测，甲醇锂质量含量为98.9％，游离醇<0.5％，水份为零。

实施例3：

与实施例1不同的是，反应罐中加入15kg金属锂，醇计量罐中加入950kg正丁醇。液体正丁醇锂中正丁醇锂的质量含量为28.5％。

在耙式干燥机中控制真空度为0.01～0.1Mpa，温度为100℃，干燥时间12小时。得到白色结晶粉末状固体正丁醇锂。经检测，正丁醇锂质量含量为98.8％，游离醇<0.5％，水份为零。

实施例4：

与实施例1不同的是，反应罐中加入15kg金属锂，醇计量罐中加入1000kg异丙醇。液体异丙醇锂中异丙醇锂的质量含量为29.5％。

在耙式干燥机中控制真空度为0.01～0.1Mpa，温度为100℃，干燥时间16小时。得到淡黄色结晶粉末状的固体异丙醇锂。经检测，异丙醇锂质量含量为99％，游离醇<0.5％，水份为零。

实施例5：

与实施例1不同的是，反应罐中加入15kg金属锂，醇计量罐中加入1000kg叔丁醇。液体叔丁醇锂中叔丁醇锂的质量含量为19％。

在耙式干燥机中控制真空度为0.01～0.1Mpa，温度为180℃，干燥时间26小时。得到淡黄色结晶粉末状的固体叔丁醇锂。经检测，叔丁醇锂质量含量为98.3％，游离醇<0.5％，水份为零。

其它固体醇锂的生产工艺同上，只是采用不同的醇而已。

Claims

1、一种醇锂的生产工艺，其特征在于在反应器中加入金属锂，在20～30℃下缓慢滴加醇，在反应过程中通过在反应器外设置冰水降温使反应温度为60～80℃，滴加完醇后，保温反应完全，得到液体醇锂。

2、根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于金属锂与醇的质量比为1.5：90～100。

3、根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于所述冰水温度为—10～—30℃。

4、根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于金属锂与醇在反应罐中的反应压力控制在0.01-0.015Mpa之间。

5、根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于金属锂与醇反应过程中的气体组分通过冷凝器冷凝，其中的醇被冷凝回流至反应罐中。

6、根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于所述醇为甲醇、乙醇、正丁醇、叔丁醇或异丙醇。

7、根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于所述液体醇锂输送至密闭干燥设备中浓缩干燥得到固定醇锂。

8、根据权利要求7所述的生产工艺，其特征在于所述密闭干燥设备中控制真空度为0.01～0.1Mpa，温度为90～180℃。

9、根据权利要求7所述的生产工艺，其特征在于所述密闭干燥设备为耙式干燥器。