CN101412655B - 一种制备二溴甲烷的方法 - Google Patents

一种制备二溴甲烷的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101412655B
CN101412655B CN 200810153626 CN200810153626A CN101412655B CN 101412655 B CN101412655 B CN 101412655B CN 200810153626 CN200810153626 CN 200810153626 CN 200810153626 A CN200810153626 A CN 200810153626A CN 101412655 B CN101412655 B CN 101412655B
Authority
CN
China
Prior art keywords
alkali cleaning
dibromomethane
methylene
bromide
methylene bromide
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN 200810153626
Other languages
English (en)
Other versions
CN101412655A (zh
Inventor
张德强
李萌
魏炳举
田凤麟
杨金水
陈向锋
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tianjin Changlu Haijing Group Co Ltd
Original Assignee
Tianjin Changlu Haijing Group Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tianjin Changlu Haijing Group Co Ltd filed Critical Tianjin Changlu Haijing Group Co Ltd
Priority to CN 200810153626 priority Critical patent/CN101412655B/zh
Publication of CN101412655A publication Critical patent/CN101412655A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101412655B publication Critical patent/CN101412655B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明提供了一种制备二溴甲烷的方法，该方法分为合成、碱洗、精馏三部分，本发明是以含纯不小于99％的溴化氢气体和二氯甲烷为原料在催化加热条件下生成二溴甲烷合成液，然后对合成液进行碱洗、精馏制得二溴甲烷。本发明的效果是所制备的二溴甲烷的特征是二溴甲烷含纯达99.5％以上，酸度(以溴化氢计)不大于0.01％，色度不大于20#，密度2.48～2.50g/cm3。该工艺提高了产品的收率，大大改善了操作环境，减少了有害物质在空气中的扩散。

Description

一种制备二溴甲烷的方法
技术领域
本发明涉及二溴甲烷的制备方法，特别是一种用含纯不小于溴化氢气体和二氯甲烷合成二溴甲烷，然后进行碱洗、精馏制取二溴甲烷的方法。
背景技术
二溴甲烷(别名：二溴化亚甲基)为无色透明液体，比重：2.4969(20℃)。目前，制取二溴甲烷多采用三氧化二砷法，即三溴甲烷法，工艺过程主要包括亚砷酸钠溶液的配制和加热、合成反应、水洗分馏、干燥脱水及加热精馏等，此方法工艺复杂，设备种类多，操作难度大，转化率低，原料危害性大，污染大，由于每吨耗三氧化二砷1.2t/t，三溴甲烷8.3t/t，造成生产成本高，而且生产过程中使用了剧毒物质——砒霜，因而严重地限制了该方法的工业化生产。
发明内容
为解决上述技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种制备二溴甲烷的方法，不仅提高了产品的收率，降低了生产成本，而且大大改善了操作环境，减少了有害物质在空气中的扩散，实现清洁生产。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是提供制备二溴甲烷的方法，制备方法包括以下步骤：
①合成  将含纯不小于99％的溴化氢气体通入装有二氯甲烷和催化剂的合成釜中，合成为含二溴甲烷80％以上的二溴甲烷合成液；
②碱洗  经步骤①得到的合成液在碱洗釜中进行搅拌碱洗，碱洗合格后再进行油水分离，得到油相粗品，使油相粗品的PH值范围为5～7；
③精馏  将步骤②得到的粗品进行提纯，制得二溴甲烷，其轻组分成分是氯溴甲烷和少量二氯甲烷，返回步骤①继续再进行反应。
上述步骤①中采用的催化剂是三氯化铝、三氯化铁、三溴化铝、三溴化铁中的一种。
上述步骤②碱洗中的碱是纯碱和烧碱中的一种，优选纯碱。
本发明的效果以高纯溴化氢气体和二氯甲烷为原料在催化加热条件下生成二溴甲烷合成液，然后对合成液进行碱洗、精馏制得二溴甲烷。二溴甲烷含纯达99.5％以上，酸度(以溴化氢计)不大于0.01％，色度不大于20#，密度2.48～2.50g/cm3。该工艺提高了产品的收率，大大改善了操作环境，减少了有害物质在空气中的扩散。
附图说明
图1是本发明工艺流程图。
具体实施方式
结合附图及实施例对本发明的一种制备二溴甲烷的方法加以说明。
如图1所示，本发明的制备二溴甲烷的方法，包括以下步骤：
①合成  将含纯不小于99％的溴化氢气体通入装有二氯甲烷和催化剂的合成釜中，合成含二溴甲烷80％以上的二溴甲烷合成液；
②碱洗  经步骤①得到的合成液在碱洗釜中进行搅拌碱洗，碱洗合格后再进行油水分离，得到油相粗品；
③精馏  将步骤②得到的粗品进行提纯，制得二溴甲烷，其轻组分成分是氯溴甲烷和少量二氯甲烷，返回步骤①再进行反应。
上述步骤①中采用的催化剂是三氯化铝、三氯化铁、三溴化铝、三溴化铁中的一种，优选三氯化铝。
上述步骤②碱洗中的碱是纯碱和烧碱中的一种，优选纯碱。
本发明的实施例如下：
实施例1
首先向500L合成釜中加入250kg二氯甲烷和10kg三氯化铝，然后以4m3/h的流量通入含纯99％的溴化氢气体，同时用0.1MPa蒸汽加热，期间挥发的二氯甲烷通过强制冷凝后回收到合成釜继续参与反应。
待反应22小时后，合成釜料液温度达到65℃时，合成液中二氯甲烷含量为0.15，氯溴甲烷为8.9％，二溴甲烷为85％。得到的合成液经纯碱碱洗分离后，油相PH为6，再通入精馏塔中精馏，此时塔顶温度为65℃，取料温度为97.5℃，可生产二溴甲烷680kg，产品质量为99.5％，色度为10#，酸度(以溴化氢计)为0.005％，密度为2.490g/cm3。
实施例2
首先向500L合成釜中加入500kg二氯甲烷和14kg三氯化铝，然后以6m3/h的流量通入含纯99.2％的溴化氢气体，同时用0.3MPa蒸汽加热，期间挥发的二氯甲烷通过强制冷凝后回到反应釜参与反应。
待反应28小时后，反应温度达到72℃时，合成液中二氯甲烷含量为0.377％，氯溴甲烷为12.327％，二溴甲烷为87.262％，当反应停止，合成液经纯碱碱洗分离后，油相PH为6.2，重量为980kg，再通入精馏塔中精馏，此时塔顶温度为67℃，取料温度为97℃，精馏后制得二溴甲烷850kg，产品质量99.7％，色度为10#，酸度(以溴化氢计)为0.0025％，密度为2.49g/cm3。

Claims (1)

1.一种制备二溴甲烷的方法，该方法包括以下步骤：
①合成将含纯不小于99％的溴化氢气体通入装有二氯甲烷和三氯化铝的合成釜中，合成为含二溴甲烷80％以上的二溴甲烷合成液；
②碱洗经步骤①得到的合成液在碱洗釜中进行搅拌碱洗，碱洗合格后再进行油水分离，得到油相粗品，使油相粗品的PH值范围为5～7，所述碱洗中的碱是纯碱；
③精馏将步骤②得到的粗品进行提纯，制得二溴甲烷，所剩轻组分成分是氯溴甲烷和少量二氯甲烷，返回步骤①继续再进行反应。
CN 200810153626 2008-11-28 2008-11-28 一种制备二溴甲烷的方法 Active CN101412655B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 200810153626 CN101412655B (zh) 2008-11-28 2008-11-28 一种制备二溴甲烷的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 200810153626 CN101412655B (zh) 2008-11-28 2008-11-28 一种制备二溴甲烷的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101412655A CN101412655A (zh) 2009-04-22
CN101412655B true CN101412655B (zh) 2012-07-04

Family

ID=40593425

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 200810153626 Active CN101412655B (zh) 2008-11-28 2008-11-28 一种制备二溴甲烷的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101412655B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101913981A (zh) * 2010-07-30 2010-12-15 天津长芦海晶集团有限公司 一种连续蒸馏制取二溴甲烷的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2553518A (en) * 1948-02-12 1951-05-15 Dow Chemical Co Production of organic bromides
US3923914A (en) * 1973-07-02 1975-12-02 Ethyl Corp Chemical process
GB2226311A (en) * 1988-11-07 1990-06-27 Bromine Compounds Ltd Gas-phase process for the production of bromochloromethane and dlbromomethane

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2553518A (en) * 1948-02-12 1951-05-15 Dow Chemical Co Production of organic bromides
US3923914A (en) * 1973-07-02 1975-12-02 Ethyl Corp Chemical process
GB2226311A (en) * 1988-11-07 1990-06-27 Bromine Compounds Ltd Gas-phase process for the production of bromochloromethane and dlbromomethane

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
许爱东 等."亚甲基双膦酸四异丙基酯的制备".《山东化工》.2002,第31卷(第1期),第7-8页.

Also Published As

Publication number Publication date
CN101412655A (zh) 2009-04-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN100509726C (zh) 一种从甘油制备二氯丙醇的方法
CN101386564B (zh) 一种氢气和二氧化碳合成甲醇的工艺方法
CN103113187B (zh) 由乙酸制乙醇并联产乙酸乙酯的方法
CN107827711B (zh) 一种联产甲基丁炔醇和二甲基己炔二醇的系统及工艺
CN103288594B (zh) 一种醋酸甲酯加氢制备甲醇和乙醇的方法
CN102757308A (zh) 一种制取高纯乙醇的方法
CN101337890B (zh) 应用复合催化剂制备乙酰乙酸甲酯的方法
CN102219665B (zh) 2,3,5-三甲基苯醌和2,3,5-三甲基氢醌的一种合成方法
CN112209808A (zh) 一种甲醇钠生产新工艺
CN103159591B (zh) 一种醋酸合成乙醇的工艺
CN101531367B (zh) 一种硅烷生产工艺
CN102757312B (zh) 一种高选择性低耗能苯甲醇制备方法
CN101412655B (zh) 一种制备二溴甲烷的方法
CN117209446B (zh) 一种微通道法制备2-乙酰基噻唑的方法
CN104725460B (zh) 雄甾-4-烯-6β,19-环氧-3,17-二酮的制备方法
CN105061486A (zh) 一种酸性交联剂的制备方法
CN110835296B (zh) 2,2,4-三甲基-3-羟基戊酸的制备工艺
CN105693478A (zh) 一种邻位乙基香兰素转化为邻乙氧基苯酚的制备方法
CN1990456A (zh) 一种生产n,n－二甲基环己胺的新方法
CN102530858B (zh) 一种用醇制氢气的方法
CN101698670B (zh) 苯基异丙烯氧基硅烷的制备方法
CN104120039A (zh) 一种多级酯交换制备脂肪酸甲酯的方法
CN105368514A (zh) 生产合成天然气的方法及装置
CN111377798A (zh) 一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的提纯设备及其工艺
CN102344359B (zh) 一种制备3-丁烯酸的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant