CN101395250A - 气-固反应器中的产物回收 - Google Patents

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Abstract

提供了气－固反应系统以改进多反应器反应系统中的产物回收率。在具有折流过渡区的分离容器中将来自多级反应器的产物气－固流的固体分离出来。当该固体经过该折流过渡区时，从该固体中汽提附加的产物蒸气。然后将该固体返回到多级反应器。

Description

气-固反应器中的产物回收
发明领域
[0001]本发明涉及在使用气-固流的反应系统中将气体与固体催化剂颗粒分离的设备和方法。
发明背景
[0002]提升管反应器为进行气-固反应提供了适宜的反应系统。可以使气相反应物与固体催化剂接触，同时在该提升管内部将该反应物转化成所需产物。在离开该提升管后，将该转化产物与固体分离以回收催化剂。
[0003]在其中仅一部分固体催化剂在通过反应系统的每次循环期间进行再生的系统中，在通过立管或提升管反应器一次期间产生的产物蒸气可能在下一次通过该提升管反应器期间与催化剂在一起。让该产物蒸气通过该提升管反应器第二次可能导致过度的反应，这可能导致不希望的产物并且可能降低反应系统的操作效率。
[0004]上述问题在多提升管系统中被进一步增加。为了维持对气-固反应的控制，每个提升管中的固体催化剂的平均状态必须相同。为了达到这一点，必须将大致等量的再生和非再生催化剂引入多个提升管中的每一个中。
[0005]美国专利4,364,905描述了用于改进夹带的产物蒸气与废催化剂的分离的单提升管FCC反应系统。当废催化剂穿过折流区域时，使汽提气流过该废催化剂。然后将所有催化剂送到再生器。
[0006]需要的是改进气相转化产物与催化剂固体的分离的系统和方法。该系统和方法应该与具有多个提升管的反应系统相容。该系统和方法还应该允许再生和非再生催化剂颗粒大致均匀地分布到该多个提升管中。
发明概述
[0007]在一个实施方案中，提供了将固体从气-固流中分离的方法。通过在多个反应器中进行含氧化合物至烯烃的转化反应以产生多个产物气-固流。将该多个产物气-固流中的每一个分离成相应的较高密度流和较低密度流，每个较高密度流包含大部分包含在相应的产物气-固流中的固体。在过渡区中从每个较高密度流接收固体。优选地，过渡区可以包括折流板(baffle)的一个或多个层。可以让置换气体逆流流经所接收的固体，同时让该所接收的固体穿过该折流过渡区。优选地，置换气体从该过渡区内的一个或多个置换气体入口流出。在穿过过渡区之后，经由立管将该接收的固体送回该多个反应器，每个立管的输入位置通过分隔距离与该一个或多个置换气体入口分离。
[0008]在另一个实施方案中，提供了进行含氧化合物至烯烃反应的设备。该设备包括多个含氧化合物至烯烃反应器。分离容器从每个含氧化合物至烯烃反应器接收产物气-固流。该分离容器包括多个分离装置、过渡区和一个或多个在该过渡区内的置换气体入口。优选地，该过渡区可以包括一个或多个折流板的层。多个立管输入位置通过分隔距离与该一个或多个置换气体入口分离。将进入该立管输入位置的催化剂送回到该多个含氧化合物至烯烃反应器。
附图简述
[0009]图1示意性地示出了根据本发明一个实施方案的反应系统。
[0010]图2A和2B示意性地示出了根据本发明一个实施方案的反应系统的一部分。
[0011]图3示出了根据本发明一个实施方案的设备的预期的性能特征。
[0012]图4示意性地示出了根据本发明一个实施方案的设备的另一部分。
[0013]图5示出了根据本发明一个实施方案的设备的操作结果。
[0014]图6示出了根据本发明一个实施方案的设备的操作结果。
[0015]图7示出了根据本发明一个实施方案的设备的操作结果。
[0016]图8示出了根据本发明一个实施方案的设备的操作结果。
发明详述
综述
[0017]在气-固反应例如含氧化合物至烯烃反应中，具有多个与单一气-固分离容器连接的提升管反应器的反应系统是合乎需要的。例如，具有4个提升管的单一反应系统允许处理能力提高大致四倍，而不需要设备占地面积具有相同的增加。然而，使用多个提升管产生了单一提升管反应系统中不存在的考虑因素。具体来说，穿过多提升管反应系统中的每个提升管循环的催化剂应该具有大致相同的催化活性。否则，为一个提升管提供优化性能的气-固流条件不会与其它提升管的优化性能对应。附加的考虑因素是排出夹带有固体催化剂的产物气体。使用常规的分离装置，从气-固流中分离的固体仍可以包括2-5％来自反应的所需气相产物。
[0018]该2-5％夹带在固体流中的气相产物处于具有大量催化剂表面积的环境中。随着该固体流通过该系统返回到提升管反应器，夹带的气相产物可能继续反应。随着该夹带的气相产物第二次穿过该提升管，反应仍继续。气相产物的这种延长的暴露于固体催化剂导致附加的焦炭形成及其它过度反应产物，例如饱和烃。除了不合乎需要的最终产物之外，在催化剂上形成的任何焦炭和/或其它过度反应产物可能改变该催化剂的反应活性。这会导致提升管内气-固反应的预期操作的改变。因此，分离出一些或所有这种产物气体并阻止它进入提升管将不但提高从反应系统回收的产物的量，而且还将减少可能导致系统性能降低的不希望的产物的量。
[0019]在各种实施方案中，本发明提供改进在多提升管和立管反应系统中产物气体与固体催化剂的分离的系统和方法。该系统和方法还允许催化剂大致等同分布到气-固反应中的多个立管和因此提升管中的每一个中，在该气-固反应中，仅一部分固体催化剂在经过反应系统的每次循环期间再生。优选地，该多提升管反应系统包括至少2个提升管，或至少3个提升管，或至少4个提升管，或至少5个提升管。
[0020]在一个实施方案中，可以如下达到产物气体与固体催化剂的改进分离：让该催化剂穿过过渡区，该过渡区包括一系列折流板结构和一个或多个气体输送入口，例如一个或多个气体喷布器。还将催化剂从再生器送回到过渡区的顶部，以允许再生和非再生催化剂均匀地混合和/或分布一段时间。在过渡区底部，催化剂进入每个提升管的立管输入口。为了促进催化剂流过反应系统，通过最短距离将折流板区域的底部与立管输入位置分离。
[0021]在各种实施方案中，过渡区中的结构促进产物气体与固体催化剂的改进的分离。随着固体催化剂向下穿过折流板，该固体催化剂与经由气体输送入口引入的气体接触。在一个实施方案中，这些入口可以刚好位于最后一层折流板下方。通过气体入口引入的气体可以是蒸汽(steam)、氮气或不会在分离容器中与固体催化剂或产物反应的另一种气体。
[0022]为了促进固体催化剂流过反应系统，通过最短距离将底部一排折流板和/或气体输送入口与提升管进料立管输入口分离。该分隔距离依赖于输入位置处立管的直径和经过该立管和反应系统的所需的固体催化剂通量(flux)。提升管立管输入口和气体输送入口和/或底部一排折流板之间的较大的距离将允许经过该立管和反应系统的更高的催化剂通量(对于给定立管直径)，而该立管的较大的直径将降低最大的稳定催化剂通量(对于给定分隔距离)，如图3所示。这种效果由进行脱气的量所引起，其中较长的分隔距离提供更多脱气并允许更高的通量。然而，过多脱气(例如归因于具有过长的分隔距离)可能导致完全的流态化停滞的风险和催化剂流动的突然损失。
固体催化剂在多提升管反应系统中的流动
[0023]在各种实施方案中，提升管反应器可以用于进行各种气-固反应。通常，将用于催化反应的固体颗粒引入提升管。然后使反应性原料流入该提升管。随着原料反应并向上流过提升管，固体颗粒被夹带在该原料流中。在离开提升管之后，则优选从该气-固流中除去固体颗粒。在一个实施方案中，提升管可以具有至少1米，或至少1.5米，或至少2米，或至少3米，或至少4米，或至少5米，或至少6米的直径。在另一个实施方案中，提升管可以具有9米或更低，或8米或更低，或7米或更低，或6米或更低，或5米或更低，或4米或更低的直径。应指出，提升管的直径可以随该提升管的长度改变。对于本发明的目的，提升管的直径是指在提升管与终端装置接合的位置处该提升管的直径。
[0024]在气-固流离开提升管之后，通过让该气体和固体的混合物穿过一个或多个分离装置例如旋风分离器来从该气-固流中除去固体颗粒。为了提高除去效率，可以让该气-固流穿过多个阶段的分离器。
[0025]在一个实施方案中，可以通过将提升管连接到一个或多个分离器上将气-固流从提升管转移到分离装置。该提升管和分离器可以按任何适宜的方式连接。例如，可以通过在提升管和一个或多个分离器之间提供一个或多个封闭导管将提升管紧密连接到分离器上。在一个优选的实施方案中，封闭导管是基本上被密封的以阻止气-固流在进入第一分离器之前损失到周围环境中，仅在提升管终端装置和第一分离装置之间设置或在第一和第二分离装置之间设置小排气间隙以允许分离容器蒸气逸出。
[0026]随着气-固流穿过分离装置，该流体被每个装置分离成较高密度(主要是固体)流和较低密度(主要是气体)流。例如，在一个实施方案中，当分离装置是旋风分离器阶段时，每个阶段产生经由浸入管离开旋风分离器阶段的较高密度流。让该较低密度流进入下一个旋风分离器阶段，或在最后阶段之后，让该较低密度流流出分离容器。因为旋风分离器阶段不是完全有效的，所以一些产物气体当较高密度流经由浸入管离开时与该较高密度流夹带。
[0027]在离开该浸入管之后，从较高密度流接收固体催化剂(和任何夹带的产物蒸气)进入分离容器中的过渡区。该过渡区包括催化剂固体的流化床。该固体催化剂床是用于为提升管或立管给料以继续气-固反应的固体催化剂源。优选地，可以将催化剂床和/或离开旋风分离器阶段的较高密度流的一部分固体催化剂转移到再生器中。过渡区中用于提取催化剂以转移至再生器的位置可以在该过渡区内保持的催化剂床的任何适宜的高度处。当催化剂从再生器返回时，催化剂可以分布在催化剂床的顶部。将该催化剂送回到催化剂床顶部的分布方法可以是任何常规的催化剂分布方法。
[0028]立管和/或立管输入口也可以具有一定范围的直径。在各种实施方案中，立管可以自始至终具有恒定的直径，或立管的直径可以沿着立管改变。在一个实施方案中，立管输入口可以具有至少0.5米，或至少0.75米，或至少1米的直径。在另一个实施方案中，立管输入口可以具有2米或更低，或1.75米或更低，或1.5米或更低的直径。立管输入口的直径是在固体催化剂进入立管的位置处测量的。
[0029]图1示意性地示出了适合于实施本发明的反应系统的实施方案。在图1所示的实施方案中，为实施气-固反应提供了多个提升管反应器105。提升管105的顶部没有示出，因为它们容纳在分离容器100内。每个提升管顶部附近的出口与旋风分离器阶段115连接。在操作期间，通过旋风分离器阶段115分离出的固体从浸入管116离开并朝分离容器100的过渡区110流通。优选地，催化剂床将通过底部区域中的催化剂形成。这种催化剂床将催化剂供给立管125的立管输入位置126。可以经由容纳催化剂汽提塔140的导管将催化剂床中的一部分催化剂转移到再生器150。再生器150任选地配备有催化剂冷却器160。可以经由导管165送回再生催化剂。在图1所示的实施方案中，将再生催化剂送回到过渡区的顶部以与离开旋风分离器浸入管的催化剂结合。一般地说，可以通过本领域中已知的任何常规催化剂分布装置将再生催化剂分布在过渡区中的催化剂床的顶部。
过渡区结构
[0030]在一个实施方案中，过渡区包括多个当固体催化剂向下运动经过过渡区时穿绕的折流板。各种结构可以用作折流板。例如，折流板可以是彼此平行排列的一系列棒或其它固体结构，它们在过渡区中的给定高度处跨越该过渡区的内部。在其它实施方案中，折流板可以是堆栈(shed)、栅栏、填料或任何其它适合的固体结构。在一个实施方案中，可以使用多级折流板。在这样一个实施方案中，折流板可以类似于布置在用于固体催化剂穿过的过渡区中的一系列堆栈、栅栏或其它固体结构。每一级中的固体结构部分可以定向排列，或可以使固体结构部分偏移以致一级折流板中的开口与后续一级的固体结构部分对准。也可以选择其它排列方式，例如使折流板各级的固体结构部分彼此垂直地定向排列，或使折流板以另一种角度旋转。在一个实施方案中，可以使用至少2级折流板结构，或至少4级，或至少5级，或至少6级，或至少8级。在另一个实施方案中，可以使用10或更少级折流板结构，或8或更少级，或6或更少级。在另一个实施方案中，折流板可以按成对的极排列。在一对折流板级内，在一级中的折流板可以与第二级中的折流板相匹配。例如，一级中的折流板可以相对于第二级旋转90度。或者，一级中的折流板可以偏移以使一级中的开口与第二级中的固体部分对准。
[0031]在一个实施方案中，用来形成折流板的固体结构可以具有各种几何结构。例如，固体结构可以具有矩形剖面、三角形剖面或任何其它适宜的固体几何结构。在另一个实施方案中，折流板可以呈＂堆栈＂形式。该堆栈可以具有反转的＂v-形＂剖面，以致当催化剂运动穿过过渡区时该催化剂接近该＂v＂形的顶点。优选地，堆栈也可以在该反转v形底部边缘处包括小垂直面。可以为堆栈选择各种取向。所有堆栈可以定向排列，或每一连续级堆栈可以按一定偏移，例如90度偏移取向。类似地，每一级中的堆栈的定位可以偏移，如上所述。在又一个实施方案中，可商购的填料例如Koch Glitsch FCC汽提塔填料可以用作折流板材料。
[0032]在一个实施方案中，折流板可以是穿孔的，或者具有开口以允许气体穿过该折流板结构。例如，折流板可以具有一系列沿着折流板长度均匀间隔的1cm-3cm直径的孔，或在多于一排中沿着折流板的长度均匀铺展。孔可以隔离至少2cm，或至少3cm，或至少4cm。或者，孔可以相隔6cm或更短，或5cm或更短，或4cm或更短。
[0033]在又一个实施方案中，可以在过渡区中提供一个或多个气体喷布器或其它气体入口。优选地，气体入口可以位于过渡区内最低一级的折流板的下方。或者，气体入口结构可以用作过渡区内最低一级的折流板。
[0034]蒸汽、氮气或其它气体离开气体喷布器的流速可以用术语表观速度表征。从气体喷布器排出的气体的表观速度可以如下测定：测量气体的总流速并用它除以过渡区中分离容器的横截面积。在维度上，这对应于气体在与过渡区的横截面垂直的方向上的流速。优选地，通过气体喷布器引入的气体的表观速度是0.03m/sec或更大，或0.10m/sec或更大，或0.15m/sec或更大。在另一个实施方案中，通过气体喷布器引入的气体的表观速度是0.30m/sec或更低，或0.25m/sec或更低，或0.20m/sec或更低。
[0035]图2A和2B示意性地示出了根据本发明一个实施方案在分离容器中的过渡区210的实例。图2A示出了过渡区210的侧视图。在图2A所示的实施方案中，使用5级折流板220。每一级折流板垂直于附图的平面取向。连续各级中的折流板结构彼此偏离，以致一级中的空隙位于下一级中的折流板结构上方。在所述的实施方案中，折流板结构是反转的v形结构。优选地，垂直试件可以连接到每一v形结构的底部边缘。一系列气体喷布器230也位于折流板结构220的最低一级的下方。优选地，每个折流板结构220是穿孔的以允许气体穿过该结构。通过距离231将气体喷布器230与立管205的输入位置分离。
[0036]图2B描述了过渡区的自顶向下的横截面图。如图2B所示，4个立管205与包括过渡区210的分离容器连接。图2B还示出了从过渡区210的中心到立管205的中心的半径235和过渡区的总直径240之间的对比。在这一实施例中，到立管中心的半径和过渡区的直径的比值是0.32。在其它实施方案中，这一比值可以是至少0.2，或至少0.25，或至少0.3。在还有的其它实施方案中，这一比值可以是0.4或更低，或0.35或更低。
[0037]图3描述了在根据本发明一个实施方案的反应系统中对各种气-固流预期的最大的稳定的立管催化剂通量特征。这些预期的流动特征基于具有单个分离容器的多提升管反应系统。分离容器的过渡区与图2A和2B所示的过渡区相似。图3所示的数据对应于气-固流中固体的最大稳定通量。如图3所示，最大稳定通量随着气体入口(喷布器)和立管输入位置之间的距离(高度)增加而增加。所示的最低催化剂通量是100lb/ft2*sec(488kg/m2*sec)，其对应于立管内的典型的最小所需催化剂通量。在46英寸(117cm)的典型商业立管直径下，在气体喷布器的底部和催化剂进入立管的输入点之间可能要求大致10英寸(25cm)的间隔。在相同立管直径下，维持250lb/ft2*sec(1221kg/m2*sec)的合乎需要的商业值要求在气体喷布器和立管之间具有大约40英寸(102cm)的分隔距离。应指出，在给定立管直径下过大的分隔距离可能导致在立管输入口处完全的催化剂流态化停滞和催化剂流动的损失。
[0038]一般地说，在各种实施方案中，气体喷布器(或其它气体入口)和立管输入位置之间的距离可以是至少10英寸(25cm)，或至少50cm，或至少75cm，或至少100cm。在其它实施方案中，气体喷布器(或其它气体入口)和立管输入位置之间的距离可以是300cm或更小，或250cm或更小，或200cm或更小。
[0039]测定催化剂通量的合适值的备选方式是通过考虑过渡区中的催化剂床的性能。一种可能的量度是气体喷布器和立管输入位置之间的催化剂密度的变化率(或梯度)。优选地，过渡区内的绝对密度可以为催化剂最小流态化密度的50％-90％。在一个实施方案中，过渡区内流态化材料的密度可以是至少25lb/ft3，或至少30lb/ft3。在另一个实施方案中，过渡区中流态化材料的密度可以是45lb/ft3或更低，或40lb/ft3或更低。应该相信，大于大约5lb/ft3*ft(266kg/m3*m)的密度梯度将导致能够流过反应系统的最大催化剂通量的值降低。因此，在各种实施方案中，反应系统可以经操作而具有10lb/ft3-ft(525kg/m3-m)或更低，或5lb/ft3-ft(263kg/m3-m)或更低，或4lb/ft3-ft(210kg/m3-m)或更低，或3lb/ft3-ft(158kg/m3-m)或更低，或1lb/ft3-ft(53kg/m3-m)或更低的密度梯度。
[0040]也可以表征过渡区内的催化剂通量。在一个实施方案中，过渡区内的催化剂通量可以是100lb/ft2*sec(488kg/m2*sec)或更低，或50lb/ft2*sec(244kg/m2*sec)或更低，或35lb/ft2*sec(170kg/m2*sec)或更低，或20lb/ft2*sec(98kg/m2*sec)或更低。在另一个实施方案中，过渡区内催化剂通量可以是至少1lb/ft2*sec(5kg/m2*sec)，或至少5lb/ft2*sec(24kg/m2*sec)，或至少10lb/ft2*sec(49kg/m2*sec)。
[0041]可以使用的另一种量度是催化剂在过渡区内的停留时间。在一个实施方案中，催化剂在过渡区中的停留时间可以是60分钟或更少，或10分钟或更少，或1分钟或更少。在另一个实施方案中，停留时间可以是至少5秒，或至少10秒，或至少30秒。
[0042]另一种量度是固体催化剂的＂流态化停滞＂的程度。随着固体催化剂流到气体入口(例如气体喷布器)下方，与固体催化剂接触的气体的总量将逐渐降低。如果气体的量过低，则固体催化剂可能损失一些或所有它的流态化性能。这将导致床中的催化剂在气体入口下方的差的流动特性。为了避免这一点，气体喷布器和立管输入位置之间的距离应该足够接近以致固体催化剂保持所需的流态化水平。为了量化催化剂床的流态化水平，催化剂的＂流态化停滞＂可以表示为催化剂中的气泡相对于气体/催化剂混合物的总体积的体积分数。在一个实施方案中，在立管输入位置处固体催化剂的流态化停滞可以是0.00005或更高，或0.0001或更高，或0.0002或更高。
含氧化合物至烯烃反应
[0043]受益于本发明的反应系统的实例是含氧化合物至烯烃工艺，例如甲醇至烯烃转化反应。通常，在流化床、快速流化床或提升管反应器构造中实施含氧化合物至烯烃工艺，其中让原料的流体(气体)流穿过固体催化剂颗粒的床。一般地说，本发明的方法可应用到气-固反应系统，其中在反应过程中在某个位置处将固体与气体流分离，包括其中气体是惰性的系统。下面的实施例描述了可以使用本发明的分离方法改进的含氧化合物至烯烃反应系统。
[0044]本发明使用的含氧化合物包括一种或多种含至少一个氧原子的有机化合物。在本发明方法的最优选的实施方案中，原料中的含氧化合物是一种或多种醇，优选脂族醇，其中该醇的脂族结构部分具有1-20个碳原子，优选1-10个碳原子，最优选1-4个碳原子。可用作本发明方法中的原料的醇包括低级直链和支链脂族醇和它们的不饱和对应物。含氧化合物的非限制性实例包括甲醇，乙醇，正丙醇，异丙醇，甲基乙基醚，二甲醚，二乙醚，二异丙醚，甲醛，碳酸二甲基酯，二甲基酮，乙酸和它们的混合物。在最优选的实施方案中，原料选自甲醇、乙醇、二甲醚、二乙醚或其结合物中的一种或多种，更优选甲醇和二甲醚，最优选甲醇。
[0045]在一个实施方案中，原料含有一种或多种稀释剂，该稀释剂通常用来降低原料的浓度，并且通常不与该原料或分子筛催化剂组合物反应。稀释剂的非限制性实例包括氦气，氩气，氮气，一氧化碳，二氧化碳，水，基本上非反应性的链烷烃(尤其诸如甲烷，乙烷和丙烷的烷烃)，基本上非反应性的芳族化合物和它们的混合物。最优选的稀释剂是水和氮气，其中水是特别优选的。
[0046]稀释剂可以直接加入到进入反应器的原料中或直接加入到反应器中，或与分子筛催化剂组合物一起添加。在一个实施方案中，以原料和稀释剂的总摩尔数为基准计，原料中的稀释剂的量是大约1mol％到大约99mol％，优选大约1mol％到大约80mol％，更优选大约5mol％到大约50mol％，最优选大约5mol％到大约25mol％。在另一个实施方案中，将其它烃直接或间接加入到原料中，该其它烃包括一种或多种烯烃、一种或多种链烷烃、一种或多种芳族化合物(例如参见美国专利号4,677,242，芳族化合物的添加)或它们的混合物，优选丙烯、丁烯、戊二烯(pentylene)和具有4个或更多个碳原子的其它烃，或它们的混合物。
[0047]在常规含氧化合物至烯烃反应中，在有效产生轻质烯烃的工艺条件下，即与制备轻质烯烃相关的有效温度、压力、WHSV(重时空速)和，任选地，有效量的稀释剂下使含含氧化合物的原料在反应器设备的反应区中与分子筛催化剂接触。通常，当含氧化合物处于蒸气相中时，让该含氧化合物原料与催化剂接触。或者，在液相或混合蒸气/液体相中实施该工艺。当在液相或混合蒸气/液体相中实施该工艺时，取决于催化剂和反应条件可以获得原料至产物的不同转化率和选择性。本文所使用的术语＂反应器＂不但包括工业规模的反应器，而且包括中试规模的反应器装置和实验室工作台规模的反应器装置。
[0048]转化含氧化合物以产生轻质烯烃可以在各种大规模催化反应器中进行，包括但不限于，Fluidization Engineering，D.Kunii和O.Levenspiel，Robert E.Krieger Publishing Co.NY，1977中描述的流化床反应器和并流提升管反应器。此外，可以将逆流自由下落反应器用于该转化过程。参见，例如，美国专利号4,068,136和Fluidization and Fluid-Particle Systems，48-59页，F.A.Zenz和D.F.Othmer，Reinhold Publishing Corp.，NY，1960。
[0049]在本发明的一个实施方案中，气体和固体颗粒以大约1hr-1-大约5,000hr-1，优选大约5hr-1-大约3,000hr-1，更优选大约10hr-1-大约1,500hr-1，最优选大约20hr-1-大约1,000hr-1的重时空速(WHSV)流过气-固反应器系统。在一个优选实施方案中，WHSV大于25hr-1，和多至大约500hr-1。在本发明中，WHSV定义为将每小时在反应器壁之间流过的气体的总重量除以在相同反应器壁部分之间流过的固体的总重量。将该WHSV维持在足以保持反应器内的催化剂组合物呈流化态的水平。
[0050]在涉及与提升管反应器结合使用旋风分离器的另一个实施方案中，让该气体和固体颗粒以至少1米/秒(m/sec)，优选大于2m/sec，更优选大于3m/sec，最优选大于4m/sec的气体表观速度(GSV)流过气-固反应器系统。该GSV应该足以维持该固体呈流化态，尤其是呈快速流化态。
[0051]在又一个实施方案中，根据本发明配置的旋风分离器可以与固定流化床反应器一起使用。在这样一个实施方案中，GSV可以低到0.03m/s。
[0052]在本发明的又一个实施方案中，让固体颗粒和气体以至少0.1lb/ft3(1.6kg/m3)，或至少0.5lb/ft3(8kg/m3)，或至少1.0lb/ft3(16kg/m3)，或至少2.0lb/ft3(32kg/m3)，或至少4.0lb/ft3(64kg/m3)的固体装载量流过气-固反应器。或者，该固体装载量可以是5lb/ft3(80kg/m3)或更低，或4.01b/ft3(64kg/m3)或更低，或2.0lb/ft3(32kg/m3)或更低。
[0053]在一个实际的实施方案中，使用反应器系统、再生系统和回收系统按流化床工艺或高速流化床工艺实施所述工艺。在这样一种工艺中，反应器系统适宜地包括流化床反应器系统，该流化床反应器系统具有由各种串联或并联的快速流化床或致密流化床构成的第一反应区域和在至少一个分离容器内的第二反应区域，该分离容器包括根据本发明各种实施方案配置和/或操作的两个或更多个旋风分离器。在一个实施方案中，该快速流化床或致密流化床和分离容器被容纳在单个反应器容器内。将优选包含一种或多种含氧化合物，任选地含有一种或多种稀释剂的新鲜原料供给该一个或多个快速流化床或致密流化床反应器，将分子筛催化剂组合物或其焦化变体引入该反应器中。在一个实施方案中，在引入该反应器(一个或多个)之前，让该分子筛催化剂组合物或其焦化变体与液体和/或蒸气(优选水和甲醇)和气体(例如，惰性气体如氮气)接触。
[0054]在一个实施方案中，以原料(包括其中包含的任何稀释剂)的总重量计，作为液体和/或蒸气供给反应器系统的新鲜原料的量为0.1wt％-大约99.9wt％，如大约1wt％-大约99wt％，更通常大约5wt％-大约95wt％。该液体和蒸气原料可以是相同的组合物，或者可以包含具有相同或不同稀释剂的不同比例的相同或不同原料。
[0055]本发明的工艺可以在宽的温度范围内进行，例如在大约200℃-大约1000℃，例如大约250℃-大约800℃，包括大约250℃-大约750℃，适宜地大约300℃-大约650℃，通常大约350℃-大约600℃，尤其是大约350℃-大约550℃的范围内进行。
[0056]类似地，本发明的工艺可以在宽的压力(包括自生压力)范围内进行。通常，用于该工艺的原料(不将其中的任何稀释剂计算在内)的分压为大约0.1kPa-大约5MPa，例如大约5kPa-大约1MPa，适宜地大约20kPa-大约500kPa。
[0057]在本发明的另一个实施方案中，含氧化合物至烯烃反应中乙烯与丙烯的比值可以通过控制引入的含氧化合物进料的温度来控制。含氧化合物至烯烃反应中产生的乙烯与丙烯的比值可以称为PrimeOlefin Ratio(POR)。
[0058]决定POR的因素之一是含氧化合物至烯烃反应系统中在提升管顶部的温度。在提升管顶部的较高的温度将提高产生的乙烯的量，如果该温度增加到950℉以上，则可能允许1.2或更大的POR值。
[0059]提高含氧化合物原料蒸气的温度的一种方法是产生高压、饱和蒸气进料。饱和蒸气进料可以在高压例如325psia(2.24MPa)下形成。虽然这对提高原料蒸气的温度是有效的，但是必须在引入提升管之前将蒸气的压力降低。这导致蒸气的冷却，这限制了实现温度进一步增加的能力。结果，达到大于2.24MPa的压力不导致原料和/或提升管顶部温度的进一步增加。
[0060]根据本发明的实施方案，提高原料蒸气温度的可选方式是在较低的压力下直接地加热蒸气。在这样一个实施方案中，在形成饱和含氧化合物蒸气之后，可以将蒸气过度加热到例如至少300℉(149℃)，或至少325℉(163℃)，或至少350℉(177℃)的温度。因为蒸气的加热将导致压力的小幅上升，所以在引入之前将蒸气的压力降低以与提升管压力相匹配。然而，冷却的程度比上面加压蒸气实例中少得多，所以可以达到较高的提升管顶部温度。在一个实施方案中，含氧化合物原料的过度加热可以用来达到至少975℉(524℃)，或至少1000℉(538℃)，或至少1025℉(552℃)，或至少1050℉(566℃)的顶部提升管温度。
[0061]图4示意性地示出了根据本发明一个实施方案的含氧化合物至烯烃反应系统的一部分。在图4所示的实施方案中，甲醇汽化器410用来将用作转化反应原料的甲醇(或另一种含氧化合物)汽化。然后让汽化的甲醇流到加热装置420以将蒸气过度加热。然后将过热蒸气的压力降低到提升管430的压力水平以便作为原料引入。
[0062]图5描述了显示随提升管顶部的温度变化而变化的POR数据。如图5所示，提高提升管顶部的温度导致POR值提高，这对应于与丙烯相比产物蒸气中乙烯的越来越高的比例。
[0063]在涉及提升管反应器的实施方案中，固体颗粒和气体以大约0.5:1-大约75:1的固体与气体质量比流过该气体-固体反应器。优选地，固体颗粒和气体以大约8:1-大约50:1，更优选大约10:1-大约40:1的固体与气体质量比流过该气体-固体反应器。
[0064]在烃原料，优选含一种或多种含氧化合物的原料的转化过程中，以所产生的烃的总重量计，所产生的烯烃(一种或多种)的量大于50wt％，通常大于60wt％，例如大于70wt％，优选大于75wt％。在一个实施方案中，以所产生的烃产物的总重量计，所产生的乙烯和/或丙烯的量大于65wt％，例如大于70wt％，例如大于75wt％，优选大于78wt％。通常，以所产生的烃产物的总重量计，所产生的乙烯的量(wt％)大于30wt％，例如大于35wt％，例如大于40wt％。此外，以所产生的烃产物的总重量计，所产生的丙烯的量(wt％)大于20wt％，例如大于25wt％，例如大于30wt％，优选大于35wt％。
[0065]进入反应器系统的原料优选在反应区域中部分或完全地转化成气态流出物。在一个实施方案中，该反应区域与多个分离装置，如旋风分离器紧密连接。在另一个实施方案中，气态流出物与焦化催化剂组合物一起进入分离容器。在这样一个实施方案中，分离容器包括根据本发明配置和/或操作的旋风分离器。在又一个实施方案中，分离容器还包括汽提区，其通常在该分离容器的下部。在该汽提区中，焦化催化剂组合物与气体，优选蒸汽、甲烷、二氧化碳、一氧化碳、氢气或惰性气体如氩气中的一种或其结合物接触，优选与蒸汽接触，以从该焦化催化剂组合物回收被吸附的烃。在离开该分离装置和/或分离容器之后，然后可以将一些或所有催化剂引入再生系统。
[0066]在一个实施方案中，从一个或多个分离容器中排出焦化催化剂组合物的至少一部分并引入再生系统。该再生系统包括再生器，其中该焦化催化剂组合物在温度、压力和停留时间的常规再生条件下与再生介质，优选含氧的气体接触。在一个实施方案中，离开再生器的气-固流可以穿过根据本发明配置的旋风分离器。或者，可以使该催化剂的至少一部分流动而绕过再生系统。绕过该再生器的催化剂可以流向反应系统的另一个所需部分，例如使该催化剂直接流到催化剂冷却器中或允许该催化剂与反应器中的流化床再结合。优选地，绕过再生器的催化剂大致均匀地分布到多个立管输入位置中的每一个中。
[0067]合适的再生介质的非限制性实例包括氧气，O3，SO3，N2O，NO，NO2，N2O5，空气，用氮气或二氧化碳稀释的空气，氧气和水(美国专利号6,245,703)，一氧化碳和/或氢气中的一种或多种。合适的再生条件是能够燃烧该焦化催化剂组合物中的焦炭优选达到低于0.5wt％的水平的那些条件，基于进入再生系统的焦化分子筛催化剂组合物的总重量。例如，再生温度在约200℃-约1500℃，优选约300℃-约1000℃，例如约450℃-约750℃，适宜地约550℃-700℃的范围内。该再生压力可以在约15psia(103kPa)-约500psia(3448kPa)之间，如从约20psia(138kPa)-约250psia(1724kPa)，包括约25psia(172kPa)-约150psia(1034kPa)，和适宜地约30psia(207kPa)-约60psia(414kPa)的范围内。
[0068]催化剂组合物在再生器中的停留时间可以是在约一分钟到几个小时之间，如约一分钟到100分钟的范围内。在再生烟道气(即，离开再生器的气体)中氧的量可以是在约0.01mol％-约5mol％的范围内，基于气体的总体积。基于供给再生器的再生气体的总量，用来使焦化催化剂再生的气体(即，新鲜或进料气体)中的氧的量通常为至少大约15摩尔％，优选至少大约20摩尔％，更优选大约20摩尔％-大约30摩尔％。
[0069]在再生步骤中焦炭的燃烧是放热反应，在一个实施方案中，在再生系统内的温度通过本领域中的各种技术来控制，其中包括将冷却的气体供给到再生器容器中，其以间歇，连续，或半连续模式，或它们的结合模式来操作。一种优选的技术包括从再生系统排出再生的催化剂组合物并让它穿过催化剂冷却器以形成冷却的再生催化剂组合物。在一个实施方案中，该催化剂冷却器是设置在再生系统内部或外部的换热器。再生系统的其它操作方法在美国专利号6,290,916(控制湿气)中进行了公开。
[0070]将从再生系统，优选从催化剂冷却器排出的再生催化剂组合物与新鲜分子筛催化剂组合物和/或再循环的分子筛催化剂组合物和/或原料和/或新鲜气体或液体结合，并返回到反应器(一个或多个)中。在一个优选的实施方案中，将再生催化剂送回到分离容器中的过渡区。这使得再生催化剂与非再生催化剂相结合以便在多个立管输入位置中的每一个之间均匀分布。在另一个实施方案中，将从再生系统排出的再生催化剂组合物直接地，优选在穿过催化剂冷却器之后返回到反应器(一个或多个)中。可以半连续或连续地使用载体，如惰性气体、原料蒸气、蒸汽等，以促进再生催化剂组合物向反应器系统，优选向一个或多个反应器的引入。
[0071]通过控制再生催化剂组合物或冷却的再生催化剂组合物从再生系统到反应器系统的流动，而维持进入该反应器的分子筛催化剂组合物上的焦炭的最佳含量。Michael Louge，ExperimentalTechniques，Circulating Fluidized Beds，Grace，Avidan和Knowlton，eds.，Blackie，336-337页，1997中描述了许多控制催化剂组合物的流动的技术。
[0072]催化剂组合物上的焦炭含量如下测量：从转化过程中排出催化剂组合物并测定其碳含量。在再生之后，在分子筛催化剂组合物上焦炭的典型含量为0.01wt％-约15wt％，如约0.1wt％-约10wt％，例如约0.2wt％-约5wt％，适宜地约0.3wt％-约2wt％，基于分子筛的重量。
[0073]气态反应器流出物从该分离系统排出并穿过回收系统。存在许多熟知的可用于从气态流出物中分离烯烃(一种或多种)和纯化烯烃(一种或多种)的回收系统、技术和程序。回收系统通常包括各种分离、分馏和/或蒸馏塔、柱、分流器或设备组中的一种或多种或组合，反应系统如乙基苯制造及其它衍生物方法如醛、酮和酯制造，及其它辅助设备，例如各种冷凝器，换热器，冷冻系统或冷却设备组，压缩机，分离鼓或分离罐，泵等。
[0074]单独或结合使用的这些塔、柱、分流器或设备组的非限制性实例包括脱甲烷塔(优选高温脱甲烷塔)，脱乙烷塔，脱丙烷塔，洗涤塔(常常称为碱洗塔)和/或骤冷塔，吸收器，吸附器，膜，乙烯(C2)分流器，丙烯(C3)分流器，丁烯(C4)分流器等中的一种或多种。
[0075]大多数回收系统通常伴有与优选的主产物一道的其它产物、副产物和/或污染物的产生、形成或积聚。通常纯化优选的主产物，轻质烯烃(如乙烯和丙烯)，用于衍生物生产方法如聚合方法。因此，在回收系统的最优选实施方案中，回收系统还包括纯化系统。例如，让尤其在MTO方法中生成的轻质烯烃(一种或多种)穿过除去低含量的副产物或污染物的纯化系统。
[0076]通常，在将一种或多种含氧化合物转化成含2或3个碳原子的烯烃(一种或多种)中，还产生少量含4或更多个碳原子的烃，尤其是烯烃。以从该工艺排出的流出物气体(不包括水)的总重量计，C4+烃的量通常小于20wt％，如小于10wt％，例如小于5wt％，尤其是小于2wt％。因此，通常，回收系统可以包括一个或多个用于将C4+杂质转化成有用产物的反应系统。
反应系统的附加类型
[0077]本发明的技术可以用于任何多提升管反应系统，该反应系统用于进行涉及夹带在气-固流中的固体颗粒的反应。此类反应系统的非限制性实例包括选自下列之中的反应系统：催化裂化反应系统，烷基转移反应系统，异构化反应系统，催化脱蜡系统，烷基化反应系统，加氢裂化反应系统，用于将链烷烃转化为烯烃的系统，用于将链烷烃转化为芳族化合物的系统，用于将烯烃转化为汽油的系统，用于将烯烃转化为馏出物的系统，用于将烯烃转化为润滑油的系统，用于将醇转化为烯烃的系统，歧化反应系统，用于将芳族化合物转化为高级芳族化合物的系统，用于吸附芳族化合物的系统，用于将含氧化合物(例如醇)转化为烯烃的系统，用于将含氧化合物(例如醇)转化为芳族化合物或汽油的系统，用于使烯烃低聚的系统，以及用于将不饱和烃转化为醛的系统。更具体地说，这些实例包括：
A)生产轻质烯烃的石脑油进料的催化裂化。典型的反应条件包括大约500到大约750℃，亚大气压或大气压的压力，一般为至多大约10个大气压(表压；1013kPa)和大约10毫秒到大约10秒的停留时间(进料和/或产物与催化剂接触的时间)；
B)高分子量烃类至较低分子量烃类的催化裂化。催化裂化的典型反应条件包括大约400到大约700℃的温度，大约0.1个大气压(10kPa)到大约30个大气压(3040kPa)的压力，以及大约0.1hr-1到大约100hr-1的重时空速；
C)芳族烃类在多烷基芳族烃类的存在下的烷基转移。典型反应条件包括大约200到大约500℃的温度，大约一个大气压(101kPa)到大约200个大气压(20.3MPa)的压力，大约1hr-1到大约100hr-1的重时空速以及大约1/1到大约16/1的芳族烃/多烷基芳族烃摩尔比；
D)芳族(例如二甲苯)原料组分的异构化。它们的典型反应条件包括大约230到大约510℃的温度，大约0.5个大气压(51kPa)到大约50个大气压(5.1MPa)的压力，大约0.1hr-1到大约200hr-1的重时空速以及大约0到大约100/1的氢/烃摩尔比；
E)通过选择性去除直链链烷烃的烃类的催化脱蜡。反应条件很大程度取决于所使用的进料和期望的倾点。典型反应条件包括大约200到450℃的温度，至多3,000psig的压力和0.1hr-1到大约20hr-1的液体时空速。
F)芳族烃类，例如苯和烷基苯在烷基化试剂，例如烯烃、甲醛、烷基卤和具有1到大约20个碳原子的醇的存在下的烷基化。典型反应条件包括大约100到大约500℃的温度，大约一个大气压(101kPa)到大约200个大气压(20.3MPa)的压力，大约1hr-1到大约100hr-1的重时空速以及大约1/1到大约20/1的芳族烃/烷基化试剂剂摩尔比；
G)芳族烃类，例如苯用长链烯烃，例如C14烯烃的烷基化。典型反应条件包括大约50到大约200℃的温度，大约一个大气压(101kPa)到大约200个大气压(20.3MPa)的压力，大约2hr-1到大约2000hr-1的重时空速以及大约1/1到大约20/1的芳族烃/烯烃摩尔比。由反应得到的产物是长链烷基芳族化合物，当随后磺化时，具有作为合成洗涤剂的特定应用；
H)用于提供短链烷基芳族化合物的芳族烃类用轻质烯烃的烷基化，例如苯用丙烯的烷基化以提供枯烯。典型反应条件包括大约10到大约200℃的温度，大约1到大约30个大气压(大约101kPa到大约3MPa)的压力，和大约1hr-1到大约50hr-1的芳族烃重时空速(WHSV)；
I)重质石油原料、环状原料和其它加氢裂化进料的加氢裂化。该催化剂将含有有效量的至少一种氢化组分；
J)制备单烷基化物和二烷基化物的含有大量的苯和甲苯的重整产物用含有短链烯烃(例如乙烯和丙烯)的燃料气的烷基化。优选的反应条件包括大约100到大约250℃的温度，大约100psig到大约800psig的压力，大约0.4hr-1到大约0.8hr-1的WHSV-烯烃，大约1hr-1到大约2hr-1的WHSV-重整产物，和任选地，大约1.5到大约2.5vol/vol燃料气进料的气体再循环；
K)制备烷基化芳族润滑油基础油的芳族烃类，例如苯，甲苯，二甲苯和萘用长链烯烃，例如C14烯烃的烷基化。典型反应条件包括大约100到大约400℃的温度和大约50psig到大约450psig的压力；
L)用于提供长链烷基苯酚的苯酚用烯烃或等同的醇的烷基化。典型反应条件包括大约100到大约250℃的温度，大约1到300psig的压力和大约2hr-1到大约10hr-1的总WHSV；
M)轻链烷烃至烯烃和/或芳族化合物的转化。典型反应条件包括大约425到大约760℃的温度和大约10psig到大约2000psig的压力；
N)轻质烯烃至汽油、馏出物和润滑油范围烃类的转化。典型反应条件包括大约175℃到大约375℃的温度和大约100psig到大约2000psig的压力；
0)用于将具有大约200℃以上的初始沸点的烃料流升级为优质馏出物和汽油沸程产物或作为其它燃料或化学品加工步骤的进料的两阶段加氢裂化。该两阶段系统的任何一阶段可以含有催化剂，该催化剂含有容易由于与水分子接触而损失催化活性的分子筛。典型反应条件包括大约315到大约455℃的温度，大约400到大约2500psig的压力，大约1000SCF/bb1到大约10,000SCF/bb1的氢循环和大约0.1hr-1到大约10hr-1的液体时空速(LHSV)；
P)在催化剂的存在下的联合加氢裂化/脱蜡工艺，该催化剂含有容易由于与水分子接触而损失催化活性的分子筛。该催化剂一般进一步包括氢化组分。任选地，包括在催化剂中的是沸石分子筛例如β沸石。典型反应条件包括大约350到大约400℃的温度，大约1400到大约1500psig的压力，大约0.4hr-1到大约0.6hr-1的LHSV和大约3000到大约5000SCF/bb1的氢循环。
Q)提供混合醚的醇与烯烃的反应，例如，提供甲基叔丁基醚(MTBE)和/或叔戊基甲基醚(TAME)的甲醇与异丁烯和/或异戊烯的反应。典型转化条件包括大约20到大约200℃的温度，2到大约200个a tm的压力，大约0.1hr-1到大约200hr-1的WHSV(克烯烃/小时·克沸石)和大约0.1/1到大约5/1的醇与烯烃进料摩尔比；
R)芳族化合物的歧化，例如制备苯和对二甲苯的甲苯的歧化。典型反应条件包括大约200到大约760℃的温度，大约一个大气压(101kPa)到大约60个大气压(6.1MPa)的压力，和大约0.1hr-1到大约30hr-1的WHSV。
S)石脑油(例如C6-C10)和类似混合物至高级芳族混合物的转化。因此，通过让烃进料与分子筛催化剂在大约400到600℃，优选大约480到大约550℃的温度，在一个大气压(101kPa)到大约40个大气压(4.1MPa)的压力，以及0.1hr-1到15hr-1的液体时空速(LHSV)下接触，正构和轻度支化烃，优选具有大约40℃以上且低于大约200℃的沸程的正构和轻度支化烃可以转化为具有明显更高辛烷值的芳族化合物含量的产物。
T)烷基芳族化合物的吸附，用于分离这些化合物的各种异构体；
U)含氧化合物，例如醇，例如甲醇，或醚，例如二甲醚，或它们的混合物至包括烯烃和芳族化合物在内的烃类的转化，反应条件包括大约275到大约600℃的温度，大约0.5个大气压(51kPa)到大约50个大气压(5.1MPa)的压力，以及大约0.1hr-1到大约100hr-1的液体时空速；
V)具有大约2到大约5个碳原子的直链和支链烯烃的低聚。属于该方法的产物的低聚物是中等到重质烯烃，它们可用于燃料，即汽油和汽油调合料，和化学品。该低聚工艺一般通过让烯烃原料在气态相中与分子筛催化剂在大约250到大约800℃的温度，大约0.2hr-1到大约50hr-1的LHSV和大约0.1到大约50个大气压(大约10kPa-大约5.1MPa)的烃分压下接触来进行。当在接触涂层沸石催化剂时原料处于液相中的时候，可以使用低于大约250℃的温度来低聚该原料。因此，当烯烃原料在液相中接触催化剂时，可以使用大约10到大约250℃的温度；
W)C2不饱和烃类(乙烯和/或乙炔)转化为脂族C6-12醛和将所述醛转化为相应的C6-12醇、酸或酯。
[0078]一般，反应器条件包括大约100到大约760℃的温度，大约0.1个大气压(10kPa)到大约200个大气压(20.3MPa)的压力，大约0.08hr-1到大约2,000hr-1的重时空速。
[0079]本发明的分离技术尤其适合于大型工业规模反应系统。例如，本发明的分离技术尤其适合于要求至少大约1,000kg催化剂的催化剂装载量的反应系统，基于位于整个反应系统中的催化剂的总量。具体来说，本发明的分离方法尤其适合于要求至少大约10,000kg催化剂的催化剂装载量，更尤其至少大约100,000kg催化剂的催化剂装载量，最尤其至少大约250,000kg催化剂的催化剂装载量的反应系统，基于位于整个反应系统内的催化剂的总量。
固体颗粒的描述
[0080]在一个实施方案中，本发明的设备和方法通常可用于分离气-固流中的任何固体颗粒。在另一个实施方案中，固体颗粒可以是催化剂颗粒，例如分子筛催化剂颗粒。
[0081]在一个实施方案中，可以根据磨损率指数(ARI)表征分子筛催化剂。该ARI方法与常规的Davison指数法相似。ARI越小，则越耐磨损；因此，催化剂越硬。该ARI通过将具有53-125微米的粒度范围的6.0±0.1g的催化剂加入到硬化钢磨损杯中来测定。将大约23,700scc/min的氮气鼓泡通过含水鼓泡器，以湿化该氮气。将该湿氮气通入磨损杯，再经由多孔纤维套管离开该磨损装置。流动的氮气除去了较细的颗粒，其中较大颗粒保留在杯内。多孔纤维套管从经由套管排出的氮气中分离出细催化剂颗粒。保留在套管中的细颗粒代表由于磨损而破碎的催化剂。
[0082]将穿过磨损杯的氮气流保持1小时。从该装置中取出在套管中收集的细粒，并安装新套管。将在磨损装置中留下的催化剂在相同的气体流和湿度水平下磨损另外3小时。回收在套管中收集的细粒。对在第一个小时后通过套管分离的细催化剂颗粒的收集物称重。细颗粒的量(g)除以加入到磨损杯内的催化剂的初始量(g)是ARI，按小时基准表示，单位为重量百分率/小时(wt％/hr)。
ARI＝[C/(B+C)/D]×100％
其中
a.B＝在磨损试验之后在杯中留下的催化剂的重量；
b.C＝在磨损处理的第一个小时后收集的细催化剂颗粒的重量；和
c.D＝在第一个小时磨损处理后的处理持续时间(小时)。
[0083]在一个实施方案中，本发明的分子筛催化剂具有不大于大约0.6wt％/hr的ARI。优选地，分子筛催化剂具有不大于大约0.5wt％/hr，更优选不大于大约0.4wt％/hr的ARI。
[0084]用于气-固反应的分子筛催化剂颗粒可以通过各种方法合成。在一个实施方案中，催化剂颗粒如下合成：将第一干燥分子筛催化剂与水结合以制备水-催化剂组合物，由该水-催化剂组合物制备浆料，和将该浆料干燥而产生第二干燥分子筛催化剂。该方法尤其提供了干燥或基本上干燥的、或部分干燥的分子筛催化剂的再制造、再循环或再处理以产生具有为使用者或制造商可接受的性能的催化剂颗粒。这些性能通常在该干燥分子筛催化剂被锻烧之后被观察到。这些性能包括可接受的粒度、粒度分布、颗粒密度和颗粒硬度。
[0085]本发明的催化剂可以包括各种分子筛组分的任何一种。该组分包括沸石或非沸石，优选非沸石。在一个实施方案中，分子筛是平均孔隙尺寸小于大约5埃，优选平均孔隙尺寸大约3-5埃，更优选3.5-4.2埃的小孔非沸石分子筛。这些孔隙尺寸是具有8元环的分子筛的特征。
[0086]具有催化活性的常规结晶硅铝酸盐沸石是可以用于制备本发明催化剂的合乎需要的分子筛。可以用于本发明实践的沸石的非限制性实例包括天然和合成沸石。这些沸石包括具有＂Atlas of ZeoliteFramework Types＂，Ch.Baerlocher，W.M.Meier和D.H.Olson编辑，第5修订版，Elsevier，Amsterdam，2001中所包括的结构类型的沸石。
[0087]沸石通常具有至少大约2的二氧化硅与氧化铝(SiO2/A l2O3)摩尔比，并且具有大约3-15埃的均匀孔隙直径。它们还通常包含碱金属阳离子，例如钠和/或钾，和/或碱土金属阳离子，例如镁和/或钙。为了提高沸石的催化活性，将结晶沸石的碱金属含量降低到小于大约5wt％，优选小于大约1wt％，更优选小于大约0.5wt％可能是合乎需要的。如本领域中已知的那样，碱金属含量降低可以如下实施：与选自元素周期表第IIB族至第VIII族的一种或多种阳离子交换(本文涉及的元素周期表在由Chemical Rubber Publishing Company，Cleveland，Ohio出版的第45版(1964)或第73版(1992)的Handbook of Chemistryand Physics中给出)，以及与能够在煅烧时转化成氢阳离子的水合氢离子或水合氢离子的碱性加合物(例如NH4 +)交换。所需的阳离子包括稀土阳离子、钙、镁、氢和它们的混合物。
[0088]在另一个实施方案中，流过本发明气-固反应器系统的催化剂颗粒是分子筛催化剂，例如常规分子筛。实例包括沸石以及非沸石分子筛，并且具有大、中或小孔隙类型。这些分子筛的非限制性实例是小孔分子筛，AEI，AFT，APC，ATN，ATT，ATV，AWW，BIK，CAS，CHA，CHI，DAC，DDR，EDI，ERI，GOO，KFI，LEV，LOV，LTA，MON，PAU，PHI，RHO，ROG，THO，和它们的取代形式；中孔分子筛，AFO，AEL，EUO，HEU，FER，MEL，MFI，MTW，MTT，TON，和它们的取代形式；以及大孔分子筛，EMT，FAU，和它们的取代形式。其它分子筛包括ANA，BEA，CFI，CLO，DON，GIS，LTL，MER，MOR，MWW和SOD。优选的分子筛，尤其用于将含含氧化合物的原料转化为烯烃(一种或多种)的分子筛的非限制性例子包括AEL，AFY，BEA，CHA，EDI，FAU，FER，GIS，LTA，LTL，MER，MFI，MOR，MTT，MWW，TAM和TON。在一个优选的实施方案中，本发明的分子筛具有AEI拓扑结构或CHA拓扑结构，或两者的结合，最优选CHA拓扑结构。
[0089]分子筛材料全部具有角共用TO4四面体的3-维、四-连接的骨架结构，其中T是任何四面体配位的阳离子。这些分子筛典型地依据界定孔隙的环的尺寸来描述，其中该尺寸是以在环中的T原子的数目为基础的。其它骨架型特征包括形成笼的这些环的排列，和当存在时，通道的尺寸，和在笼之间的间隔。参见van Bekkum等人，Introductionto Zeolite Science and Practice，第二次完全修订和增订版，137卷，第1-67页，Elsevier Science，B.V.，Amsterdam，Netherlands(2001)。
[0090]其它分子筛包括描述在EP-0888187B1(微孔晶体金属磷酸盐，SAPO4(UIO-6))，美国专利号6,004,898(分子筛和碱土金属)，美国专利号6,743,747(整合的烃助催化剂)，PCT WO01/64340(2001年9月7日出版)(含钍的分子筛)，和R.Szostak，Handbook of MolecularSieves，Van Nostrand Reinhold，New York，New York(1992)中的那些。
[0091]更优选的含硅、铝和/或磷的分子筛，和含有铝、磷和任选的硅的分子筛包括铝磷酸盐(ALPO)分子筛和硅铝磷酸盐(SAPO)分子筛和取代的，优选金属取代的，ALPO和SAPO分子筛。最优选的分子筛是SAPO分子筛，和金属取代的SAPO分子筛。在一个实施方案中，所述金属是元素周期表的第IA族的碱金属，元素周期表的第IIA族的碱土金属，第IIIB族的稀土金属，包括元素周期表的镧系元素：镧，铈，镨，钕，钐，铕，钆，铽，镝，钬，铒，铥，镱和镥；以及元素周期表的钪或钇，元素周期表的IVB，VB，VIB，VIIB，VIIIB和IB族的过渡金属，或任何这些金属物质的混合物。在一个优选的实施方案中，金属选自Co，Cr，Cu，Fe，Ga，Ge，Mg，Mn，Ni，Sn，Ti，Zn和Zr，和它们的混合物。在另一个优选的实施方案中，这些所讨论的金属原子通过四面体单元如[MeO2]被插入到分子筛的骨架中，并且携带取决于金属取代基的价态的净电荷。例如，在一个实施方案中，当金属取代基具有+2，+3，+4，+5或+6的价态时，四面体单元的净电荷是在-2和+2之间。
[0092]在一个实施方案中，在以上提到的许多美国专利中描述的分子筛是由经验式表示的，按无水状态：mR：(MxAlyPz)O2。
[0093]其中R表示至少一种模板剂，优选有机模板剂；m是R的摩尔数，根据每摩尔的(MxAlyPz)O2，和m具有0到1，优选0到0.5，和最优选0到0.3的值；x，y和z表示作为四面体氧化物的Al，P和M的摩尔分数，其中M是选自元素周期表的IA，IIA，IB，IIIB，IVB，VB，VIB，VIIB，VIIIB和镧系元素中之一的金属，优选M是选自Co，Cr，Cu，Fe，Ga，Ge，Mg，Mn，Ni，Sn，Ti，Zn和Zr中的一种。在一个实施方案中，m是大于或等于0.2，以及x、y和z是大于或等于0.01。
[0094]在另一个实施方案中，m是大于0.1-大约1，x是大于0-大约0.25，y是0.4-0.5，z是0.25-0.5，更优选m是0.15-0.7，x是0.01-0.2，y是0.4-0.5，z是0.3-0.5。
[0095]可在此使用的SAPO分子筛的非限制性实例包括SAPO-5，SAPO-8，SAPO-11，SAPO-16，SAPO-17，SAPO-18，SAPO-20，SAPO-31，SAPO-34，SAPO-35，SAPO-36，SAPO-37，SAPO-40，SAPO-41，SAPO-42，SAPO-44，SAPO-47，SAPO-56，以及它们的含金属的分子筛。其中，尤其有用的分子筛是SAPO-18、SAPO-34、SAPO-35、SAPO-44、SAPO-56和它们的包含金属的衍生物。SAPO-34是尤其优选的。
[0096]在本发明的另一个实施方案中，用于本发明的催化剂包括铝磷酸盐(AlPO)分子筛。这些分子筛可以被包括作为单独的晶体或它们可以例如通过共生结构与其它晶体结构掺合。铝磷酸盐的实例包括AlPO-5、AlPO-11、AlPO-18、AlPO-31、AlPO-34、AlPO-36、AlPO-37和AlPO-46。
[0097]在一个实施方案中，催化剂包括至少一种SAPO和至少一种AlPO分子筛的结合物，其中该SAPO选自SAPO-5，SAPO-8，SAPO-11，SAPO-16，SAPO-17，SAPO-18，SAPO-20，SAPO-31，SAPO-34，SAPO-35，SAPO-36，SAPO-37，SAPO-40，SAPO-41，SAPO-42，SAPO-44，SAPO-47，SAPO-56，并且该AlPO选自AlPO-5、AlPO-11、AlPO-18、AlPO-31、AlPO-34、AlPO-36、AlPO-37和AlPO-46。所述分子筛可以作为单独的晶体或作为共生晶体相结合。优选地，SAPO是SAPO-18或SAPO-34，优选，AlPO是AlPO-34或AlPO-18。
[0098]应指出，SAPO-18、AlPO-18和RUW-18具有AEI骨架类型，而SAPO-34具有CHA骨架类型，这里使用的优选的分子筛可以包括AEI和CHA骨架类型的至少一种共生相，尤其其中CHA骨架类型与AEI骨架类型的比率大于1:1，该比率通过在美国专利申请公开号2002-0165089中公开的DIFFaX方法来测定。
[0099]通过将合成的分子筛与粘结剂和/或基体材料结合以形成分子筛催化剂组合物或经配制的分子筛催化剂组合物而将分子筛制成或配制成催化剂。通过常规技术例如喷布干燥、造粒、挤出等将该经配制的分子筛催化剂组合物形成具有可使用的形状和尺寸的颗粒。
[00100]本领域技术人员还将理解通过本发明的含氧化合物至烯烃转化反应制备的烯烃可以聚合而形成聚烯烃，尤其是聚乙烯和聚丙烯。由烯烃形成聚烯烃的方法是本领域中已知的。催化方法是希望的。尤其希望的是金属茂、齐格勒/纳塔和酸催化体系。例如，参见美国专利号3,258,455；3,305,538；3,364,190；5,892,079；4,659,685；4,076,698；3,645,992；4,302,565和4,243,691；每一篇文献的催化剂和方法的描述特意在此引入作为参考。一般而言，这些方法包括在有效形成聚烯烃产物的压力和温度下使烯烃产物与聚烯烃形成用催化剂接触。
示例性实施方案
[00101]在接近大气压和环境温度下使用MTO流化催化剂在冷流试验设备中进一步执行和试验本发明的技术。在试验设备中，在具有单个分离容器的系统中将五个20cm提升管连接在一起，该分离容器具有大致1米的直径。空气用作喷布和运输气体。离开提升管的流体经由旋风分离器进入分离容器。离开旋风分离器浸入管的较高密度流向下进入包含6级折流板或堆栈的过渡区。该6级折流板或堆栈组织成将所述级配成3对，其中每一对中的堆栈相对于相邻级对中的堆栈旋转90度。在一对内，堆栈经布置使得该成对的一级中的开口对应于该成对的另一级中的堆栈位置。
[00102]为了测试气体喷布器和折流板除去所夹带的气体的能力，当流体离开旋风分离器浸入管时将氦气注入气-固流中。如下测定除去效率：与床顶部处固体流中的氦气的量相比，当固体流进入立管输入位置时测量该固体流中剩余的氦气的量。图6示出了折流板或堆栈的各种类型对将氦气从气-固流中除去的效率的影响。所使用的折流板的类型如图所示。栅栏折流板(grating baffle)与地道栅栏(subwaygrating)相似，该地道栅栏由多个窄金属条板或长条构成，该金属条板或长条垂直于该流体布置并且每一长条之间大约每隔一英寸间隔有一英寸开口。I1堆栈代表反转v形的结构。I3堆栈与I1堆栈相似，但是另外在v形结构的每个下部边缘处具有垂直面并且是穿孔的以允许气体穿过该堆栈。在图6所示的所有情况下，使用多排折流板。在所示的所有情况下气体喷布器注射的空气的表观速度是0.5ft/sec(0.15m/sec)。
[00103]在图6中，示出了相对于穿过过渡区的催化剂的通量，折流板和来自气体喷布器的汽提气相结合的汽提效率。汽提效率定义为进入过渡区顶部的被置换并且没有在过渡区底部进入立管的蒸气组分的百分率。虽然所有折流板显示了在将氦气与固体分离方面的某种有效性，但是I3堆栈具有最高的将注射的氦气从固体流除去的百分率。去除效率随着过渡区内通量增加而下降(这同样对应于立管中通量的增加)。
[00104]图7示出了改变喷布气体的表观速度对将氦气从固体流除去的效率的影响。喷布气体的表观速度对应于气体的总流速除以分离容器的横截面积。在这些测量中，使用I3型式堆栈。如图7所示，当喷布气体表观速度是0.5ft/sec(0.15m/sec)或更大时，对于所有过渡区固体通量值，除去效率接近90％。
[00105]在各种实施方案中，汽提气的气提或置换效率可以是至少50％，或至少70％，或至少90％。或者，汽提效率可以是99.9％或更低，或95％或更低。
[00106]图8示出了将本发明实施方案引入进行甲醇至烯烃转化反应的中试装置的效果。在图8中，将气体喷布器引入该中试装置的分离容器，但是不使用附加的折流板。图8示出了在基准中试试验中对主要烯烃选择性(POS)和焦炭选择性的影响。选择性定义为产物组分的重量除以总产物(排除水)的重量，基于百分率。在基准实验中，仅喷布气体的最小流体流过气体入口以避免气体入口被催化剂颗粒堵塞。将喷布气体的表观速度提高到0.2或0.3ft/sec(0.06或0.09m/sec)提供了POS的显著提高，同时还抑制了焦炭选择性。然而，0.3ft/sec(0.09m/sec)以上的表观速度看起来没有提供POS的进一步改进并且没有进一步抑制焦炭选择性。
[00107]在各种实施方案中，让汽提气流过过渡区可以实现POS提高至少0.1％，或至少0.5％，或至少1.0％。或者，让汽提气流过过渡区可以实现POS提高5％或更低，或2％或更低。在其它实施方案中，让汽提气流过过渡区可以实现焦炭选择性下降至少0.1％，或至少0.5％，或至少1.0％。或者，让汽提气流过过渡区可以实现焦炭选择性下降5％或更低，或2％或更低。
[00108]本领域中的普通技术人员将会认识到，在不脱离本发明的精神和范围的情况下可以对本发明作出许多修改。在此描述的实施方案仅是用来举例说明并且不应该视为限制本发明，本发明由以下权利要求限定。

Claims (35)

1.从气-固流中分离固体的方法，包括：
通过在多个反应器中实施含氧化合物至烯烃的转化反应以产生多个产物气-固流；
将该多个产物气-固流中的每一个分离成相应的较高密度流和较低密度流，每个较高密度流包含大部分包含在相应的产物气-固流中的固体；
在过渡区中从每个较高密度流接收固体；
使来自该过渡区内的一个或多个置换气体入口的置换气体逆流流过该接收的固体，同时使该接收的固体穿过该过渡区；和
经由立管将该接收的固体送回该多个反应器，每个立管的输入位置通过分隔距离与该一个或多个置换气体入口分离。
2.权利要求1的方法，其中该过渡区包括多个折流板层。
3.权利要求2的方法，其中相对于第二个折流板层的取向将第一个折流板层的取向旋转90度。
4.权利要求2或3的方法，其中该一个或多个置换气体入口包括该折流过渡区中的折流板的最低层。
5.权利要求1-4中任一项的方法，其中该过渡区内的置换气体的表观速度是0.03m/sec或更大。
6.权利要求1-4中任一项的方法，其中该过渡区内的置换气体的表观速度是0.15m/sec或更大。
7.权利要求1-4中任一项的方法，其中该置换气体是蒸汽。
8.权利要求1-4中任一项的方法，其中该分隔距离是至少25cm。
9.权利要求1-4中任一项的方法，其中该分隔距离是至少50cm。
10.权利要求1-4中任一项的方法，其中该分隔距离是至少90cm。
11.权利要求1-4中任一项的方法，其中从每个较高密度流接收固体还包括接收从再生器返回的再生固体。
12.权利要求1-4中任一项的方法，其中每个立管中的催化剂通量是至少488kg/m2*sec。
13.权利要求1-4中任一项的方法，其中每个立管中的催化剂通量是至少976kg/m2*sec。
14.权利要求1-4中任一项的方法，其中该过渡区中的催化剂通量是488kg/m2*sec或更低。
15.权利要求1-4中任一项的方法，其中该过渡区中的催化剂通量是122kg/m2*sec或更低。
16.权利要求1-4中任一项的方法，其中该过渡区中的催化剂通量是至少5kg/m2*sec。
17.权利要求1-4中任一项的方法，其中该过渡区中的催化剂通量是至少49kg/m2*sec。
18.权利要求1-4中任一项的方法，其中从该过渡区的中心到该立管的中心的距离与该过渡区的直径的比值是至少0.2。
19.权利要求1-4中任一项的方法，其中从该过渡区的中心到该立管的中心的距离与该过渡区的直径的比值是至少0.3。
20.权利要求1-4中任一项的方法，其中该过渡区内的催化剂停留时间为5秒-10分钟。
21.权利要求1-4中任一项的方法，其中该过渡区内的催化剂停留时间是1分钟或更少。
22.权利要求1-4中任一项的方法，其中该过渡区内的催化剂停留时间是至少30秒。
23.权利要求1-4中任一项的方法，其中该过渡区内的催化剂密度梯度是525kg/m3-m或更低。
24.权利要求1-4中任一项的方法，其中该过渡区内的催化剂密度梯度是53kg/m3-m或更低。
25.权利要求1-4中任一项的方法，其中该立管输入位置处气泡的体积分数是至少0.00005。
26.权利要求1-4中任一项的方法，其中该立管输入位置处气泡的体积分数是至少0.0002。
27.实施含氧化合物至烯烃的反应的设备，包括：
多个含氧化合物至烯烃反应器；和
从每个含氧化合物至烯烃反应器接收产物气-固流的分离容器，该分离容器包括：
多个分离装置；
过渡区；
在该过渡区内的一个或多个置换气体入口；和
将固体送回该多个含氧化合物至烯烃反应器中的每一个的多个立管输入位置，该多个立管输入位置通过分隔距离与该一个或多个置换气体入口分离。
28.权利要求27的设备，还包括：
再生器，其用于将来自该产物气-固流的固体的一部分再生和将该再生的部分送回到该分离容器。
29.权利要求27或28的设备，其中该过渡区包括多个折流板层。
30.权利要求29的设备，其中该一个或多个气体入口包括折流过渡区的折流板层。
31.权利要求29或30的设备，其中相对于第二个折流板层的取向将第一个折流板层的取向旋转90度。
32.权利要求29-31中任一项的设备，其中第一个折流板层中的折流板的位置相对于第二个折流板层中的折流板的位置偏移。
33.权利要求27的设备，其中该分隔距离是至少25cm。
34.权利要求27的设备，其中该分隔距离是至少50cm。
35.权利要求27的设备，其中该分隔距离是至少90cm。
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