CN101406795A - 一种用于三氟化氮无水分解反应的氧化铝基脱氟剂及其应用方法 - Google Patents

一种用于三氟化氮无水分解反应的氧化铝基脱氟剂及其应用方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于三氟化氮无水分解反应的氧化铝基脱氟剂及其应用方法，脱氟剂由氧化铝和金属助剂氧化物组成，其中金属助剂的质量占氧化铝质量的0－10％，优选组成中金属助剂的质量占氧化铝质量的5－10％。本发明提供金属助剂为钴、铁或镍，最好为钴。本发明还提供上述脱氟剂的应用方法：将含有NF3的废气引入到反应炉中，加入氧化铝基脱氟剂，气体空间流速1.5升/小时/克，反应温度300－400℃，优选温度400℃。本发明制备的脱氟剂的突出特点是：原料价廉易得，制备工艺简单。该脱氟剂用于分解电子工业过程产生的三氟化氮废气，性价比高，应用广泛。

Description

一种用于三氟化氮无水分解反应的氧化铝基脱氟剂及其应用方法
技术领域
本发明涉及一种用于三氟化氮无水分解反应的氧化铝基脱氟剂及其应用方法。
背景技术
人为排放的温室气体导致地球气候日趋变暖，引起了人们的广泛关注。三氟化氮是重要的温室气体，其温室效应潜值是CO2的8000倍，大气寿命50-740年。三氟化氮是一种半导体、电子工业使用的等离子刻蚀气体和清洗气体，使用后的三氟化氮废气如不经处理直接排放到大气中，会对生态环境造成严重危害。
现行的对三氟化氮废气的处理方法，一般采用高温煅烧法和催化水解法。其中，高温煅烧法要求煅烧温度达到1000℃以上时才能得到较高的转化率，能耗非常高。而催化水解法分解三氟化氮废气，是在催化剂的作用下，三氟化氮和水反应，生成氮氧化物和氟化氢，氟化氢气体遇水生成氢氟酸，对反应器有强腐蚀作用，操作流程复杂。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种用于三氟化氮无水分解反应的氧化铝基脱氟剂及其应用方法，该脱氟剂既具有较高的反应性能，又具有价廉、制备工艺简单的优点。
本发明提供的技术方案是：
一种用于三氟化氮无水分解反应的氧化铝基脱氟剂，其特征在于：组成成分为氧化铝和金属助剂氧化物，其中金属助剂氧化物的量以金属助剂的量计，金属助剂的质量占氧化铝质量的0-10％。
金属助剂的质量占氧化铝质量的优选比例是5-10％。
金属助剂优选为钴、镍、铁中的任一种。其中以钴最佳。
一种氧化铝基脱氟剂的应用方法，其特征在于：将含有NF3的废气引入到反应炉中，加入本脱氟剂，气体空间流速1.5升/小时/克，反应温度300-400℃。
反应温度最好是400℃。
氧化铝和金属助剂的选择是本发明的关键技术，用所选择的组分制得的脱氟剂具有较好的脱氟效果。
三氟化氮分解温度的选择是本发明的又一项关键技术。反应温度低于300℃时，三氟化氮转化率较低，反应温度高于400℃时，能耗过高。特别是反应温度为400℃时，氧化钴/氧化铝脱氟剂具有最好的反应活性。
本发明提供了用于三氟化氮无水分解反应的氧化铝基脱氟剂及其应用方法，无水条件下三氟化氮与金属氧化物之间直接反应，转化为氮氧化物和金属氟化物，不产生氟化氢气体，对反应器无腐蚀，操作简单。使用本脱氟剂分解含有NF3的工业废气，优于催化水解法，所要求的反应温度明显低于高温煅烧法，具有便于操作，能耗显著降低的突出特点。
本发明还具有以下突出特点：
1)、本发明制备脱氟剂的两种原料是硝酸铝和金属助剂的硝酸盐，价廉易得，对人体和环境无危害。
2)、脱氟剂可在室温制备，制备工艺简单，工艺参数易控制。
3)、反应性能高。当本发明采用“脱氟剂的组成成分为氧化铝和氧化钴，其中钴的质量占氧化铝质量的5％。气体空间流速1.5升/小时/克，反应温度为400℃”这一优选技术方案时，630分钟内NF3转化率保持100％。
附图说明
图1是300℃反应时氧化铝上的NF3转化率。
图2是350℃反应时氧化铝上的NF3转化率。
图3是400℃反应时氧化铝上的NF3转化率。
图4是400℃反应时氧化钴/氧化铝(钴的质量占氧化铝质量的5％)上的NF3转化率。
图5是400℃反应时氧化镍/氧化铝(镍的质量占氧化铝质量的5％)上的NF3转化率。
图6是400℃反应时氧化铁/氧化铝(铁的质量占氧化铝质量的5％)上的NF3转化率。
图7是400℃反应时氧化钴/氧化铝(钴的质量占氧化铝质量的10％)上的NF3转化率。
图8是400℃反应时氧化镍/氧化铝(镍的质量占氧化铝质量的10％)上的NF3转化率。
图9是400℃反应时氧化铁/氧化铝(铁的质量占氧化铝质量的10％)上的NF3转化率。
具体实施方式
下面结合脱氟剂制备例和应用实施例进一步描述本发明。
一、脱氟剂制备例
本发明提供的用于无水分解三氟化氮的氧化铝基脱氟剂，组成成分为氧化铝和金属助剂氧化物，其中金属助剂氧化物的量以金属助剂的量计，金属助剂的质量占氧化铝质量的0-10％，优选5-10％。
其中，金属助剂为：钴、镍、铁中的任一种。
下面通过脱氟剂制备例，说明本发明脱氟剂的制备工艺。
制备例一
配制浓度为0.15摩尔/升的硝酸铝水溶液，滴加氨水溶液至pH＝9，反应后的沉淀物经100℃干燥，800℃焙烧3小时。制得作为脱氟剂的氧化铝。
制备例二
取0.62克硝酸钴，溶于2.4毫升水中，浸渍2.5克由“制备例一”制得的氧化铝，100℃干燥，600℃焙烧3小时。制得作为脱氟剂的氧化钴/氧化铝(其中钴的质量占氧化铝质量的5％)。
制备例三
取0.62克硝酸镍，溶于2.4毫升水中，浸渍2.5克由“制备例一”制得的氧化铝，100℃干燥，600℃焙烧3小时。制得作为脱氟剂的氧化镍/氧化铝(其中镍的质量占氧化铝质量的5％)。
制备例四
取0.90克硝酸铁，溶于2.3毫升水中，浸渍2.5克由“制备例一”制得的氧化铝，100℃干燥，600℃焙烧3小时。制得作为脱氟剂的氧化铁/氧化铝(其中铁的质量占氧化铝质量的5％)。
制备例五
取1.23克硝酸钴，溶于2.2毫升水中，浸渍2.5克由“制备例一”制得的氧化铝，100℃干燥，600℃焙烧3小时。制得作为脱氟剂的氧化钴/氧化铝(其中钴的质量占氧化铝质量的10％)。
制备例六
取1.25克硝酸镍，溶于2.2毫升水中，浸渍2.5克由“制备例一”制得的氧化铝，100℃干燥，600℃焙烧3小时。制得作为脱氟剂的氧化镍/氧化铝(其中镍的质量占氧化铝质量的10％)。
制备例七
取1.81克硝酸铁，溶于1.9毫升水中，浸渍2.5克由“制备例一”制得的氧化铝，100℃干燥，600℃焙烧3小时。制得作为脱氟剂的氧化铁/氧化铝(其中铁的质量占氧化铝质量的10％)。
二、应用实施例
本发明用NF3转化率表示各脱氟剂的反应活性，NF3转化率＝(NF3的初始浓度-NF3的剩余浓度)/NF3的初始浓度。
下面通过应用实施例，进一步说明本发明脱氟剂的反应活性。
实施例一
取氧化铝2克，装入反应管，置入反应炉。通入He气，通电加热至300℃。通入反应气2％NF3/98％He(体积百分比)，气体流量3.0升/小时，空间流速1.5升/小时/克。每隔15分钟用气相色谱(固定相为Hayesep D，He做载气)测试一次NF3的剩余浓度，计算NF3转化率，有关数据见图1。
实施例二
取氧化铝2克，装入反应管，置入反应炉。通入He气，通电加热至350℃。通入反应气2％NF3/98％He(体积百分比)，气体流量3.0升/小时，空间流速1.5升/小时/克。每隔15分钟用气相色谱(固定相为Hayesep D，He做载气)测试一次NF3的剩余浓度，计算NF3转化率，有关数据见图2。
实施例三
取氧化铝2克，装入反应管，置入反应炉。通入He气，通电加热至400℃。通入反应气2％NF3/98％He(体积百分比)，气体流量3.0升/小时，空间流速1.5升/小时/克。每隔15分钟用气相色谱(固定相为Hayesep D，He做载气)测试一次NF3的剩余浓度，计算NF3转化率，有关数据见图3。
实施例四
取氧化钴/氧化铝(其中钴的质量占氧化铝质量的5％)脱氟剂2克，装入反应管，置入反应炉。通入He气，通电加热至400℃。通入反应气2％NF3/98％He(体积百分比)，气体流量3.0升/小时，空间流速1.5升/小时/克。每隔15分钟用气相色谱(固定相为Hayesep D，He做载气)测试一次NF3的剩余浓度，计算NF3转化率，有关数据见图4。
实施例五
取氧化镍/氧化铝(其中镍的质量占氧化铝质量的5％)脱氟剂2克，装入反应管，置入反应炉。通入He气，通电加热至400℃。通入反应气2％NF3/98％He(体积百分比)，气体流量3.0升/小时，空间流速1.5升/小时/克。每隔15分钟用气相色谱(固定相为Hayesep D，He做载气)测试一次NF3的剩余浓度，计算NF3转化率，有关数据见图5。
实施例六
取氧化铁/氧化铝(其中铁的质量占氧化铝质量的5％)脱氟剂2克，装入反应管，置入反应炉。通入He气，通电加热至400℃。通入反应气2％NF3/98％He(体积百分比)，气体流量3.0升/小时，空间流速1.5升/小时/克。每隔15分钟用气相色谱(固定相为Hayesep D，He做载气)测试一次NF3的剩余浓度，计算NF3转化率，有关数据见图6。
实施例七
取氧化钴/氧化铝(其中钴的质量占氧化铝质量的10％)脱氟剂2克，装入反应管，置入反应炉。通入He气，通电加热至400℃。通入反应气2％NF3/98％He(体积百分比)，气体流量3.0升/小时，空间流速1.5升/小时/克。每隔15分钟用气相色谱(固定相为Hayesep D，He做载气)测试一次NF3的剩余浓度，计算NF3转化率，有关数据见图7。
实施例八
取氧化镍/氧化铝(其中镍的质量占氧化铝质量的10％)脱氟剂2克，装入反应管，置入反应炉。通入He气，通电加热至400℃。通入反应气2％NF3/98％He(体积百分比)，气体流量3.0升/小时，空间流速1.5升/小时/克。每隔15分钟用气相色谱(固定相为Hayesep D，He做载气)测试一次NF3的剩余浓度，计算NF3转化率，有关数据见图8。
实施例九
取氧化铁/氧化铝(其中铁的质量占氧化铝质量的10％)脱氟剂2克，装入反应管，置入反应炉。通入He气，通电加热至400℃。通入反应气2％NF3/98％He(体积百分比)，气体流量3.0升/小时，空间流速1.5升/小时/克。每隔15分钟用气相色谱(固定相为Hayesep D，He做载气)测试一次NF3的剩余浓度，计算NF3转化率，有关数据见图9。

Claims (6)

1、一种用于三氟化氮无水分解反应的氧化铝基脱氟剂，其特征在于：组成成分为氧化铝和金属助剂氧化物，其中金属助剂氧化物的量以金属助剂的量计，金属助剂的质量占氧化铝质量的0-10％。
2、如权利要求1所述的用于三氟化氮无水分解反应的氧化铝基脱氟剂，其特征在于：金属助剂的质量占氧化铝质量的5-10％。
3、如权利要求1或2所述的用于三氟化氮无水分解反应的氧化铝基脱氟剂，其特征在于：金属助剂为钴、镍、铁中的任一种。
4、如权利要求3所述的用于三氟化氮无水分解反应的氧化铝基脱氟剂，其特征在于：金属助剂为钴。
5、一种氧化铝基脱氟剂的应用方法，其特征在于：将含有NF3的废气引入到反应炉中，加入氧化铝基脱氟剂，气体空间流速1.5升/小时/克，反应温度300-400℃。
6、如权利要求5所述的用于三氟化氮无水分解反应的氧化铝基脱氟剂的应用方法，其特征在于：反应温度400℃。
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