CN101367796A - 一种三环氧丙基异氰尿酸酯的生产方法 - Google Patents

一种三环氧丙基异氰尿酸酯的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种粉末涂料固化剂的生产方法，尤其是一种三环氧丙基异氰尿酸酯的生产方法，属于化工生产技术领域。本发明使用两种催化剂，有效控制了副反应的发生，使产品收率和质量都有了较大提高；蒸馏时，通过提高真空度使蒸馏温度降低，对合成料进行低温冷却处理，回收原料环氧氯丙烷，使原料从原先每吨消耗1.55吨降低到1.3吨。克服陈旧工艺的缺点，通过批量生产实验，得出该工艺条件成熟、可行，转化率高，产品质量稳定，成品率达80％以上，且原料消耗少，具有广阔的市场前景。

Description

一种三环氧丙基异氰尿酸酯的生产方法
技术领域
本发明涉及一种粉末涂料固化剂的生产方法，尤其是一种三环氧丙基异氰尿酸酯的生产方法，属于化工生产技术领域。
背景技术
三环氧丙基异氰尿酸酯，简称：TGIC，是一种重要的粉末涂料固化剂，主要用作聚酯粉末涂料固化剂，亦可用于制造电气绝缘材料、层压板、印刷电路、各种工具、粘合剂、塑料稳定剂等。目前，对于三环氧丙基异氰尿酸酯的生产工艺研究主要是讨论原料配比、催化剂种类和用量及不同工艺对产品收率的影响，一般在专用催化剂条件下采用2步法合成，虽然提高了产率，但原料消耗多，副反应多，不适应日益扩大的市场需求。
发明内容
本发明的目的是：针对现有三环氧丙基异氰尿酸酯生产工艺的缺陷，提出一种三环氧丙基异氰尿酸酯的生产工艺，降低原料消耗，控制副反应发生。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种三环氧丙基异氰尿酸酯的生产方法，包括以下步骤：
(a)合成步骤：在68～105℃下，将环氧氯丙烷与氰尿酸按8～11:1重量份在催化剂条件下反应，反应完毕后冷却至25～30℃时添加碱，30～36℃下反应，反应结束后抽滤，收集合成料；
(b)蒸馏步骤：将步骤(a)中所述合成料与去离子水在65～110℃、真空度-0.09～0.1MPa条件下进行蒸馏；
(c)醇析步骤：蒸馏完毕后，投入20％～21％重量份的甲醇进行冷冻结晶，待反应液冷却至5～10℃时，停止冷冻得到结晶料；
(d)离心步骤：将步骤(c)中所述结晶料离心，出料；
(e)烘干步骤：在55～90℃下，将步骤(d)中所述物料烘干15～24小时，得到粉末状三环氧丙基异氰尿酸酯。
本发明的目的通过以下技术方案进一步实现：在步骤(a)中，催化剂为0.3％～0.5％重量份的四甲基氯化胺和0.1％～0.3％重量份的苄基三甲基氯化铵；碱为9％～12％重量份的氢氧化钠；步骤(b)中对合成料进行-30～50℃的冷却处理，回收环氧氯丙烷；步骤(c)中结晶料的温度为5～10℃；步骤(d)中，离心时间为10～30分钟，物料的挥发份不超过25％。还可以根据需要添加以下步骤：
(f)制粒步骤：将粉末状三环氧丙基异氰尿酸酯制粒，得到颗粒状三环氧丙基异氰尿酸酯。
本发明的反应原理是：以环氧氯丙烷和氰尿酸为原料，通过季铵盐催化剂催化缩合后再加碱闭环，经甲醇精制得到三环氧丙基异氰尿酸酯。其有益效果是：在使用两种催化剂，有效控制了副反应的发生，使产品收率和质量都有了较大提高；在蒸馏步骤中，通过提高真空度使蒸馏温度降低，对合成料进行低温冷却处理，回收原料环氧氯丙烷，使原料从原先每吨消耗1.55吨降低到1.3吨。克服陈旧工艺的缺点，通过批量生产实验，得出该工艺条件成熟、可行，转化率高，产品质量稳定，成品率达80％以上，且原料消耗少，具有广阔的市场前景。
具体实施方式
实施例一
(a)合成步骤：原料的投料量如下：
环氧氯丙烷              1251KG
水                      60KG
氰尿酸                  125.2KG
四甲基氯化铵            5.1KG
苄基三甲基氯化铵        2.5KG
片碱                    145.3KG
打开送料泵，将环氧氯丙烷打入高位槽，放入反应釜，开搅拌；在反应釜中依次投入氰尿酸，水和催化剂。投完料后，开汽升温，釜内温度75℃，回流13分钟，继续升温至90℃，回流分水，分水温度104℃。分水完毕后，冷却，当釜内温度达48℃时，反应液直接放入加碱釜。加碱釜开冷冻冷却至28℃时，开始加碱，加碱时少量多次批加，反应温度控制在32℃。加碱结束，保温30分钟，温度控制在34℃。保温结束后，反应液冷却至30℃以下，放入抽滤桶，抽滤。滤液用泵打入洗涤釜，再用泵打入405KG水，开搅拌，搅5分钟，静止1小时，分层。下层料液装桶得合成料，上层洗涤水装桶通过-6℃冷却回收环氧氯丙烷。
(b)蒸馏步骤：将步骤(a)中所述合成料由高位槽放入1000L反应釜，开搅拌，升温，开真空泵减压蒸馏，真空度为-0.095MPa。釜内温度达68℃时，放入15KG去离子水，继续蒸馏，当温度达108℃时，蒸馏完毕。
(c)醇析步骤：将200KG甲醇放入反应釜中搅拌后，用泵将反应液打入结晶釜冷却至8℃关闭冷冻，得到结晶料；
(d)离心步骤：将结晶料在8℃时，置于离心机内，离心机内物料约厚9-10厘米，甩干，用冷甲醇洗涤，每离心机冲洗约55KG时，离心20分钟后出料，物料的挥发不超过25％；
(e)烘干步骤：将离心后的物料放入方盘里进烘房开汽升温至58℃，烘6小时，再慢慢升温至89℃，烘20小时出烘房，装桶，得到粉末状三环氧丙基异氰尿酸酯成品。
(f)制粒步骤：将粉末状三环氧丙基异氰尿酸酯投入漏斗中，经过滚轴压榨成片状，粉碎后，经震动筛筛出大小粒子分桶装，入库。按顺序开机，待所有机器运转正常，把粉末状三环氧丙基异氰尿酸酯投入加料机的漏斗中，经过喂料机给压实机，压榨成片状，再经过碎粒机粉碎后到整粒机，最后经过旋振筛筛出大小粒子分桶装，入库。筛出的粉末可以继续造粒。
实施例二
(a)合成步骤：原料的投料量如下：
环氧氯丙烷                 1160KG
水                         60KG
氰尿酸                     134KG
四甲基氯化铵               4KG
苄基三甲基氯化铵           3.5KG
片碱                       145KG
打开送料泵，将环氧氯丙烷打入高位槽，放入反应釜，开搅拌；在反应釜中依次投入氰尿酸，水和催化剂。投完料后，开汽升温，釜内温度75℃，回流13分钟，继续升温至90℃，回流分水，分水温度104℃。分水完毕后，冷却，当釜内温度达48℃时，反应液直接放入加碱釜。加碱釜开冷冻冷却至28℃时，开始加碱，加碱时少量多次批加，反应温度控制在32℃。加碱结束，保温30分钟，温度控制在34℃。保温结束后，反应液冷却至30℃以下，放入抽滤桶，抽滤。滤液用泵打入洗涤釜，再用泵打入405KG水，开搅拌，搅5分钟，静止1小时，分层。下层料液装桶得合成料，上层洗涤水装桶通过-11℃冷却回收环氧氯丙烷。
(b)蒸馏步骤：将步骤(a)中所述合成料由高位槽放入1000L反应釜，开搅拌，升温，开真空泵减压蒸馏，真空度为0.1MPa。釜内温度达68℃时，放入15KG去离子水，继续蒸馏，当温度达109℃时，蒸馏完毕。
(c)醇析步骤：将200KG甲醇放入所述步骤(b)的反应釜中搅拌后，用泵将反应液打入结晶釜冷却至8℃关闭冷冻，得到结晶料；
(d)离心步骤：将步骤(c)中所述结晶料在8℃时，置于离心机内，离心机内物料约厚9-10厘米，甩干，用冷甲醇洗涤，每离心机冲洗约55KG时，离心25分钟后出料，物料的挥发份不超过25％；
(e)烘干步骤：将步骤(d)中所述离心后的物料放入方盘里进烘房开汽升温，至58℃，烘7小时，再慢慢升温至89℃，烘20小时出烘房，装桶，得到粉末状三环氧丙基异氰尿酸酯成品。
(f)制粒步骤：将粉末状三环氧丙基异氰尿酸酯投入漏斗中，经过滚轴压榨成片状，粉碎后，经震动筛筛出大小粒子分桶装，入库。按顺序开机，待所有机器运转正常，把粉末状三环氧丙基异氰尿酸酯投入加料机的漏斗中，经过喂料机给压实机，压榨成片状，再经过碎粒机粉碎后到整粒机，最后经过旋振筛筛出大小粒子分桶装，入库。筛出的粉末可以继续造粒。
实施例三
(a)合成步骤：原料的投料量如下：
环氧氯丙烷           1387KG
水                   60KG
氰尿酸                 154.2KG
四甲基氯化铵           6KG
苄基三甲基氯化铵       3.1KG
片碱                   145.3KG
打开送料泵，将环氧氯丙烷打入高位槽，放入反应釜，开搅拌；在反应釜中依次投入氰尿酸，水和催化剂。投完料后，开汽升温，釜内温度75℃，回流13分钟，继续升温至90℃，回流分水，分水温度104℃。分水完毕后，冷却，当釜内温度达48℃时，反应液直接放入加碱釜。加碱釜开冷冻冷却至28℃时，开始加碱，加碱时少量多次批加，反应温度控制在32℃。加碱结束，保温30分钟，温度控制在34℃。保温结束后，反应液冷却至30℃以下，放入抽滤桶，抽滤。滤液用泵打入洗涤釜，再用泵打入405KG水，开搅拌，搅5分钟，静止1小时，分层。下层料液装桶得合成料，上层洗涤水装桶通过3℃冷却回收环氧氯丙烷。
(b)蒸馏步骤：将步骤(a)中所述合成料由高位槽放入1000L反应釜，开搅拌，升温，开真空泵减压蒸馏，真空度为-0.096MPa。釜内温度达68℃时，放入15KG去离子水，继续蒸馏，当温度达110℃时，蒸馏完毕。
(c)醇析步骤：将200KG甲醇放入所述步骤(b)的反应釜中搅拌后，用泵将反应液打入结晶釜冷却至10℃关闭冷冻，得到结晶料；
(d)离心步骤：将步骤(c)中所述结晶料在8℃时，置于离心机内，离心机内物料约厚9-10厘米，甩干，用冷甲醇洗涤，每离心机冲洗约55KG时，离心26分钟后出料，物料的挥发份不超过25％；
(e)烘干步骤：将步骤(d)中所述离心后的物料放入方盘里进烘房开汽升温至58℃，烘6小时，再慢慢升温至89℃，烘20小时出烘房，装桶，得到粉末状三环氧丙基异氰尿酸酯成品。
(f)制粒步骤：将粉末状三环氧丙基异氰尿酸酯投入漏斗中，经过滚轴压榨成片状，粉碎后，经震动筛筛出大小粒子分桶装，入库。按顺序开机，待所有机器运转正常，把粉末状三环氧丙基异氰尿酸酯投入加料机的漏斗中，经过喂料机给压实机，压榨成片状，再经过碎粒机粉碎后到整粒机，最后经过旋振筛筛出大小粒子分桶装，入库。筛出的粉末可以继续造粒。
实施例四
(a)合成步骤：原料的投料量如下：
环氧氯丙烷               1489.2KG
水                       65KG
氰尿酸                   150.2KG
四甲基氯化铵             7.4KG
苄基三甲基氯化铵         4.1KG
片碱                     163.1KG
打开送料泵，将环氧氯丙烷打入高位槽，放入反应釜，开搅拌；在反应釜中依次投入氰尿酸，水和催化剂。投完料后，开汽升温，釜内温度75℃，回流13分钟，继续升温至90℃，回流分水，分水温度104℃。分水完毕后，冷却，当釜内温度达48℃时，反应液直接放入加碱釜。加碱釜开冷冻冷却至28℃时，开始加碱，加碱时少量多次批加，反应温度控制在32℃。加碱结束，保温30分钟，温度控制在34℃。保温结束后，反应液冷却至30℃以下，放入抽滤桶，抽滤。滤液用泵打入洗涤釜，再用泵打入405KG水，开搅拌，搅5分钟，静止1小时，分层。下层料液装桶得合成料，上层洗涤水装桶通过-16℃冷却回收环氧氯丙烷。
(b)蒸馏步骤：将步骤(a)中所述合成料由高位槽放入1000L反应釜，开搅拌，升温，开真空泵减压蒸馏，真空度为-0.098MPa。釜内温度达68℃时，放入15KG去离子水，继续蒸馏，当温度达100℃时，蒸馏完毕。
(c)醇析步骤：将200KG甲醇放入所述步骤(b)的反应釜中搅拌后，用泵将反应液打入结晶釜冷却至9℃关闭冷冻，得到结晶料；
(d)离心步骤：将步骤(c)中所述结晶料在8℃时，置于离心机内，离心机内物料约厚9-10厘米，甩干，用冷甲醇洗涤，每离心机冲洗约55KG时，离心20分钟后出料，物料的挥发份不超过25％；
(e)烘干步骤：将步骤(d)中所述离心后的物料放入方盘里进烘房开汽升温，至58℃，烘6小时，再慢慢升温至89℃，烘20小时出烘房，装桶，得到粉末状三环氧丙基异氰尿酸酯成品。
实施例五
(a)合成步骤：原料的投料量如下：
环氧氯丙烷              960KG
水                      50KG
氰尿酸                  94KG
四甲基氯化铵            4.3KG
苄基三甲基氯化铵        2.2KG
片碱                    120.4KG
打开送料泵，将环氧氯丙烷打入高位槽，放入反应釜，开搅拌；在反应釜中依次投入氰尿酸，水和催化剂。投完料后，开汽升温，釜内温度75℃，回流13分钟，继续升温至90℃，回流分水，分水温度104℃。分水完毕后，冷却，当釜内温度达48℃时，反应液直接放入加碱釜。加碱釜开冷冻冷却至28℃时，开始加碱，加碱时少量多次批加，反应温度控制在32℃。加碱结束，保温30分钟，温度控制在34℃。保温结束后，反应液冷却至30℃以下，放入抽滤桶，抽滤。滤液用泵打入洗涤釜，再用泵打入405KG水，开搅拌，搅5分钟，静止1小时，分层。下层料液装桶得合成料，上层洗涤水装桶通过-30℃冷却回收环氧氯丙烷。
(b)蒸馏步骤：将步骤(a)中所述合成料由高位槽放入1000L反应釜，开搅拌，升温，开真空泵减压蒸馏，真空度为0.1MPa。釜内温度达68℃时，放入15KG去离子水，继续蒸馏，当温度达108℃时，蒸馏完毕。
(c)醇析步骤：将200KG甲醇放入所述步骤(b)的反应釜中搅拌后，用泵将反应液打入结晶釜冷却至13℃关闭冷冻，得到结晶料；
(d)离心步骤：将步骤(c)中所述结晶料在8℃时，置于离心机内，离心机内物料约厚9-10厘米，甩干，用冷甲醇洗涤，每离心机冲洗约55KG时，离心15分钟后出料，物料的水份不超过25％；
(e)烘干步骤：将步骤(d)中所述离心后的物料放入方盘里进烘房开汽升温，至58℃，烘6小时，再慢慢升温至89℃，烘20小时出烘房，装桶，得到粉末状三环氧丙基异氰尿酸酯成品。
质量检测结果：
 
实施例一 实施例二 实施例三 实施例四 实施例五 仅使用一种催化剂的旧生产工艺
外观 白色 白色 白色 白色 白色 白色
熔点℃ 102.1～114.0 90.1～116.0 98.1～116.0 101.1～114.5 105.1～115.0 95.5～117.5
当量N 103.23 106.55 105.23 105.23 102.23 107.83
环氧氯丙烷残留ppm 40 45 46 60 67 150
挥发份％ 0.17 0.15 0.15 0.25 0.13 0.85
总氯量％ 0.32 0.75 0.42 0.41 0.35 0.82
收率％ 85.5 80.1 82.4 83.3 86.1 69.5
表1
表1为本发明的实施例与旧工艺的产品质量对比，通过本发明生产的三环氧丙基异氰尿酸酯原料残留少，且产品收率高于旧工艺。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (6)

1.一种三环氧丙基异氰尿酸酯的生产方法，包括以下步骤：
(a)合成步骤：在68～105℃下，将环氧氯丙烷与氰尿酸按8～11：1重量份在催化剂条件下反应，反应完毕后冷却至25～30℃时添加碱，30～36℃下反应，反应结束后抽滤，收集合成料；
(b)蒸馏步骤：将步骤(a)中所述合成料与水在65～110℃、真空度-0.09～0.1MPa条件下进行蒸馏；
(c)醇析步骤：蒸馏完毕后，投入20％～21％重量份的甲醇进行冷冻结晶，待反应液冷却至5～10℃时，停止冷冻得到结晶料；
(d)离心步骤：将步骤(c)中所述结晶料离心，出料；
(e)烘干步骤：在55～90℃下，将步骤(d)中所述物料烘干15～24小时，得到粉末状三环氧丙基异氰尿酸酯。
2.根据权利要求1所述三环氧丙基异氰尿酸酯的生产方法，其特征在于：所述步骤(a)中，催化剂为0.3％～0.5％重量份的四甲基氯化胺和0.1％～0.3％重量份的苄基三甲基氯化铵；碱为9％～12％重量份的氢氧化钠。
3.根据权利要求1所述三环氧丙基异氰尿酸酯的生产方法，其特征在于：所述步骤(b)中对合成料进行-30～50℃的冷却处理，回收环氧氯丙烷。
4.根据权利要求1所述三环氧丙基异氰尿酸酯的生产方法，其特征在于：所述步骤(c)中结晶料的温度为5～10℃。
5.根据权利要求1所述三环氧丙基异氰尿酸酯的生产方法，其特征在于：所述步骤(d)中离心时间为10～30分钟，物料的挥发份不超过25％。
6.根据权利要求1所述三环氧丙基异氰尿酸酯的生产方法，其特征在于：还包括以下步骤：
(f)制粒步骤：将粉末状三环氧丙基异氰尿酸酯制粒，得到颗粒状三环氧丙基异氰尿酸酯。
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