CN101403078A - 碳/碳-铜复合材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
碳/碳-铜复合材料的制备方法,以具有密度梯度的碳/碳复合材料为坯体,采用热等静压渗铜方法制备碳/碳-铜复合材料,使碳/碳-铜复合材料在厚度方向具有热膨胀系数梯度过渡。采用本发明的化学气相沉积方法,可有效控制碳纤维预制体沿厚度方向的增密速度,使预制体密度由表及里逐渐降低,获得具有密度梯度的碳/碳复合材料坯体;采用本发明,可制备厚度为0.1mm~5mm的碳/碳-铜复合材料,其厚度方向的线膨胀系数从1.5×10-6/℃过渡到15.2×10-6/℃;应用本发明得到的界面膨胀梯度过渡结构,可有效改善碳/碳复合材料与铜连接界面的膨胀失配,促进两者的可靠连接。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳/碳-铜复合材料与铜的制备方法,特别是涉及一种碳/碳复合材料与铜的连接界面结构及其制备方法。
背景技术
碳/碳复合材料是一种以碳纤维增强碳基体的先进复合材料,具有高熔点、高热导率、低膨胀系数,以及低原子序数等优异性能,是核聚变试验装置面壁材料的优选材料。面壁材料是指面向等离子体的材料,其作用是耐受高温等离子体的热冲击,并将热量转递给毗邻的铜质热沉材料带走。连接问题即由此而生。作为关键部件之一,碳/碳复合材料的上述高性能,唯有借助与热沉材料的连接应用于实际工况,才能得以充分体现。目前碳/碳复合材料与铜的连接问题,已经成为制约其应用于面壁材料的瓶颈问题。
碳/碳复合材料与铜的高效连接,必须解决碳/碳复合材料与铜的热膨胀失配问题。因为铜在0~100℃的线膨胀系数为17.2×10-6/℃,碳/碳复合材料为1×10-6/℃左右,两者相差悬殊。在温变过程中,这种膨胀失配引致的界面热应力集中,将可能引起界面剥离、脱落,最终导致连接失效。采用界面膨胀梯度过渡结构,是解决碳/碳复合材料与铜热膨胀失配的重要途径。
发明内容
本发明的目的是提供一种碳/碳复合材料与铜连接用界面膨胀梯度过渡结构及其制备方法。
本发明采用的技术方案如下:
碳/碳-铜复合材料的制备方法,以具有密度梯度的碳/碳复合材料为坯体,采用热等静压渗铜方法制备碳/碳-铜复合材料,使碳/碳-铜复合材料在厚度方向具有热膨胀系数梯度过渡。 主要包括:
1、具有密度梯度的碳/碳复合材料坯体制备
1)以碳毡或碳纤维针刺整体毡为预制体,预制体的表观密度为0.1g/cm3~0.8g/cm3;
2)将碳纤维预制体固定于石墨密封腔的开口端,使气流顺着碳纤维预制体表面流过;
3)以C3H6为碳源气、N2为稀释气,控制C3H6∶N2体积比为1∶0.5~3;
4)控制样品表面温度为900~1200℃、炉压为1~10kPa。
2、碳/碳复合材料坯体渗铜
1)按合金元素重量百分比:Cu 86%~91%、Cr 8%~12%、Ni 1%~2%配制合金原料,采用真空感应熔炼方法制备铜合金;
2)将碳/碳复合材料坯体和铜合金块同置于石墨容器中,再将石墨容器置于热等静压炉中;
3)随炉升温至1350℃~1500℃,控制升温速度为15℃/min~20℃/min、炉压小于10Pa;
4)在1350℃~1500℃,通入氩气加压至8MPa~9MPa,保温15min~30min;
5)随炉冷却至500℃后撤压,至200℃出炉,即得本发明之膨胀梯度过渡结构。
本发明具有如下优点和积极效果:
1、采用本发明的化学气相沉积工装,可有效控制碳纤维预制体沿厚度方向的增密速度,使预制体密度由表及里逐渐降低,获得具有密度梯度的碳/碳复合材料坯体。
2、采用本发明,制备了厚度为0.1mm~5mm的碳/碳-铜复合材料,这种膨胀梯度过渡结构,其厚度方向的线膨胀系数从1.5×10-6/℃过渡到15.2×10-6/℃。
3、应用本发明得到的界面膨胀梯度过渡结构,可有效改善碳/碳复合材料与铜连接界面的膨胀失配,促进两者的可靠连接。
附图说明
图1:本发明对碳/碳复合材料坯体进行化学气相沉积的装置结构原理示意图;图中:1---炉体,2---承台,3---石墨腔体,4---待增密碳纤维预制体,5---发热体,6---气流
具体实施方式
结合本发明的内容提供以下七个实施例:
实施例1
首先,将表观密度为0.1g/cm3的碳毡固定于石墨密封腔的开口端,以C3H6为碳源气、N2为稀释气,控制C3H6∶N2体积比为1∶0.5、样品表面温度为1180℃、炉压为1kPa,制备在厚度方向具有密度梯度的碳/碳复合材料坯体。其次,按合金元素重量百分比:Cu 88%、Cr 10%、Ni 2%配制合金原料,采用真空感应熔炼方法制备渗铜合金。最后,将碳/碳复合材料坯体和铜合金块同置于石墨容器中,再将石墨容器置于热等静压炉中;控制升温速度为15℃/min、炉压小于10Pa,升温至1460℃;再通入氩气加压至8MPa,保温30min后,随炉冷却至200℃出炉,即得本发明之膨胀梯度过渡结构。
实施例2
首先,将表观密度为0.2g/cm3的碳毡固定于石墨密封腔的开口端,以C3H6为碳源气、N2为稀释气,控制C3H6∶N2体积比为1∶1、样品表面温度为1140℃、炉压为2kPa,制备在厚度方向具有密度梯度的碳/碳复合材料坯体。其次,按合金元素重量百分比:Cu 91%、Cr 8%、Ni 1%配制合金原料,采用真空感应熔炼方法制备渗铜合金。最后,将碳/碳复合材料坯体和铜合金块同置于石墨容器中,再将石墨容器置于热等静压炉中;控制升温速度为15℃/min、炉压小于10Pa,升温至1480℃;再通入氩气加压至9MPa,保温30min后,随炉冷却至200℃出炉,即得本发明之膨胀梯度过渡结构。
实施例3
首先,将表观密度为0.3g/cm3的碳毡固定于石墨密封腔的开口端,以C3H6为碳源气、N2为稀释气,控制C3H6∶N2体积比为1∶1.5、样品表面温度为1100℃、炉压为3kPa,制备在厚度方向具有密度梯度的碳/碳复合材料坯体。其次,按合金元素重量百分比:Cu 90%、Cr 9%、Ni 1%配制合金原料,采用真空感应熔炼方法制备渗铜合金。最后,将碳/碳复合材料坯体和铜合金块同置于石墨容器中,再将石墨容器置于热等静压炉中;控制升温速度为20℃/min、炉压小于10Pa,升温至1420℃;再通入氩气加压至8MPa,保温25min后,随炉冷却至200℃出炉,即得本发明之膨胀梯度过渡结构。
实施例4
首先,将表观密度为0.5g/cm3的碳纤维针刺整体毡固定于石墨密封腔的开口端,以C3H6为碳源气、N2为稀释气,控制C3H6∶N2体积比为1∶2、样品表面温度为1080℃、炉压为4kPa,制备在厚度方向具有密度梯度的碳/碳复合材料坯体。其次,按合金元素重量百分比:Cu 89%、Cr 10%、Ni 1%配制合金原料,采用真空感应熔炼方法制备渗铜合金。最后,将碳/碳复合材料坯体和铜合金块同置于石墨容器中,再将石墨容器置于热等静压炉中;控制升温速度为20℃/min、炉压小于10Pa,升温至1400℃;再通入氩气加压至8MPa,保温25min后,随炉冷却至200℃出炉,即得本发明之膨胀梯度过渡结构。
实施例5
首先,将表观密度为0.6g/cm3的碳纤维针刺整体毡固定于石墨密封腔的开口端,以C3H6为碳源气、N2为稀释气,控制C3H6∶N2体积比为1∶2.5、样品表面温度为1040℃、炉压为6kPa,制备在厚度方向具有密度梯度的碳/碳复合材料坯体。其次,按合金元素重量百分比:Cu 90%、Cr 8%、Ni 2%配制合金原料,采用真空感应熔炼方法制备渗铜合金。最后,将碳/碳复合材料坯体和铜合金块同置于石墨容器中,再将石墨容器置于热等静压炉中;控制升温速度为15℃/min、炉压小于10Pa,升温至1420℃;再通入氩气加压至8MPa,保温20min后,随炉冷却至200℃出炉,即得本发明之膨胀梯度过渡结构。
实施例6
首先,将表观密度为0.7g/cm3的碳纤维针刺整体毡固定于石墨密封腔的开口端,以C3H6为碳源气、N2为稀释气,控制C3H6∶N2体积比为1∶3、样品表面温度为980℃、炉压为8kPa,制备在厚度方向具有密度梯度的碳/碳复合材料坯体。其次,按合金元素重量百分比:Cu 87%、Cr 12%、Ni 1%配制合金原料,采用真空感应熔炼方法制备渗铜合金。最后,将碳/碳复合材料坯体和铜合金块同置于石墨容器中,再将石墨容器置于热等静压炉中;控制升温速度为20℃/min、炉压小于10Pa,升温至1380℃;再通入氩气加压至9MPa,保温15min后,随炉冷却至200℃出炉,即得本发明之膨胀梯度过渡结构。
实施例7
首先,将表观密度为0.8g/cm3的碳纤维针刺整体毡固定于石墨密封腔的开口端,以C3H6为碳源气、N2为稀释气,控制C3H6∶N2体积比为1∶2、样品表面温度为930℃、炉压为10kPa,制备在厚度方向具有密度梯度的碳/碳复合材料坯体。其次,按合金元素重量百分比:Cu 86%、Cr 12%、Ni 2%配制合金原料,采用真空感应熔炼方法制备渗铜合金。最后,将碳/碳复合材料坯体和铜合金块同置于石墨容器中,再将石墨容器置于热等静压炉中;控制升温速度为20℃/min、炉压小于10Pa,升温至1360℃;再通入氩气加压至9MPa,保温15min后,随炉冷却至200℃出炉,即得本发明之膨胀梯度过渡结构。
Claims (1)
1.碳/碳-铜复合材料的制备方法,其特征在于:以具有密度梯度的碳/碳复合材料为坯体,采用热等静压渗铜方法制备碳/碳-铜复合材料,使碳/碳-铜复合材料在厚度方向具有热膨胀系数梯度过渡;主要包括:
1)、具有密度梯度的碳/碳复合材料坯体制备
a)以碳毡或碳纤维针刺整体毡为预制体,预制体的表观密度为0.1g/cm3~0.8g/cm3;
b)将碳纤维预制体固定于石墨密封腔的开口端,使气流顺着碳纤维预制体表面流过;
c)以C3H6为碳源气、N2为稀释气,控制C3H6∶N2体积比为1∶0.5~3;
d)控制样品表面温度为900~1200℃、炉压为1~10kPa;
2)、碳/碳复合材料坯体渗铜
a)按合金元素重量百分比:Cu 86%~91%、Cr 8%~12%、Ni 1%~2%配制合金原料,采用真空感应熔炼方法制备铜合金;
b)将碳/碳复合材料坯体和铜合金块同置于石墨容器中,再将石墨容器置于热等静压炉中;
c)随炉升温至1350℃~1500℃,控制升温速度为15℃/min~20℃/min、炉压小于10Pa;
d)在1350℃~1500℃,通入氩气加压至8MPa~9MPa,保温15min~30min;
e)随炉冷却至500℃后撤压,至200℃出炉,即得具有膨胀梯度过渡结构的碳/碳-铜复合材料。
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