KR20080090518A - 신규 생성물 - Google Patents

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KR20080090518A
KR20080090518A KR1020087020349A KR20087020349A KR20080090518A KR 20080090518 A KR20080090518 A KR 20080090518A KR 1020087020349 A KR1020087020349 A KR 1020087020349A KR 20087020349 A KR20087020349 A KR 20087020349A KR 20080090518 A KR20080090518 A KR 20080090518A
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laboratory
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plasma
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KR1020087020349A
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스테판 컬슨
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피2아이 리미티드
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Abstract

본 발명은 중합체 코팅을 갖는 실험실 소모품으로서, 상기 소모품을, 실험실 소모품의 표면 상에 중합체 층을 형성시키기에 충분한 시간 동안 하기 화학식 I의 화합물을 포함하는 펄스 플라즈마에 노출시켜 형성되는 것을 제공한다:
[화학식 I]
Figure 112008059266257-PCT00009
상기 식에서,
R1, R2 및 R3은 독립적으로 수소, 알킬, 할로알킬 또는 할로로 임의 치환된 아릴에서 선택되고;
R4는 X-R5 기(이때, R5는 알킬 또는 할로알킬 기이고, X는 결합임), 화학식 -C(O)O-, -C(O)O(CH2)nY- 기(이때, n은 1 내지 10의 정수이고 Y는 결합이거나 또는 설폰아미드기임), 또는 -(O)pR6(O)q(CH2)t- 기(이때, R6은 할로로 임의 치환된 아릴이고, p는 0 또는 1이고, q는 0 또는 1이며, t는 0 또는 1 내지 10의 정수이나, 단 q가 1일때, t는 0 이외의 수임)이다. 이러한 유형의 소모품은 액체 샘플 체류를 유의적으로 감소시키고, 샘플을 최대로 회수하며 극도의 비결합 특성, 및 발유성 및 발수성을 제시한다.

Description

신규 생성물{NOVEL PRODUCTS}
본 발명은 표면 상에 시약의 체류를 방지하기 위해 처리되는 실험실 소모품 형태의 신규 제품, 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
장비 상에 시약이나 샘플이 체류하지 않도록 가능한 한 시약 또는 샘플에 결합하지 않는 실험실 장비, 특히 실험실 소모품이 필요한 실정이다. 특히, 예를 들어 연구 또는 분석, 특히 의학 또는 법의학적 진단을 위해 실시되는 생화학 및 화학 반응들은 종종 매우 적은 부피의 샘플 또는 시약을 사용한다. 샘플 또는 시약의 취급 동안 이들과 직접 접촉하게 되는 실험 장비의 표면 상에 임의의 유의적 비율로 샘플 또는 시약이 체류하는 것은 유의적으로 결과에 영향을 미칠 수 있다. 또한, 다수의 시약들은 매우 고가이기 때문에, 이러한 방식의 시약 손실의 결과는 경제적으로 관련이 있다.
다양한 방법들로 이러한 문제를 해결하고자 했다. 이는 극도의 평활 표면 또는 고체 재료, 예컨대 체류를 감소시키기 위해 피펫 팁을 제조하는데 사용되는 것을 생성하는 것을 목적으로 하는 방법을 포함한다. 또다른 방법은 발액성 매질에서 중합체 딥 코팅을 통해 팁을 변화시키기 위해 첨가제를 첨가하는 것을 목적으로 하는 방법을 포함하였다.
플라즈마 증착 기술은 일정 범위의 표면, 특히 직물 표면 상에 중합체 코팅을 증착시키는데 상당히 광범위하게 사용되어 왔다. 이러한 기술은 통상적인 습식 화학적 방법과 비교하였을 때 폐기물을 적게 발생시키는 청정한 건식 기술인 것으로 인식되고 있다. 이 방법을 사용하여 유기 분자로부터 플라즈마를 발생시키며, 이는 전기장에서 실시된다. 이것을 기재의 존재 하에 실시하는 경우, 플라즈마 내 화합물의 라디칼은 기재 상에서 중합시킨다. 통상적인 중합체 합성은 단량체 종과 강한 유사성을 갖는 반복 단위 함유 구조를 생성하려는 경향이 있는 반면, 플라즈마를 사용하여 발생된 중합체 네트워크는 극도로 복잡할 수 있다. 생성된 코팅의 특성은 기재의 성질 및 사용된 단량체의 성질 및 이들이 증착되는 조건에 따라 달라질 수 있다.
본 출원인들은, 특정 증착 조건 하에서 특정 유형의 단량체를 사용하여, 극도의 비결합성(ultra-non-binding) 나노 코팅을 갖는 실험실 소모품이 제조될 수 있음을 밝혀내었다.
본 발명에 따르면, 중합체 코팅을 갖는 실험실 소모품으로서, 상기 소모품을, 실험실 소모품의 표면 상에 중합체 층을 형성시키기에 충분한 시간 동안 하기 화학식 I의 화합물을 포함하는 펄스 플라즈마에 노출시켜 형성시키는 것을 제공한다:
Figure 112008059266257-PCT00001
상기 식에서,
R1, R2 및 R3은 독립적으로 수소, 알킬, 할로알킬 또는 할로로 임의 치환된 아릴에서 선택되고;
R4는 X-R5 기(이때, R5는 알킬 또는 할로알킬 기이고, X는 결합임), 화학식 -C(O)O(CH2)nY- 기(이때, n은 1 내지 10의 정수이고 Y는 결합이거나 또는 설폰아미드기임), 또는 -(O)pR6(O)q(CH2)t- 기(이때, R6은 할로로 임의 치환된 아릴이고, p는 0 또는 1이고, q는 0 또는 1이며, t는 0 또는 1 내지 10의 정수이나, 단 q가 1일때, t는 0 이외의 수임)이다.
중합체 층은 특히 발유성 및 발수성이 더 양호하도록 하고, 일부 경우에 있어서는, 극도의 비결합성 표면이도록 함으로써 실험실 소모품의 표면을 향상시킨다.
본원에 사용된 바와 같이, 용어 "기체 상태 내"란 단독 또는 혼합 기체 또는 증기, 또한 에어로졸을 말한다.
본원에 사용된 바와 같이, 용어 "실험실 소모품"이란, 예를 들어 병원 및 연구 실험실과 같은 의료 환경에서의 사용을 비롯한 정상적인 실험실 사용 과정 중에 액체 시약, 극성 및 비극성 용매 또는 샘플과 접촉하는 임의의 일정한 장비를 의미한다. 일부는, 예를 들어 일부 유형의 세척 또는 세정 후 반복적으로 사용할 수 있지만, 통상적으로는 일회용 장치를 1회 사용하게 된다.
실험실 소모품의 특정예는 피펫 팁, 여과 막, (96 웰 판을 비롯한) 마이크로판, 면역검정 물품(예, 측면 유동 장치), (미세원심분리 튜브를 비롯한) 원심분리 튜브, 마이크로튜브, 견본 튜브, 테스트 튜브, 혈액 수집 튜브, 평판형 튜브, 무균처리하여 제조된 컨테이너, 일반적인 실험실 물품(general labware), 뷰렛, 큐벳, 바늘, 피하 주사기, 샘플 바이알/병, 스크류 캡 컨테이너, 또는 칭량 병을 포함한다. 이들은, 광범위하게 다양한 재료들, 예컨대 열경화성 수지, 열가소성 수지 폴리올레핀, 아세탈, 폴리아미드계 수지, 아크릴계 수지(PMMA), 탄화수소 또는 탄화플루오르, 예컨대 폴리에틸렌(PE), 폴리프로필렌(PP), 폴리메틸펜텐(PMP 또는 TPX®), 폴리스티렌(PS), 폴리비닐 클로라이드(PVC), 폴리옥시메틸렌(POM), 나일론(PA6), 폴리카르보네이트(PC), 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 테트라플루오로에틸렌-퍼플루오로프로필렌(FEP), 퍼플루오로알콕시(PFA), 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVDF), 에틸렌-테트라플루오로에틸렌(ETFE), 에틸렌-클로로트리플루오로에틸렌(E-CTFE) 및 유리로 제조될 수 있다.
특정 구체예에 있어서, 실험실 소모품은 피펫 팁이다. 상기 정의된 방법을 사용함으로써, 상당히 유리한 피펫 팁이 제조되었다. 특히, 이러한 방법을 사용한 주요 특징 및 이점은 팁의 내부와 외부를 모두 코팅하여 향상시키는데 즉 모든 표 면에 훨씬 덜 결합하도록 하고, 액체의 손실을 감소시키고 샘플의 회수를 최대화시키는 것이다.
이러한 방법으로 처리된 실험실 소모품은 발수성 및 발유성을 제공하고, 또한 클로깅(clogging)에 저항성이 있다. 이들은 유용한 "쉐이크 드라이(shake dry)" 특성을 가지며 또한 세척 후 오염의 위험을 감소시킬 수 있다.
또한, 향상 재료 또는 층은 분자적으로 표면에 결합하여서 걸러낼 수 없고; 장치의 일부를 변형시킨다. 코팅된 팁의 표면은 폴리프로필렌보다 더욱 낮은 표면 에너지를 나타내서 재료와 덜 결합할 것이다. 그 결과, 사용 중인 피펫 팁에 의한 액체의 체류가 사실상 제거(사진상으로 도시된 바와 같이)되는데, 이는 이러한 팁을 사용하여 얻은 결과가 더욱 정확하고 신뢰성이 있음을 의미하며, 시약 비용을 일부 경우에는 10% 이상 절감할 수 있다.
특히 적은 부피의 샘플 또는 시약, 예컨대 마이크로역가판, (96웰 판을 비롯한) 마이크로판, (미세원심분리 튜브를 비롯한) 원심분리 튜브 및 마이크로 튜브를 취급하는데 사용되는 다른 실험실 소모품에 관해서도 유사한 이점이 생긴다.
실질적으로 내부에 액체를 전혀 보유하지 않도록 바늘 및 주사기가 제조될 수 있다는 사실은, 재료, 특히 의약품 등의 투여가 정확할 수 있음을 의미하기 때문에 유의적으로 유리하다.
본 발명의 변형으로부터 유의적으로 유리한 실험실 소모품의 또다른 유형은 막, 예컨대 여과 막으로 사용된 것 또는 면역검정 장치로 사용된 것이다. 이러한 막은 다공성 재료로 제조된다. 이는 액체가 재료의 기공을 통해 통과하기 위해 필 요하다. 여과 막의 경우, 특정 크기 이상의 입자는 표면 상에 유지된다. 면역검정에 사용된 막의 경우, 액체 및 작은 입자, 예컨대 금 또는 라텍스 입자는 막의 기공을 통과하기 위해 또한 요구된다. 상기 막은 이러한 기능을 이행할 수 있지만, 통상 이들은 액체 흡착제 재료, 예컨대 셀룰로스로 제조된다. 이는 유의적 양의 액체가 막 내에 남아있어서 이들이 사용할 때마다 포화될 것임을 의미한다. 이는, 특히 적은 부피의 액체만을 사용할 경우에 문제가 될 수 있다.
본 발명에 따라 처리된 막은, 그 위에 증착된 코팅 층이 단지 분자 두께이기 때문에 이의 다공성을 유지한다. 따라서, 특히 양성 압력이 액체에 가해지거나, 액체가 잡아당겨 지도록 막의 다른 면에 음성 압력이 가해지는 경우, 액체 또는 심지어 작은 입자들이 막의 통과를 계속할 수 있다. 하지만, 더욱 큰 입자는 어려울 것이다. 하지만, 실질적으로 가해진 모든 액체는, 막의 재료에 의해 부착되거나 흡착되지 않기 때문에 막을 통과할 것이다.
플라즈마 중합이 효과적인 방식으로 발생하는 정확한 조건은 요건들, 예컨대 중합체의 성질, 실험실 소모품 등에 따라 달라지며 일상적인 방법 및/또는 기술을 사용하여 측정될 것이다.
본 발명의 방법에 사용하기 위해 적당한 플라즈마는 비평형 플라즈마, 예컨대 무선 주파수(Rf), 마이크로파 또는 직류(DC)에 의해 발생된 것을 포함한다. 이들은 대기압 또는 대기압 이하(sub-atmospheric pressure)에서 당분야에 공지된 바와 같이 작동시킬 수 있다. 하지만, 특히 이들은 무선 주파수(Rf)에 의해 발생된다.
다양한 형태의 장비는 기상 플라즈마를 발생시키는데 사용될 수 있다. 이는 통상 플라즈마가 발생될 수 있는 컨테이너 또는 플라즈마 챔버를 포함한다. 그러한 장비의 특정예는, 예를 들어 WO2005/089961 및 WO02/28548(이의 내용은 본원에 참고 인용됨)에 기술되어 있으나, 다수의 다른 통상적인 플라즈마 발생 장치도 이용 가능하다.
일반적으로, 처리될 물품들은 기체 상태에서 증착될 재료와 함께 플라즈마 챔버 내에 위치시키고, 챔버 내에서 글로우 방전을 점화하고 적당한 전압을 인가하면 펄스될 수 있다.
플라즈마 내에 사용된 기체는 단량체 화합물의 증기를 단독으로 포함할 수 있지만, 이는 담체 기체, 특히 불활성 기체, 예컨대 헬륨 또는 아르곤과 합해질 수 있다. 특히 헬륨은 단량체의 단편화를 최소화시킬 수 있기 때문에 바람직한 담체 기체이다.
혼합물로 사용하는 경우, 단량체 증기 대 담체 기체의 상대량은 당분야에 통상적인 절차에 따라 적당하게 결정된다. 첨가된 단량체의 양은 사용될 특정 단량체의 성질, 처리될 실험실 일회용품(disposable)의 성질, 플라즈마 챔버의 크기 등에 따라 일정 범위로 달라질 것이다. 통상, 일반적인 챔버의 경우, 단량체는 50∼250 mg/분의 양으로, 예컨대 100∼150 mg/분의 속도에서 전달된다. 담체 기체, 예컨대 헬륨은 일정 속도, 예컨대 5∼90, 예컨대 15∼30 sccm의 속도에서 적당하게 투여된다. 일부 경우에 있어서, 단량체 대 담체 기체의 비율은 100:1 내지 1:100의 범위, 예컨대 10:1 내지 1:100의 범위, 특히 약 1:1 내지 1:10일 것이다. 선택된 정확한 비율이 보장되도록 상기 방법에 의해 요구되는 유속을 달성할 것이다.
대안적으로, 단량체는, 예를 들어 WO2003/097245 및 WO03/101621(이의 내용은 본원에 참고 인용됨)에 기술된 바와 같이, 에어로졸 장치, 예컨대 연무제 등의 방식으로 챔버 내로 전달될 수 있다.
일부 경우에 있어서, 예비 연속 전력 플라즈마는, 예를 들어 2∼10분, 예컨대 약 4분 동안 챔버 내에서 공급될 수 있다. 이것은 표면 전처리 단계로서 작용할 수 있으며, 단량체 자체가 표면에 용이하게 결합하여서, 중합이 발생하고, 표면 상에 코팅이 "성장"한다. 전처리 단계는 단량체가 챔버에 도입되기 전에 불활성 기체만의 존재 하에서 실시될 수 있다.
이후 플라즈마는 펄스 플라즈마로 적당하게 전환되어 적어도 단량체가 존재하는 경우 계속해서 중합될 수 있다.
모든 경우에 있어서, 글로우 방전은 고주파 전압, 예컨대 13.56 MHz가 인가됨으로써 적당하게 점화된다. 이는, 챔버의 내부 또는 외부일 수 있는데, 대부분의 챔버의 경우에서는 내부에서 전극을 사용하여 적당하게 인가된다.
적당하게는, 기체, 증기, 기체 혼합물 또는 에어로졸은 1분 당(sccm) 1 표준 cm3 이상, 바람직하게는 1∼100 sccm의 범위에서 공급된다.
단량체 증기의 경우에 있어서는, 중합체의 성질에 따라 80∼300 mg/분, 예컨대 약 120 mg/분의 속도에서 공급되는 동안 펄스 전압이 인가된다.
기체 또는 증기는 플라즈마 영역으로 빼내지거나 펌프될 수 있다. 특히, 플 라즈마 챔버를 사용하는 경우, 진공 펌프의 사용으로 야기된 챔버 내 압력 감소로 인해 기체 또는 증기가 챔버로 빼내질 수 있거나 액체 취급에 일반적인 챔버로 펌핑되거나 주입될 수 있다.
중합은 화학식 I의 화합물의 증기를 사용하여 적당하게 실시되며, 0.1∼200 mtorr, 적당하게는 약 80∼100 mtorr의 압력에서 유지된다.
인가된 장은 펄스 장으로서 인가되는 40∼500 W의 전력, 적당하게는 약 100 W 피크 전력이 적당하다. 펄스는 매우 낮은 평균 전력을 형성하는 시퀀스, 예컨대 통전 시간 : 비통전 시간의 비가 1:500 내지 1:1500의 범위인 시퀀스로 인가된다. 이러한 시퀀스의 특정예는 전력이 20∼50 μs, 예를 들어 약 30 μs 동안 공급되고 1000 μs∼30000 μs, 특히 약 20000 μs 동안 공급되지 않는 시퀀스이다. 이러한 방식으로 얻은 통상적인 평균 전력은 0.01 W이다.
상기 장은 화학식 I의 화합물 및 실험실 소모품 등의 성질에 따라 30초∼90분, 바람직하게는 5∼60분이 적당하게 인가된다.
적당하게 사용된 플라즈마 챔버는 동시에 다수의 실험실 소모품을 수용하기 위해 충분한 부피, 예컨대 최대 피펫 팁 500,000개의 부피이다.
본 발명에 따라 실험실 소모품을 제조하기 위해 특히 적당한 장치 및 방법은 WO2005/089961에 기술되며, 이의 내용은 본원에 참고 인용된다.
특히, 이러한 유형의 큰 부피 챔버를 사용하는 경우, 0.001∼500 w/m3, 예컨대 0.001∼100 w/m3, 및 적당하게는 0.005∼0.5 w/m3의 평균 전력에서 펄스 장으로 서의 전압으로 플라즈마를 생성한다.
이러한 조건은 거대한 챔버, 예컨대 플라즈마 구역이 500 cm3 이상, 예컨대 0.5 m3 이상, 예컨대 0.5 m3∼10 m3, 적당하게는 약 1 m3의 부피를 갖는 챔버에서 양호한 품질의 균질한 코팅을 증착시키기 위해 특히 적당하다. 이러한 방식으로 형성된 층은 양호한 기계적 강도를 갖는다.
챔버의 치수는 처리될 특정 실험실 소모품을 수용하도록 선택될 것이다. 예를 들어, 통상적인 주사위형 챔버는 광범위한 범위의 분야에 적당할 수 있지만, 필요한 경우, 길거나 직사각형의 챔버, 또는 실제로 원통형, 또는 기타 임의의 적당한 형태로 구성될 수 있다.
챔버는 뱃치 공정을 실시할 수 있는 밀봉가능한 컨테이너일 수 있거나, 연속 공정에 사용될 수 있는 실험실 소모품을 위한 유입구 및 유출구를 포함할 수 있다. 특히 후자의 경우, 챔버 내에 플라즈마 배출물을 생성하기 위해 필요한 압력 조건은, 예컨대 "휘슬 누출(whistling leak)"이 있는 장치 내에 통상적인 고부피 펌프를 사용하여 유지된다. 하지만, 또한 대기압 또는 대기압에 가까운 압력에서 "휘슬 누출"의 필요를 부정하는 일정 물품을 처리할 수도 있다.
사용되는 단량체는 상기 정의된 바와 같이 화학식 I의 단량체로부터 선택된다. R1, R2, R3 및 R5에 적당한 할로알킬기는 플루오로알킬기이다. 알킬 쇄는 직쇄 또는 분지쇄일 수 있고 환형 부분을 포함할 수 있다.
R5의 경우, 알킬 쇄는 적당하게는 2개 이상의 탄소 원자, 적당하게는 2∼20개의 탄소 원자 및 바람직하게는 6∼12개의 탄소 원자를 포함한다.
R1, R2 및 R3의 경우, 알킬 쇄는 통상 1∼6개의 탄소 원자를 갖는 것이 바람직하다.
바람직하게는 R5는 화학식 CmF2m +1(이때, m은 1 이상의 정수, 적당하게는 1∼20, 바람직하게는 4∼12, 예컨대 4, 6 또는 8임)의 할로알킬, 더욱 바람직하게는 퍼할로알킬 기, 특히 퍼플루오로알킬기이다.
R1, R2 및 R3에 적당한 알킬기는 1∼6개의 탄소 원자를 갖는다.
일 구체예에 있어서, R1, R2 및 R3 중 하나 이상은 수소이다. 특정 구체예에 있어서, R1, R2 및 R3은 모두 수소이다. 하지만, 추가 구체예에 있어서, R3은 알킬기, 예컨대 메틸 또는 프로필이다.
X가 -C(O)O(CH2)nY- 기인 경우, n은 적당한 스페이서 기를 제공하는 정수이다. 특히, n은 1∼5, 바람직하게는 약 2이다.
Y에 적당한 설폰아미드기는 화학식 N(R7)SO2-(이때, R7은 수소 또는 알킬, 예컨대 C1 - 4알킬, 특히 메틸 또는 에틸임)의 것을 포함한다.
일 구체예에 있어서, 화학식 I의 화합물은 하기 화학식 II의 화합물이다:
CH2=CH-R5
상기 식에서,
R5는 화학식 I과 관련하여 상기 정의된 바와 같다.
화학식 II의 화합물에 있어서, 화학식 I 중 X는 결합이다.
하지만, 바람직한 구체예에 있어서, 화학식 I의 화합물은 하기 화학식 III의 아크릴레이트이다:
CH2=CR7C(O)O(CH2)nR5
상기 식에서,
n 및 R5는 화학식 I과 관련하여 상기 정의된 바와 같고, R7은 수소, C1 - 10알킬, 또는 C1 - 10할로알킬이다. 특히 R7은 수소 또는 C1 - 6알킬, 예컨대 메틸이다. 화학식 III의 화합물의 특정예는 하기 화학식 IV의 화합물이다:
Figure 112008059266257-PCT00002
상기 식에서,
R7은 상기 정의된 바와 같고, 특히 수소이며, x는 1∼9의 정수, 예컨대 4∼9, 바람직하게는 7이다. 이러한 경우에 있어서, 화학식 IV의 화합물은 1H,1H,2H,2H-헵타디카플루오로데실아실레이트이다.
추가 측면에 있어서, 본 발명은 실험실 소모품에 의한 액체 샘플 체류를 감소시키는 방법으로서, 상기 소모품을, 실험실 소모품의 표면 상에 중합체 층을 형성시키기에 충분한 시간 동안 기체 상태의 하기 화학식 I의 화합물을 포함하는 펄스 플라스마에 노출시키는 단계를 포함하는 방법을 제공한다:
[화학식 I]
Figure 112008059266257-PCT00003
상기 식에서,
R1, R2 및 R3은 독립적으로 수소, 알킬, 할로알킬 또는 할로로 임의 치환된 아릴에서 선택되고;
R4는 X-R5 기(이때, R5는 알킬 또는 할로알킬 기이고, X는 결합임), 화학식 -C(O)O(CH2)nY- 기(이때, n은 1 내지 10의 정수이고 Y는 결합이거나 또는 설폰아미드기임), 또는 -(O)pR6(O)q(CH2)t- 기(이때, R6은 할로로 임의 치환된 아릴이고, p는 0 또는 1이고, q는 0 또는 1이며, t는 0 또는 1 내지 10의 정수이나, 단 q가 1일때, t는 0 이외의 수임)이다.
적당하게는, 실험실 소모품을 플라즈마 증착 챔버에 위치시키고, 상기 챔버 내에서 글로우 방전을 점화시켜, 펄스 장으로서 전압을 인가한다.
이러한 방법에 사용하기 위해 적당한 단량체 및 반응 조건은 상기 기술된 바와 같다.
본 발명은 특히 이하 실시예에 의해 기술될 것이다.
실시예 1
피펫 팁
처리 부피가 ∼300 ℓ인 플라즈마 챔버 내에 한 세트의 폴리프로필렌 피펫 팁을 위치시켰다. 질량 흐름 조절기 및/또는 액체 질량 흐름 계량기 및 적절한 경우 혼합용 주입기를 통해 요구된 기체 또는 증기의 공급기에 챔버를 연결시켰다.
20 sccm에서 챔버 내로 헬륨을 넣기 전에 80 mtorr의 압력에 도달할 때까지 챔버를 3∼10 mtorr 기본 압력으로 진공시켰다. 이후 연속 전력 플라즈마는 RF를 사용하여 13.56 MHz, 300 W에서 4분 동안 공급되었다.
이러한 기간 후, 120 mg/분의 속도에서 챔버로 화학식
Figure 112008059266257-PCT00004
의 1H,1H,2H,2H-헵타데카플루오로데실아실레이트(CAS # 27905-45-9)를 운반하고 통전 시간 30 ms 및 비통전 시간 20 ms, 100 W의 피크 전력에서 40분 동안 플라즈마를 펄스 플라즈마로 전환하였다. 40분이 완료되면, 처리 기체 및 증기와 함께 플라즈마 전력을 끄고 기본 압력으로 낮춰 챔버를 다시 진공 시켰다. 이후 챔버를 대기압에 내보내고 피펫 팁을 꺼냈다.
피펫 팁이 Teflon® (PTFE)이 코팅된 표면보다 훨씬 낮은 표면 에너지를 갖는 극도의 비결합성 핀홀(pin-hole)이 없는 변형으로 덮혀있는 것을 발견하였다. 상기 코팅은 피펫 팁의 내부와 외부 모두에 분포되며 분자적으로 결합되었다.
피펫 팁의 성능은, 액체 체류가 사실상 제거되고 샘플 회수를 최대로 할 수 있어 유의적으로 향상되었다.
실시예 2
여과지
실시예 1에 개설된 바와 같은 동일한 방법을 사용함으로써, 셀룰로스 여과지(Whatman 번호 1)를 챔버 내에 위치시키고 동일한 조건 하에서 처리하였다. 플라즈마를 증가시켰음에도 불구하고 종이는 동일한 것 같았으며, 취급성이 동일하고 외관 또는 감촉에 의해 구별할 수 없었으나; 물이 표면 상에서 쉽게 구르는 비드(bead)를 형성하는 정도로 발수시켰음을 발견하였다. 그렇지만, 이러한 처리가 기공을 막지는 않기 때문에 충분한 힘이 가해지는 경우, 액적은 미세다공성 종이를 통과할 수 있다. 종이는 젖지 않았지만 여전히 이의 여과 능력을 수행할 수 있다.

Claims (27)

  1. 중합체 코팅을 갖는 실험실 소모품으로서, 상기 소모품을, 실험실 소모품의 표면 상에 중합체 층을 형성시키기에 충분한 시간 동안 하기 화학식 I의 화합물을 포함하는 펄스 플라즈마에 노출시켜 형성시킨 것인 실험실 소모품:
    [화학식 I]
    Figure 112008059266257-PCT00005
    상기 식에서,
    R1, R2 및 R3은 독립적으로 수소, 알킬, 할로알킬 또는 할로로 임의 치환된 아릴에서 선택되고;
    R4는 X-R5 기(이때, R5는 알킬 또는 할로알킬 기이고, X는 결합임), 화학식 -C(O)O(CH2)nY- 기(이때, n은 1 내지 10의 정수이고 Y는 결합이거나 또는 설폰아미드기임), 또는 -(O)pR6(O)q(CH2)t- 기(이때, R6은 할로로 임의 치환된 아릴이고, p는 0 또는 1이고, q는 0 또는 1이며, t는 0 또는 1 내지 10의 정수이나, 단 q가 1일때, t는 0 이외의 수임)이다.
  2. 제1항에 있어서, 피펫 팁, 여과 막, 마이크로판, 면역검정 물품, 원심분리 튜브, 마이크로튜브, 견본 튜브, 테스트 튜브, 혈액 수집 튜브, 평판형 튜브, 무균처리하여 제조된 컨테이너, 일반적인 실험실 물품, 뷰렛, 큐벳, 바늘, 피하 주사기, 샘플 바이알/병, 스크류 캡 컨테이너, 또는 칭량 병에서 선택되는 것인 실험실 소모품.
  3. 제2항에 있어서, 피펫 팁인 실험실 소모품.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 있어서, 실험실 소모품을 플라즈마 증착 챔버 내에서 펄스 플라즈마에 노출시킨 것인 실험실 소모품.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 하나의 항에 있어서, 화학식 I의 화합물은 하기 화학식 II의 화합물 또는 하기 화학식 III의 화합물인 실험실 소모품:
    [화학식 II]
    CH2=CH-R5
    (상기 식에서, R5는 제1항에 정의된 바와 같음);
    [화학식 III]
    CH2=CR7C(O)O(CH2)nR5
    (상기 식에서, n 및 R5는 제1항에 정의된 바와 같고, R7은 수소, C1 - 10알킬, 또는 C1 - 10할로알킬임)
  6. 제5항에 있어서, 화학식 I의 화합물은 화학식 III의 화합물인 실험실 소모품.
  7. 제6항에 있어서, 화학식 III의 화합물은 하기 화학식 IV의 화합물인 실험실 소모품:
    [화학식 IV]
    Figure 112008059266257-PCT00006
    (상기 식에서, R7은 제4항에 정의된 바와 같고, x는 1∼9의 정수임)
  8. 제7항에 있어서, 화학식 IV의 화합물은 1H,1H,2H,2H-헵타데카플루오로데실아실레이트인 실험실 소모품.
  9. 실험실 소모품에 의한 액체 샘플 체류의 감소 방법으로서, 상기 소모품을, 실험실 소모품의 표면 상에 중합체 층을 형성시키기에 충분한 시간 동안 기체 상태 의 하기 화학식 I의 화합물을 포함하는 펄스 플라스마에 노출시키는 단계를 포함하는 방법:
    [화학식 I]
    Figure 112008059266257-PCT00007
    상기 식에서,
    R1, R2 및 R3은 독립적으로 수소, 알킬, 할로알킬 또는 할로로 임의 치환된 아릴에서 선택되고;
    R4는 X-R5 기(이때, R5는 알킬 또는 할로알킬 기이고, X는 결합임), 화학식 -C(O)O(CH2)nY- 기(이때, n은 1 내지 10의 정수이고 Y는 결합이거나 또는 설폰아미드기임), 또는 -(O)pR6(O)q(CH2)t- 기(이때, R6은 할로로 임의 치환된 아릴이고, p는 0 또는 1이고, q는 0 또는 1이며, t는 0 또는 1 내지 10의 정수이나, 단 q가 1일때, t는 0 이외의 수임)이다.
  10. 제9항에 있어서, 실험실 소모품을 플라즈마 증착 챔버에 위치시키고, 상기 챔버 내에서 글로우 방전을 점화시켜 펄스 장으로서 전압을 인가하는 것인 방법.
  11. 제9항 또는 제10항에 있어서, 인가된 전압은 40∼500 W의 전력에서의 전압인 방법.
  12. 제9항 내지 제11항 중 어느 하나의 항에 있어서, 전압은 통전 시간 : 비통전 시간의 비가 1:500 내지 1:1500의 범위인 시퀀스로 펄스되는 것인 방법.
  13. 제12항에 있어서, 전압은, 전력이 20∼50 μs 동안 공급되고 1000 μs∼30000 μs 동안 공급되지 않는 시퀀스로 펄스되는 것인 방법.
  14. 제9항 내지 제13항 중 어느 하나의 항에 있어서, 전압은 30초∼90분 동안 펄스 장으로서 인가하는 것인 방법.
  15. 제14항에 있어서, 전압은 5∼60분 동안 펄스 장으로서 인가하는 것인 방법.
  16. 제9항 내지 제15항 중 어느 하나의 항에 있어서, 전처리 단계에서, 연속 전력 플라즈마를 실험실 소모품에 적용하는 것인 방법.
  17. 제16항에 있어서, 전처리 단계는 불활성 기체의 존재 하에서 실시하는 것인 방법.
  18. 제9항 내지 제17항 중 어느 하나의 항에 있어서, 펄스 전압을 인가하는 동 안, 기체 형태의 화학식 I의 화합물을 80∼300 mg/분의 속도로 플라즈마에 공급하는 것인 방법.
  19. 제9항 내지 제18항 중 어느 하나의 항에 있어서, 플라즈마는 0.001∼500 w/m3의 평균 전력에서의 전압으로 생성되는 것인 방법.
  20. 제19항에 있어서, 플라즈마는 0.001∼100 w/m3의 평균 전력에서의 전압으로 생성되는 것인 방법.
  21. 제20항에 있어서, 플라즈마는 0.005∼0.5 w/m3의 평균 전력에서의 전압으로 생성되는 것인 방법.
  22. 제9항 내지 제21항 중 어느 하나의 항에 있어서, 화학식 I의 화합물은 하기 화학식 II의 화합물 또는 하기 화학식 III의 화합물인 방법:
    [화학식 II]
    CH2=CH-R5
    (상기 식에서, R5는 제1항에 정의된 바와 같음);
    [화학식 III]
    CH2=CR7C(O)O(CH2)nR5
    (상기 식에서, n 및 R5는 제1항에 정의된 바와 같고, R7은 수소, C1 - 10알킬, 또는 C1 - 10할로알킬임)
  23. 제22항에 있어서, 화학식 I의 화합물은 화학식 III의 화합물인 방법.
  24. 제23항에 있어서, 화학식 III의 화합물은 하기 화학식 IV의 화합물인 방법:
    [화학식 IV]
    Figure 112008059266257-PCT00008
    (상기 식에서, R7은 제4항에 정의된 바와 같고, x는 1∼9의 정수임)
  25. 제24항에 있어서, 화학식 IV의 화합물은 1H,1H,2H,2H-헵타데카플루오로데실아크릴레이트인 방법.
  26. 실질적으로 실시예를 참조하여 상기 기술한 바와 같은 실험실 소모품.
  27. 실질적으로 실시예를 참조하여 상기 기술한 바와 같은, 실험실 소모품에 의 한 액체 샘플 체류의 감소 방법.
KR1020087020349A 2006-01-20 2007-01-19 신규 생성물 KR20080090518A (ko)

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