CN101367845A - 一种棉籽糖提取液的脱色方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种采用固定床式吸附分离对棉籽糖提取液进行脱色的方法。该方法将棉籽糖醇提液经浓缩除醇后配制成固含量为10%的水溶液,并调节pH至4~6,得到的溶液通过装填有颗粒活性炭、非极性吸附树脂或弱极性吸附树脂的固定床吸附柱以除去棉酚等色素,最后用60~75%乙醇再生吸附柱。该方法中提取液的脱色率达90%以上,棉籽糖的收率大于95%。该方法具有工艺流程简单、吸附剂再生方便、生产成本低,易于工业化生产等优点。

Description

一种棉籽糖提取液的脱色方法
技术领域
本发明涉及一种棉籽糖提取液的脱色方法,属吸附分离技术领域。
背景技术
棉籽糖(Raffinose)又称蜜三糖(Melitriose)、棉子糖,由半乳糖、葡萄糖和果糖结合而成,属低聚糖,系非还原糖。经研究发现,棉子糖是人体肠道中双歧杆菌、嗜酸乳酸杆菌等有益菌极好的营养源,能促进它们的增殖,从而抑制肠道内腐败菌的生长,并减少有毒发酵产物的形成。双歧杆菌发酵棉籽糖产生大量的短链脂肪酸,能刺激肠道蠕动、增加粪便润湿度并保持一定的渗透压,从而防止便秘的发生。此外,棉籽糖能改善人体的消化功能,促进人体对钙的吸收,从而增强人体免疫力,对预防疾病和抗衰老具有明显效果。棉子糖还可作为人体和动物活器官移植用保护输送液的主要成分及延长活菌体在常温下存活期的增效剂。棉籽糖的耐酸、耐热性好,在90%的相对湿度下也不会吸湿结块,其本身可作为食品添加剂使用,改善食品的加工特性,防止产品褐变,提高产品质量,延长产品的保质期。棉籽糖因具有优良的理化性能及生理活性,目前已被广泛用于食品、医药及化妆品等行业。
棉籽糖在自然界的分布很广,是除蔗糖外在植物中分布最广的低聚糖,它广泛存在于甜菜、棉籽、蜂蜜、卷心菜、酵母、马铃薯、葡萄、麦类、玉米以及豆科植物的种子中,其中在棉籽中的含量最高,约为4~9%。棉籽仁在被提取棉籽油后产生大量的副产品——脱脂棉籽粕,其中棉籽糖的含量基本保持不变,脱脂棉籽粕饼是工业上生产棉籽糖的极佳原料。
脱脂棉籽粕中的成分包括棉籽糖、蛋白、盐分、棉酚色素以及其它的单糖或蔗糖等。通常,从脱脂棉籽粕制备棉籽糖,是先通过溶剂提取,从脱脂棉籽粕中得到棉籽糖提取液;再通过对棉籽糖提取液脱棉酚色素、脱蛋白、脱盐以及除去单糖或蔗糖杂质进行提纯;最后通过结晶或沉淀获得最终产品。
从脱脂棉籽粕获得棉籽糖的提取方法主要有水提法、含水有机溶剂提取法和酶解-醇溶液提取法等。目前,从脱脂棉籽粕中提取棉籽糖主要采用的技术是含水有机溶剂浸取法,通常以乙醇水溶液或甲醇水溶液作为提取溶剂。王兴国等人(脱脂棉籽粕中棉籽糖提取方法的研究,中国油脂,2005,3,57-60)公开了一种棉籽粕中棉籽糖浸出工艺,以乙醇溶液作为提取溶剂,在一定温度下搅拌提取后分离出提取溶液。多次浸提后,合并提取溶液并过滤,得到棉籽糖提取液。
在提取过程中,一些游离棉酚或棉酚结合蛋白以及其他色素会随同棉籽糖一起从棉粕中被提取出来,使提取液颜色呈深红色。由于棉酚等色素的存在会造成棉籽糖结晶困难,并且影响到产品的最终色泽。因此,从脱脂棉籽粕中经醇溶液提取得到的棉籽糖提取液的脱色是生产过程中相当关键的一个步骤。
到目前为止,研究棉籽糖提取液脱色的相关专利较少,国内外所报道的脱色方法主要是应用粉末活性炭(梁立新,棉籽双液相萃取工艺甲醇相中棉子糖提取液的脱色,食品与发酵工业,2007,4,73-76;金青哲,棉籽糖提取液的脱色与棉酚去除,中国油脂,2005,4,47-49)。粉末活性炭脱色法虽然操作可行,但由于提取液中色素等杂质含量较大,欲达到满意的脱色效果(脱色率>90%)需耗用大量活性炭,其用量一般为提取液的5%(W/V)甚至更高,且粉末活性炭还不能重复使用,这会显著增加生产成本和环境污染;此外,由于粉末活性炭粒径小,还存在脱色后溶液中的炭残渣难以完全除去的问题,这种方法有一定局限性。
由于棉籽糖提取液脱色处理后还需要进行一系列的脱盐脱蛋白脱糖处理进行提纯后才能结晶获得高纯度的棉籽糖,而现有的脱盐脱蛋白脱糖处理工艺中存在这样那样的问题,比如:脱盐主要采用离子交换树脂和纳滤脱盐(洛铁男等,离子交换树脂在糖汁脱盐中的应用,中国甜菜糖业,2000,1,3-5;王晓琳等,应用纳滤膜分离糖和盐的实验研究,膜科学与技术,2001,1,44-48);脱蛋白主要采用超滤膜分离,如梁立新等人(棉籽双液相萃取工艺甲醇相中棉子糖提取液的脱色,食品与发酵工业,2007,4,73-76)报道了一种通过加入醋酸铅使蛋白变性沉淀,再采用超滤膜分离完成对棉子糖提取液脱蛋白处理的方法;而通常的除去单糖和蔗糖的工艺,是在结晶或沉淀的过程中同时完成的,这样造成需要通过多次重结晶才能获得高纯棉籽糖,势必降低棉籽糖的总收率,增加生产成本,不利于工业化生产。因此,在高收率下从脱脂棉籽粕中获得的高纯度棉籽糖,基于现有技术的处理工艺还需要进行进一步的简化和优化。由于棉酚色素具有很多不同于提取液中其它杂质的特性,所以通常对棉酚色素的除去需要单独进行,无法通过合并或其他方式简化该工序,因此棉籽糖提取液脱色处理的方法,只能通过在现有技术的基础上进行改进,以更适宜于工业化生产。
发明内容
本发明提供了一种棉籽糖提取液的脱色方法,以颗粒活性炭、非极性吸附树脂为或弱极性吸附树脂为吸附剂,采用固定床式的吸附分离技术除去棉籽糖提取液中的色素,所使用的吸附剂脱色效果好,再生容易且可重复使用。
一种棉籽糖提取液的脱色方法,包括以下步骤:
(1)将棉籽糖提取液进行浓缩除醇处理后,加水配成固含量为10%的溶液,调节pH值至4~6,得到配制好的水溶液;
所述的棉籽糖提取液是由脱脂棉籽粕经醇溶液提取得到。
所述的加水配成固含量为10%的溶液中,固含量是指将溶液干燥至恒重时的质量占干燥前溶液质量的百分比,即为溶液中所有溶质的质量百分含量之和,由于溶液中成分比较复杂,也可能出现悬浮或沉淀,在计算溶液总质量时指的是混合体系的总质量,即也包括悬浮或沉淀等杂物的质量。
(2)将步骤(1)中配制好的水溶液,在30~60℃,以0.5~3BV/h的流速加入到装有吸附剂的固定床吸附柱中,收集出口处的流出液为脱色液,直至收集到的脱色液体积为5~10BV;
BV:床层体积,指固定床吸附柱中吸附剂装填的床层体积。
BV/h:每小时流过所述的吸附剂装填的床层的流动相的体积为固定床体积BV的倍数。
所述的吸附剂为颗粒活性炭、非极性大孔型聚苯乙烯系吸附树脂、弱极性大孔型聚苯乙烯系吸附树脂、非极性大孔型丙烯酸系吸附树脂、弱极性大孔型丙烯酸系吸附树脂、非极性凝胶型聚苯乙烯系吸附树脂、弱极性凝胶型聚苯乙烯系吸附树脂、非极性凝胶型丙烯酸系吸附树脂或弱极性凝胶型丙烯酸系吸附树脂。
溶液配制中,所述的溶液的pH值为4~6。pH值高于6时,脱色率迅速下降;但是,pH值低于4,会腐蚀设备,还可能导致棉子糖的酸性水解。
在吸附柱中进行脱色处理,所述的温度为30~60℃。温度低于30℃时,传质速率慢、脱色效率低;但温度高于60℃时,棉酚等色素容易氧化,与蛋白质、氨基酸和低聚糖相结合,导致溶液体系复杂化,影响最终产品质量。
本发明中,所述的吸附剂优选为颗粒活性碳、非极性大孔型聚苯乙烯系吸附树脂或非极性大孔型丙烯酸系吸附树脂。以上吸附剂对棉籽糖提取液中的色素具有良好的选择性,脱色效果好,且吸附速率快,解吸速率也快,生产周期短;同时以上吸附剂本身具有良好的物理化学稳定性,机械强度高,再生容易,可循环利用。
本发明中,所述的吸附剂进一步优选为颗粒活性碳或HZ816树脂、HZ802树脂、DA201树脂、1300树脂,使用以上的吸附剂得到的脱色液中棉籽糖的回收率在95%以上,脱色率在90%以上。HZ816树脂、HZ802树脂、DA201树脂、1300树脂是由上海华震科技有限公司生产的。
为提高棉籽糖的回收率,在步骤(2)脱色完成后,将1~2BV的去离子水,在30~60℃,以0.5~3BV/h的流速冲洗吸附柱,回收柱内残留的棉籽糖,收集流出的含棉籽糖的水溶液与步骤(1)中棉籽糖提取液合并。
为了使装有吸附剂的固定床吸附柱重复利用,采用以下操作再生吸附柱:用2~3BV的体积百分浓度为60~75%的乙醇水溶液冲洗吸附柱,将吸附在吸附剂上的色素洗脱下来,乙醇水溶液流速为0.5~3BV/h,操作温度为30~60℃;再用去离子水冲洗吸附柱,以置换吸附柱内的乙醇,使吸附剂得到再生。
本发明采用固定床吸附法脱除棉籽糖提取液中的色素,利用吸附剂对棉酚等色素的吸附能力强,而对棉籽糖和其它杂质的吸附能力较弱或几乎不能吸附特点,将色素吸附在吸附剂上,达到脱色的效果。吸附剂具有粒径均一、机械强度大且容易再生等优点。通过固定床式吸附分离技术进行脱色,操作简便、脱色效果好,避免了釜式粉末活性炭脱色活性碳难再生、用量大,棉籽糖收率低的缺点。
本发明具有的有益的效果是:
本发明所采用的脱色方法对棉籽糖提取液中的色素选择性强,脱色效果好,且吸附和解吸速率快,生产周期短;所采用的吸附剂原料经简单处理后可再生循环利用;整个工艺简单,操作十分方便,适合于工业化大规模生产。
由脱脂棉籽粕经醇溶液提取得到棉籽糖提取液过程,以及利用本发明得到的脱色液进一步处理最终得到棉籽糖(高纯度)的过程,包括其中的各个步骤都可以采用现有技术实现。为了进一步说明该过程,以下给出从脱脂棉籽粕经醇溶液制备棉籽糖提取液的实施方法之一,具体操作如下:
将原料脱脂棉籽粕装填入渗漉柱,向渗漉柱中加入提取溶剂,在50~70℃浸泡30~60分钟,加入的提取溶剂的体积为脱脂棉籽粕堆积体积的0.6~1倍。保温状态下,在渗漉柱中进行渗漉操作,在收集渗漉液的同时向渗漉柱中连续补加提取溶剂,直至收集到的渗漉液的体积为脱脂棉籽粕堆积体积的3~5倍。
所述的提取溶剂是体积百分浓度为70~85%的甲醇水溶液或体积百分浓度为70~85%的乙醇水溶液。
脱脂棉籽粕堆积体积:将脱脂棉籽粕装填入渗漉柱,脱脂棉籽粕处于自由堆积状态下的体积,其表观密度为堆积密度;脱脂棉籽粕的堆积密度约为0.77g/ml,即每公斤脱脂棉籽粕堆积体积约为1300ml。
以下还给出了对本发明所得的棉籽糖脱色液进一步处理得到棉籽糖(高纯度)的实施方法之一,具体操作如下:
(a)吸附分离:
将2~4B′V′本发明得到的脱色液,以0.5~3B′V′/h的流速通入装有吸附剂B的固定床中使棉籽糖被吸附剂B吸附,再用去离子水以0.5~3B′V′/h的流速淋洗固定床以回收固定床空隙中的脱色液,得到的淋洗液与脱色液合并套用,最后用2~4B′V′脱附剂以0.5~3B′V′/h的流速对吸附剂B进行解吸,得到含有棉籽糖的洗脱液,吸附分离过程的温度控制在40~80℃;洗脱液经溶剂去除得到棉籽糖粗品;
所述的脱附剂是体积百分浓度为20~60%的甲醇水溶液或体积百分浓度为20~60%的乙醇水溶液。
所述的吸附剂B为非极性大孔型聚苯乙烯系吸附树脂、非极性大孔型丙烯酸系吸附树脂、非极性凝胶型聚苯乙烯系吸附树脂、非极性凝胶型丙烯酸系吸附树脂、颗粒活性炭、键合有C18的硅胶或键合有C30的硅胶。
所述的吸附树脂可按以下操作进行预处理:将吸附树脂装填在吸附柱中,以乙醇浸泡树脂24h后,再用乙醇冲洗树脂层,洗至流出液加水不呈白色混浊为止,继续浸泡4-5h,并用水洗净;用质量百分浓度5%的盐酸溶液流过树脂层,并浸泡2-4h,然后用水洗至出水为中性;用质量百分浓度2%的NaOH溶液冲洗树脂层,并浸泡2-4h,然后用水洗至出水为中性。
B′V′:床层体积,指固定床吸附柱中吸附剂B装填的床层体积。
B′V′/h:每小时流过吸附剂B装填的床层的流动相的体积为固定床体积B′V′的倍数。
(b)结晶:
将步骤(a)得到棉籽糖粗品在50~85℃下溶于体积百分浓度为60~80%的甲醇水溶液或体积百分浓度为60~80%的乙醇水溶液后,以0.5~2℃/min的降温速率冷却至30~50℃,加入棉籽糖晶粒进行诱导析晶,晶体析出后以0.5~2℃/min的降温速率冷却至5~30℃后养晶2~24小时,滤出晶体后在30~40℃真空干燥得棉籽糖精品。所得的棉籽糖精品为高含量棉籽糖白色针状晶体,棉籽糖的质量百分比达98%以上。
具体实施方式
下面,通过实施例来详细说明本发明的内容,但本发明并不限定于此。
实施例1:制备棉籽糖提取
脱脂棉籽粕(其中,棉籽糖的质量百分比为3.9%)经筛孔为1.8mm筛子筛分,称取435克装入至渗漉柱(Φ3.5cm×70cm)内,装填均匀后其堆积体积约为560毫升,再向渗漉柱内加入350毫升体积百分浓度为75%乙醇水溶液,55℃下浸泡30分钟使脱脂棉籽粕充分溶胀,开启渗漉柱出口阀,同时自渗漉柱顶部连续加入提取溶剂,控制流速为168毫升/小时,直至收集到渗漉提取液的体积为1900毫升。渗漉液经分析,固含量(固含量是指将溶液干燥至恒重时的质量占干燥前溶液质量的百分比,下同)为4.2%;以干基(干基是指溶液干燥后得到的固体的质量,即溶液中的全部溶质的质量总和,下同)计,棉籽糖的质量百分比为38.2%。
最后,自渗漉柱顶部加入去离子水以置换脱脂棉籽粕内残留的乙醇,控制流速为560毫升/小时,收集出口处低浓度的乙醇,再通过浓缩和精馏等方式回收乙醇。
实施例2:棉籽糖提取液的脱色
将按实施例1的工艺制得的脱脂棉籽粕乙醇提取液(固含量5%),减压浓缩至原体积的1/10得到浓缩液,加4倍浓缩液体积的去离子水配制成水溶液(固含量10%),加入质量百分浓度为5%的盐酸调节溶液pH值至5。
将230克颗粒活性炭装入尺寸为Φ5.6cm×40cm的固定床吸附柱内,柱床层体积BV为980mL。以1.0BV/h的流速向固定床吸附柱内连续通入上述的弱酸性水溶液并在出口处收集流出液,直至收集到流出的脱色液约10BV。在上样过程中,流出的脱色液颜色明显较上样料液浅,略呈黄色,其色值(560nm下测定)为原溶液的色值的6%,脱色率为94%。上样完毕后(即脱色完成后),用1.5BV去离子水以1.0BV/h的流速冲洗吸附柱,收集得到的水洗液中还含有少量的棉籽糖,可继续循环套用。整个过程,吸附柱温度控制在40℃。上样过程流出的脱色液,经HPLC分析,棉子糖回收率为95%。
最后用2BV体积百分浓度为60%的乙醇水溶液以1.0BV/h流速冲洗吸附柱,使吸附柱中的色素解吸,洗脱液为深红色;并用去离子水置换吸附柱内的乙醇使吸附柱再生可直接用于下一次脱色操作。
实施例3:棉籽糖提取液的脱色
将按实施例1的工艺制得的脱脂棉籽粕乙醇提取液(固含量5%),减压浓缩至原体积的1/10得到浓缩液,加4倍浓缩液体积的去离子水配制成水溶液(固含量10%),加入质量百分浓度为5%的盐酸调节溶液pH值至4。
将约700克大孔吸附树脂HZ816装入尺寸为Φ5.6cm×40cm的吸附柱内,柱床层体积BV为980mL。以1.0BV/h的流速向固定床吸附柱内连续通入棉籽糖水溶液并在出口处收集流出液,直至收集到流出的脱色液约6BV。在上样过程中,流出的脱色液颜色明显较上样料液浅,略呈黄色,其色值(560nm下测定)为原溶液的色值的10%,脱色率为90%。上样完毕后,用1.5BV去离子水以1.0BV/h流速冲洗吸附柱,收集得到的水洗液中还含有少量的棉籽糖,可继续循环套用。整个过程,吸附柱温度控制在40℃。上样过程收集到的流出的脱色液,经HPLC分析,棉籽糖回收率为97%。
最后用2BV的体积百分浓度为60%的乙醇水溶液以1.0BV/h流速冲洗吸附柱,洗脱液为深红色;用去离子水置换吸附柱内的乙醇,使吸附柱再生可直接进入下一次的脱色操作。
实施例4:棉籽糖提取液的脱色
将按实施例1的工艺制得的脱脂棉籽粕乙醇提取液(固含量5%),减压浓缩至原体积的1/10得到浓缩液,加4倍浓缩液体积的去离子水配制成水溶液(固含量10%),加入质量百分浓度为5%的盐酸调节溶液pH值至4.5。
将约700克大孔吸附树脂HZ802装入尺寸为Φ5.6cm×40cm的吸附柱内,柱床层体积BV为980mL。以1.0BV/h的流速向固定床吸附柱内连续通入棉籽糖水溶液并在出口处收集流出液,直至收集到流出的脱色液约5BV。在上样过程中,流出的脱色液颜色明显较上样料液浅,略呈黄色,其色值(560nm下测定)为原溶液的色值的8%,脱色率为92%。上样完毕后,用1.5BV去离子水以1.0BV/h流速冲洗吸附柱,收集得到含棉籽糖的水洗液,可继续循环套用。整个过程,吸附柱温度控制在60℃。上样过程收集到的流出的脱色液,经HPLC分析,棉籽糖总回收率95%。
最后用2BV的体积百分浓度为60%的乙醇水溶液以1.0BV/h流速冲洗吸附柱,洗脱液为深红色;用去离子水置换吸附柱内的乙醇,使吸附柱再生可直接进入下一次的脱色操作。
实施例5:棉籽糖提取液的脱色
将按实施例1的工艺制得的脱脂棉籽粕乙醇提取液(固含量5%),减压浓缩至原体积的1/10得到浓缩液,加4倍浓缩液体积的去离子水配制成水溶液(固含量10%),加入质量百分浓度为5%的盐酸调节溶液pH值至5。
将约700克大孔吸附树脂DA201装入尺寸为Φ5.6cm×40cm的吸附柱内,柱床层体积BV为980mL。以1.0BV/h的流速向固定床吸附柱内连续通入棉籽糖水溶液并在出口处收集流出液,直至收集到流出的脱色液约5BV。在上样过程中,流出的脱色液颜色明显较上样料液浅,略呈黄色,其色值(560nm下测定)为原溶液的色值的8%,脱色率为92%。上样完毕后,用1.5BV去离子水以1.0BV/h流速冲洗吸附柱,收集得到的水洗液中还含有少量的棉籽糖,可继续循环套用。整个过程,吸附柱温度控制在60℃。上样过程收集到的流出的脱色液,经HPLC分析,棉籽糖回收率为96%。
最后用2BV的体积百分浓度为60%的乙醇水溶液以1.0BV/h流速冲洗吸附柱,洗脱液为深红色;用去离子水置换吸附柱内的乙醇,使吸附柱再生可直接进入下一次的脱色操作。
实施例6:棉籽糖提取液的脱色
将按实施例1的工艺制得的脱脂棉籽粕乙醇提取液(固含量5%),减压浓缩至原体积的1/10得到浓缩液,加4倍浓缩液体积的去离子水配制成水溶液(固含量10%),加入质量百分浓度为5%的盐酸调节溶液pH值至5。
将约700克大孔吸附树脂HZ816装入尺寸为Φ5.6cm×40cm的吸附柱内,柱床层体积BV为980mL。以1.0BV/h的流速连续通入棉籽糖水溶液并在出口处收集流出液,直至收集到流出的脱色液约5BV。在上样过程中,流出的脱色液颜色明显较上样料液浅,略呈黄色,其色值(560nm下测定)为原溶液的色值的9%,脱色率为91%。上样完毕后,用1.5BV去离子水以1.0BV/h的流速冲洗吸附柱,收集得到的水洗液中还含有少量的棉籽糖,可继续循环套用。整个过程,吸附柱温度控制在50℃。上样过程收集到的流出的脱色液,经HPLC分析,棉籽糖回收率为96%。
最后用2BV的体积百分浓度为60%的乙醇水溶液以1.0BV/h流速冲洗吸附柱,洗脱液为深红色;用去离子水置换吸附柱内的乙醇,使吸附柱再生可直接进入下一次的脱色操作。
实施例7:从脱色液中获得高纯度棉籽糖
(a)将约1700克已预处理的HZ816树脂(吸附剂B)装入尺寸为Φ5.6cm×97cm的吸附柱内,柱床层体积B′V′约为2400mL。上样料液为按实施例2方法得到的棉籽糖脱色液,其中固含量为10%。
以1.0B′V′/h的流速向固定床吸附柱内连续通入2.5B′V′的上样料液,上样过程收集到的流出液中还含有少量棉籽糖,可直接循环使用。上样完毕,先用2B′V′去离子水以1.5B′V′/h的流速冲洗吸附柱,去除吸附柱内吸附剂空隙残留的脱色液,得到的水洗液可循环使用;再用2B′V′体积百分浓度为40%的乙醇水溶液以1.0B′V′/h流速冲洗吸附柱,解吸HZ816树脂,洗脱HZ816树脂中的棉籽糖,收集得到含棉籽糖的洗脱液。整个过程中吸附柱温度控制在60℃。洗脱液经喷雾干燥得到棉籽糖粗品,经HPLC分析其中棉籽糖的质量百分比为80%。
最后用2B′V′去离子水以2B′V′/h的流速置换吸附柱内的乙醇使HZ816树脂再生。
(b)取100克所得棉籽糖粗品于80℃下溶于500毫升体积百分浓度为70%乙醇水溶液,缓慢降温冷却,降温速率为1℃/min。降温至40℃后加入170~200目棉籽糖晶粒(即晶种)1.0克进行诱导析晶,再以同样的速度继续缓慢降温至15℃,养晶12小时,过滤,洗涤滤饼,滤饼于40℃下真空干燥得棉籽糖精品,结晶母液与脱色液合并套用。
经HPLC分析,所得棉籽糖精品中棉籽糖质量百分比为98.2%。

Claims (4)

1.一种棉籽糖提取液的脱色方法,包括以下步骤:
(1)将棉籽糖提取液进行浓缩除醇处理后,加水配成固含量为10%的溶液,调节pH值至4~6,得到配制好的水溶液;
所述的棉籽糖提取液是由脱脂棉籽粕经醇溶液提取得到;
(2)将步骤(1)中配制好的水溶液,在30~60℃,以0.5~3BV/h的流速加入到装有吸附剂的固定床吸附柱中,收集出口处的流出液为脱色液,直至收集到的脱色液体积为5~10BV;
所述的吸附剂为颗粒活性炭、非极性大孔型聚苯乙烯系吸附树脂、弱极性大孔型聚苯乙烯系吸附树脂、非极性大孔型丙烯酸系吸附树脂、弱极性大孔型丙烯酸系吸附树脂、非极性凝胶型聚苯乙烯系吸附树脂、弱极性凝胶型聚苯乙烯系吸附树脂、非极性凝胶型丙烯酸系吸附树脂或弱极性凝胶型丙烯酸系吸附树脂。
2.如权利要求1所述的脱色方法,其特征在于:在步骤(2)之后,将1~2BV的去离子水,在30~60℃,以0.5~3BV/h的流速冲洗吸附柱,冲洗吸附柱流出的含棉籽糖的水溶液与步骤(1)中棉籽糖提取液合并。
3.如权利要求1或2所述的脱色方法,其特征在于:所述的装有吸附剂的固定床吸附柱通过如下步骤再生:
用2~3BV的体积百分浓度为60~75%的乙醇水溶液冲洗吸附柱,将吸附在吸附剂上的色素洗脱下来,乙醇水溶液流速为0.5~3BV/h,操作温度为30~60℃;再用去离子水冲洗吸附柱置换吸附柱内的乙醇,完成再生。
4.如权利要求1所述的脱色方法,其特征在于:所述的吸附剂为颗粒活性碳、非极性大孔型聚苯乙烯系吸附树脂或非极性大孔型丙烯酸系吸附树脂。
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