CN101371163A - 闪烁元件、闪烁阵列及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种闪烁元件，其包含闪烁材料和反射层，其中所述反射层以所述闪烁材料的内在部分形成。优选地，可设置多个闪烁元件以形成闪烁阵列。本发明还提供闪烁元件的制备方法，其包括提供闪烁材料，通过将所述闪烁材料暴露于物理和/或化学条件下以使得由所述闪烁材料的一部分形成反射层而在闪烁材料上形成反射层。
Description
技术领域
本发明涉及闪烁元件、闪烁阵列、闪烁元件的制备方法和闪烁阵列的制备方法，特别地，涉及可用于计算机X射线层析照相(CT)领域中的闪烁元件和闪烁阵列。
背景技术
在计算机X射线层析照相(CT)中，目前将荧光陶瓷Gd2O2S:Pr，Ce(GOS)用作闪烁器材料以将x射线光子转换为可见光。GOS具有高光产率和吸收效率的优点，但是一般地在辐射后会显示余辉信号。该余辉具有信号作用，其非常高并且持续时间长以致于重构图象受严重的假相(artefacts)的影响。陶瓷片的适当的后处理，例如，通过在空气中退火数小时，可以减少这样的余辉。除了余辉之外，光产率的问题是对于CT应用最为重要的。在传统的CT检测器中，使用反射涂布材料，其在五个侧面覆盖每个CT检测器像素(pixel)，从而增加位于第六侧面的光敏光电二极管上的光碰撞的量。
发明内容
期望提供一种有效的闪烁元件、闪烁阵列及其制备方法，其中闪烁元件和闪烁阵列可用于计算机X射线层析照相领域中。
该需求可以通过根据独立权利要求的闪烁元件、闪烁阵列、闪烁元件的制备方法和闪烁阵列的制备方法而实现。
根据一个示例性实施方式，提供一种闪烁元件，其包含闪烁材料和反射层，其中反射层以闪烁材料的内在部分形成。优选地，可设置多个闪烁元件以形成闪烁阵列。
根据一个示例性实施方式，提供闪烁元件的制备方法，其包括提供闪烁材料，和通过将闪烁材料暴露于物理条件下以使得反射层由闪烁材料的一部分形成而在闪烁材料上形成反射层。
根据一个示例性实施方式，提供闪烁阵列的制备方法，其包括提供包含闪烁材料的原料陶瓷片和通过在该原料陶瓷片的顶部表面中形成沟槽而构造(structure)该原料陶瓷片。而且，该方法包括通过将原料陶瓷片的闪烁材料暴露于物理条件下以使得反射层由闪烁材料的一部分形成而在构造的陶瓷片上形成反射层。
本发明的基本构思是高反射涂布或者涂层可由闪烁材料本身形成。这样，可以省略在闪烁材料上涂布反射层而形成反射层的步骤，这也是现有技术中制备反射层的方法，从而实现了更为简单的制备方法。再者，根据本发明的反射层的耐用性可以提高，因为其是由闪烁材料形成，而不是如现有技术中被涂到闪烁材料上。根据本发明的反射层可以反射将会被损失掉的大量的光。这使得增加各个闪烁元件的光输出，而不需要如根据现有技术的方法中所必需的其它材料成本和进一步的高成本的处理步骤。根据本发明的反射层可以呈现与传统的涂层非常相当的反射特性，同时其可以通过简单得多的方法形成。换句话说，类似于传统涂层，根据本发明的反射涂层可以改善光的收集效率。同时，当根据本发明的实施方式的反射层由闪烁材料本身形成时，闪烁材料的所谓的余辉并不增加。
优选地，反射涂层可以形成在各个闪烁元件的所有侧面上，除了耦合有光电检测器例如光电二极管的侧面之外，也即在设置单个光电检测器到闪烁元件的情形下，仅一个侧面不涂布反射层，即闪烁元件在其六个表面中有五个表面上包含反射层。
内在反射层可以与闪烁材料一体形成，即并不是在闪烁材料上涂布或形成单独的层，而是由一部分闪烁材料本身形成。这样，反射层可通过物理和/或化学方法由闪烁材料本身形成。反射层的形成可以与闪烁材料的退火步骤一起完成，即反射层的制备步骤和退火步骤是一个单一的步骤。为了降低闪烁材料的余辉，这样的退火过程是有利的。
下面将描述闪烁元件的进一步示例性实施方式。这些实施方式同样适于闪烁阵列、闪烁元件的制备方法和闪烁阵列的制备方法。
根据闪烁元件的另一示例性实施方式，闪烁材料包含Gd2O2S。优选地，闪烁材料还包含镨和/或铈或者其它稀土元素例如Eu、Tb、Yb、Dy、Sm、和/或Ho。
Gd2O2S可以是合适的无机闪烁材料。特别地，原料Gd2O2S粉末可以用Ce3+掺杂以补偿铕效果，以及用镨作为与闪烁处理相关的离子。而且，少量的例如碱金属和/或碱土金属的氟化物，例如氟化锂(LiF)或者氟化锗锂(Li2GeF6)可用作烧结助剂。
根据闪烁元件的另一示例性实施方式，反射层是通过闪烁材料的氧化处理形成。
提供具有通过氧化闪烁材料本身的一部分例如表面部分而形成的反射层的闪烁元件，可以是提供反射层的有效方法以使得闪烁材料的光输出增加。
在下面，将描述闪烁阵列的进一步示例性实施方式。这些实施方式同样适于闪烁元件、闪烁元件的制备方法和闪烁阵列的制备方法。
根据另一示例性实施方式，闪烁阵列还包括至少一个光电检测器，其中至少一个光电检测器耦合到多个闪烁元件的至少一个，其中所述至少一个光电检测器适于检测多个闪烁元件的至少一个发出的光。优选地，光电检测器可以是光电二极管。特别地，多个光电检测器可以耦合到多个闪烁元件。例如，对于每个闪烁元件，可以耦合单独的光电检测器或者光电二极管。优选地，光电检测器可以耦合到闪烁元件的未形成反射层的一侧。通过提供多个闪烁元件，每个单一的闪烁元件耦合到光电二极管，可以提供可用于计算机X射线层析照相领域中的检测器阵列，即提供分节检测器阵列或者像素化检测器阵列。
根据本发明的闪烁阵列可以特别适合用于计算机X射线层析照相装置中，例如作为计算机X射线层析照相装置的检测器阵列。
下面将描述闪烁元件制备方法的进一步示例性实施方式。这些实施方式同样适于闪烁元件、闪烁阵列和闪烁阵列的制备方法。
根据另一示例性实施方式，制备反射层的方法包括氧化闪烁材料的表面部分。
闪烁材料的表面部分的氧化可以是一种形成内在反射层的有效方法。氧化层可以是适于作为反射与涂在闪烁材料的表面上或者以箔施加到闪烁材料的传统的白层相当光量的反射层。
根据另一示例性实施方式，制备反射层的方法包括将闪烁材料暴露于具有在10000百帕斯卡和0.001百帕斯卡之间的氧分压和800℃和1400℃之间的高温气氛，特别地，高温可以是在1000℃和1300℃之间，氧分压可以是在1000百帕斯卡和0.01百帕斯卡之间。
根据又一示例性实施方式，制备反射层的方法包括将闪烁材料暴露于二氧化碳流，升高温度至约1200℃，并提供约0.1百帕斯卡的氧分压。
根据再一示例性实施方式，制备反射层的方法包括将闪烁材料暴露于在20℃增湿的氮气流，升高温度至约1200℃，并提供约0.01百帕斯卡的氧分压。
根据再又一示例性实施方式，制备反射层的方法包括将闪烁材料暴露于空气流，升高温度至约1100℃，并提供约200百帕斯卡的氧分压。空气流是指使用基本上包括80％的氮气和20％的氧气的大气来提供空气流。
在所有上面的物理和/或化学条件下，可以由闪烁材料的表层形成反射层。通过选择暴露于该物理条件的持续时间，可以确定反射层的厚度，即包括氧化的闪烁材料的层的厚度。四个小时的持续时间是形成可呈现与涂在闪烁材料上的传统的反射层所呈现的反射效果相当的反射效果的适当的时间。
根据又一示例性实施方式的方法还包括以每分钟5℃的步长升高温度至高温。在反射层形成后，温度可以例如以每分钟5℃的速度降低。
下面将描述闪烁阵列制备方法的进一步示例性实施方式。这些实施方式同样适于闪烁元件、闪烁阵列和闪烁元件的制备方法。
根据又一示例性实施方式提供原料陶瓷片的方法包括提供Gd2O2S粉末和将Gd2O2S粉末暴露于热单轴压制处理(hot uniaxial pressing process)。
热单轴压制处理是所谓的HUP-方法，并且是提供后续可用于制造包含内在反射层的闪烁阵列的原料陶瓷片的适当方法。
根据又一示例性实施方式，闪烁阵列的制备方法还包括将原料陶瓷片切割为具有预定厚度的陶瓷片并抛光该切割的陶瓷片。
通过切割原料陶瓷片，可以提供可以后续被抛光的适当厚度的陶瓷片，其允许有效的氧化过程和形成具有适当反射系数的反射层，即其反射足够量的光以使得闪烁阵列可用于例如计算机X射线层析照相装置中。适当的厚度可以是例如约2毫米或更少。
根据再一示例性实施方式的闪烁阵列的制备方法，进行沟槽的形成以使得沟槽具有的深度小于切割的陶瓷片的厚度。
通过切割具有深度小于陶瓷片的厚度的沟槽，可以提供可容易地进行进一步处理的闪烁元件的大阵列的有效制备方法。单个闪烁元件可以由未被构造的陶瓷片的部分保持在一起，即未切割沟槽的底部。
根据再一示例性实施方式的闪烁阵列的制备方法，进行反射层的制备以使得沟槽完全被反射层填充。
通过形成反射层以使得沟槽完全被反射层填充，是将单一的闪烁元件保持在一起的有效方法，即使当陶瓷片的底部在形成反射层之后被移除时。
根据再一示例性实施方式，所述方法还包括在形成反射层之后从陶瓷片的底侧移除构造的陶瓷片的层。优选地，从构造的陶瓷片移除的层具有的厚度大于其中未切割沟槽的陶瓷片的部分的厚度，即通过移除该层，填充的沟槽的底部被暴露，实现被形成在沟槽中的反射层彼此完全分隔开的闪烁元件。这可以是其中所有的闪烁元件彼此光隔离的闪烁阵列的有效制备方法。
根据再又一示例性实施方式，所述方法还包括抛光构造的陶瓷片的底侧，和设置至少一个光电检测器在抛光的底部侧，光电检测器可以是例如光电二极管。
一个基本构思是在于由闪烁材料本身形成内在反射层的事实，而不是如现有技术中一般所进行的将反射层涂在闪烁材料上或者施加反射箔。反射层可以通过氧化闪烁材料的表面部分或者表层而形成。该氧化也即反射层的形成可以与退火处理一起在单一处理步骤中完成，其对于降低闪烁材料的余辉是有利的。相应地，退火步骤和氧化步骤的结合可以通过选择物理条件例如温度、气氛和/或压力实现。与现有技术中已知的传统涂层相似，根据本发明的实施方式的反射层可以改善光收集效率。使用根据本发明的实施方式的闪烁阵列的制备方法可以提供简单和便宜的粘合和安装步骤以形成闪烁器-光电检测器的夹心结构，即包含层合的闪烁阵列和胶粘或设置到该闪烁阵列的至少一个或多个光电检测器的层的结构。与单一的光电检测器相关的每个单一的闪烁元件可以形成检测器阵列的像素。根据本发明的实施方式的闪烁阵列可用于具有GOS闪烁检测器的计算机X射线层析照相装置中，用于具有集成的像素电子元器件的计算机X射线层析照相检测器中和/或具有光电二极管阵列的计算机X射线层析照相检测器中。
优选地，每个闪烁元件具有立方体形状或者长方体形状，并在其五个侧面具有反射层，而在没有反射层的侧面设置有光电检测器，例如光电二极管。闪烁材料优选地是Gd2O2S(GOS)，其包含少量的镨、铈、其它的稀土元素(例如Eu、Tb、Yb、Dy、Sm和/或Ho)和/或剩余的为助熔剂例如氟化锂。每个闪烁元件可形成由具有高反射系数以增加光输出的反射层包覆的单个CT检测器像素。反射层或者涂层可以包含或者由钆氧硫酸盐(Gd2O2SO4)和/或钆氧亚硫酸盐(Gd2O2SO3)和/或氧化钆(Gd2O3)形成，并且可以在更高温度的氧化气氛中形成，其直接来自GOS陶瓷材料本身，可以用于退火。以所述方式形成的这样的层是呈现与传统的涂层非常相当的反射特性的白层，并且可以通过设定物理条件至预定的值以新的和简单的方法例如以受控方式直接在退火处理步骤中形成。
本发明的这些和其它方面将参照在此及后所描述的实施方式变得明显和清楚。
附图说明
本发明的示例性实施方式将在下面参照附图进行描述。
图1a-1c示出根据本发明的示例性实施方式的闪烁阵列的简化的示意性制备方法。
图中的示例是图解性的。在不同的图中，用相同的标记表示类似或相同的元件。
具体实施方式
图1图解地示出闪烁阵列，特别是构造的和涂布的Gd2O2S(GOS)闪烁阵列的制备方法。使用GOS粉末作为原材料，其优选地掺杂有镨(Pr)和铈(Ce)。然后，加入少量的例如相对低的浓度的氟化锂(LiF)。典型地，Gd2O2S中的Pr浓度是在GOS的100-2000重量ppm范围内(最优选在500-1000重量ppm之间)，而Ce浓度基于Gd2O2S是在0.1-100重量ppm之间，并根据GOS的Eu含量选取，其最为优选地基于Gd2O2S为1重量ppm以下。助熔剂LiF具有基于Gd2O2S为0.001-1重量％(最优选0.02重量％)的浓度。当以Ce3+加入铈以补偿铕的效果，并加入Pr作为与闪烁处理相关的离子时，加入LiF作为下面的热单轴压制(HUP)处理的烧结助剂，借助LiF掺杂的GOS粉末被烧结为原料陶瓷片。在典型的条件例如150MPa的单轴压力，1250℃的温度下进行HUP处理，同时在热单轴压制处理中，施加约10-4hPa的真空。所得到的包含Gd2O2S:Pr；Ce荧光材料的原料陶瓷片是几乎透明的并且由于铈的含量和例如由于氧缺失的最小化缺陷结构而呈现黄色。
然后，研磨得到的原料陶瓷片，并切割为具有期望应用所需的厚度的陶瓷片。取决于应用的需要，可能的厚度是例如约2毫米。优选地，在切割和研磨后，抛光陶瓷片。该抛光仅在后来被反射层覆盖的侧面，即在图1中被表示为顶部表面的面进行。进行该抛光以在所述侧面获得闪烁器的更高反射系数并进一步促进所述表面的受控氧化。
抛光的陶瓷片然后通过由锯切步骤形成的狭缝被切成方块并像素化。但是，抛光的陶瓷片并不完全切割贯穿底部，而是维持抛光片的未切割层以保持片仍内在地稳定，即无需外部稳定的稳定，以使得其在接下来的处理步骤中易于处理。该切成方块或像素构造的步骤图解地在图1a中示出，其中陶瓷片100包含多个狭缝或者沟槽101，其是由示为圆锯102的锯形成。再者，由图1a可看出，陶瓷片没有被切割成各个片，而是具有连接单个方块元件的层103。而且，抛光的陶瓷片的顶部表面在图1a中用标记104标识。
图1b图解地示出在氧化气氛中进行的退火步骤之后的图1a的陶瓷片，其在陶瓷片100的所有侧面形成白层105，在图1b中仅示出在顶侧的涂布。在单个元件或像素之间形成间隙的狭缝或沟槽101，也被反射层105填充。取决于间隙尺寸和退火条件，即退火/氧化步骤中的物理条件，间隙可以仅部分地填充。相应地，通过设置退火/氧化步骤中的物理条件，即退火温度、退火时间和在氧化性气氛中的氧分压，可以形成具有不同厚度和反射质量的涂层。
可以形成完全填充狭缝101的涂层，从而将单个像素“粘接”在一起。因为单个像素通过涂层105固定在一起，所以可以移除连接层或者底面层103，其已经在先前的步骤中用作稳定层或基底，从而不失去像素矩阵之间的连接的稳定性。或者，可以用胶覆盖陶瓷片的涂布的顶部侧面以进一步稳定矩阵。这在涂层对于矩阵的适当稳定不够厚的情况下是有利的。胶可在后来当矩阵通过其它方法稳定时移除。在该固定后，通过在顶侧使用胶，也可移除底层103。
在两种替代方式中，陶瓷片的底部侧面，即在图1c中表示为片的下端处的侧面然后被抛光。然后，将光电检测器，例如光电二极管，安装在闪烁阵列的底部侧面或者GOS闪烁器层上。这样，形成分节的单一闪烁检测器。或者，取决于单个像素的尺寸，单独的光电检测器可以安装到每个单一的像素上，从而形成包含多个闪烁检测器的检测器阵列。
如上面已经提及的，可以调节退火条件以通过设定物理条件即温度、时间和氧分压至适当的值以获得期望的涂层。这样，可以获得表面氧化的期望的厚度和本征密度，其直接影响其作为反射层的质量。同时，在退火处理过程中消除了陶瓷片中的后处理氧缺失，这种消除实现了闪烁片的改善的余辉行为。在HUP方法中这样的后处理氧缺失不可避免地形成。
可用于根据本发明的方法的示例性退火条件如下：
在二氧化碳流中，在1200℃温度和在约0.1hPa的氧分压下4小时；
在20℃的温度增湿的氮气流中，在1200℃温度，和在大约0.01hPa的氧分压下4小时；
在空气流中，在1100℃温度和约200hPa的氧分压下4小时，其中，空气流是具有大气的组成的气体，即基本上约80％的氮气和20％的氧气。
在具有金刚砂导管的管式炉中进行退火处理，其中GOS片设置在金刚砂载体上。每分钟5℃的加热速度和冷却速度施加到管式炉。
在下面示出实验结果。进行测试测量以便确定余辉、光输出和反射涂布特性，它们是闪烁检测器的关键指标，应当最优化。测试是在具有4毫米×4毫米大小的片上进行。示出在一次HUP方法中形成的两个单片的示例性结果。根据下面的步骤已经测量余辉和光输出：
使用Hamamatsu光电倍增管和National Instruments的模/数转换器，其中使用铅屏屏蔽光电倍增器以防止直接辐射。用120kV/100mA，80厘米的Focus-to-Detector-Distance，以及使用具有吸收剂量(能流)为每秒18-20毫戈瑞的持续2秒的x射线脉冲测量余辉。在x射线脉冲已经关掉后直接测量余辉。在下表中给出的余辉是以x射线脉冲已经关掉后500毫秒的稳定信号的百万分之一(ppm)给出。在通过使用硅树脂粘接到光电二极管(Hamamatsu)的4毫米 x 4毫米的像素上测量信号值，即光输出。对于光输出测量，使用120kV/20mA的x射线脉冲，80厘米的Focus-to-Detector-Distance，曝光时间为5秒。x射线曝光导致光电流(信号值)，在稳态条件下在5s曝光时间结束后用Keithley静电计测量。
表1
表2
在表中示出的结果表明在实验误差内根据本发明的实施方式制备的内在涂层与根据现有技术制备的外部反射体之间不存在明显的差异。通常，与没有使用反射涂层的情况相比，反射涂层实现光输出增加约20％数量级。此外，该结果证明可以形成在0.5s后具有远低于20ppm的余辉的陶瓷，即闪烁元件，其是确保闪烁元件可以用作计算机X射线层析照相装置中的检测器而不引入余辉假相到CT图像中的基本前提。
根据本发明的一方面，通过氧化闪烁元件本身的材料形成闪烁元件的反射层可以提供有效的闪烁元件、闪烁阵列及其简单而不复杂的制备方法。闪烁元件和闪烁阵列可用于计算机X射线层析照相领域中。
应当注意到，术语“包含”并非排除其它的元件或步骤，泛指的情况可以包括复数的量。再者，可以组合不同实施方式相关的所述元件。同样应当注意到，权利要求中的附图标标记不应该解释为限制权利要求的范围。
Claims (24)
1.闪烁元件，其包含闪烁材料和反射层，其中所述反射层以所述闪烁材料的内在部分形成。
2.如权利要求1所述的闪烁元件，其中，所述闪烁材料包含Gd2O2S。
3.如权利要求2所述的闪烁元件，其中，所述闪烁材料还包含镨和/或铈和/或其它稀土元素例如Eu、Tb、Yb、Dy、Sm、Ho。
4.如权利要求1-3任一项所述的闪烁元件，其中，所述反射层通过对所述闪烁材料的氧化处理形成。
5.闪烁阵列，其包含多个如权利要求1-4任一项所述的闪烁元件。
6.如权利要求5所述的闪烁阵列，其还包含至少一个光电检测器，其中所述至少一个光电检测器耦合至所述多个闪烁元件的至少一个；和其中所述至少一个光电检测器适于检测由所述多个闪烁元件的至少一个发出的光。
7.闪烁元件的制备方法，其包括：提供闪烁材料；和通过将所述闪烁材料暴露于物理和/或化学条件以使得反射层由所述闪烁材料的一部分形成而在所述闪烁材料上形成反射层。
8.如权利要求7所述的方法，其中，所述反射层的形成包括氧化所述闪烁材料的表面部分。
9.如权利要求8所述的方法，其中，所述反射层的形成包括将所述闪烁材料暴露于具有10000百帕斯卡和0.001百帕斯卡之间的氧分压和800℃和1400℃之间的高温气氛中。
10.如权利要求9所述的方法，其中，所述高温是在1000℃和1300℃之间；所述氧分压是在1000百帕斯卡和0.01百帕斯卡之间。
11.如权利要求10所述的方法，其中，所述反射层的形成包括将所述闪烁材料暴露于二氧化碳流；升高温度至大约1200℃；并提供约0.1百帕斯卡的氧分压。
12.如权利要求10所述的方法，其中，所述反射层的形成包括将所述闪烁材料暴露于在20℃增湿的氮气流；升高温度至大约1200℃；并提供约0.01百帕斯卡的氧分压。
13.如权利要求10所述的方法，其中，所述反射层的形成包括将所述闪烁材料暴露于空气流；升高温度至大约1100℃；并提供约200百帕斯卡的氧分压。
14.如权利要求9-13任一项所述的方法，其还包括以每分钟5℃的步长升高温度至所述高温。
15.如权利要求9-14任一项所述的方法，其还包括在形成所述反射层后降低温度。
16.如权利要求15所述的方法，其中，所述温度的降低以每分钟5℃的步长完成。
17.闪烁阵列的制备方法，其包括提供包含闪烁材料的原料陶瓷片；通过在所述原料陶瓷片的顶部表面中形成沟槽而构造所述原料陶瓷片；和通过将所述构造的陶瓷片的闪烁材料暴露于物理条件以使得由所述闪烁材料的一部分形成反射层而在所述构造的陶瓷片上形成反射层。
18.如权利要求17所述的方法，其中，所述原料陶瓷片的制备包括提供Gd2O2S粉末；和使所述Gd2O2S粉末经受热单轴压制过程。
19.如权利要求17或18所述的方法，其还包括将所述原料陶瓷片切割为具有预定厚度的陶瓷片；和抛光所述切割的陶瓷片。
20.如权利要求19所述的方法，其中，进行所述沟槽的形成以使得所述沟槽具有的深度小于所述切割的陶瓷片的厚度。
21.如权利要求17-20任一项所述的方法，其中，进行所述反射层的形成以使得所述沟槽完全被所述反射层填充。
22.如权利要求17-21任一项所述的方法，其还包括在形成所述反射层后从所述原料陶瓷片的底部侧移除所述构造的陶瓷片的一层。
23.如权利要求22所述的方法，其还包括抛光所述构造的陶瓷片的底部侧；和在所述抛光的底部侧上设置至少一个光电二极管。
24.如权利要求5或6所述的闪烁阵列的用途，其用于计算机X射线层析照相系统中。
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