CN101402831B - 一种热活化胶膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种热活化胶膜，其特点它是由树脂、橡胶、填料、交联剂、硫化橡胶组合物、促进剂组成，经过开炼机开炼混合，然后压延成膜，是一种既固化速度快又储存稳定性优异，并且固化强度高，耐温，制备环保的低成本热活化胶膜。
Description
技术领域：
本发明涉及胶膜技术领域，具体地讲是一种热活化胶膜及其制备方法，特别是热压下具有固化速度快、耐温、储存稳定的热活化胶膜。
背景技术：
胶膜通常在室温下无粘性，但在加热加压下发生熔融或交联固化，从而粘接被粘物。现有胶膜根据原料及用途的不同，有很多种类，有的固化时间长，有的贮存稳定性差，有的固化存在溢胶现象，有的成本高，还有就是众所周知的，当前胶膜许多为溶剂法工艺制程，即将所有物质先溶于溶剂，混合均匀后涂膜，溶剂挥发后形成所需胶膜，此工艺方法比较复杂不易控制，最重要的是有溶剂挥发，不环保，污染环境，如中国专利CN200310111842.6所提到的采用酮类溶剂。
发明内容：
本发明的目的是克服上述已有技术的不足，而提供一种热活化胶膜。
本发明的另一目的是提供一种热活化胶膜的制备方法。
本发明主要解决了现有的胶膜有溶剂挥发污染环境及固化时间长、贮存稳定性差、固化存在溢胶现象、成本高等问题。
为了达到上述目的，本发明是这样实现的：一种热活化胶膜，其特殊之处在于它含有下述重量份的原料：树脂25-35份、橡胶30-40份、交联剂1-5份、硫化橡胶组合物1-3份、促进剂0-2份、填料25-35份，经过开炼机开炼混合，然后压延制成热活化胶膜。
本发明的一种热活化胶膜，所用原料的最佳重量配比为：树脂30份、橡胶35份、交联剂3份、硫化橡胶组合物2份、促进剂1份、填料30份。
本发明的一种热活化胶膜，其所述的树脂为E-44、E-51液体双酚A环氧树脂，E-20、E-12固体双酚A环氧树脂，F-51、F-44线性酚醛环氧树脂，酚氧树脂，PYSM树脂，FB树脂，双酚A线性酚醛树脂，活性烷基酚醛树脂，苯并噁嗪树脂，可为一种，也可为两种及两种以上的混合物。液体树脂赋予胶膜有高的粘结强度，固体树脂可以减少胶膜室温的粘性和防止溢胶现象发生，而一些耐热性树脂可以提高胶膜的耐温性能。树脂或混合物的软化点为60～150℃，优选80～120℃，此范围能够减少胶膜室温的粘性和固化时溢胶现象。
本发明的一种热活化胶膜，其所述的橡胶可为天然橡胶、合成橡胶，合成橡胶包括顺丁橡胶、丙烯酸酯橡胶、丁基橡胶、丁苯橡胶、丁腈橡胶，可为一种，也可为两种及以上的混合。橡胶的加入，赋予热活化胶膜柔性和固化后韧性。通过添加硫化橡胶组合物，来进一步满足胶膜及其固化要求，硫化橡胶组合物为硫化剂，也可为硫化剂、促进剂、防老剂的混合物，硫化剂为氧化锌、氧化镁、硬脂酸中的一种，促进剂为N--环已基苯并噻唑次磺酸胺、N，N-二乙基-二硫代氨基甲酸苯并噻唑酯中的一种，防老剂为防老D、防老剂MBZ中的一种。
本发明的一种热活化胶膜，所述的填料为活性碳酸钙，膨润土，活性硅微粉，活性氢氧化铝粉，云母粉，氧化铝粉，可为一种，也可为两种及两种以上的混合。填料除了降成本，赋予胶膜一些特殊性能，如调节胶膜硬度，粘接强度，导热，阻燃等。
本发明的一种热活化胶膜，所述的交联剂为双腈胺及其衍生物，六亚甲基四胺，羟甲基蜜胺，六甲氧甲基蜜胺，二氨基马来腈及其衍生物，三氟化硼胺络合物，咪唑衍生物，有机酸酰肼，可为一种，也可为两种及两种以上的混合物。交联剂在加热加压条件下与树脂或橡胶发生交联固化反应，从而达到粘接的目的。
本发明的一种热活化胶膜，所述的促进剂为三氟化硼的胺类络合物，咪唑衍生物，亚乙基硫脲，二乙基硫脲，丙烯基硫脲，有机胍类化合物中的任意一种，促进剂提高了热活化胶膜在加热加压下的固化速度。
本发明的一种热活化胶膜的制备方法，它包括如下工艺步骤：先将橡胶在开炼机上开炼包辊，再加入填料、硫化橡胶组合物、树脂在开炼机上混炼均匀，最后加入交联剂和促进剂分散均匀，再压延成膜，即得到0.10～0.20mm的热活化胶膜。
本发明的一种热活化胶膜，按上述配方和方法制得，然后进行性能测试：把胶膜放到45#钢片之间，在150～180℃，3-5MPa压力条件下热压5-60s，得到测试样品，剪切强度按GB/T7124-1986标准进行测试。胶膜放置于40℃老化箱内，10天后测试性能，评估储存稳定性。
测试结果：胶膜热压下固化温度150-180℃，固化速度5-60s，储存稳定，室温储存期为10-18个月，强度高。
本发明的一种热活化胶膜及其制备方法与已有技术相比具有突出的实质性特点和显著进步，1、胶膜热压下固化温度低、固化速度快、储存更稳定、室温储存期长、强度高；2、胶膜制备工艺简易环保，成本低，适用范围广；3、胶膜使用时操作方便，易于根据被粘物待粘接表面形状进行裁切。
具体实施方式：
为了更好地理解与实施，下面结合实施例详细说明本发明一种热活化胶膜及其制备方法。
实施例1，准确称取丁腈-40橡胶1000g，活性碳酸钙粉1000g，氧化锌70g，F-44100g，E-20350g，酚氧树脂250g，苯并噁嗪100g，双腈胺30g，薄膜包封法丙烯基硫脲30g，先将橡胶在开炼机上开炼包辊，再加入填料、硫化橡胶组合物、树脂在开炼机上混炼均匀，最后加入交联剂和促进剂分散均匀，再压延成膜，厚度为0.15mm。
把上述胶膜放到45#钢片之间，在180℃，3MPa压力下热压10s，得到试样，经测其剪切强度为13Mpa；40℃储存期超过20天，其室温储存期为10个月。
对比实施例：称取丁腈-40橡胶1000g，加入丁酮2000g，在40-60℃搅拌下溶解，加入E-44树脂150g，F-44树脂100g，E-20树脂350g，酚氧树脂250g，苯并噁嗪100g，搅拌并溶解，然后加入氧化锌70g，双氰胺30g，薄膜包封法丙烯基硫脲30g，搅拌均匀并涂膜于隔离纸上，60℃干燥20分钟，有气泡。
把上述胶膜放到45#钢片之间，在180℃，3MPa压力下热压60s，得到试样，经测其剪切强度为10Mpa；40℃储存期为5天，室温储存期仅为4个月。
实施例1与对比实施例比较：两种情况配方基本相同，区别在于：实施例使用的工艺比对比实施例环保，简易，填料的加入，降低了成本，并且比较实施例胶膜存在气泡，影响强度。对比实施例采用溶剂法，破坏了促进剂的表层，树脂与交联剂接触面积比实施例增加，使储存稳定性大大降低。
实施例2，准确称取天然橡胶3500g，云母粉2000g，氧化铝粉1000g，硬脂酸180g，N--环已基苯并噻唑次磺酸胺10g，防老D10g，FB树脂1500g，双酚A线性酚醛树脂1500g，六甲氧甲基蜜胺100g，羟甲基蜜胺200g，亚乙基硫脲100g，先将橡胶在开炼机上开炼包辊，再加入填料、硫化橡胶组合物、树脂在开炼机上混炼均匀，最后加入交联剂和促进剂分散均匀，再压延成膜，厚度为0.15mm。
实施例3，准确称取顺丁橡胶1500g，羧基丁腈橡胶1500g，膨润土2500g，氧化镁80g，N，N-二乙基-二硫代氨基甲酸苯并噻唑酯10g，防老剂MBZ10g，F-44线性酚醛环氧树脂2500g，三氟化硼哌啶络合物100g，先将橡胶在开炼机上开炼包辊，再加入填料、硫化橡胶组合物、树脂在开炼机上混炼均匀，最后加入交联剂和促进剂分散均匀，再压延成膜，厚度为0.10mm。
实施例4，准确称取天然橡胶2000g，丁基橡胶1000g，丙烯酸酯橡胶1000g，活性硅微粉1500g，活性氢氧化铝粉1000g，云母粉1000g，氧化锌280g，N--环已基苯并噻唑次磺酸胺10g，防老D10g，E-20固体双酚A环氧树脂2500g，F-44线性酚醛环氧树脂1000g，癸二酸二酰肼200g，双腈胺300g，咪唑衍生物200g，先将橡胶在开炼机上开炼包辊，再加入填料、硫化橡胶组合物、树脂在开炼机上混炼均匀，最后加入交联剂和促进剂分散均匀，再压延成膜，厚度为0.20mm。
Claims (8)
1.一种热活化胶膜，其特征在于它由下述重量配比的原料组成：树脂25-35份、橡胶30-40份、交联剂1-5份、硫化橡胶组合物1-3份、促进剂0-2份、填料25-35份，经过开炼机开炼混合，然后压延制成热活化胶膜；所述的树脂为E-44、E-51液体双酚A环氧树脂，E-20、E-12固体双酚A环氧树脂，F-51、F-44线性酚醛环氧树脂，酚氧树脂，PYSM树脂，FB树脂，双酚A线性酚醛树脂，活性烷基酚醛树脂，苯并噁嗪树脂，为一种或两种以上的混合，树脂或混合物的软化点为60～150℃；所述的橡胶为天然橡胶或合成橡胶，合成橡胶选自顺丁橡胶、丙烯酸酯橡胶、丁基橡胶、丁苯橡胶、丁腈橡胶，橡胶为天然橡胶，或者为顺丁橡胶、丙烯酸酯橡胶、丁基橡胶、丁苯橡胶、丁腈橡胶中的一种或两种以上的混合。
2.根据权利要求1所述的一种热活化胶膜，其特征在于它由下述重量配比的原料组成：树脂30份、橡胶35份、交联剂3份、硫化橡胶组合物2份、促进剂1份、填料30份。
3.根据权利要求1所述的一种热活化胶膜，其特征在于所述的树脂或混合物的软化点为80～120℃。
4.根据权利要求1或2所述的一种热活化胶膜，其特征在于所述的交联剂为双腈胺及其衍生物，六亚甲基四胺，羟甲基蜜胺，六甲氧甲基蜜胺，二氨基马来腈及其衍生物，三氟化硼胺络合物，咪唑衍生物，有机酸酰肼，为一种或两种以上的混合。
5.根据权利要求1或2所述的一种热活化胶膜，其特征在于所述的硫化橡胶组合物为硫化剂或硫化剂、促进剂、防老剂的混合物，硫化剂为氧化锌、氧化镁、硬脂酸中的一种，促进剂为N-环己基苯并噻唑次磺酸胺、N，N-二乙基-二硫代氨基甲酸苯并噻唑酯中的一种，防老剂为防老D、防老剂MBZ中的一种。
6.根据权利要求1或2所述的一种热活化胶膜，其特征在于所述的促进剂为三氟化硼的胺类络合物，咪唑衍生物，亚乙基硫脲，二乙基硫脲，丙烯基硫脲，有机胍类化合物中的任意一种。
7.根据权利要求1或2所述的一种热活化胶膜，其特征在于所述的填料为活性碳酸钙，膨润土，活性硅微粉，活性氢氧化铝粉，云母粉，氧化铝粉，为一种或两种以上的混合。
8.权利要求1-7中任一项所述的一种热活化胶膜的制备方法，其特征在于它包括如下工艺步骤：先将橡胶在开炼机上开炼包辊，再加入填料、硫化橡胶组合物、树脂在开炼机上混炼均匀，最后加入交联剂和促进剂分散均匀，再压延成膜，即得到0.10～0.20mm的热活化胶膜。
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