CN108299403A

CN108299403A - 一种基于熔融钢带造粒的tgic生产方法

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Publication number: CN108299403A
Application number: CN201810139687.5A
Authority: CN
Inventors: 洪昭雷; 吴锡成; 王建坤
Original assignee: HUANGSHAN JINFENG INDUSTRIAL Co Ltd
Current assignee: HUANGSHAN JINFENG INDUSTRIAL Co Ltd
Priority date: 2018-02-11
Filing date: 2018-02-11
Publication date: 2018-07-20
Anticipated expiration: 2038-02-11
Also published as: CN108299403B

Abstract

本发明属于TGIC生产加工领域，具体涉及一种基于熔融钢带造粒的TGIC生产方法,具体步骤包括：将环氧氯丙烷、氰尿酸与四甲基氯化铵催化剂加入反应容器，加热并在常压下进行合成反应，得中间产物，再加入固碱进行环化反应；将环化反应产物进行过滤、静置分层，将下层的有机相进行加热、降压蒸馏；将蒸馏后的物料进行结晶、离心，得含挥发性有机物的TGIC晶体；将所述含挥发性有机物的TGIC结晶置于真空环境中，加热得处于熔融状态的TGIC；将其滴落在已预冷的钢带造粒机上，TGIC迅速冷却，形成质地坚硬、不易产生粉尘的TGIC颗粒。本发明方法简单，副产物重复利用率和回收率高，制备的TGIC颗粒质地坚硬、表面光滑，便于使用。

Description

一种基于熔融钢带造粒的TGIC生产方法

技术领域

本发明属于TGIC生产加工领域，具体涉及一种基于熔融钢带造粒的TGIC生产方法。

背景技术

TGIC(三缩水甘油基异氰尿酸酯，或称：异氰尿酸三缩水甘油酯)是应用于粉末涂料中的一种固化剂，由于其具有热稳定性好、耐候性好、耐黄变性优、力学性能卓越而被广泛使用。上世纪90年代，长三角发达地区从国外引进TGIC水洗法生产技术，经过十年的发展，我国环氧树脂系列产品TGIC的生产和应用都得到了迅速的发展。但随着环氧树脂产业发展，近年来，TGIC生产中的大量“三废”排放，造成了严重的环境污染，也给职业健康和安全带来了巨大的压力。

现有主流TGIC生产工艺中，原料环氧氯丙烷(ECH)、氰尿酸(CA)与适量的催化剂(四甲基氯化铵)按一定配比加入合成釜中，夹套通蒸汽加热至80℃，常压下进行合成反应，得到中间产物1,3,5-三(1’-氯-2’-羟基-丙基)异氰尿酸酯，再将中间产物与固碱(99％NaOH)加入环化釜中，夹套通入-5℃的乙二醇溶液，冷却发生环化反应，得到含有TGIC的混合物，然后进行分离得到产品。

首先，目前的生产工艺中，固碱加入环化釜中基本上都是人工操作，加料的时候，反应釜内环氧氯丙烷挥发，刺激性气味重，对工人健康极为不利。且人工投料单次投入固体原料数量大，短时间内，搅拌不均匀，容易发生“爆聚”，副反应加剧，收率降低，且反应温度控制全部依靠人工操作，温度波动幅度大，影响产品质量和收率。环化反应时，水大部分以结晶水的形式存在于生成物中，对后续TGIC的收率和纯度也会造成不良影响。

同时，环化釜生产的TGIC在固液分离后，造粒过程一般手工操作，造粒时间长且甲醇易挥发，不仅造成浪费，还会污染环境、并对工人健康造成影响。另外，造粒后的TGIC产品一般采用微波真空干燥，较为蓬松，粉末偏多，容易造成使用人员的皮肤接触性过敏。

因此，开发一种反应充分稳定、可回收甲醇且颗粒坚硬粉末少的TGIC造粒系统及方法，具有重要的现实意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种基于熔融钢带造粒的TGIC生产方法。

为实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案是：一种TGIC生产方法，具体步骤包括：

1)合成反应：将环氧氯丙烷、氰尿酸与四甲基氯化铵按4～15:1:0.01～0.06的重量比加入反应容器，加热至80℃，在常压下进行合成反应，得中间产物：1,3,5-三(1’-氯-2’-羟基-丙基)异氰尿酸酯；

2)环化反应：在上述中间产物中加入固碱进行环化反应，所述固碱与上述氰尿酸的质量比为：0.9～1.2：1；

3)初次分离：将上述环化反应产物进行过滤，将过滤后的液相进行静置分层，将下层的有机相进行加热、降压蒸馏；

4)再次分离：将蒸馏后的物料进行结晶、离心，得含挥发性有机物的TGIC晶体；将所述含挥发性有机物的TGIC结晶置于真空度逐渐提升的真空环境中，加热得脱去结晶中的挥发性有机物且处于熔融状态的TGIC；

5)造粒：将上述脱去挥发性有机物且处于熔融状态的TGIC滴落在已预冷的钢带造粒机上，TGIC迅速冷却，形成质地坚硬、不易产生粉尘的TGIC结晶。

优选的，步骤1)所述环氧氯丙烷、氰尿酸、四甲基氯化铵的重量比为：7:1:0.03。

优选的，步骤2)所述固碱与氰尿酸的质量比为：1:1；所述环化反应的反应温度为：30±5℃。

优选的，步骤2)所述环化反应在环化釜装置内进行，环化釜装置包括：料仓，所述料仓的进料口处设置进料门；所述料仓出料口处连接喂料机，喂料机出口对接环化釜的进料口；所述的喂料机出口与环化釜进料口对接构成的进料通道内侧沿通道同一横截面均匀设置多个气流喷嘴，气流喷嘴的喷气方向朝向环化釜方向，气流喷嘴的进气管一端连接气流喷嘴、另一端接入环化釜内；所述进气管设置在环化釜进料通道外侧，该进气管上设置气泵，所述进气管上还设置有位于气泵上方，吸收水蒸气、不吸收环氧氯丙烷气体的干燥装置；所述环化釜内部设置有电机驱动的搅拌棒，所述环化釜外部还设置有真空泵，底部有出料口。

优选的，步骤3)所述蒸馏的温度为：85～90℃；所述降压的压力为：-0.092MPa。

优选的，步骤4)所述结晶的具体过程为：打开搅拌棒F1，先将TGIC混合物搅拌10min，然后降温至10℃，2～3h后结晶完成。

优选的，步骤4)所述真空度变化为：在50min内由0MPa变化为-0.09MPa。

优选的所述的喂料机为螺旋送料机。

优选的，所述冷却装置为装有-5℃的乙二醇溶液的不锈钢容器。

本发明具有以下有益效果：

1、生产中，固体碱原料提前加入料仓中，加料的时候喂料机远程控制，自动加料，完全解决了挥发性气体对现场人员健康的影响。且加料速度均匀，固体物料与液体物料充分接触，反应放热平稳，有利于提高了产品的质量和收率，整体提升了工艺水平。

2、气流喷嘴喷气一方面避免釜内环氧氯丙烷挥发进入料仓，同时重复利用了环氧氯丙烷；另一方面也利用帮助通道内的固碱物料进入环化釜，避免固碱物料因吸潮粘在通道内壁上，造成浪费且可能腐蚀通道。

3、本发明的ECH和甲醇等副产物的回收率和利用率极高，避免了污染环境，有效实现重复利用。

4、本发明生产的TGIC颗粒表面光滑、质地坚硬、粉末极少，利于消费者使用。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图；

图2为本发明环化釜装置结构示意图；

图3为本发明的熔融反应釜装置及钢带造粒机结构示意图。

具体实施方式

如图1所示，本发明具体包括如下步骤：

1、合成反应：将环氧氯丙烷(后文简称ECH)、氰尿酸(后文简称CA)与适量的催化剂(四甲基氯化铵)加入合成釜装置A中，其中，以CA的重量为1，ECH的添加重量为4～15，四甲基氯化铵的添加重量为0.01～0.06。合成釜夹套A1通蒸汽加热至80℃，在常压下进行合成反应，反应3～12h，反应至混合溶液变得澄清、透明为止，得中间产物：1,3,5-三(1’-氯-2’-羟基-丙基)异氰尿酸酯。

2、环化反应：将上述中间产物加入环化釜装置B内，加入固碱(99％的NaOH)，以上述添加的CA重量为1，固碱添加重量为0.9～1.2。在30±5℃的条件下进行环化反应，反应时间为1.5～2h。

所述环化釜装置B具体结构示意图如图2所示，包括料仓1，所述料仓1的进料口处设置有可控制的进料门9，料仓1的出料口处连接喂料机2。所述喂料机2实现将料仓1中的固碱物料速度可控、稳定地送入环化釜3，如果料仓1的出料口与喂料机2入口对齐，则喂料机2可以是一个打开角度可精密调节的门，通过对开门角度大小的控制实现进料速度的控制；如果料仓1的出料口与喂料机2入口左右错开，则喂料机2可以为螺旋喂料机，通过调节螺旋转动的速度，实现对进料速度的控制。

所述喂料机2的出口对接环化釜3的进料口。所述的喂料机2出口与环化釜3进料口对接构成的进料通道内侧沿通道同一横截面均匀设置多个气流喷嘴6。所述气流喷嘴的喷汽方向朝向环化釜3内部。

所述气流喷嘴6连接进气管7，所述进气管设置在上述喂料机2出口与环化釜3进料口对接构成的进料通道外侧，其安装方式可以为在环化釜3进料通道外侧安装固定支架，也可以是胶粘等其它可固定进气管7的安装方式。

所述进气管7的吸气端为一条管道，插入环化釜3内部，进气管7在环化釜3进料通道靠近环化釜3进料口的位置，形成环状，绕环化釜3进料通道的水平方向形成一个圈，并分成多条管道，分别沿进料通道竖直方向向上延伸，并连接设置在进料通道内侧的气流喷嘴6，形成进气管7的出气端。

该进气管7上还设置有气泵10，用于抽取环化釜3内蒸发和挥发的气体，该气体主要为水蒸气和环氧氯丙烷气体。进气管7上还设置有干燥装置8，所述干燥装置8位于气泵10与上述进气管7绕进料通道水平方向形成的圈之间，对进气管7吸收的气体进行干燥，保证从进气管7出气端喷出的气体全为环氧氯丙烷气体，不含水蒸气。干燥装置8可以是内置氯化钙等吸水性能良好，同时不吸收环氧氯丙烷也不与环氧氯丙烷反应的化学试剂的干燥瓶/干燥管这类化学干燥装置；干燥装置8内也可装入特制的分子筛干燥剂等。

所述环化釜3内还设置有由电机驱动的搅拌棒12，使反应充分。环化釜3内还可设置冷却装置11，优选为装有-5℃的乙二醇溶液的不锈钢容器，容器大小和及装入的乙二醇溶液的量，可根据实际反应需要进行调整。所述环化釜3外部，还通过管道连接真空泵13，控制环化釜3内的真空度。所述自动加碱装置还包括可远程控制进料门9、喂料机2、气泵10和真空泵13的控制器5。

环化反应的操作步骤为：

将中间产物加入环化釜3内，在环化釜3开始工作前，工人打开料仓1的进料门9，加入足量的固碱(NaOH)，而后密闭进料门9。根据实际情况，在冷却装置11内加入适量的-5℃的乙二醇溶液，密闭冷却装置11。启动真空泵13，保持环化釜3内的真空环境，并调节真空度，利用真空度将水和ECH的沸点降低至略低于反应温度。

打开喂料机2，启动环化釜3，根据实际反应需求，调节喂料机2的喂料速度，喂料机2将料仓1中的固碱送入环化釜3内，保证环化釜3内的物料平稳、充分反应，固碱反应时发热，经冷却装置11的冷却作用后，控制最终的反应温度在30℃±5℃；避免喂料速度过快出现爆沸的情况。同时启动气泵10，抽取环化釜3内的气体，气体包括挥发的环氧氯丙烷、蒸发的ECH和水蒸气。

抽取的气体通过干燥装置8后，只剩下环氧氯丙烷气体，该气体通过气流喷嘴6往环化釜3方向吹，一方面可重复利用ECH，且避免了ECH气体进入料仓1，另一方面也利用帮助通道内的固碱物料进入环化釜3，避免固碱物料因吸潮粘在通道内壁上，造成浪费且可能腐蚀通道。料仓1中的原料加完后，喂料机2将信号反馈至控制器5，提醒工人进行下一步操作。

3、初次分离：环化反应结束后，步骤2的环化釜装置B内产生含有TGIC的混合物，从环化釜装置B下方出料口14中放出。将该混合物通入压滤罐装置C中过滤，过滤所得固相为含ECH的固盐，送到有相关处理资质的处置中心处理。过滤所得液相为含有TGIC的混合物，送至分层器装置D中进行静置和分层。上层水相中含ECH，可作为生产双酚A型环氧树脂的原料进行回收利用。下层的有机相送入蒸馏釜装置E中，在蒸馏釜装置E的夹套E1中通热水，控制温度为85～90℃，并降压至-0.092MPa，蒸馏5h，以去除所述有机相中残存的ECH，通过上方导管和气体收集装置E2，收集ECH并将其送回合成釜装置A进行再次使用。

4、再次分离：将蒸馏后去除ECH的TGIC混合物放入结晶釜装置F中进行结晶，具体结晶过程为：打开搅拌棒F1，先将TGIC混合物搅拌10min，然后降温至10℃，保温2～3h后结晶完成，保温过程通过温度计F2监测温度。

将结晶后的含TGIC结晶的固液混合物放入离心机G中，进行离心分离，1250r，30min。分离后的将TGIC结晶加入熔融反应釜装置H中，真空泵H1将熔融反应釜装置H内的真空度进行由小到大地逐渐调节，真空度变化为：50min内真空度由0变化为-0.09MPa。并通过夹套H2通热水，加热至80～95℃，保温1.5h。脱去TGIC中以甲醇为主的挥发性有机物。熔融反应釜装置H上还设置有由导管H3、气泵H4和气体收集装置H5组成的挥发性有机物吸收结构，在加热的同时打开气泵H4，将熔融反应釜装置H内脱除的甲醇抽取出来存在气体收集装置H5中，以做它用。

5、造粒：脱去挥发性有机物且处于熔融装置的TGIC经熔融反应釜装置H下端的出料口H6滴出，落在钢带造粒机I上，可以根据实际需要，对出料口H6的大小和形状进行调整，以实现对TGIC颗粒的整形。所述钢带造粒机I的具体结构示意图如图3所示，具体造粒过程为：

将熔融反应釜装置H设置在钢带造粒机I工作位置的正上方，优选放置于熔融反应釜装置H滴下的TGIC刚好落在钢带造粒机I运行方向第一个喷嘴21正上方的位置。提前启动钢带造粒机I并启动制冷装置，对钢带进行预冷。

处于熔融状态的TGIC从熔融反应釜装置H的出料口H6滴落在钢带造粒机I上，迅速冷却，巨大的温差使TGIC颗粒表面瞬间“脆化”，外表面光滑、坚硬，TGIC颗粒随着钢带运动并被收集到颗粒收集装置28内，根据实际需要进行包装。

所述制冷装置可以如图3所示，在钢带造粒机I内部均匀设置一排喷嘴21，喷嘴21连接在凹槽管道22上，所述凹槽管道22分别连接进液管道23和出液管道24。所述进液管道23上设置有气泵26。进液管道23与出液管道24通过凹槽管道22连通并外接冷却液池25。制冷时，气泵26将冷却液池25内的冷却液抽取并由喷嘴21喷出，对钢带进行制冷，冷却液回落到凹槽管道22上，汇集并通过出液管道24回到冷却液池25中，进行循环使用。所述凹槽管道22两侧还设置有护板27，避免冷却液外溅。制冷装置也可以是在钢带造粒机I内部设置利用干冰、液氮等冷却物质对钢带进行冷却、同时不溢出或喷出冷却物质到钢带上，保证冷却的同时冷却物质不与TGIC接触的装置。

实施例一：环化釜装置B效果测定

1、TGIC的生产(试验组)

(1)合成反应：将ECH、CA与四甲基氯化铵按质量比为7:1:0.03加入合成釜装置A中。合成釜夹套A1通蒸汽加热至80℃，在常压下进行合成反应，反应5h至混合溶液变得澄清、透明为止，得中间产物：1,3,5-三(1’-氯-2’-羟基-丙基)异氰尿酸酯。

(2)环化反应：将上述中间产物加入环化釜装置B内，加入固碱(99％的NaOH)，以上述添加的CA重量为1，固碱添加重量为1。在30±5℃的条件下进行环化反应，反应时间为1.5h。具体环化反应操作，参照上述步骤2、环化反应。

(3)初次分离：将步骤2产生的TGIC混合物通入压滤罐装置C中过滤，将过滤所得液相为送至分层器装置D中进行静置和分层。将分差后的下层有机相送入蒸馏釜装置E中，蒸馏去除所述有机相中残存的ECH。

(4)再次分离：将蒸馏后去除ECH的TGIC混合物放入结晶釜装置F中进行结晶。

将结晶后的含TGIC结晶的固液混合物放入离心机G中，进行离心分离TGIC结晶。将分离后的TGIC结晶加入熔融反应釜装置H中，加热脱去TGIC中以甲醇为主的挥发性有机物。

(5)造粒：脱去挥发性有机物且处于熔融装置的TGIC经熔融反应釜装置H下端的出料口H6滴出，落在已提前预冷的钢带造粒机I上，形成TGIC颗粒，TGIC颗粒随着钢带运动并被收集到颗粒收集装置28内，收集后称重。

2、TGIC的生产(对照组)

除环化反应外，其余原料、重量、装置及操作与步骤1完全相同。对照组的环化反应在普通反应釜内进行，固碱分为等量的两份，由人工从反应釜喂料口分时段加入釜内。喂料口通道为常规通道，不包含气流喷嘴、干燥装置和气泵等设备。

3、TGIC合格率对比

TGIC是否合格利用其环氧值来判断(TGIC环氧值为0.97～1.06则性质良好，环氧值＞1.10则不合格)，环氧值测定方法如下：

(1)取试验组和对照组的TGIC颗粒2g(精确到0.1mg)，分别加入20ml盐酸丙酮溶液(1ml浓盐酸用试剂丙酮稀释至40ml配得，现配现用)，摇匀溶解TGIC颗粒，阴凉处放1h，用0.1mol/L的KOH-C₂H₅0H标准溶液滴定至呈粉红色且10s内不褪色。重复上述操作，不加TGIC颗粒，作为空白组。

环氧值(当量/100g)＝(V₁-V₂)*N/10m。

其中，V₁为空白组滴定体积，V₂为试验组和对照组各自滴定的体积，N为KOH-C₂H₅0H标准溶液的浓度(0.1mol/L)，m为TGIC颗粒重量(2g)。

(2)重复测定三次，取平均值，试验组的环氧值为1.02，对照组的环氧值为1.08。

4、TGIC产率对比

1吨CA理论生产TGIC 2.2吨，试验组平均生产TGIC 1.99吨，产率90％以上；对照组生产TGIC 1.62吨，产率73.6％。

实施例二

1、TGIC颗粒的生产

(1)合成反应：将ECH、CA与四甲基氯化铵按质量比为4:1:0.01加入合成釜装置A中。合成釜夹套A1通蒸汽加热至80℃，在常压下进行合成反应，反应5h至混合溶液变得澄清、透明为止，得中间产物：1,3,5-三(1’-氯-2’-羟基-丙基)异氰尿酸酯。

(2)环化反应：将上述中间产物加入环化釜装置B内，加入固碱(99％的NaOH)，以上述添加的CA重量为1，固碱添加重量为0.9。在30±5℃的条件下进行环化反应，反应时间为1.5h。

(5)造粒：脱去挥发性有机物且处于熔融装置的TGIC经熔融反应釜装置H下端的出料口H6滴出，落在已提前预冷的钢带造粒机I上，形成TGIC颗粒，TGIC颗粒随着钢带运动并被收集到颗粒收集装置28内，包装后完成生产。

2、甲醇回收率检测

(1)挥发性有机物将上述生产TGIC颗粒的步骤(4)分离所得的TGIC结晶进行称重，得重量G1，而后置于密闭容器中3天以上，至TGIC结晶中的甲醇等挥发性有机物挥发完全，再称取TGIC结晶重量G2。重复三次后，得平均值。以甲醇为主的挥发性有机物在TGIC颗粒中的含量为：G＝G1-G2。经试验，每吨TGIC中含甲醇270kg。

(2)称取H5中收集的甲醇重量G3，每吨中G3＝253.6kg，甲醇回收率为：G3/G＝93.93％。

3、TGIC颗粒粉尘率检测

市购普通TGIC颗粒，称取100g，模拟工人操作时使用TGIC颗粒的力道，对其上下各施加200N的压力，同时左右摩擦，5min后，将TGIC颗粒过筛，称取剩余颗粒的重量，为67g。粉尘率为33％。

称取上述制备的TGIC颗粒100g，对其上下各施加200N的压力，同时左右摩擦，5min后，将TGIC颗粒过筛，称取剩余颗粒的重量，为96g，粉尘率仅为4％，极优于现有的一般TGIC颗粒。

4、环氧值和产率

按实施例一的方法，测得TGIC的环氧值为1.03，产率为90.1％。

实施例三

1、TGIC颗粒的生产

(2)环化反应：将上述中间产物加入环化釜装置B内，加入固碱(99％的NaOH)，以上述添加的CA重量为1，固碱添加重量为1。在30±5℃的条件下进行环化反应，反应时间为1.5h。

2、甲醇回收率检测

采用实施例一的方法，测得每吨中甲醇含量为258.1kg，回收率为：95.59％。

3、TGIC颗粒粉尘率检测

称取上述制备的TGIC颗粒100g，对其上下各施加200N的压力，同时左右摩擦，5min后，将TGIC颗粒过筛，称取剩余颗粒的重量，为98g，粉尘率仅为2％。

4、环氧值和产率

按实施例一的方法，测得TGIC的环氧值为1.01，产率为93.3％。

实施例四

1、TGIC颗粒的生产

(1)合成反应：将ECH、CA与四甲基氯化铵按质量比为15:1:0.06加入合成釜装置A中。合成釜夹套A1通蒸汽加热至80℃，在常压下进行合成反应，反应6h至混合溶液变得澄清、透明为止，得中间产物：1,3,5-三(1’-氯-2’-羟基-丙基)异氰尿酸酯。

(2)环化反应：将上述中间产物加入环化釜装置B内，加入固碱(99％的NaOH)，以上述添加的CA重量为1，固碱添加重量为1.2。在30±5℃的条件下进行环化反应，反应时间为1.5h。

(3)初次分离：将步骤2产生的TGIC混合物通入压滤罐装置C中过滤，将过滤所得液相为送至分层器装置D中进行静置和分层。将分差后的下层有机相送入蒸馏釜装置E中，蒸馏去除所述有机相中残存的ECH，通过上方导管和气体收集装置E2，收集ECH并将其送回合成釜装置A进行再次使用。

2、甲醇回收率检测

采用实施例一的方法，测得每吨中甲醇含量为256.3kg，回收率为：94.93％。

3、TGIC颗粒粉尘率检测

称取上述制备的TGIC颗粒100g，对其上下各施加200N的压力，同时左右摩擦，5min后，将TGIC颗粒过筛，称取剩余颗粒的重量，为96g，粉尘率仅为4％。

4、环氧值和产率

按实施例一的方法，测得TGIC的环氧值为1.03，产率为90.3％。

Claims

1.一种TGIC生产方法，其特征在于：具体步骤包括：

4)再次分离：将蒸馏后的物料进行结晶、离心，得含挥发性有机物的TGIC晶体；将所述含挥发性有机物的TGIC结晶置于真空度逐渐提升的真空环境中，加热脱去挥发性有机物，得处于熔融状态的TGIC；

5)造粒：将上述脱去挥发性有机物且处于熔融状态的TGIC滴落在已预冷的钢带造粒机上，TGIC迅速冷却，形成质地坚硬、表面光滑的TGIC结晶。

2.根据权利要求1所述的TGIC生产方法，其特征在于：步骤1)所述环氧氯丙烷、氰尿酸、四甲基氯化铵的重量比为：7:1:0.03。

3.根据权利要求1所述的TGIC生产方法，其特征在于：步骤2)所述固碱与氰尿酸的质量比为：1:1；所述环化反应的反应温度为：30±5℃。

4.根据权利要求1所述的TGIC生产方法，其特征在于：步骤2)所述环化反应在环化釜装置(B)内进行，环化釜装置(B)包括：料仓(1)，所述料仓(1)的进料口处设置进料门(9)；所述料仓(1)出料口处连接喂料机(2)，喂料机(2)出口对接环化釜(3)的进料口；所述的喂料机(2)出口与环化釜(3)进料口对接构成的进料通道内侧沿通道同一横截面均匀设置多个气流喷嘴(6)，气流喷嘴(6)的喷气方向朝向环化釜(3)方向，气流喷嘴(6)的进气管(7)一端连接气流喷嘴(6)、另一端接入环化釜(3)内；所述进气管(7)设置在环化釜(3)进料通道外侧，该进气管(7)上设置气泵(10)，所述进气管(7)上还设置有位于气泵(10)上方，吸收水蒸气、不吸收环氧氯丙烷气体的干燥装置(8)；所述环化釜(3)内部设置有电机驱动的搅拌棒(12)，所述环化釜(3)外部还设置有真空泵(13)，底部有出料口(14)。

5.根据权利要求1所述的TGIC生产方法，其特征在于：步骤3)所述蒸馏的温度为：85～90℃；所述降压的压力为：-0.092MPa。

6.根据权利要求1所述的TGIC生产方法，其特征在于：步骤4)所述结晶的具体过程为：打开搅拌棒(F1)，先将TGIC混合物搅拌10min，然后降温至10℃，2～3h后结晶完成。

7.根据权利要求1所述的TGIC生产方法，其特征在于：步骤4)所述真空度变化为：在50min内由0MPa变化为-0.09MPa。

8.根据权利要求1所述的TGIC生产方法，其特征在于：所述喂料机(2)为螺旋送料机。

9.根据权利要求1所述的TGIC生产方法，其特征在于：所述冷却装置(11)为装有-5℃的乙二醇溶液的不锈钢容器。