CN101391779B - 用两次分散法从膨润土矿中提纯蒙脱石的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用两次分散法从膨润土矿中提纯蒙脱石的方法，该方法采用过氧化氢为“工”字结构的分散剂，将过氧化氢与矿浆充分混合使其充分渗入到“工”字结构的每个片层中，再加入焦磷酸钠分散剂，打开缔结降低矿浆黏度，便于杂物重力沉降，为“工”字结构内外的杂物沉降提供较为“畅通”的路径。由于加入的气体分散剂具有较强的氧化性，过氧化氢在微热情况下分解成气体，气体膨胀撑开“工”字结构，使其藏于其中的杂质因失去依托而沉淀下来，能将天然膨润土中少量的有机物氧化去除，同时起到杀菌作用，且不带来任何污染，从而分离提纯蒙脱石。该方法无毒害，操作过程简单，易于实现批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种蒙脱石的提纯方法，具体是采用两次分散法从膨润土矿中提纯蒙脱石的方法。
背景技术
蒙脱石(又称蒙脱土，斑脱土，斑脱石，斑脱岩)为膨润土矿中的主要矿物成分，它是由两层硅氧四面体中间夹一层铝氧八面体构成的2:1型层状硅酸盐矿物。由于四面体中的硅可被低价的铝甚至磷、钛元素置换，八面体中的铝可被二价的镁、铁、锌和一价的锂等取代，这种低价离子取代高价离子的行为导致蒙脱石具有强烈的电负性，由于静电的作用，每个蒙脱石片层不是一片一片重叠在一起而是以“工”字形结构组合在一起。蒙脱石这种微观结构上的性质使得在宏观上表现一些特殊的性能即：具有增稠性、润滑性、稳定性、吸水性、膨胀性、阳离子交换性、触变性、粘结性、吸附性、脱色性等。
它被称作万能土或“工业味精”，在国民经济各部门如建材、冶金化工、石油、农业、食品、医药、轻工得到了广泛应用。近年来，膨润土在新材料及相关领域的应用越来越活跃，在国内外倍受重视。我国现年产量250万吨，并有大量出口。但主要生产和出口膨润土原矿和初级产品，耗费了大量资源，所创价值十分有限，而大量膨润土精加工产品如有机土、无机凝胶、显色剂等却需从国外进口，因此膨润土加工技术上水平、产品上档次刻不容缓。为将我国、我区的膨润土资源优势转化为经济优势，应着力研究膨润土的精细提纯，表面改性及插层复合技术，提高产品质量，推进有机土、无机凝胶、纳米土、有机无机复合材料的国产化。膨润土高附加值产品如药用辅料、纳米土、有机土的开发，都需建立在规模生产高纯膨润土的基础上。因此，高纯膨润土的开发是推动产业技术升级、产品升级的关键与基础。
目前关于蒙脱石提纯方法可归纳为化学法提纯和物理法提纯。化学法提纯法是指在膨润土矿浆中加入一定的化学试剂降低矿浆的黏度或提高其分散性便于杂质重力沉降。有报道使用六偏磷酸钠作为分散剂，降低矿浆的黏度达到提纯目的；严春杰等人通过加入钠盐、尿素制得膨胀倍为50ml/g以上的分散性矿浆，然后通过离心分级得以提纯蒙脱石。
物理法提纯比较普遍，其中离心分离是物理提纯采用关键的手段。根据蒙脱石与伴生矿物密度、粒度不同采用离心分级使之于其他杂质分开。目前国内外在提纯蒙脱石过程中虽然前处理有些差异，但主要以离心分离为主要关键技术进行提取蒙脱石。相比较电泳法提纯虽然高效但因设备费用高耗电量大而限制其应用性。电泳法是根据蒙脱石本身带有负电性，在电场的作用下向阳极聚集，从而与其他杂质分离。又由于电场的导向作用使原有的“工”字形暂时破坏，每单个带电片层可独自定向运动，原来那些包覆于“工”匡中的杂质也得到分离。
以上各种提纯法除了电泳法以外都难于将蒙脱石“工”字结构打开，因此那些夹杂其中的伴生矿杂物很难去除，从而影响了提纯效率。
发明内容
本发明目的在于，提供一种用两次分散法从膨润土矿中提纯蒙脱石的方法，该方法采用过氧化氢为“工”字结构的分散剂，将过氧化氢与矿浆充分混合使其充分渗入到“工”字结构的每个片层中，再加入焦磷酸钠分散剂打开缔结降低矿浆黏度，便于杂物重力沉降，为“工”字结构内外的杂物沉降提供较为“畅通”的路径。过氧化氢在微热情况下分解成气体，气体膨胀撑开“工”字结构，使其藏于其中的杂质因失去依托而沉淀下来，从而分离提纯蒙脱石。由于加入的气体分散剂具有较强的氧化性，能将天然膨润土中少量的有机物氧化去除，同时起到杀菌作用，且不带来任何污染。该方法无毒害，操作过程简单，易于实现批量生产。
本发明所述的用两次分散法从膨润土矿中提纯蒙脱石的方法，按下列步骤进行：
a、原矿处理
将大块膨润土粉碎成粉末状，用自来水浸泡制成浓度为20-30％的矿浆，然后用50-200目的筛子筛分处理后，再用水调成浓度为5-20％矿浆；
或将原矿为粉末状且蒙脱石含量大于75％膨润土，不经粉碎、浸泡、筛分步骤，直接配制成5-15％的矿浆；
b、加入气体分散剂
选用浓度为10—15％的过氧化氢水溶液或碳酸氢钠水溶液，加入步骤a矿浆中，搅拌均匀，静止放置30-60min，使过氧化氢充分渗透到片层结构中；
c、加入焦磷酸钠分散剂
将分散剂焦磷酸钠加入步骤b矿浆中，其用量为重量比焦磷酸钠:膨润土矿1.5-2.5:100，搅拌均匀，温度50-80℃加热10-45min，静止放置1-5h；
d、上层矿浆处理
将步骤c矿浆抽取或倾倒上层矿浆，然后采用常规干燥方法进行干燥，即可得到纯度高于95—99％的干燥蒙脱石产品。
步骤a中原矿浆筛分所用的筛子的规格优选100目。
步骤a中筛分后矿浆浓度优选5-15％。
步骤b过氧化氢水溶液的加入量为矿浆体积量的1.0-3.0％。
步骤b过氧化氢水溶液浓度优选为10％。
本发明所述的用两次分散法从膨润土矿中提纯蒙脱石的方法，其特点为：
首次采用二次分散法提纯膨润土中的蒙脱石，不仅宏观上降低矿浆黏度、分散缔结，还从微观结构出发，用能产生气体的物质渗入到“工”字片层中，加热膨胀“炸”开“工”字片层，从而提高仅用焦磷酸钠提纯蒙脱石的提纯效率。
第二次使用的分散剂—过氧化氢不仅起到分散片层的作用，由于过氧化氢具有较强的氧化性，能将天然膨润土中少量的有机物氧化去除，同时起到杀菌作用，且不带来任何污染。
本发明不仅因提高蒙脱石的纯度而相应提高其各项性能，同时因氧化去除少量有机物而改善了产品的色泽，尤其是原来本身为白色或灰白的膨润土矿。如果配合本方法先采用离心脱水，再进行干燥，效果更佳。这是因为大部分焦磷酸钠在离心过程中直接随水与矿物分离，因而基本不影响提纯后蒙脱石的黏度。
本发明操作过程中对提纯作用效果的影响主要来之于矿浆的浓度、过氧化氢的加入量、过氧化氢加热分解的温度，其次是过氧化氢加入后静止放置的时间，放置时间大于30min基本能满足提纯要求，加热分解后静止放置时间大于1h可完成沉降过程。
通过大量的实验表明：矿浆浓度越低其提纯效果越好，主要原因是低浓度的矿浆其本身的分散性比较好，有利于杂质的沉降，但是综合考虑水资源以及烘干过程中能源耗费及提纯效果三因素，矿浆浓度控制在5-15％最佳。
过氧化氢的加入量也是影响提纯效果至关重要的因素，加入量不足，起泡效果不好，不能充分使“工”字结构解体，加入量过多，气体量产生大，由于浮力的作用，反而使细小的杂质难于沉降，通过实验，当过氧化氢的用量为矿浆体积的1.0—3.0％为最佳。
加热温度的影响。实验表明加热温度低于50℃时，起泡缓慢，作用时间长，提纯纯度较之偏低，温度高于80℃时，起泡剧烈，对于杂质来说浮力作用大于重力作用，此时效果反而不好，温度在50-80℃基本达到提纯要求，基于节能目的，可适当向低温区50℃靠近。
膨润土矿经本方法提纯处理后，不仅纯度可提高到95％以上且处理过的膨润土无毒害作用，过氧化氢能够分解部分有机质起到消毒杀菌作用，方法操作过程简单，技术容易推广，易于实现批量生产。
附图说明
图1为天然膨润土矿浆中蒙脱石微观结构片层示意图，其中1蒙脱石片层，2蒙脱石片层电荷，3杂质。
图2为过氧化氢渗入到“工”字结构中示意图，其中4过氧化氢。
图3为气体膨胀分散“工”字结构示意图，其中5氧气。
具体实施方式
实施例1
原矿处理
称取块状膨润土原矿100g，蒙脱石含量为71.4％，将大块膨润土粉碎至体积小于1cm3，用自来水浸泡2小时制成浓度为20％矿浆，过100目筛，再加水调成15％的矿浆；
加入气体分散剂
选用10％过氧化氢水溶液17.5m1加入矿浆中，搅拌均匀，静止放置60min，使过氧化氢充分渗透到片层结构中；过氧化氢可氧化除去膨润土中少量的有机物质，改善蒙脱石灰暗的色泽使之变得更白，同时过氧化氢不产生污染，仅加热就可以达到起泡、膨胀撑开“工”字结构体，使藏于其中的细小杂质因失去依托而滑落、沉淀，过氧化氢自身因加热分解而对蒙脱石性能无丝毫影响；
加入焦磷酸钠分散剂
将2.2g焦磷酸钠为首次分散剂加入矿浆中，搅拌均匀，焦磷酸钠可解除缔结，降低矿浆黏度，为“工”字结构内外的杂物沉降提供较为“畅通”的路径，二次分散是在温度55℃，加热30min，静止放置4小时；加热过程中，渗入蒙脱石“工”字结构中的过氧化氢因加热不稳定分解生成气体，气体膨胀将集结在一起的片层炸开，使藏于其中的细小杂质因失去依托沉淀下来，从而使蒙脱石彻底与伴生矿等杂物分离；
上层矿浆处理
将分散后的矿浆抽取或倾倒上层矿浆，然后采用常规干燥法进行干燥，即可得到蒙脱石的含量为96.2％干燥产品。
实施例2
原矿处理
将粉末状原矿蒙脱石含量为80％膨润土100g膨润土直接用自来水配制成5％的矿浆；
加入气体分散剂
选用15％过氧化氢水溶液20ml加入矿浆中，搅拌均匀，静止放置60min，使过氧化氢充分渗透到片层结构中；
加入焦磷酸钠分散剂
将2g焦磷酸钠加入矿浆中，搅拌均匀，温度60℃，加热45min，静止放置5小时；
上层矿浆处理
将分散后的矿浆抽取上层矿浆，然后采用常规干燥法进行干燥，即可得到蒙脱石的含量为98.4％干燥产品。
实施例3
原矿处理
将蒙脱石含量为79.7％的膨润土粉体100g直接用自来水配制成浓度10％矿浆；
加入气体分散剂
选用10％过氧化氢水溶液20ml加入矿浆中，搅拌均匀，静止放置30min，使过氧化氢充分渗透到片层结构中；
加入焦磷酸钠分散剂
将1.8g焦磷酸钠加入矿浆中，搅拌均匀，温度80℃，加热45min，静止放置1小时；
上层矿浆处理
将分散后的矿浆抽取或倾倒上层矿浆，然后采用常规干燥法进行干燥，即可得到蒙脱石的含量为96.3％干燥产品。
实施例4
原矿处理
称取块状膨润土原矿100g，蒙脱石含量为72.6％，将大块膨润土粉碎至体积小于1cm3，加自来水浸泡5小时制成浓度为25％矿浆，过50目筛，再加水制成为5％的矿浆；
加入气体分散剂
选用12％过氧化氢水溶液20ml加入矿浆中，搅拌均匀，静止放置30min，使过氧化氢充分渗透到片层结构中；
加入焦磷酸钠分散剂
将1.5g焦磷酸钠加入矿浆中，搅拌均匀，二次分散是在温度50℃，加热10min，静止放置1小时；
上层矿浆处理
将分散后的矿浆抽取或倾倒上层矿浆，然后采用常规干燥法进行干燥，即可得到蒙脱石的含量为95.2％干燥产品。
实施例5
原矿处理
将粉末状原矿蒙脱石含量为75％膨润土100g膨润土直接用自来水配制成10％的矿浆；
加入气体分散剂
选用10％过氧化氢水溶液15ml加入矿浆中，搅拌均匀，静止放置45min，使过氧化氢充分渗透到片层结构中；
加入焦磷酸钠分散剂
将2g焦磷酸钠为首次分散剂加入矿浆中，搅拌均匀，焦磷酸钠可解除缔结，降低矿浆黏度，为“工”字结构内外的杂物沉降提供较为“畅通”的路径，二次分散是在温度60℃，加热45min，静止放置5小时；
上层矿浆处理
将分散后的矿浆抽取上层矿浆，然后采用常规干燥法进行干燥，即可得到蒙脱石的含量为98.8％干燥产品。
实施例6
原矿处理
将蒙脱石含量为80％的膨润土粉体100g直接用自来水配制成浓度15％矿浆；
加入气体分散剂
选用10％过氧化氢水溶液18ml加入矿浆中，搅拌均匀，静止放置50min，使过氧化氢充分渗透到片层结构中；
加入焦磷酸钠分散剂
将1.8g焦磷酸钠为首次分散剂加入矿浆中，搅拌均匀，焦磷酸钠可解除缔结，降低矿浆黏度，为“工”字结构内外的杂物沉降提供较为“畅通”的路径，二次分散是在温度75℃，加热40min，静止放置2小时；
上层矿浆处理
将分散后的矿浆抽取或倾倒上层矿浆，然后采用常规干燥法进行干燥，即可得到蒙脱石的含量为97.5％干燥产品。
实施例7
原矿处理
称取块状膨润土原矿100g，蒙脱石含量为73.6％，将大块膨润土粉碎至体积小于1cm3，加自来水浸泡8小时制成浓度为30％矿浆，过200目筛，再加水制成20％的矿浆；
加入气体分散剂
选用14％过氧化氢水溶液15ml加入矿浆中，搅拌均匀，静止放置50min，使过氧化氢充分渗透到片层结构中；
加入焦磷酸钠分散剂
将2.5g焦磷酸钠为首次分散剂加入矿浆中，搅拌均匀，二次分散是在温度55℃，加热30min，静止放置4小时；
上层矿浆处理
将分散后的矿浆抽取或倾倒上层矿浆，然后采用常规干燥法进行干燥，即可得到蒙脱石的含量为96.2％干燥产品。
实施例8
原矿处理
将粉末状原矿蒙脱石含量为80％膨润土100g膨润土直接用自来水配制成5％的矿浆；
加入气体分散剂
选用10％过氧化氢水溶液20ml加入矿浆中，搅拌均匀，静止放置60min，使过氧化氢充分渗透到片层结构中；；
加入焦磷酸钠分散剂
将2g焦磷酸钠为首次分散剂加入矿浆中，搅拌均匀，焦磷酸钠可解除缔结，降低矿浆黏度，为“工”字结构内外的杂物沉降提供较为“畅通”的路径，二次分散是在温度60℃，加热45min，静止放置5小时；
上层矿浆处理
将分散后的矿浆抽取上层矿浆，然后采用常规干燥法进行干燥，即可得到蒙脱石的含量为98.4％干燥产品。
实施例9
原矿处理
将蒙脱石含量为79.7％的膨润土粉体100g直接用自来水配制成浓度20％矿浆；
加入气体分散剂
选用10％过氧化氢水溶液20ml加入矿浆中，搅拌均匀，静止放置40min，使过氧化氢充分渗透到片层结构中；
加入焦磷酸钠分散剂
将1.8g焦磷酸钠加入矿浆中，搅拌均匀，焦磷酸钠可解除缔结，降低矿浆黏度，为“工”字结构内外的杂物沉降提供较为“畅通”的路径，二次分散是在温度80℃，加热45min，静止放置1小时；
上层矿浆处理
将分散后的矿浆抽取或倾倒上层矿浆，然后采用常规干燥法进行干燥，即可得到蒙脱石的含量为96.3％干燥产品。
Claims (5)
1.一种用两次分散法从膨润土矿中提纯蒙脱石的方法，其特征在于按下列步骤进行：
a、原矿处理
将大块膨润土矿粉碎成粉末状，用自来水浸泡制成浓度为20-30％的矿浆，然后用50-200目的筛子筛分处理，再用水调成浓度为5-20％矿浆；
或将原矿为粉末状且蒙脱石含量大于75％的膨润土，不经粉碎、浸泡、筛分步骤，直接配制成5-15％的矿浆；
b、加入气体分散剂
选用浓度为10-15％的过氧化氢水溶液，加入步骤a矿浆中，搅拌均匀，静止放置30-60min，使过氧化氢充分渗透到片层结构中；
c、加入焦磷酸钠分散剂
将分散剂焦磷酸钠加入步骤b矿浆中，其用量为重量比焦磷酸钠∶膨润土矿1.5-2.5∶100，搅拌均匀，温度50-80℃，加热10-45min，静止放置1-5h；
d、上层矿浆处理
将步骤c矿浆抽取或倾倒上层矿浆，然后采用常规干燥方法进行干燥，即可得到纯度95-99％的干燥蒙脱石产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤a中原矿浆筛分所用的筛子的规格优选100目。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤a中筛分后矿浆浓度优选5-15％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤b过氧化氢水溶液的加入量为矿浆体积量的1.0-3.0％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤b过氧化氢水溶液浓度优选为10％。
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