CN101411338A - 白僵菌颗粒剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种白僵菌颗粒剂及其制备方法，它是由下述质量百分比组分制成：白僵菌孢子粉1～20％、载体70～95％、粘合剂0.05～3％、崩解剂0.5～5％、助崩解剂0～2％、分散剂0.01～1％、抗紫外剂0.5～5％、润滑剂0～3％、着色剂0～2％。本发明白僵菌颗粒剂的制备可以采用挤出成型造粒法、流化床造粒法、包衣造粒法。本发明白僵菌颗粒剂突出特点是：白僵菌贮存期为10～12个月，可定向准确施用，特别适用于杀灭地下害虫，而且包装、贮存、运输、使用都方便，不污染环境，还可以控制白僵菌释放速度，延长持效期。

Description

白僵菌颗粒剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种真菌杀虫制剂，具体地说是一种白僵菌颗粒剂以及它的制备方法。

背景技术

随着大量使用化学农药所引发的污染环境、破坏生态平衡以及害虫产生抗药性等系列严重问题，生物防治越来越受到重视。白僵菌是一种重要的昆虫病原真菌，具有致病性强、杀虫谱广、对人畜林木作物无毒害和不污染环境等优点，因此，近几十年来，白僵菌作为一种潜力巨大的生物杀虫剂而受到国内外广泛而深入的研究。

早期，我国白僵菌杀虫剂采用的剂型主要为粉剂，粉剂中含有大量填充剂、培养基成分、白僵菌菌丝，其体积大，运输不便，效果不稳定。20世纪80年代以来，白僵菌纯孢子粉生产工艺研发成功，为剂型的加工提供可行性，我国先后研究报道出多种白僵菌剂型，包括可湿性粉剂、混合型制剂、粘膏剂、微胶囊剂。但是上述白僵菌制剂一直没有解决常温下的长期贮存问题，因而并未能形成真正的白僵菌制剂产品。

近年来，为了延长白僵菌制剂的贮存期，国内研制开发出以植物油或矿物油为主要助剂的白僵菌剂型，包括油剂型、悬乳(浮)剂型。中国发明专利(授权公告号CN 1225985C，2005.11.9)公告了一种白僵菌油剂，它由白僵菌纯孢子粉、色拉油、维生素E、三氧化二铁及乳化剂溴氰菊酯乳油制备而成。中国发明专利(授权公告号CN 100348108C，2007.10.27)公告了一种悬浮剂，它由白僵菌纯孢子粉、松节油、乳化剂磺酸盐阴离子、多元醇、紫外防护剂、化学杀虫剂制备而成。浙江大学微生物防治所报道了一种悬乳剂(应华盛，冯明光.球孢白僵菌分生孢子乳悬剂的配方筛选[J].植物保护学报，2001，28(4)：345-351)，它以惰性矿物油、乳化剂蔗糖脂肪酸酯S-1、羧甲基纤维素、抗坏血酸配制而成。但是，白僵菌油剂、白僵菌悬乳(浮)剂，存在以下缺点：喷施方向性差，特别是超低量喷雾施用时，雾滴漂移不定，沉降性差，而不能到达需要的地点；使用前需稀释才能喷施，稀释剂矿物油、稀释剂中所加入的乳化剂，对白僵菌产生抑制、杀伤作用；乳化剂是油剂、悬乳剂的重要组分，至今为止，还没有既对油脂分散性良好又与白僵菌生物学相容的乳化剂；在贮存过程中，白僵菌易沉降、聚集，时间长了会不可逆地聚结而难以分散施用；有异味，对害虫产生驱避作用，影响使用效果；包装、运输不方便。

最近，中国发明专利申请(申请公开号CN 101099490A，2008.1.9)公开了一种白僵菌杀虫剂悬浮剂及其制备方法，它由白僵菌原粉和助剂按一定比例混合，经气流粉碎后，加水再混合、再经湿磨获得。它是一种以水为分散介质的悬浮剂。它的缺点是：白僵菌对水分敏感，水分散介质悬浮剂的贮存期短；加工过程中，用高速的胶体磨和砂磨机，将吸附剂颗粒从粒径10μm磨碎至1～5μm，同时会杀伤白僵菌；水介质的悬浮剂，吸附剂颗粒极易沉降、聚集、不可逆地聚结成快而难以稀释施用；加入高浓度的分散剂对白僵菌具有较强的杀伤作用；包装、运输不方便。

发明内容

本发明的目的是提供一种贮存期长，可准确定向施用，包装、贮藏、运输便易，使用方便的白僵菌颗粒剂及其制备方法。本发明的另一目的是将作物种子、白僵菌及其助剂制备成种子包衣的白僵菌颗粒剂。

本发明通过以下技术方案实现：

白僵菌颗粒剂，其特征在于由下述组分及其质量百分比制成：

白僵菌孢子粉       1～20％；

载体               70～95％；

粘合剂             0.05～3％；

崩解剂             0.5～5％；

助崩解剂           0～2％；

分散剂             0.01～1％；

抗紫外剂           0.5～5％；

润滑剂             0～3％；

着色剂             0～2％。

所述的白僵菌孢子粉含孢量为1.0×10⁹～2.0×10¹¹个孢子/g，活孢率大于80％。

所述的载体选自粘土、硅砂、重质碳酸钙、凹凸棒土、硅藻土、膨润土、蛭石、高岭土、黄土、白炭黑、轻质碳酸钙、甘蔗渣、玉米棒芯、谷壳粉、锯末的1种或2种以上。其中常用粘土、黄土、硅砂、轻质碳酸钙、白炭黑。

所述的粘合剂选自可溶性淀粉、糊精、黄原胶、阿拉伯胶、明胶、骨胶、甲基或羧甲基纤维素、聚乙烯醇、聚醋酸乙烯酯或聚乙烯吡咯烷酮。其中优选可溶性淀粉、糊精。

所述的崩解剂选自羟丙基淀粉、羟丙基纤维素、羧甲基淀粉钠、交联聚乙烯吡咯烷酮或微晶纤维素。其中常用羧甲基淀粉钠、羟丙基淀粉。

所述的助崩解剂选自氯化钠、氯化镁、氯化铝、氯化钙或硫酸铵。其中常用氯化钙。

所述的分散剂选自吐温80、OP的一种或两种。其中常用吐温80。

所述的抗紫外剂选自纳米氧化锌、纳米二氧化钛、纳米氧化铁、纳米氧化硅的1种或2种以上，纳米粉体一次粒子粒径是10～80nm。常用经过硬脂酸、硅烷或钛酸酯表面处理改性为亲油型的纳米粉体。其中以硬脂酸表面改性的金红石型纳米二氧化钛、纳米氧化锌，纳米粉体粒径20～30nm为最优选。

所述的润滑剂选自聚乙二醇、十二烷基硫酸镁、滑石粉、硬脂酸镁、氢化植物油的1种或2种以上。其中聚乙二醇为优选，最优选用聚乙二醇6000。

所述的着色剂为氧化铁红。

作为优选，本发明以上所述的载体粉碎到粒径200μm以下，例如载体干燥粉碎，过50目标准筛。以上所述的崩解剂、助崩解剂、着色剂，粉碎到粒径50μm以下，例如过100目标准筛。

本发明白僵菌颗粒剂的制备方法，可以通过本领域常规的制粒工艺制备而成，例如可以选用挤出成型造粒法、流化床造粒法、包衣造粒法。

挤出成型造粒法制备工艺，它包括以下工艺步骤：

(1)将抗紫外剂纳米粉体与白僵菌孢子粉按配比均匀混合，再按配比加入载体、崩解剂、助崩解剂、着色剂，均匀混合，得白僵菌混合粉体；

(2)将粘合剂溶解配置成水溶液，再按配比加入润滑剂、分散剂，均匀混合，得粘合剂混合液；

(3)将粘合剂混合液按配比加入到白僵菌混合粉体中，捏和，造粒，干燥，得白僵菌颗粒剂。

流化床造粒法制备工艺，它包括以下工艺步骤：

(1)将抗紫外剂纳米粉体与白僵菌孢子粉按配比均匀混合，再按配比加入载体、崩解剂、助崩解剂、着色剂，均匀混合，得白僵菌混合粉体；

(2)将粘合剂溶解配置成水溶液，再按配比加入润滑剂、分散剂，均匀混合，得粘合剂混合液；

(3)将白僵菌混合粉体装入到流化床内，再按配比雾化加入粘合剂混合液，造粒，得白僵菌颗粒剂。

包衣造粒法制备工艺，它包括以下工艺步骤：

(1)将抗紫外剂纳米粉体与白僵菌孢子粉按配比均匀混合，再按配比加入崩解剂、助崩解剂、着色剂，均匀混合，得白僵菌混合粉体；

(2)将粘合剂溶解配置成水溶液，再按配比加入润滑剂、分散剂，均匀混合，得粘合剂混合液；

(3)将载体、粘合剂混合液、白僵菌混合粉体按配比加入到包衣机里，造粒，得白僵菌颗粒剂。

本发明的突出特点是：①延长白僵菌贮存期。固体颗粒对外界温度、湿度的变化具有较强的缓冲、缓和作用，白僵菌孢子位于颗粒之中，固体颗粒使白僵菌孢子所处微环境的温度、湿度相对稳定，对外界影响因素变化的刺激不敏感；选用的所有助剂与白僵菌具有良好的生物相容性。因而，常温下白僵菌颗粒剂中孢子贮存期为10～12个月。②可定向准确施用，特别是当庄稼长得茂密，人和机械难于入内，要杀灭地下害虫，就非颗粒剂不可。③生产、包装、贮存、运输、使用都方便。④布撒时，不会产生微粉飞扬，污染环境。⑤颗粒剂还具有缓释作用，可控制颗粒剂的崩解速度，达到控制孢子的释放速度，延长持效期。

具体实施方式

下述实施例用于具体阐述本发明，但仅说明本发明而不对本发明构成限制。

实施例1

白僵菌颗粒剂的组成：白僵菌孢子粉1000g(含孢量1.2×10¹¹个孢子/g、活孢率85％)，黄土9000g，可溶性淀粉150g，羧甲基淀粉钠100g，氯化钙75g，吐温120mL，纳米二氧化钛(纳米粉体粒径为20～30nm)200g，聚乙二醇150g，氧化铁红50g。

白僵菌颗粒剂的制备方法：

①将白僵菌孢子粉和纳米二氧化钛在摇摆混合机里混合0.5h，再将黄土、羧甲基淀粉钠、氯化钙、氧化铁红加入，继续混合2h，得白僵菌混合粉体。

②在50～60℃下，将可溶性淀粉溶解于水中，再加入聚乙二醇、吐温80，溶解，充分搅拌分散，冷却至室温，得粘合剂混合液。

③将上述①的白僵菌混合粉体装进捏和机中，再将上述②的粘合剂混合液雾化加入捏和机内，捏和0.5h，陈化3h，旋转制粒机造粒，低于40℃热风干燥，20目筛网整粒，分筛，得白僵菌颗粒剂10kg。产品技术指标如表1所示。

表1 挤出成型造粒法制得的白僵菌颗粒剂技术指标

 

产品名称	有效成分	粒度	水分	常温贮存期	贮存期活孢率	强度	崩解性	堆积密度	外观
										白僵菌颗粒剂	9.1％	20～60目≥95％	5.3％	12月	78％	85.7％	30s	0.98g/mL	红褐色圆柱状

实施例2

白僵菌颗粒剂的组成：白僵菌孢子粉1kg(含孢量1.2×10¹1个孢子/g、活孢率85％)，白炭黑14kg，聚乙烯醇200g，羧甲基淀粉钠300g，氯化钙150g，吐温120mL，纳米二氧化钛(纳米粉体粒径为20～30nm)300g，聚乙二醇150g，氧化铁红75g。

白僵菌颗粒剂的制备方法：

①将白僵菌孢子粉和纳米二氧化钛在摇摆混合机里混合0.5h，再将白炭黑、羧甲基淀粉钠、氯化钙、氧化铁加入，继续混合2.5h，得白僵菌混合粉体。

②90℃水浴下，将聚乙烯醇溶解于水中，再加入聚乙二醇、吐温80，搅拌溶解，冷却至室温，得粘合剂混合液。

③将上述①的白僵菌混合粉体装进流化床造粒机内，35℃热风使流化床内粉体保持流化状态，再将上述②的粘合剂混合液雾化加入流化床内，流化造粒3h，分筛，得白僵菌颗粒剂15kg。产品技术指标如表2所示。

表2 流化床造粒法制得的白僵菌颗粒剂技术指标

 

产品名称	有效成分	平均粒径	水分	常温贮存期	贮存期活孢率	强度	崩解性	堆积密度	外观
										白僵菌颗粒剂	5.9％	1.3mm	5.7％	12月	79％	88.3％	35s	1.10g/mL	红褐色类球状

实施例3

白僵菌颗粒剂的组成：白僵菌孢子粉1kg(含孢量1.2×10¹¹个孢子/g、活孢率85％)，石英砂7.5kg，粘土7.5kg，羟丙基淀粉200g，聚乙烯醇150g，吐温50mL，纳米二氧化钛(纳米粉体粒径为20～30nm)300g，氧化铁红85g。

白僵菌颗粒剂的制备方法：

①将白僵菌孢子粉和纳米二氧化钛在摇摆混合机里混合0.5h，再加入氧化铁红、羟丙基淀粉，继续混合0.5h，得白僵菌混合粉体。

②90℃水浴下，将聚乙烯醇溶解于水中，再加入吐温80，搅拌，冷却至室温，得粘合剂混合液。

③将30～50目的硅砂、粘土粉体装进转动包衣机内，加入上述②的粘合剂混合液，混合0.5h，再加入上述①的白僵菌混合粉体，继续混合0.5h，倾出，40℃以下热风干燥，过筛，得白僵菌颗粒剂16kg。产品技术指标如表3所示。

表3 包衣造粒法制得的白僵菌颗粒剂技术指标

 

产品名称	有效成分	粒度	水分	常温贮存期	贮存期活孢率	强度	崩解性	堆积密度	外观
										白僵菌颗粒剂	5.9％	40～50目≥95％	4.8％	12月	75％	90.5％	20s	1.50g/mL	红褐色类球状

已经根据优选实施例对本发明作了描述。应当理解的是前面的描述和实施例仅仅为了举例说明本发明而已。在不偏离本发明的精神和范围的前提下，本领域技术人员可以设计出本发明的多种替换方案和改进方案，其均应被理解为在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1、一种白僵菌颗粒剂，其特征在于按质量百分比计算，由如下组分制成：白僵菌孢子粉1～20％、载体70～95％、粘合剂0.05～3％、崩解剂0.5～5％、助崩解剂0～2％、分散剂0.01～1％、抗紫外剂0.5～5％、润滑剂0～3％、着色剂0～2％。

2、根据权利要求1所述的白僵菌颗粒剂，其特征在于所述的白僵菌孢子粉含孢量为1.0×10⁹～2.0×10¹¹个孢子/g，活孢率大于80％。

3、根据权利要求1—2所述的白僵菌颗粒剂，其特征在于所述的载体选自粘土、硅砂、重质碳酸钙、凹凸棒土、硅藻土、膨润土、蛭石、高岭土、黄土、白炭黑、轻质碳酸钙、甘蔗渣、玉米棒芯、谷壳粉、锯末中的一种或两种以上；优选所述的载体为粘土、黄土、硅砂、轻质碳酸钙、白炭黑。

4、根据权利要求1—3所述的白僵菌颗粒剂，其特征在于所述的粘合剂选自可溶性淀粉、糊精、黄原胶、阿拉伯胶、明胶、骨胶、甲基或羧甲基纤维素、聚乙烯醇、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或两种以上；优选所述的粘合剂为可溶性淀粉或者糊精。

5、根据权利要求1—4所述的白僵菌颗粒剂，其特征在于所述的崩解剂选自羟丙基淀粉、羟丙基纤维素、羧甲基淀粉钠、交联聚乙烯吡咯烷酮、微晶纤维素中的一种或两种以上；优选所述的崩解剂为羧甲基淀粉钠或者羟丙基淀粉。

6、根据权利要求1—5所述的白僵菌颗粒剂，其特征在于所述的分散剂选自吐温80和/或OP；优选所述的分散剂为吐温80。

7、根据权利要求1—6所述的白僵菌颗粒剂，其特征在于所述的抗紫外剂选自纳米氧化锌、纳米二氧化钛、纳米氧化铁、纳米氧化硅中的一种或两种以上，其纳米粉体粒径为10～80nm；优选所述的抗紫外剂为经过硬脂酸、硅烷或钛酸酯表面处理改性为亲油型的纳米粉体；更优选所述的抗紫外剂为以硬脂酸表面处理改性的金红石型的纳米二氧化钛或者纳米氧化锌，纳米粉体粒径为20～30nm。

8、根据权利要求1—7所述的白僵菌颗粒剂，其特征在于：所述的助崩解剂选自氯化钠、氯化镁、氯化铝、氯化钙或硫酸铵中的一种或两种以上，优选所述的助崩解剂为氯化钙；所述的润滑剂选自聚乙二醇、十二烷基硫酸镁、滑石粉、硬脂酸镁、氢化植物油中的一种或两种以上，优选润滑剂为聚乙二醇，更优选润滑剂为聚乙二醇6000；所述的着色剂为氧化铁红。

9、一种制备权利要求1—8所述的白僵菌颗粒剂的方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)将抗紫外剂与白僵菌孢子粉均匀混合，加入载体、崩解剂、助崩解剂、着色剂，均匀混合，得白僵菌混合粉体；

(2)将粘合剂溶解配成溶液，加入润滑剂、分散剂，均匀混合，得粘合剂混合液；

(3)将粘合剂混合液加入到白僵菌混合粉体中，捏和，挤出造粒，得白僵菌颗粒剂；或者将白僵菌混合粉体装入到流化床内，雾化加入粘合剂混合液，造粒，得白僵菌颗粒剂。

10、一种制备权利要求1—8所述的白僵菌颗粒剂的方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)将抗紫外剂与白僵菌孢子粉均匀混合，加入崩解剂、助崩解剂、着色剂，均匀混合，得白僵菌混合粉体；

(2)将粘合剂溶解配成溶液，加入润滑剂、分散剂，均匀混合，得粘合剂混合液；

(3)将载体、粘合剂混合液、白僵菌混合粉体加入到包衣机里，造粒，得白僵菌颗粒剂。