CN107012425B - 一种薄膜传感器用复合绝缘层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于传感器技术领域，提供一种薄膜传感器用复合绝缘层及其制备方法，用以克服现有技术中由于绝缘层与敏感功能层热膨胀系数失配导致功能层高温附着力差的难题；本发明复合绝缘层由自下而上依次重叠的热生长Al2O3层和SiAlO成分梯度层组成，沿薄膜生长方向，所述SiAlO成分梯度层的成分中硅含量递增、同时铝含量递减。本发明复合梯度绝缘层的热膨胀系数可随成分的渐变而发生渐变，实现与不同敏感功能层材料热膨胀系数匹配的需要，减小绝缘层与敏感功能层之间因热膨胀系数失配而产生热应力，提高薄膜传感器的附着力；在高温条件下，可有效保证薄膜传感器的可靠性和稳定性，降低器件的失效几率，延长薄膜传感器的使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于传感器技术领域，特别是关于航空发动机涡轮叶片等热端部件表面状态参数测试用薄膜传感器，此类薄膜传感器可用于测量航空发动机涡轮叶片等热端部件表面的温度、应力等参数的分布状况，为发动机设计、验证以及维护提供相关测试技术支撑；具体提供一种薄膜传感器用复合绝缘层及其制备方法。
背景技术
航空发动机是航空飞行器的核心部件，发动机内部的涡轮叶片等热端部件长期工作在燃气燃烧而产生的高温、高压、强气流冲刷等恶劣环境中，叶片表面的温度、应力等参量分布情况将对发动机的性能和寿命产生重要影响。为了验证发动机的燃烧效率、冷却系统的设计以及热障涂层性能的优劣，准确测量工作状态下发动机涡轮叶片表面、燃烧室内壁等热端部件的温度、应变等参数分布状况对发动机的设计、试验及维护等环节至关重要。
薄膜传感器通过多层复合膜的形式与涡轮叶片等热端金属结构部件进行结构-功能一体化集成，采用薄膜技术与图形化工艺，在Ni基合金基底至上依次为沉积的NiCrAlY过渡层、热生长Al2O3层、绝缘层、敏感功能层和保护层。其具有结构尺寸小(厚度为μm量级)、热容小、响应迅速、测量精度高、可多点测量、对测量环境干扰小、不破坏测试结构件的物理性能等诸多优点，成为目前航空发动机涡轮叶片等热端部件表面参数测量方法的首选。目前，在航空发动机薄膜传感器领域，在温度测量技术方面，热电偶材料体系主要有中、低温NiCr/NiSi系K型热电偶，高温PtRh/Pt系S型、R型热电偶，In2O3/ITO系等陶瓷热电偶，超高温条件下主要材料体系为WRe系热电偶；在应变测试技术方面，常采用NiCr、PdCr合金，TaN等氮化物以及ITO等氧化物陶瓷材料制作应变计。
对于多层膜结构的薄膜传感器而言，薄膜传感器的附着力是其在高温、高压、强气流冲刷的恶劣环境条件下能否实用的前提和影响其使用寿命的关键要素之一。随着航空发动机不断向高马赫、高推重比、高可靠性的方向发展，其热端部件所处的工作环境越来越恶劣。因而，对于多层膜结构的薄膜传感器而言，薄膜传感器不同膜层之间附着力的要求也随之越来越高。而在上述温度、应变等测试技术中，不同敏感功能层材料之间的热膨胀系数存在较大差异，无法都与绝缘层Al2O3热膨胀系数形成较好的适配。在高温条件下，由于两者热膨胀系数之间较大差异，薄膜内会产生较大热应力，使得敏感功能层与绝缘层之间附着力减弱，无法长时间抵御强气流冲刷而脱落，从而影响传感器的使用寿命；即对于不同的敏感功能材料，均单一地使用Al2O3薄膜作为敏感功能层薄膜沉积的界面，并不能满足薄膜传感器膜层之间附着力的要求。针对不同的敏感功能材料，需进一步优化和改善热膨胀失配情况，提高附着力，以使得其能够长时间有效抵御高温强气流冲刷，延长薄膜传感器的使用寿命。随着航空发动机测试技术的不断发展，对薄膜传感器的技术要求也越来越高，绝缘层的功能已不仅仅局限在满足绝缘性能本身，而是在满足绝缘性能要求的基础上，开发具有抗氧化、热膨胀系数适配等功能新型绝缘层将成为航空发动机薄膜传感器技术领域的研究关键技术之一。
发明内容
本发明的目的在于针对上述技术背景中所存在的由于绝缘层与敏感功能层热膨胀系数失配导致功能层高温附着力差的难题，提出了一种复合梯度绝缘层及其制备方法。该梯度绝缘层的热膨胀系数可随成分的渐变而发生渐变，实现与不同敏感功能层材料热膨胀系数匹配的需要，减小绝缘层与敏感功能层之间因热膨胀系数失配而产生热应力，提高薄膜传感器的附着力。本发明中复合梯度绝缘层自下而上由热生长Al2O3层和SiAlO成分梯度层组成，如图1所示；SiAlO成分梯度层可看作氧化铝和氧化硅的混合物，由此可知SiAlO成分梯度层的热膨胀系数随着硅的含量变化而在氧化硅～氧化铝热膨胀系数范围内变动，在薄膜生长方向，SiAlO成分梯度层中硅含量呈逐渐递增趋势，而铝含量呈逐渐递减趋势，在硅含量递增过程中，梯度绝缘层热膨胀系数随之梯度递减而发生渐变，从而实现与不同敏感功能层材料热膨胀系数适配。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种薄膜传感器用复合绝缘层，由自下而上依次重叠的热生长Al2O3层和SiAlO成分梯度层组成，其特征在于，沿薄膜生长方向，所述SiAlO成分梯度层的成分中硅含量递增、同时铝含量递减。
进一步的，所述SiAlO成分梯度层的制备方法如下：
采用射频反应共溅射方法，以高纯Al靶和高纯Si靶为靶材，在真空度为5×10-4Pa以下的真空条件下，通入气体流量比为O2/Ar＝1:9～3:7混合溅射气体，溅射气压0.4～1.0Pa；
首先，采用射频功率源为Al靶提供溅射功率，溅射功率为100W～300W，控制溅射参数，先在热生长Al2O3层上沉积Al2O3薄膜以使热生长Al2O3薄膜的表面平整化；
其次，维持Al靶溅射功率及其他工艺参数，开始为Si靶提供射频溅射功率，从零开始以0.5～2W/min速率递增至30～100W；之后，维持工艺参数不变，继续溅射0.5～2h；得到SiAlO成分梯度层；
最后，置于退火炉进行大气氛围退火处理，退火温度900～1000℃，退火时间1～2h。
进一步的，上述制备方法制备得SiAlO成分梯度层厚度为5～20μm。
更进一步的，所述高纯Al靶及高纯Si靶均指纯度不低于99.99wt％的靶材。
一种带复合绝缘层的金属基薄膜传感器，包括从下往上依次层叠的Ni基合金基板、NiCrAlY过渡层、复合绝缘层、敏感功能层、保护层，其特征在于，所述复合绝缘层由自下而上依次重叠的热生长Al2O3层和SiAlO成分梯度层组成。
本发明的有益效果在于：
本发明提供复合梯度绝缘层，成分呈梯度渐变，可减小复合绝缘层内残余应力；同时，可依据不同敏感功能层材料热膨胀系数具体情况，通过调控硅含量来实现梯度绝缘层的热膨胀系数随成分梯度变化而发生渐变，从而能够满足与不同敏感功能层材料热膨胀系数匹配的需要，减小绝缘层与敏感功能层之间因热膨胀系数失配而产生热应力，提高薄膜传感器的附着力；在高温条件下，可有效保证薄膜传感器的可靠性和稳定性，降低器件的失效几率，延长薄膜传感器的使用寿命。
附图说明
图1为本发明复合绝缘层结构示意图(剖视图)，其中，1为热生长Al2O3层、2为SiAlO成分梯度层。
图2为本发明复合绝缘层中SiAlO成分梯度层中Si和Al含量变化趋势示意图。
图3为本发明中带复合绝缘层的金属基薄膜传感器结构示意图。
图4为本发明实施例中带复合绝缘层的钨铼薄膜热电偶结构示意图(剖视图)，其中，1，为Ni基合金基板、2为NiCrAlY合金过渡层、3为热生长Al2O3层、4为SiAlO成分梯度层、5为钨铼薄膜热电偶的正负极、6为Al2O3保护层。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细说明。
本实施例以Ni基合金为基板，在其上制备带本发明中复合绝缘层的钨铼薄膜热电偶为例，其结构如图3、图4所示，包括从下往上依次层叠的Ni基合金基板、NiCrAlY过渡层、复合绝缘层、敏感功能层、保护层，其中复合绝缘层由自下而上依次重叠的热生长Al2O3层和SiAlO成分梯度层组成，如图1所示，SiAlO成分梯度层中Si和Al含量变化趋势如图2所示。该复合绝缘层的钨铼薄膜热电偶的具体制备工艺包括以下步骤：
步骤1、Ni基合金基板的表面处理：对Ni基合金基板表面进行抛光处理，先后采用工业去油剂、丙酮、乙醇、去离子水浸泡镍基合金基板并超声清洗各15min，后用干燥氮气吹干表面并在150℃温度下烘干，在薄膜制备前采用等离子体清洗约5min；
步骤2、NiCrAlY合金过渡层的制备：将步骤1清洗干净的Ni基合金基板置于背底真空度为5.0×10-4Pa的真空环境中，以NiCrAlY合金为靶材，在溅射气体为Ar，溅射气压为0.3Pa、溅射功率为500W、基底温度为450℃的条件下，采用直流溅射的方法将NiCrAlY合金沉积在经步骤1处理后的镍基合金基板上，沉积薄膜厚度约为20μm，得到覆盖NiCrAlY合金过渡层的复合基板；
步骤3、热生长Al2O3层的制备：将步骤2得到的复合基板置于真空热处理炉内，在5×10-4Pa的真空条件下、以5℃/min的速度升温至1000℃温度下析铝处理5h；保持1000℃温度并通高纯度氧气至常压，氧化处理5h后，停止加热并继续通入氧气同样以5℃/min速度控温冷却至室温止，得到表面覆盖NiCrAlY合金过渡层及热生长Al2O3层的复合基板；
步骤4、SiAlO成分梯度层的制备：采用射频反应共溅射方法，以纯度不低于99.99wt％高纯Al靶和纯度不低于99.99wt％高纯Si靶为靶材，在经步骤3得到热生长Al2O3层上制备SiAlO成分梯度层。制备工艺流程：在真空度为5×10-4Pa以下的真空条件下，通入气体流量比为O2/Ar＝2:8混合溅射气体，溅射气压0.8Pa，先采用射频功率源给Al靶提供溅射功率，溅射功率200W，溅射时间3h，先在热生长Al2O3层上沉积一层Al2O3薄膜以使热生长Al2O3薄膜的表面平整化；然后，维持Al靶溅射功率以及其他工艺参数不变，开始给Si靶提供射频溅射功率，以0.5W/min速率逐步递增至80W；之后维持工艺参数不变，再继续溅射30min；即得到SiAlO成分梯度层，控制溅射工艺参数，制备SiAlO成分梯度层厚度约为10μm；最后，将带有SiAlO成分梯度层的复合基板置于退火炉进行大气氛围退火处理，退火温度900℃，退火时间2h。
步骤5、钨铼薄膜热电偶层的制备：采用直流磁控溅射和光刻或硬质掩膜技术，采用高纯W-5％Re靶与W-26％Re靶，将钨铼薄膜热电偶正极与负极先后分别沉积于经步骤4所得到的复合绝缘层上。工艺参数：背底真空度5×10-4Pa，工作气压0.4Pa，溅射功率100W，控制溅射时间等参数，制备钨铼薄膜热电偶正负极的厚度约为2μm。
步骤6、Al2O3保护层的制备：在背底真空为5.0×10-4Pa下，采用纯度不低于99.99wt％的高纯Al靶，采用反应溅射方法，在基底温度300℃、溅射气体为O2/Ar＝2:8混合气体、溅射气压0.4Pa，溅射功率200W的条件下，在薄膜传感器敏感功能层的表面溅射制备厚度约2μmAl2O3作为保护层。
从而得到带有本发明所述复合绝缘层的钨铼薄膜热电偶。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，本说明书中所公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换；所公开的所有特征、或所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以任何方式组合。
Claims (4)
1.一种薄膜传感器用复合绝缘层，由自下而上依次重叠的热生长Al2O3层和SiAlO成分梯度层组成，其特征在于，沿薄膜生长方向，所述SiAlO成分梯度层的成分中硅含量递增、同时铝含量递减；在硅含量递增过程中，复合绝缘层热膨胀系数随之梯度递减；所述SiAlO成分梯度层的制备方法如下：
采用射频反应共溅射方法，以高纯Al靶和高纯Si靶为靶材，在真空度为5×10-4Pa以下的真空条件下，通入气体流量比为O2/Ar＝1:9～3:7混合溅射气体，溅射气压0.4～1.0Pa；
首先，采用射频功率源为Al靶提供溅射功率，溅射功率为100W～300W，控制溅射参数，先在热生长Al2O3层上沉积Al2O3薄膜以使热生长Al2O3薄膜的表面平整化；
其次，维持Al靶溅射功率及其他工艺参数，开始为Si靶提供射频溅射功率，从零开始以0.5～2W/min速率递增至30～100W；之后，维持工艺参数不变，继续溅射0.5～2h；得到SiAlO成分梯度层；
最后，置于退火炉进行大气氛围退火处理，退火温度900～1000℃，退火时间1～2h。
2.按权利要求1所述薄膜传感器用复合绝缘层，其特征在于，制备得SiAlO成分梯度层厚度为5～20μm。
3.按权利要求1所述薄膜传感器用复合绝缘层，其特征在于，所述高纯Al靶及高纯Si靶均指纯度不低于99.99wt％的靶材。
4.一种带复合绝缘层的金属基薄膜传感器，包括从下往上依次层叠的Ni基合金基板、NiCrAlY过渡层、复合绝缘层、敏感功能层、保护层，其特征在于，所述复合绝缘层为权利要求1所述的薄膜传感器用复合绝缘层。
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