TWI423850B - 新穎產物 - Google Patents

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TWI423850B
TWI423850B TW096102115A TW96102115A TWI423850B TW I423850 B TWI423850 B TW I423850B TW 096102115 A TW096102115 A TW 096102115A TW 96102115 A TW96102115 A TW 96102115A TW I423850 B TWI423850 B TW I423850B
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Stephen Coulson
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Description

新穎產物
本發明係關於一種呈實驗室消耗品之形式之新穎產物，其經處理以阻止試劑滯留在其表面上，以及其製造方法。
需要使實驗室裝置及尤其實驗室消耗品盡可能不黏合於試劑或樣品以避免其滯留於裝置上。詳言之，例如為研究或分析及尤其醫學或法醫學診斷而執行之生物化學或化學反應，通常使用極少量樣品或試劑。其以任何顯著比例滯留於用於處理該等類型之反應中所用之樣品或試劑的直接與其接觸之實驗室裝置的表面可能會顯著影響結果。此外，因為眾多試劑極貴，所以以此方式存在因試劑損失所產生之經濟問題。
已進行各種方法處理該問題。該等方法包括以製造超光滑表面或諸如用於生產吸量管吸頭之固體材料之固體材料以減少滯留為目的的方法。其他方法已包括以添加添加劑從而經由在拒液體介質中聚合物浸漬塗佈吸頭而遷移為目的的方法。
電漿沈積技術已十分廣泛用於將聚合塗層沈積於大範圍之表面，且尤其為織物表面上。與習知之濕式化學方法相比，該技術視為幾乎不產生廢棄物之乾淨乾式技術。使用該方法，由經受電場之有機分子產生電漿。當此在基板存在下完成時，電漿中化合物之基團會聚合於基板上。習知之聚合物合成趨向於產生含有與單體物質具有強相似性之重複單元之結構，而使用電漿產生之聚合物網狀物可能極其複雜。所得塗層之特性可視基板之性質以及所使用單體之性質及其沈積所處之條件而定。
申請者已發現藉由在特定沈積條件下使用特殊類型之單體，可產生其上具有超不黏合性奈米塗層之實驗室消耗品。
根據本發明，提供一種具有聚合塗層之實驗室消耗品，該聚合塗層係藉由將該消耗品暴露於包含式(I)之化合物之脈衝電漿歷經足夠長之時間以允許聚合層形成於實驗室消耗品之表面上而形成： 其中R1 、R2 及R3 係獨立地選自氫、烷基、鹵烷基或視情況經鹵基取代之芳基；且R4 為基團X－R5 ，其中R5 為烷基或鹵烷基且X為一鍵；式－C(O)O(CH2 )n Y－之基團，其中n為1至10之整數且Y為一鍵或磺醯胺基；或基團－(O)P R6 (O)q (CH2 )t －，其中R6 為視情況經鹵基取代之芳基，p為0或1,q為0或1且t為0或1至10之整數，其限制條件為若q為1，則t非0。
如本文所使用，表達"氣態"係指氣體或蒸氣(單獨或呈混合物)，以及氣溶膠。
如本文所使用，術語"實驗室消耗品"係指任何一件與正常實驗使用過程(包括(例如)用於諸如醫院及研究實驗室之醫學環境)中的液體試劑、極性及非極性試劑或樣品接觸之裝置。雖然一些例如在某種類型之洗滌或清潔之後可重複使用，但該等裝置通常為單次使用之拋棄式設備。
實驗室消耗品之特定實例包括吸量管吸頭、過濾膜、微定量板(包括96孔板)、免疫檢定產品(諸如側向流設備)、離心管(包括微量離心管)、微量管、試樣管、試驗管、血液收集管、平底管、無菌條件下生產之容器、一般實驗室器皿、滴定管、比色管、針、皮下注射器、樣品小瓶/瓶、螺旋蓋容器或稱量瓶。該等消耗品可由廣泛種類之材料製成，諸如熱固性樹脂、熱塑性樹脂聚烯烴、縮醛類、聚醯胺樹脂、丙烯酸系樹脂(PMMA)、諸如聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚甲基戊烯(PMP或TPX)、聚苯乙烯(PS)、聚氯乙烯(PVC)、聚甲醛(POM)、耐綸(PA6)、聚碳酸酯(PC)、聚四氟乙烯(PTFE)、四氟乙烯－全氟丙烯(FEP)、全氟烷氧基(PFA)、聚偏二氟乙烯(PVDF)、乙烯－四氟乙烯(ETFE)、乙烯－氯三氟乙烯(E－CTFE)之碳氫化合物或碳氟化合物及玻璃。
在一特定實施例中，實驗室消耗品為吸量管吸頭。藉由利用以上所定義之方法，已製造出高度有利之吸量管吸頭。詳言之，使用該方法之主要特徵及益處在於吸頭之內部及外部均得以增強，使得黏合量大幅降低，減少液體之損失且使樣品回收達到最大量。
以此方式處理之實驗室消耗品提供排水及排油性且亦抗阻塞。其可具有適用的"甩乾"特性，亦降低洗滌後受污染之風險。
此外，增強材料會分子結合於表面且所以無浸出物；該改良成為該設備之部分。經塗佈吸頭之表面展示比聚丙烯低得多的表面能且所以會黏合的物質更少。結果，使用中吸量管吸頭之液體滯留實際上已消除(如可圖示說明)，意謂使用該等吸頭獲得之結果更精確且更可靠，且在一些情況下，試劑成本可降低10%以上。
關於其他用於處理(尤其)少量樣品或試劑之實驗室消耗品，諸如微量滴定板、微定量板(包括96孔板)、離心管(包括微離心管)及微量管，產生相似優點。
針及注射器可經製造以使液體幾乎不滯留於其中的事實為顯著優點，因為此其意謂可確保精確給予物質，尤其醫藥及其類似物。
自本發明之改良顯著獲益之另一類型的實驗室消耗品為膜，諸如用作過濾膜之膜或用於免疫檢定設備之膜。該等膜係由多孔材料製成。液體必需穿過材料之孔。在過濾膜之情況下，特定粒徑以上之粒子保留於表面上。在用於免疫檢定之膜之情況下，液體及諸如金粒子或乳膠粒子之小粒子亦必需穿過該膜之孔。雖然該等膜能夠滿足該等功能，但其一般由諸如纖維素之液體吸收材料製成。此意謂顯著量之液體將會保留在膜中，因為在使用中其將變飽和。尤其當僅使用少量液體時，此可能成問題。
根據本發明處理之膜保留其多孔性，因為其上所沈積之塗層僅為分子厚。因此，液體或甚至小粒子可繼續穿過該等膜，尤其當正壓施加於液體或負壓施加於膜之另一側以迫使液體穿過時。然而，更大的粒子將不能通過。然而，因為大體上所有施加之液體不具黏附性或不會被膜之材料吸收，所以其將會穿過膜。
電漿聚合以有效方式發生之精確條件將視諸如聚合物之性質、實驗室消耗品等因素而變化且將使用常規方法及/或技術來確定。
用於本發明之方法之合適電漿包括非平衡電漿，諸如彼等由射頻(Rf)、微波或直流(DC)產生之電漿。如此項技術所已知，其可在大氣壓或次大氣壓下操作。然而，其尤其由射頻(Rf)產生。
各種形式之裝置可用於產生氣態電漿。通常，該等裝置包含可產生電漿之容器或電漿腔室。該裝置之特定實例(例如)描述於WO2005/089961及WO02/28548中，但可利用許多其他習知電漿產生儀器。
通常，待處理之物品係與待沈積之氣態物質一起置放於電漿腔室中，輝光放電在該腔室內激發且施加可脈衝之合適電壓。
雖然電漿中所使用之氣體可單獨包含單體化合物之蒸氣，但其可與載氣，尤其為諸如氦或氬之惰性氣體組合。氦尤其為較佳載氣，因為其可將單體之碎裂減到最小。
當以混合物形式使用時，單體蒸氣與載氣之相對量係根據此項技術中習知之程序合適地確定。所添加之單體之量一定程度上應視所使用之特定單體之性質、待處理之實驗室拋棄性用品之性質、電漿腔室之大小等而定。通常，在習知腔室之情況下，單體係以50－250 mg/min之量，例如以100－150 mg/min之速率傳送。諸如氦之載氣係以例如5－90 sccm(例如15－30 sccm)之速率的恆定速率合適地投與。在一些情形下，單體與載氣之比率應在100：1至1：100之範圍內，例如在10：1至1：100之範圍內，且尤其為約1：1至1：10。應選擇精確比率以確保達成該方法所需之流率。
在一些情況下，可將初級連續功率電漿在腔室中觸發(例如)2－10分鐘，例如約4分鐘。此可充當表面預處理步驟，以確保單體使其自身容易地與表面連接，以致當聚合作用發生時，塗層"生長"於該表面上。在僅惰性氣體存在下，預處理步驟可在單體引入腔室中之前執行。
隨後，將電漿合適地轉換為脈衝電漿以至少在存在單體時允許聚合進行。
在所有情況下，藉由施加例如13.56 MHz下之高頻電壓將輝光放電合適地激發。其使用電極合適地施加，雖然該等電極相對腔室可為內部的或外部的，但在較大腔室之情況下，為內部的。
合適地，氣體、蒸氣或氣體混合物係以至少1標準立方厘米/分鐘(sccm)且較佳1 sccm至100 sccm之範圍內之速率供應。
在單體蒸氣之情況下，其以80－300毫克/分鐘之速率合適地供應，例如視單體之性質而定為每分鐘約120毫克，同時施加脈衝電壓。
氣體或蒸氣可抽送或泵送至電漿區域中。尤其當使用電漿腔室時，氣體或蒸氣可因使用抽真空泵所引起之腔室中壓力之減小而抽送至腔室中，或其可泵送或注射至腔室中，此在液體處理中為常見的。
使用式(I)之化合物之蒸氣合適地進行聚合作用，該等蒸氣維持在0.1至200毫托之壓力下，合適地在約80－100毫托下。
施加場之功率合適地為40 W至500 W，峰值功率合適地為約100 W，以脈衝場形式施加。脈衝係以產生極低平均功率之序列，例如以工作時間：停止時間之比率在1：500至1：1500範圍內之序列施加。該等序列之特定實例為功率工作20－50 μs(例如約30 μs)且停止1000 μs至30000 μs(尤其約20000 μs)之序列。以此方式獲得之典型平均功率為0.01 W。
視式(I)之化合物之性質及實驗室消耗品等因素而定，該等場合適地施加30秒至90分鐘，較佳5至60分鐘。
合適地，所使用之電漿腔室具有足夠的體積以容納多個實驗室消耗品，例如同時容納多達500,000個吸量管吸頭。
製造根據本發明之實驗室消耗品之尤其合適的儀器及方法描述於WO2005/089961中，其內容以引用之方式併入本文。
特定言之，當使用該類型之大體積腔室時，電漿係用脈衝場形式之平均功率為0.001 w/m3 至500 w/m3 ，例如0.001 w/m3 至100 w/m3 且合適地0.005 w/m3 至0.5 w/m3 的電壓產生。
該等條件尤其適合在大腔室中，例如在電漿區域具有大於500 cm3 (例如0.5 m3 或更大，諸如0.5 m3 －10 m3 且合適地為約1 m3 )之體積的腔室中，沈積良好品質之均一塗層。以此方式所形成之層具有良好的機械強度。
腔室之尺寸應經選擇以容納特定的待處理的實驗室消耗品。舉例而言，通常立方形腔室可適合廣泛範圍之應用，但若必需則可構造長條形或矩形腔室或甚至圓柱形，或任何其他合適的形狀。
腔室可為密封容器以允許分批處理或其可包含實驗室消耗品之進口或出口以允許在連續過程中利用該腔室。尤其在後者情況下，在腔室中產生電漿放電所必需之壓力條件使用大體積泵來維持，此在(例如)具有"鳴笛洩漏"之設備中為習知的。然而，亦應可能在大氣壓力或接近大氣壓力下處理某些物品，而不需要"鳴笛洩漏"。
所使用之單體係選自如以上所定義之式(I)之單體。R1 、R2 、R3 及R5 之合適鹵烷基為氟烷基。烷基鏈可為直鏈或支鏈且可包括環狀部分。
就R5 而言，烷基鏈合適地包含2個或2個以上碳原子，合適地包含2－20個碳原子且較佳包含6至12個碳原子。
就R1 、R2 及R3 而言主，烷基鏈通常較佳具有1至6個碳原子。
R5 較佳為鹵烷基，且更佳為全鹵烷基，尤其為式Cm F2m＋1 之全氟烷基，其中m為1或更大之整數，合適地為1－20，且較佳為4－12，諸如4、6或8。
R1 、R2 及R3 之合適烷基具有1至6個碳原子。
在一實施例中，R1 、R2 及R3 中至少一個為氫。在一特定實施例中，R1 、R2 、R3 所有均為氫。然而，在又一實施例中，R3 為諸如甲基或丙基之烷基。
其中X為基團－C(O)O(CH2 )n Y－，n為提供合適間隔基團之整數。特定言之，n為1至5、較佳為約2。
Y之合適磺醯基包括式－N(R7 )SO2 － 之磺醯基，其中R7 為氫或諸如C1－4 烷基、尤其甲基或乙基之烷基。
在一實施例中，式(I)之化合物為式(II)之化合物：CH2 ＝CH－R5 (II)其中R5 係如以上關於式(I)所定義。
在式(II)之化合物中，式(I)中之X為一鍵。
然而，在一較佳實施例中，式(I)之化合物為式(III)之丙烯酸酯：CH2 ＝CR7 C(O)O(CH2 )n R5 (III)其中n及R5 係如以上關於式(I)所定義且R7 為氫、C1－10 烷基或C1－10 鹵烷基。尤其，R7 為氫或諸如甲基之C1－6 烷基。式(III)之化合物之特定實例為式(IV)之化合物： 其中R7 係如以上所定義且尤其為氫且x為1至9之整數，例如為4至9，且較佳為7。在此情況下，式(IV)之化合物為丙烯酸1H,1H,2H,2H－十七氟癸酯。
在另一態樣中，本發明提供一種由實驗室消耗品減少液體樣品滯留之方法，該方法包含將該消耗品暴露於包含呈氣態之式(I)之化合物之脈衝電漿歷經足夠長之時間以允許聚合層形成於該實驗室消耗品之表面上： 其中R1 、R2 及R3 係獨立地選自氫、烷基、鹵烷基或視情況經鹵基取代之芳基；且R4 為基團X－R5 ，其中R5 為烷基或鹵烷基且X為一鍵；式－C(O)O(CH2 )n Y－之基團，其中n為1至10之整數且Y為一鍵或磺醯胺基；或基團－(O)P R6 (O)q (CH2 )t －，其中R6 為視情況經鹵基取代之芳基，p為0或1，q為0或1且t為0或1至10之整數，其限制條件為若q為1，則t非0。
合適地，實驗室消耗品係置放於一電漿沈積腔室中，輝光放電在該腔室中激發，且電壓以脈衝場形式施加。
用於該方法之合適單體及反應條件係如上所述。
現在，將以實例特定描述本發明。
實例1
吸量管吸頭 將一組聚丙烯吸量管吸頭置放於一具有約300公升之處理體積之電漿腔室中。將腔室經由一質量流量控制器及/或液體質量流量控制器及(若適當)一混合注射器連接於所需氣體或蒸氣之供應。
將腔室抽真空至3－10毫托之間的基礎壓力，之後使氦以20 sccm進入腔室直至達到80毫托之壓力。隨後，將連續功率電漿使用13.56 MHz下之300 W之RF觸發4分鐘。
此後，將式 之丙烯酸1H,1H,2H,2H－十七氟癸酯(CAS # 27905－45－9)以每分鐘120毫克之速率送入腔室中且將電漿轉換為100 W之峰值功率下工作時間為30毫秒且停止時間為20毫秒之脈衝電漿歷時40分鐘。40分鐘結束之後，關閉電漿功率以及處理氣體及蒸氣且將腔室抽真空返回至基礎壓力。隨後，將腔室與大氣壓力相通且將吸量管吸頭移除。
已發現，吸量管吸頭包含超不黏合無針孔之改良，該改良具有比Teflon(PTFE)塗佈表面低得多的表面能。塗層分佈於吸量管吸頭之內部及外部且為分子上連接的。
吸量管吸頭之效能顯著增強，因為液體滯留實際上已消除且有可能回收最大量之樣品。
實例2
濾紙 藉由使用實例1所概述之相同方法，將纖維素濾紙(沃特曼1號(Whatman number 1))置放於腔室中且在相同條件下處理。已發現，儘管事實為電漿增強之紙看似相同，具有相同手感且由外觀或觸感並不能區別；但在一定程度上排水使水在表面上形成容易滾落的微珠。儘管如此，當該處理未堵塞該等孔時，若施加足夠力，則可迫使液滴穿過微孔紙。雖然紙保持未濕，但仍可實現其過濾能力。

Claims (24)

  1. 一種具有聚合塗層之實驗室消耗品，具中該塗層係藉由將該消耗品暴露於脈衝電漿歷經足以於該實驗室消耗品之表面上形成聚合層的時間而形成，該脈衝電漿係包含式(I)之化合物： 其中R1 、R2 及R3 係獨立地選自氫、烷基、鹵烷基或視情況經鹵基取代之芳基；且R4 為基團XR5 ，其中R5 為烷基或鹵烷基且X為一鍵；或者，R4 為式C(O)O(CH2 )n Y之基團，其中n為1至10之整數且Y為一鍵、烷基、鹵烷基或磺醯胺基；或者，R4 為-(O)P R6 (O)q (CH2 )t ，其中R6 為視情況經鹵基取代之芳基，p為0或1，q為0或1且t為0或1至10之整數，其限制條件為若q為1，則t非0。
  2. 如請求項1之實驗室消耗品，其係選自由下列所組成之群：吸量管吸頭、過濾膜、微定量板免疫檢定產品、離心管、微量管、試樣管、試驗管、血液收集管、平底管、無菌條件下生產之容器、一般實驗室器皿、滴定管、比色管、針、皮下注射器、樣品小瓶/瓶、螺旋蓋容器及稱量瓶。
  3. 如請求項1之實驗室消耗品，其為吸量管吸頭。
  4. 如請求項1之實驗室消耗品，其中暴露於脈衝電漿係在電漿沈積腔室中發生。
  5. 如請求項1之實驗室消耗品，其中該式(I)之化合物為式 (II)之化合物：CH2 =CH-R5 (II)其中R5 係烷基或鹵烷基。
  6. 如請求項1之實驗室消耗品，其中該式(I)之化合物為式(III)之化合物：CH2 =CR7 C(O)O(CH2 )n R5 (III)其中n為1至10之整數；R5 係烷基或鹵烷基；及R7 為氫、C1-10 烷基或C1-10 鹵烷基。
  7. 如請求項6之實驗室消耗品，其中該式(III)之化合物為式(IV)之化合物： 其中R7 係氫、C1-10 烷基或C1-10 鹵烷基，且x為1至9之整數。
  8. 如請求項7之實驗室消耗品，其中該式(IV)之化合物為丙烯酸1H,1H,2H,2H-十七氟癸酯。
  9. 一種減少實驗室消耗品之液體樣品滯留之方法，該方法包含施加連續功率電漿於該實驗室消耗品之預備步驟，及將該消耗品暴露於包含呈氣態之脈衝電漿歷經足以於該實驗室消耗品之內部表面以及外部表面上形成聚合層的時間，因而減少該消耗品之液體樣品滯留，該電漿係包含式(I)之化合物： 其中R1 、R2 及R3 係獨立地選自氫、烷基、鹵烷基或視情況經鹵基取代之芳基；且R4 為基團XR5 ，其中R5 為烷基或鹵烷基且X為一鍵；或者，R4 為C(O)O(CH2 )n Y，其中n為1至10之整數且Y為一鍵、烷基、鹵烷基或磺醯胺基；或者，R4 為-(O)P R6 (O)q (CH2 )t ，其中R6 為視情況經鹵基取代之芳基，p為0或1，q為0或1且t為0或1至10之整數，其限制條件為若q為1，則t非0。
  10. 如請求項9之方法，其中該實驗室消耗品係置放於電漿沈積腔室中，在該腔室中激發輝光放電，且以脈衝場形式施加電壓。
  11. 如請求項10之方法，其中所施加之電壓之功率為40W至500W。
  12. 如請求項10之方法，其中該電壓係以工作時間：停止時間之比率在1：500至1：1500之範圍內之序列脈衝施加。
  13. 如請求項12之方法，其中該電壓係以功率工作20-50μs且停止1000μs至30000μs之序列脈衝施加。
  14. 如請求項10之方法，其中該電壓係以脈衝場形式施加歷時30秒至90分鐘之時間。
  15. 如請求項14之方法，其中該電壓係以脈衝場形式施加歷時5至60分鐘。
  16. 如請求項9之方法，其中該預備步驟係在惰性氣體存在下執行。
  17. 如請求項10之方法，其中該呈氣態形式之式(I)之化合物係於施加該脈衝電壓下以80-300毫克/分鐘之速率饋入該電漿中。
  18. 如請求項9之方法，其中該電漿係用平均功率為0.001w/m3 至500w/m3 之電壓產生。
  19. 如請求項18之方法，其中該電漿係用平均功率為0.001w/m3 至100w/m3 之電壓產生。
  20. 如請求項18之方法，其中該電漿係用平均功率為0.005w/m3 至0.5w/m3 之電壓產生。
  21. 如請求項9之方法，其中其中該式(I)之化合物為式(II)之化合物：CH2 =CH-R5 (II)其中R5 係烷基或鹵烷基。
  22. 如請求項9之方法，其中該式(I)之化合物為式(III)之化合物：CH2 =CR7 C(O)O(CH2 )n R5 (III)其中n為1至10之整數；R5 係烷基或鹵烷基；及R7 為氫、C1-10 烷基或C1-10 鹵烷基。
  23. 如請求項22之方法，其中該式(III)之化合物為式(IV)之化合物： 其中R7 係氫、C1-10 烷基或C1-10 鹵烷基，且x為1至9之整 數。
  24. 如請求項23之方法，其中該式(IV)之化合物為丙烯酸1H,1H,2H,2H-十七氟癸酯。
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