CN101368263A - 氮化硅/氧化硅双层增透保护薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氮化硅/氧化硅双层增透保护薄膜的制备方法。技术特征在于步骤如下：在微波电子回旋共振(ECR)等离子体射频磁控溅射系统中通入Ar气，对Si靶进行预溅射；采用ECR等离子体射频磁控溅射方法在蓝宝石衬底上沉积Si3N4薄膜后退火；采用ECR等离子体射频磁控溅射方法在沉积有Si3N4薄膜的蓝宝石上再沉积SiO2薄膜后再退火。本发明制备的氮化硅薄膜可满足化学计量比，薄膜的致密性良好，且能够有效降低SiO2薄膜和蓝宝石衬底之间的热应力；制备的氮化硅/氧化硅双层增透保护薄膜可明显提高蓝宝石的高温断裂强度，有效地增加蓝宝石的红外透过率。
Description
技术领域
本发明涉及一种氮化硅/氧化硅双层增透保护薄膜的制备方法，
背景技术
红外探测器窗口/头罩将红外传感/成像系统与外界环境分隔开，对系统起着保护作用，是红外探测系统中非常重要的组成部分。由于飞行器飞行条件十分恶劣，红外探测器窗口/头罩除了将承受高速飞行下空气动力加热所产生的高温、高压、热冲击，同时还会遭受到风沙、雨滴、大气中游离粒子等的侵蚀。因此，红外窗口/头罩材料除了具有高红外透过率、低吸收系数等优良光学特性外，还应具有高机械强度、抗高压、耐磨损、抗风沙雨蚀、抗化学腐蚀等性能，且在高温、低温及辐射作用等各种苛刻条件下，其光学性能、热物理化学性能和力学性能保持良好。
目前，可用作3～5μm中波红外窗口/头罩材料有氧化钇、尖晶石、氮氧铝、蓝宝石等。其中蓝宝石单晶具有透过性能好、硬度高、抗热冲击、耐辐射、抗氧化、耐摩擦、化学性能稳定等一系列优点，而被认为是可用作中波红外窗口/头罩的最佳候选材料。但是，限于目前的蓝宝石原材料生长、制备和加工技术水平，蓝宝石的红外透过率偏低，且在高温下的断裂强度急剧降低，从而使其无法满足高速、高温的应用条件。
美国海空作战中心采用射频磁控溅射方法在蓝宝石衬底上制备出了单层SiO2薄膜和三层SiO2/Si3N4/SiO2复合薄膜(L.F.Johnson，M.B.Moran.“COMPRESSIVECOATINGS FOR STRENGTHENED SAPPHIRE.Proc.of the International Society forOptical Engineering on Window and Dome Technologies and Materials VI，April 1999，Orlando，Florida.)用于提高蓝宝石的红外透过率和高温强度。无论单层SiO2薄膜还是三层SiO2/Si3N4/SiO2复合薄膜，与蓝宝石衬底直接接触的均是SiO2薄膜，因此存在一个共同的缺点，那就是由于SiO2与蓝宝石的热膨胀系数相差较大(SiO2的热膨胀系数为0.5×10-6K-1，蓝宝石的热膨胀系数为5.3×10-6K-1)，在温度发生突变时会产生较高的热应力，这种热应力会大大降低薄膜和衬底的附着力，甚至影响整个窗口/头罩的热稳定性。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种氮化硅/氧化硅双层增透保护薄膜的制备方法，该方法制备的氮化硅薄膜可满足化学计量比，薄膜的致密性良好，且薄膜与衬底的附着力较高；制备的氮化硅/氧化硅双层薄膜不仅能够增加蓝宝石衬底的红外透过率，而且对蓝宝石衬底能够起到较好的保护作用。
技术方案
本发明的基本思想是：采用射频磁控溅射方法先在蓝宝石衬底上制备Si3N4薄膜(Si3N4的热膨胀系数为2.1×10-6K-1)作为过渡层，然后在Si3N4上沉积SiO2薄膜，制备氮化硅/氧化硅双层增透保护薄膜。但是射频磁控溅射方法制备的氮化硅较难满足化学计量比，氮化硅薄膜中氮的含量偏低，从而不能够有效地降低SiO2薄膜和蓝宝石衬底之间的热应力。
本发明的技术特征在于步骤如下：
步骤1：在微波电子回旋共振等离子体射频磁控溅射系统中通入Ar气，对Si靶进行预溅射5～40分钟，除去Si靶表面的氧化层；
步骤2：采用ECR等离子体辅助溅射沉积方法在蓝宝石衬底上沉积Si3N4薄膜，形成镀膜蓝宝石；工艺条件为：ECR等离子体室口离基片的距离为8.0～20.0cm、ECR功率为10～500W、射频功率为1～400W、Ar气流量为0.1～40.0SCCM、N2气流量为1.0～50.0SCCM、反应室气压为0.1～15.0Pa、衬底温度为20～1000℃、溅射靶离基片的距离为3.0～15.0cm、沉积时间为0.1～10.0h；
步骤3：对步骤2得到的镀膜蓝宝石进行退火处理，工艺条件为：退火温度400～1000℃、退火保护气氛N2气、退火时间0.1～8.0h；
步骤4：采用ECR等离子体辅助溅射沉积方法对经过步骤3得到的沉积有Si3N4薄膜的蓝宝石上再沉积SiO2薄膜，工艺条件为：ECR等离子体室口离基片的距离为8.0～20.0cm、ECR功率为20～500W、射频功率为40～400W、Ar气流量为3.0～40.0SCCM、O2气流量范围为1.0～30.0SCCM、反应室气压为0.1～15.0Pa、衬底温度为20～800℃、溅射靶离基片的距离为3.0～20.0cm、沉积时间为0.1～10.0h；
步骤5：对经过步骤4得到的镀膜蓝宝石进行退火处理，得到Si3N4/SiO2双层增透保护薄膜；工艺条件为：退火温度为400～1000℃、退火保护气氛为O2气、退火时间为0.1～8.0h。
有益效果
本发明提出的氮化硅/氧化硅双层增透保护薄膜的制备方法，主要优点是：(1)能够制备出满足化学计量比的Si3N4薄膜。(2)Si3N4薄膜与蓝宝石衬底结合牢固。(3)Si3N4薄膜可有效降低SiO2薄膜和蓝宝石衬底之间的热应力。(4)Si3N4的折射率(2.1)大于蓝宝石衬底的折射率(1.7)，在蓝宝石衬底上沉积Si3N4薄膜后再沉积低折射率的SiO2薄膜(1.4)可有效地增加蓝宝石的红外透过性能。(5)氮化硅/氧化硅双层薄膜可明显提高蓝宝石的高温断裂强度，能够对蓝宝石衬底起到较好的保护作用。
具体实施方式
现结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1：
(1)在微波电子回旋共振(ECR)等离子体射频磁控溅射系统中通入Ar气，对Si靶进行预溅射5分钟，除去Si靶表面的氧化层；
(2)采用ECR等离子体辅助溅射沉积方法在蓝宝石衬底上沉积Si3N4薄膜，工艺条件为：ECR等离子体室口离基片的距离18.0cm、ECR功率400W、射频功率80W、Ar气流量为30.0SCCM、N2气流量为40.0SCCM、反应室气压0.5Pa、衬底温度100℃、溅射靶离基片的距离14.0cm、沉积时间9.3h；
(3)对经过步骤(2)的镀膜蓝宝石进行退火处理，工艺条件为：退火温度400℃、退火保护气氛N2气、退火时间6.0h；
(4)采用ECR等离子体辅助溅射沉积方法对经过步骤(3)沉积有Si3N4薄膜的蓝宝石上再沉积SiO2薄膜，工艺条件为：ECR等离子体室口离基片的距离10.0cm、ECR功率80W、射频功率300W、Ar气流量为15.0SCCM、O2气流量范围为15.0SCCM、反应室气压15.0Pa、衬底温度80℃、溅射靶离基片的距离3.0cm、沉积时间1.6h；
(5)对经过步骤(4)的镀膜蓝宝石进行退火处理，工艺条件为：退火温度400℃、退火保护气氛O2气、退火时间8.0h，得到Si3N4/SiO2双层增透保护薄膜。
实施例2：
(1)在微波电子回旋共振(ECR)等离子体射频磁控溅射系统中通入Ar气，对Si靶进行预溅射10分钟，除去Si靶表面的氧化层；
(2)采用ECR等离子体辅助溅射沉积方法在蓝宝石衬底上沉积Si3N4薄膜，工艺条件为：ECR等离子体室口离基片的距离8.0cm、ECR功率50W、射频功率400W、Ar气流量为8.0SCCM、N2气流量为15.0SCCM、反应室气压14.0Pa、衬底温度500℃、溅射靶离基片的距离5.0cm、沉积时间1.6h；
(3)对经过步骤(2)的镀膜蓝宝石进行退火处理，工艺条件为：退火温度800℃、退火保护气氛N2气、退火时间3.0h；
(4)采用ECR等离子体辅助溅射沉积方法对经过步骤(3)沉积有Si3N4薄膜的蓝宝石上再沉积SiO2薄膜，工艺条件为：ECR等离子体室口离基片的距离15.0cm、ECR功率400W、射频功率60W、Ar气流量为5.0SCCM、O2气流量为1.0SCCM、反应室气压0.8Pa、衬底温度800℃、溅射靶离基片的距离19.0cm、沉积时间9.0h；
(5)对经过步骤(4)的镀膜蓝宝石进行退火处理，工艺条件为：退火温度1000℃、退火保护气氛O2气、退火时间0.1h，得到Si3N4/SiO2双层增透保护薄膜。
实施例3：
(1)在微波电子回旋共振(ECR)等离子体射频磁控溅射系统中通入Ar气，对Si靶进行预溅射30分钟，除去Si靶表面的氧化层；
(2)采用ECR等离子体辅助溅射沉积方法在蓝宝石衬底上沉积Si3N4薄膜，工艺条件为：ECR等离子体室口离基片的距离12.0cm、ECR功率300W、射频功率300W、Ar气流量为20.0SCCM、N2气流量为30.0SCCM、反应室气压8.0Pa、衬底温度700℃、溅射靶离基片的距离9.0cm、沉积时间5.5h；
(3)对经过步骤(2)的镀膜蓝宝石进行退火处理，工艺条件为：退火温度900℃、退火保护气氛N2气、退火时间0.8h；
(4)采用ECR等离子体辅助溅射沉积方法对经过步骤(3)沉积有Si3N4薄膜的蓝宝石上再沉积SiO2薄膜，工艺条件为：ECR等离子体室口离基片的距离11.0cm、ECR功率200W、射频功率260W、Ar气流量为30.0SCCM、O2气流量范围为25.0SCCM、反应室气压9.0Pa、衬底温度300℃、溅射靶离基片的距离10.0cm、沉积时间5.2h；
(5)对经过步骤(4)的镀膜蓝宝石进行退火处理，工艺条件为：退火温度500℃、退火保护气氛O2气、退火时间4.0h，得到Si3N4/SiO2双层增透保护薄膜。
Claims (1)
1.一种氮化硅/氧化硅双层增透保护薄膜的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：在微波电子回旋共振等离子体射频磁控溅射系统中通入Ar气，对Si靶进行预溅射5～40分钟，除去Si靶表面的氧化层；
步骤2：采用ECR等离子体辅助溅射沉积方法在蓝宝石衬底上沉积Si3N4薄膜，形成镀膜蓝宝石；工艺条件为：ECR等离子体室口离基片的距离为8.0～20.0cm、ECR功率为10～500W、射频功率为1～400W、Ar气流量为0.1～40.0SCCM、N2气流量为1.0～50.0SCCM、反应室气压为0.1～15.0Pa、衬底温度为20～1000℃、溅射靶离基片的距离为3.0～15.0cm、沉积时间为0.1～10.0h；
步骤3：对步骤2得到的镀膜蓝宝石进行退火处理，工艺条件为：退火温度400～1000℃、退火保护气氛N2气、退火时间0.1～8.0h；
步骤4：采用ECR等离子体辅助溅射沉积方法对经过步骤3得到的沉积有Si3N4薄膜的蓝宝石上再沉积SiO2薄膜，工艺条件为：ECR等离子体室口离基片的距离为8.0～20.0cm、ECR功率为20～500W、射频功率为40～400W、Ar气流量为3.0～40.0SCCM、O2气流量范围为1.0～30.0SCCM、反应室气压为0.1～15.0Pa、衬底温度为20～800℃、溅射靶离基片的距离为3.0～20.0cm、沉积时间为0.1～10.0h；
步骤5：对经过步骤4得到的镀膜蓝宝石进行退火处理，得到Si3N4/SiO2双层增透保护薄膜；工艺条件为：退火温度为400～1000℃、退火保护气氛为O2气、退火时间为0.1～8.0h。
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