CN101370878A - 新颖产品 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有聚合物涂层的实验室消耗品，它通过将消耗品暴露于脉冲等离子体足够长的时间使得在实验室消耗品的表面上形成聚合物层而形成，脉冲等离子体含有化学式(I)表示的化合物，其中R1，R2和R3独立地选自氢原子，烷基，卤烷基或可任选被卤素取代的芳基；R4是X－R5基团，其中R5是烷基或卤烷基，且X是化学键；化学式－C(O)O(CH2) nY－的基团，其中n是1－10的整数，Y是化学键或磺酰胺基团；或化学式－(O)pR6(O)q(CH2) t－的基团，其中R6是任选被卤素取代的芳基，p是0或1，q是0或1，并且t是0或1－10的整数，前提是，当q是1时，t不为0。这样类型的消耗品展示出大大降低了的液体样品残留，最大化的样品回收率以及极强的非粘合性和疏油和疏水性。

Description

新颖产品
本发明涉及经过处理以防试剂在其表面上残留的实验室消耗品形式的新颖产品，以及该新奇产品的生产工艺。
需要实验室设备，尤其是实验室消耗品对于试剂和样品来说是尽可能不具有黏着性的，以避免在这些设备上有残存物。例如，在研究或分析中所进行的生物化学或化学反应，尤其是医疗或法医诊断，通常使用非常少量的样品或试剂。在样品或试剂的处理过程中，与之直接接触的实验室设备的表面上残留的任何数量可观的样品或试剂都会严重地影响最终的结果。而且，由于很多的试剂是很昂贵的，因此，这样造成的试剂的损失还有经济方面的含义。
使用了各种方法来解决这个问题。这些方法包括为降低残留而制造出极其光滑表面或固体材料，例如用来制造吸头的固体材料的方法。其它的方法包括加入添加剂以迁移经过在疏液性媒介中浸渍涂布吸头的聚合物。
等离子体沉积技术广泛应用于将聚合物涂料沉积到各种表面上，尤其是织物表面上。这种技术被认为是一种与传统的湿化学法相比产生很少废物的清洁的，干燥的技术。使用这种方法，等离子体从被置于电场中的有机分子中产生出来。当在基底存在的情况下，使用这种方法，等离子体中的化合物的自由基在基底上聚合。传统的高分子合成往往产生含有与单体物质非常相似的重复单元的结构，，然而利用等离子体产生的聚合物网状结构是极其复杂的。所得涂层的性能依赖于基底的性质和所使用的单体的性质以及沉积时的条件。
申请人已经发现，在特定的沉积条件下，使用一种特殊类型的单体，可以制造出具有超乎寻常的非粘性纳米涂层的实验室消耗品。
按照本发明，提供了一种具有聚合物涂层的实验室消耗品，它通过将消耗品暴露于脉冲等离子体足够长的时间在实验室消耗品的表面上形成聚合物层而形成，所述脉冲等离子体含有化学式(I)的化合物，
Figure A200780002558D00071
其中R1，R2和R3独立地选自氢原子，烷基，卤烷基或可任选被卤素取代的芳基；R4是X-R5基团，其中R5是烷基或卤烷基，且X是化学键；化学式-C(O)O(CH2)nY-的基团，其中n是1—10的整数，Y是化学键或磺酰胺基团；或化学式为
Figure A200780002558D0007093119QIETU
的基团，其中R6是任选被卤素取代的芳基，p是0或1，q是0或1，并且t是0或1—10的整数，前提是，当q是1时，t不为0。
聚合物层提升了实验室消费品表面的性质，尤其是使它更具有疏水性和疏油性，并且在某些情况下使它成为了超乎寻常的不易粘结的表面。
这里所使用的表述“气体状态”是指气体或蒸汽，或者单独存在或混合存在，也可以指气溶胶。
这里所使用的术语“实验室消耗品”是指在正常实验室使用时，例如在医院和研究室之类的医疗环境下使用时与液体试剂，极性和非极性溶剂或样品直接接触的任何设备。一般来说，它们是一次性使用的设备，但一些设备是可以被重复使用的，例如在某些类型的清洗和清洁后。
实验室消耗品的具体例子包括：吸头，过滤膜，微板(包括96型孔板)，免疫测定产品(例如侧向流动仪)，离心管(包括微量离心管)，微管，样品管，试管，血采集管，平底试管，无菌生产的容器，一般实验室器具，滴定管，样品池，针头，皮下注射器，样品瓶，螺帽容器，或称量瓶。这些仪器可以由各式各样的材料所制造，例如：热固性树脂，热塑性树脂聚烯烃，乙缩醛，聚酰胺树脂，丙烯酸树脂(PMMA)，烃或氟烃聚合物，例如聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚甲基戊烯(PMP或TPX
Figure A200780002558D0007092237QIETU
)、聚苯乙烯(PS)、聚氯乙烯(PVC)、聚甲醛(POM)、尼龙(PA6)、聚碳酸酯(PC)、聚四氟乙烯(PTFE)、四氟乙烯—六氟丙烯聚合物(FEP)、全氟烷氧基聚合物(PFA)、聚偏氟乙烯(PVDF)、乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)、乙烯—三氟氯乙烯(E-CTFE)，和玻璃。
在一个具体的实施方案中，实验室消耗品是吸头。通过使用上面所说明的方法，制造出了非常优越的吸头。特别地，使用这种方法的主要的特点和好处是吸头的里面和外面都被涂覆，性能提升，从而在全部表面上粘合都大大减小，降低了液体的损失并且最大程度地回收了样品。
用这种方式处理的实验室消耗品是疏水的和疏油的，并且是抗阻塞的。它们也具有有益的“摇干”性能，降低了在洗涤后被污染的风险。
更进一步，这种增强材料或薄层是分子键接至表面上，因此，不会有可浸出物；这种修饰成为了该设备的一部分。被涂覆的吸头表面与聚丙烯相比展示出低得多的表面能，所以这会粘结更少的物质。因此，吸头在使用时的液体残留基本上被消除(能够通过照片说明)，这意味着通过使用该吸头获得的结果更加准确和可靠，并且试剂的损耗可以降低，在某些情况下降低10％以上。
当使用例如微滴定板，微板(包括96孔板)，离心管(包括微量离心管)和微管等其它实验室消耗品来处理极其少量的样品或试剂时，类似的优点也会体现出来。
事实上针和注射管脂够被制成实质上没有液体的残存是一种巨大的优点，因为，它意味着能保证准确地投配材料，特别是药品等。
从本发明的改性中受益非浅的另一类的实验室消耗品是膜物质，例如作为过滤膜使用的膜或在免疫测定仪器中所使用的膜。这些膜是由多孔材料制造而成。液体必须通过材料上的孔。在过滤膜的情况下，大于一定尺寸的粒子被保留到表面上。在使用膜的免疫测定的情况下，液体和例如金或乳胶粒子的小粒子也需要通过膜上的孔。尽管这些膜脂满足这些功能，然而，它们一般由象纤维素这样的吸液材料制造的。这就意味着大量的液体会被保留在膜内，因为它们在使用中会变成饱和的。这是有问题的，尤其是当仅使用少量液体的时候。
按照本发明所处理的膜保留了它们的多孔性，因为沉积其上的涂层只有分子厚度。因此，液体或甚至很小的粒子依旧能够通过膜，尤其是当正压力施加到液体上，或负压力施加到膜的另一侧把液体吸出来。然而，大一些的粒子是通不过的。可是，基本上所有的液体是可以通过膜的，因为液体不会被膜材料粘着或吸收。
等离子体聚合以有效方式发生的精确条件会随例如聚合物性质，实验室消耗品等因素而变，并且这些条件可通过使用惯用的方法和/或技术确定。
适合在本发明的方法中使用的等离子体包括例如通过射频，微波或直流电所产生的非平衡等离子体。它们在大气压下或低于大气压下操作，这些都是现有的技术。然而，它们尤其是通过射频产生。
可以使用各种形式的设备来产生气态等离子体。一般来说，这些设备包括其中可以产生等离子体的容器或等离子室。这种设备的详细的例子在文献WO2005/089961和WO02/28548中被记载，其内容作为参考并入本发明，但是很多其它常规的等离子体的产生装置也是可以使用的。
总的来说，要被处理的物品与将以气体状态沉积的材料一起被放入到等离子体室中，在室中引发辉光放电并且施加适当的可以是脉冲式的电压。
在等离子体中使用的气体可以包括单独一种单体化合物的蒸汽，但它也可以与一种载气结合，尤其是例如氦或氩等惰性气体。特别是，氦是一种优选的载气，因为氦气能够尽量减少单体的裂解。
当混合使用时，单体蒸汽对于载气的相对数量按照现有技术中惯用的程序适当地确定。单体所加入的数量在某种程度上依赖于所使用的具体单体的性质，要被处理的实验室器具的性质，等离子体室的大小和其它的因素。总的来说，在常规的等离子体室的情形，单体的传送量是50—250mg/分，例如100—150mg/分。载气，例如氦，适宜以5—90sccm，例如15—30sccm的恒定速度供送。在一些情况下，单体对载气的比例在100:1—1:100的范围内，例如10:1—1:100，尤其是约1:1—1:10。选择的精确比例应能保证达到该方法所需要的流速。
或者是，单体可以通过象喷雾器或其它类似的气溶胶仪器被输送到等离子体室中，如WO2003/097245和WO03/101621中所述，其内容作为参考并入本发明。
在一些情况下，可以将一个预备性的连续功率等离子体在室内轰击2—10分钟，例如约4分钟。这起到表面预处理的作用，可以保证单体很容易附着于表面上，以至于当聚合发生时，涂层在表面上“生长”。预处理步骤可以在单体被加入到室内之前仅有惰性气体存在下进行。
等离子体然后被适宜的转化为脉冲等离子体，使得至少当单体存在时，聚合发生。
在所有的情况下，通过施加高频电压来引发辉光放电，例如在13.56MHz下。这适宜使用电极来施加，电极可置于室内或室外，但在较大的等离子体室的情形是置于室内。
气体，蒸汽，气体混合物或气溶胶适宜以至少每分钟1标准立方厘米(sccm)的速度供应，优选1—100sccm之间。
在单体蒸汽的情况下，在施加脉冲电压的同时，合适的供给速度为80—300mg/分，例如约每分钟120mg，取决于单体的性质。
气体或蒸汽可以被吸入或被泵入到等离子体区域。尤其是在使用等离子体室的情况下，气体或蒸汽可以由于使用真空泵造成室里压力的降低被吸入到室内，或象液体处理中的常用作法一样，直接泵入或注入到室内。
聚合反应宜使用化学式(I)的化合物的蒸汽进行，维持蒸汽压力在0.1—200mtorr，更适合在80—100mtorr。
施加的电场适宜的功率为40W—500W，更适宜的是峰值功率为100W，以脉冲电场的形式施加。脉冲以产生非常低的平均功率的脉冲序列施加，例如开启时间和关闭时间的比例在1:500—1:1500之间。这个序列的具体的例子是电源开启20—50μs，例如30μs，关闭1000μs—30000μs，尤其是20000μs。通过这种方式获得的平均功率为0.01W。
脉冲场适宜施加30秒到90分钟，优选为5—60分钟，这取决于化学式(I)的化合物和实验室消耗品的性质及其它。
等离子体室适宜有足够大的容积来容纳多个实验室消耗品，例如一次容纳多达500,000个吸头。
在专利WO2005/089961中记载了一种特别适合生产本发明的实验室消耗品的装置和方法，其内容作为参考并入本发明。
尤其是，当使用这类高容积等离子体室时，等离子体使用脉冲场形式的电压产生，平均的功率为0.001-500w/m3，例如0.001-100w/m3，更佳为0.005-0.5w/m3。
这些条件特别适合于在大的室里沉积高质量的均匀涂层，例如在等离子区的容积大于500cm3的室里，如0.5m3或更大，例如0.5m3-10m3，并且适合为约1m3。按这种方法所形成的层结构具有很好的机械强度。
选择室的尺寸来容纳特定的要处理的实验室消耗品。例如，一般来说，立方形的室可以适合广泛的应用，但是如果必要，可以构筑成伸长的或长方形的室，甚至圆柱形的或其它任何一种适宜的形状的室。
该室可以是一种允许间歇操作的可密封容器，或者它可以包括为实验室消耗品准备的进口和出口，这使得该室可以连续的方式使用。尤其在后者的情况下，在室内为产生等离子体放电所必需的压力条件通过使用高容量泵得到维持，正如在“哨声泄漏”的装置中常见的。然而，取消“哨声泄漏”的需要，在大气压下或接近大气压下加工某些物品也是可能的。
使用的单体选自如上面所定义的化学式(I)的单体。对于R1，R2，R3和R5，适宜的卤代烷基是氟代烷基。烷基链可以是直链或支链并且可以包括环状部分。
对于R5，烷基链适宜包含2或2个以上碳原子，以2—20碳原子为宜，优选6—12个碳原子。
对于R1，R2，R3，烷基链一般优选具有1—6个碳原子。
优选，R5是卤代烷基，更优选是全卤代烷基，尤其是具有分子式CmF2m+1的全氟烷基，其中m是1或者更大的整数，适宜为1—20，优选为4—12，例如4，6或8。
对于R1，R2，R3，适宜的烷基基团具有1—6个碳原子。
在一个实施方案中，R1，R2和R3其中至少一个是氢原子。在一个特别的实施方案中，R1，R2和R3都是氢原子。在另一个实施方案中，R3是一个烷基，如甲基或丙基。
X是-C(O)O(CH2)nY-的基团，n是一个提供合适的间隔基团的整数，特别地，n是1-5，优选为约2。
对于Y适宜的磺酰胺基团包括化学式N(R7)SO2 -表示的基团，其中R7是氢或烷基，例如C1-4烷基，尤其是甲基或乙基。
在一个实施方案中，化学式(I)表示的化合物是化学式(II)的化合物，其中R5与上面化学式(I)中的定义相符。
CH2＝CH-R5            (II)
在化学式(II)的化合物中，化学式(I)中的X是一个化学键。
然而，在一个优选的实施方案中，化学式(I)的化合物是化学式(III)表示的丙烯酸酯。
CH2＝CR7C(O)O(CH2)nR5        (III)
其中，n和R5与上面化学式(I)中的定义相符，并且R7是氢原子，C1-10烷基，或C1-10卤代烷基。尤其是R7是氢原子或C1-6烷基，例如甲基。化学式(III)的化合物的一个具体的例子是化学式(IV)的化合物，
Figure A200780002558D00121
其中，R7的定义如上，并且特别是氢原子，且X是从1-9的整数，例如从4-9的整数，优选为7。在这种情况下，化学式(IV)的化合物是丙烯酸1H，1H，2H，2H-十七氟癸基酯，
另一方面，本发明提供了—种降低实验室消耗品的液体样品残留的方法，所述方法包括把所述实验室消耗品暴露于含有化学式(I)化合物的气态脉冲等离子体足够长的时间使得在实验室消耗品的表面上形成聚合物层
Figure A200780002558D00122
其中，其中R1，R2和R3独立地选自氢原子，烷基，卤烷基或任选被卤素取代的芳基；R4是X-R5基团，其中R5是烷基或卤烷基，且X是化学键；式-C(O)O(CH2)nY-的基团，其中n是1—10的整数，Y是化学键或磺酰胺基团；或式
Figure A200780002558D0012092437QIETU
的基团，其中R6是任选被卤素取代的芳基，p是0或1，q是0或1，并且t是0或1—10的整数，前提是，当q是1时，t不为0。
合适地，把实验室消耗品放置于等离子体沉积室，在所述室内引发辉光放电，施加脉冲场形式的电压。
适宜在本方法中使用的单体和反应条件如上所述。
本发明将通过实施例做详细的描述。
实施例1
吸头
一组聚丙烯吸头被放置到加工容积为约300升的等离子体室内。该室通过质流控制装置和/或液体质流计和视需要使用的混合注射器与所需的气体或蒸汽的供给相连接。
室内被抽真空到3—10毫托的底压，然后向室内以每分钟20sccm的速度加入氦直到气压达到80毫托。然后用13.56MHz、300W的射频轰击一个连续功率等离子体4分钟。
在这个阶段之后，分子式如下的丙烯酸1H，1H，2H，2H-十七氟癸基酯(CAS号：27905—45—9)
以每分钟120毫克的速度被加入到室内，等离子体转换成脉冲等离子体40分钟，开启时间为30微秒而闭合为20毫秒，峰值功率为100W。在到达40分钟的时候，等离子体电源与加工气体和蒸汽被关闭，并且等离子体室被排空至底压。然后通风到大气压的状态并取出吸头。
发现吸头上覆盖了超不粘性，无针孔的修饰层，而其表面能要比聚四氟乙烯(PTFE)涂层表面的表面能低得多。在吸头的内侧和外侧都有涂层，并且以分子方式连接。
吸头性能被显著提高，液体残留也被基本上消除，可实现最大的样品回收。
实施例2：
滤纸
使用实施例1中所述方法，将纤维素滤纸(Whatman 1 #)置于等离子体室内并在同样的条件下加工。发现尽管等离子增强的纸似乎不变，具有相同的质感，不能够通过外观或感觉来加以区分，但它疏水使得水在滤纸表面形成了可以毫不费力滚动的水珠。尽管如此，如果施加了足够的力，水滴可以被强制通过微孔纸，因为加工的过程并没有阻塞纸上的孔。滤纸保持不润湿，但它仍就能够实现过滤的功能。

Claims (27)

1.一种具有聚合物涂层的实验室消耗品，它通过将所述消耗品暴露于脉冲等离子体足够时间使得在实验室消耗品的表面上形成聚合物层而形成，所述等离子体含有化学式(I)的化合物
其中R1，R2和R3独立地选自氢原子，烷基，卤烷基或可任选地被卤素取代的芳基；和R4是X-R5基团，其中R5是烷基或卤烷基，且X是化学键；化学式-C(O)O(CH2)nY-的基团，其中n是1—10的整数，Y是化学键或磺酰胺基团；或化学式-(O)pR6·(O)q.(CH2)t-的基团，其中R6是任选地被卤素取代的芳基，p是0或1，q是0或1，并且t是0或1—10的整数，前提是，当q是1时，t不为0。
2.按照权利要求1的实验室消耗品，它选自吸头、过滤膜、微板、免疫测定产品、离心管、微管、样品管、试管、血采集管、平底试管、无菌生产的容器、一般实验室器具、滴定管、样品池、针头、皮下注射器、样品管/瓶、螺帽容器、或称量瓶。
3.按照权利要求2的实验室消耗品，它是吸头。
4.按照前面任何一项权利要求的实验室消耗品，其中实验室消耗品在等离子沉积室内被暴露于脉冲等离子体。
5.按照前面任何一项权利要求的实验室消耗品，其中化学式(I)表示的化合物是化学式(II)的化合物
CH2＝CH-R5  (II)
其中，R5与权利要求1中的定义相同，
或是化学式(III)表示的化合物
CH2＝CR7C(O)O(CH2)nR5  (III)
其中，n和R5与权利要求1中的定义相同，并且R7是氢原子，C1-10烷基，或C1-10卤代烷基。
6.按照权利要求5的实验室消耗品，其中化学式(I)表示的化合物是化学式(III)的化合物。
7.按照权利要求6的实验室消费品，其中化学式(III)表示的化合物是化学式(IV)的化合物。
Figure A200780002558C0003131414QIETU
其中，R7与权利要求4中的定义相符，并且X是1—9的整数。
8.按照权利要求7的实验室消耗品，其中化学式(IV)的化合物是丙烯酸1H，1H，2H，2H-十七氟癸基酯。
9.一种降低实验室消耗品液体样品残留的方法，所述方法包括：把所述消耗品暴露于在气态下的脉冲等离子体足够时间使得在实验室消耗品的表面上形成聚合物层，所述等离子体含有化学式(I)的化合物
Figure A200780002558C0003131425QIETU
其中R1，R2和R3独立地选自氢原子，烷基，卤烷基或可任选地被卤素取代的芳基；R4是X-R5基团，其中R5是烷基或卤烷基，且X是化学键；化学式-C(O)O(CH2)nY-的基团，其中n是1—10的整数，Y是化学键或磺酰胺基团；或化学式-(O)pR6·(O)q.(CH2)t-的基团，其中R6是任选地被卤素取代的芳基，p是0或1，q是0或1，并且t是0或1—10的整数，前提是，当q是1时，t不为0。
10.按照权利要求9的方法，其中实验室消耗品被放置于等离子体沉积室中，在所述室中引发辉光放电，并施加脉冲场形式的电压。
11.按照权利要求9或10的方法，其中施加电压的功率在40—500W。
12.按照权利要求9—11任一项的方法，其中电压是一脉冲序列，开启时间与关闭时间的比例为1：500到1：1500。
13.按照权利要求12的方法，其中电压是一脉冲序列，电源开启时间为20—50μs，关闭时间为1000μs—30000μs。
14.按照权利要求9—13任一项的方法，其中电压以脉冲场形式被施加，时间从30秒到90分钟。
15.按照权利要求14的方法，其中电压以脉冲场形式被施加，时间从5分到60分钟。
16.按照权利要求9—15任一项的方法，其中在预备步骤中，向实验室消耗品施加连续功率等离子体。
17.按照权利要求16的方法，其中该预备步骤在惰性气体存在下进行。
18.按照权利要求9—17任一项的方法，其中气体形式的化学式(I)表示的化合物以80—300mg/分钟的速度被加入到等离子体中，同时施加脉冲电压。
19.按照权利要求9—18任一项的方法，其中等离子体在平均功率为0.001-500w/m3的电压下产生。
20.按照权利要求19的方法，其中等离子体在平均功率为0.001-100w/m3的电压下产生。
21.按照权利要求20的方法，其中等离子体在平均功率为0.005-0.5w/m3的电压下产生。
22.按照权利要求9—21任一项的方法，其中化学式(I)表示的化合物是化学式(II)的化合物
CH2＝CH-R5     (II)
其中，R5与权利要求1中的定义相同，
或是化学式(III)表示的化合物
CH2＝CR7C(O)O(CH2)nR5 (III)
其中，n和R5与权利要求1中的定义相同，并且R7是氢原子，C1-10烷基，或C1-10卤代烷基。
23.按照权利要求22的方法，其中化学式(I)表示的化合物是化学式(III)的化合物。
24.按照权利要求23的方法，其中化学式(III)表示的化合物是化学式(IV)的化合物。
其中，R7与权利要求4中的定义相符，并且X是1—9的整数。
25.按照权利要求24的方法，其中化学式(IV)的化合物是丙烯酸1H，1H，2H，2H-十七氟癸酯。
26.一种基本上如上根据实施例描述的实验室消耗品。
27.一种基本上如上根据实施例描述的降低实验室消耗品液体样品残留的方法。
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