CN101403078A - 碳/碳-铜复合材料制备方法 - Google Patents

碳/碳-铜复合材料制备方法 Download PDF

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Abstract

碳/碳－铜复合材料的制备方法，以具有密度梯度的碳/碳复合材料为坯体，采用热等静压渗铜方法制备碳/碳－铜复合材料，使碳/碳－铜复合材料在厚度方向具有热膨胀系数梯度过渡。采用本发明的化学气相沉积方法，可有效控制碳纤维预制体沿厚度方向的增密速度，使预制体密度由表及里逐渐降低，获得具有密度梯度的碳/碳复合材料坯体；采用本发明，可制备厚度为0.1mm～5mm的碳/碳－铜复合材料，其厚度方向的线膨胀系数从1.5×10－6/℃过渡到15.2×10－6/℃；应用本发明得到的界面膨胀梯度过渡结构，可有效改善碳/碳复合材料与铜连接界面的膨胀失配，促进两者的可靠连接。

Description

碳/碳-铜复合材料制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳/碳-铜复合材料与铜的制备方法，特别是涉及一种碳/碳复合材料与铜的连接界面结构及其制备方法。
背景技术
碳/碳复合材料是一种以碳纤维增强碳基体的先进复合材料，具有高熔点、高热导率、低膨胀系数，以及低原子序数等优异性能，是核聚变试验装置面壁材料的优选材料。面壁材料是指面向等离子体的材料，其作用是耐受高温等离子体的热冲击，并将热量转递给毗邻的铜质热沉材料带走。连接问题即由此而生。作为关键部件之一，碳/碳复合材料的上述高性能，唯有借助与热沉材料的连接应用于实际工况，才能得以充分体现。目前碳/碳复合材料与铜的连接问题，已经成为制约其应用于面壁材料的瓶颈问题。
碳/碳复合材料与铜的高效连接，必须解决碳/碳复合材料与铜的热膨胀失配问题。因为铜在0～100℃的线膨胀系数为17.2×10-6/℃，碳/碳复合材料为1×10-6/℃左右，两者相差悬殊。在温变过程中，这种膨胀失配引致的界面热应力集中，将可能引起界面剥离、脱落，最终导致连接失效。采用界面膨胀梯度过渡结构，是解决碳/碳复合材料与铜热膨胀失配的重要途径。
发明内容
本发明的目的是提供一种碳/碳复合材料与铜连接用界面膨胀梯度过渡结构及其制备方法。
本发明采用的技术方案如下：
碳/碳-铜复合材料的制备方法，以具有密度梯度的碳/碳复合材料为坯体，采用热等静压渗铜方法制备碳/碳-铜复合材料，使碳/碳-铜复合材料在厚度方向具有热膨胀系数梯度过渡。  主要包括：
1、具有密度梯度的碳/碳复合材料坯体制备
1)以碳毡或碳纤维针刺整体毡为预制体，预制体的表观密度为0.1g/cm3～0.8g/cm3；
2)将碳纤维预制体固定于石墨密封腔的开口端，使气流顺着碳纤维预制体表面流过；
3)以C3H6为碳源气、N2为稀释气，控制C3H6∶N2体积比为1∶0.5～3；
4)控制样品表面温度为900～1200℃、炉压为1～10kPa。
2、碳/碳复合材料坯体渗铜
1)按合金元素重量百分比：Cu 86％～91％、Cr 8％～12％、Ni 1％～2％配制合金原料，采用真空感应熔炼方法制备铜合金；
2)将碳/碳复合材料坯体和铜合金块同置于石墨容器中，再将石墨容器置于热等静压炉中；
3)随炉升温至1350℃～1500℃，控制升温速度为15℃/min～20℃/min、炉压小于10Pa；
4)在1350℃～1500℃，通入氩气加压至8MPa～9MPa，保温15min～30min；
5)随炉冷却至500℃后撤压，至200℃出炉，即得本发明之膨胀梯度过渡结构。
本发明具有如下优点和积极效果：
1、采用本发明的化学气相沉积工装，可有效控制碳纤维预制体沿厚度方向的增密速度，使预制体密度由表及里逐渐降低，获得具有密度梯度的碳/碳复合材料坯体。
2、采用本发明，制备了厚度为0.1mm～5mm的碳/碳-铜复合材料，这种膨胀梯度过渡结构，其厚度方向的线膨胀系数从1.5×10-6/℃过渡到15.2×10-6/℃。
3、应用本发明得到的界面膨胀梯度过渡结构，可有效改善碳/碳复合材料与铜连接界面的膨胀失配，促进两者的可靠连接。
附图说明
图1：本发明对碳/碳复合材料坯体进行化学气相沉积的装置结构原理示意图；图中：1---炉体，2---承台，3---石墨腔体，4---待增密碳纤维预制体，5---发热体，6---气流
具体实施方式
结合本发明的内容提供以下七个实施例：
实施例1
首先，将表观密度为0.1g/cm3的碳毡固定于石墨密封腔的开口端，以C3H6为碳源气、N2为稀释气，控制C3H6∶N2体积比为1∶0.5、样品表面温度为1180℃、炉压为1kPa，制备在厚度方向具有密度梯度的碳/碳复合材料坯体。其次，按合金元素重量百分比：Cu 88％、Cr 10％、Ni 2％配制合金原料，采用真空感应熔炼方法制备渗铜合金。最后，将碳/碳复合材料坯体和铜合金块同置于石墨容器中，再将石墨容器置于热等静压炉中；控制升温速度为15℃/min、炉压小于10Pa，升温至1460℃；再通入氩气加压至8MPa，保温30min后，随炉冷却至200℃出炉，即得本发明之膨胀梯度过渡结构。
实施例2
首先，将表观密度为0.2g/cm3的碳毡固定于石墨密封腔的开口端，以C3H6为碳源气、N2为稀释气，控制C3H6∶N2体积比为1∶1、样品表面温度为1140℃、炉压为2kPa，制备在厚度方向具有密度梯度的碳/碳复合材料坯体。其次，按合金元素重量百分比：Cu 91％、Cr 8％、Ni 1％配制合金原料，采用真空感应熔炼方法制备渗铜合金。最后，将碳/碳复合材料坯体和铜合金块同置于石墨容器中，再将石墨容器置于热等静压炉中；控制升温速度为15℃/min、炉压小于10Pa，升温至1480℃；再通入氩气加压至9MPa，保温30min后，随炉冷却至200℃出炉，即得本发明之膨胀梯度过渡结构。
实施例3
首先，将表观密度为0.3g/cm3的碳毡固定于石墨密封腔的开口端，以C3H6为碳源气、N2为稀释气，控制C3H6∶N2体积比为1∶1.5、样品表面温度为1100℃、炉压为3kPa，制备在厚度方向具有密度梯度的碳/碳复合材料坯体。其次，按合金元素重量百分比：Cu 90％、Cr 9％、Ni 1％配制合金原料，采用真空感应熔炼方法制备渗铜合金。最后，将碳/碳复合材料坯体和铜合金块同置于石墨容器中，再将石墨容器置于热等静压炉中；控制升温速度为20℃/min、炉压小于10Pa，升温至1420℃；再通入氩气加压至8MPa，保温25min后，随炉冷却至200℃出炉，即得本发明之膨胀梯度过渡结构。
实施例4
首先，将表观密度为0.5g/cm3的碳纤维针刺整体毡固定于石墨密封腔的开口端，以C3H6为碳源气、N2为稀释气，控制C3H6∶N2体积比为1∶2、样品表面温度为1080℃、炉压为4kPa，制备在厚度方向具有密度梯度的碳/碳复合材料坯体。其次，按合金元素重量百分比：Cu 89％、Cr 10％、Ni 1％配制合金原料，采用真空感应熔炼方法制备渗铜合金。最后，将碳/碳复合材料坯体和铜合金块同置于石墨容器中，再将石墨容器置于热等静压炉中；控制升温速度为20℃/min、炉压小于10Pa，升温至1400℃；再通入氩气加压至8MPa，保温25min后，随炉冷却至200℃出炉，即得本发明之膨胀梯度过渡结构。
实施例5
首先，将表观密度为0.6g/cm3的碳纤维针刺整体毡固定于石墨密封腔的开口端，以C3H6为碳源气、N2为稀释气，控制C3H6∶N2体积比为1∶2.5、样品表面温度为1040℃、炉压为6kPa，制备在厚度方向具有密度梯度的碳/碳复合材料坯体。其次，按合金元素重量百分比：Cu 90％、Cr 8％、Ni 2％配制合金原料，采用真空感应熔炼方法制备渗铜合金。最后，将碳/碳复合材料坯体和铜合金块同置于石墨容器中，再将石墨容器置于热等静压炉中；控制升温速度为15℃/min、炉压小于10Pa，升温至1420℃；再通入氩气加压至8MPa，保温20min后，随炉冷却至200℃出炉，即得本发明之膨胀梯度过渡结构。
实施例6
首先，将表观密度为0.7g/cm3的碳纤维针刺整体毡固定于石墨密封腔的开口端，以C3H6为碳源气、N2为稀释气，控制C3H6∶N2体积比为1∶3、样品表面温度为980℃、炉压为8kPa，制备在厚度方向具有密度梯度的碳/碳复合材料坯体。其次，按合金元素重量百分比：Cu 87％、Cr 12％、Ni 1％配制合金原料，采用真空感应熔炼方法制备渗铜合金。最后，将碳/碳复合材料坯体和铜合金块同置于石墨容器中，再将石墨容器置于热等静压炉中；控制升温速度为20℃/min、炉压小于10Pa，升温至1380℃；再通入氩气加压至9MPa，保温15min后，随炉冷却至200℃出炉，即得本发明之膨胀梯度过渡结构。
实施例7
首先，将表观密度为0.8g/cm3的碳纤维针刺整体毡固定于石墨密封腔的开口端，以C3H6为碳源气、N2为稀释气，控制C3H6∶N2体积比为1∶2、样品表面温度为930℃、炉压为10kPa，制备在厚度方向具有密度梯度的碳/碳复合材料坯体。其次，按合金元素重量百分比：Cu 86％、Cr 12％、Ni 2％配制合金原料，采用真空感应熔炼方法制备渗铜合金。最后，将碳/碳复合材料坯体和铜合金块同置于石墨容器中，再将石墨容器置于热等静压炉中；控制升温速度为20℃/min、炉压小于10Pa，升温至1360℃；再通入氩气加压至9MPa，保温15min后，随炉冷却至200℃出炉，即得本发明之膨胀梯度过渡结构。

Claims (1)

1.碳/碳-铜复合材料的制备方法，其特征在于：以具有密度梯度的碳/碳复合材料为坯体，采用热等静压渗铜方法制备碳/碳-铜复合材料，使碳/碳-铜复合材料在厚度方向具有热膨胀系数梯度过渡；主要包括：
1)、具有密度梯度的碳/碳复合材料坯体制备
a)以碳毡或碳纤维针刺整体毡为预制体，预制体的表观密度为0.1g/cm3～0.8g/cm3；
b)将碳纤维预制体固定于石墨密封腔的开口端，使气流顺着碳纤维预制体表面流过；
c)以C3H6为碳源气、N2为稀释气，控制C3H6∶N2体积比为1∶0.5～3；
d)控制样品表面温度为900～1200℃、炉压为1～10kPa；
2)、碳/碳复合材料坯体渗铜
a)按合金元素重量百分比：Cu 86％～91％、Cr 8％～12％、Ni 1％～2％配制合金原料，采用真空感应熔炼方法制备铜合金；
b)将碳/碳复合材料坯体和铜合金块同置于石墨容器中，再将石墨容器置于热等静压炉中；
c)随炉升温至1350℃～1500℃，控制升温速度为15℃/min～20℃/min、炉压小于10Pa；
d)在1350℃～1500℃，通入氩气加压至8MPa～9MPa，保温15min～30min；
e)随炉冷却至500℃后撤压，至200℃出炉，即得具有膨胀梯度过渡结构的碳/碳-铜复合材料。
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