CN101362932A - 室温固化耐高温有机硅胶粘剂 - Google Patents
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Abstract
室温固化耐高温有机硅胶粘剂，它涉及一种有机硅胶粘剂。本发明解决了现有技术中的胶粘剂工作温度低、固化工艺复杂、粘附性能差的问题。本发明由梯型有机硅树脂溶液、有机硅玻璃树脂溶液、含硅固化促进剂、三氧化二铬、气相法白炭黑和石棉粉组成。本发明的胶粘剂工作温度、耐温上限可以达到650℃，并且在650℃的剪切强度大于1.5MPa，在650℃下加热1小时的热失重小于5％，1000℃加热1小时的热失重小于10％，本发明的胶粘剂粘附性能良好，本发明的胶粘剂对金属及无机隔热材料均没有腐蚀性并且耐水。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机硅胶粘剂。
背景技术
随着宇宙航行、高速飞行器、飞机制造、汽车及机械制造工业的飞速发展，对胶粘剂的耐温性提出了越来越高的要求。为了满足需要，国内外对耐高温胶粘剂的开发都投入了很大的人力物力。但改性环氧树脂类耐温胶粘剂一般工作温度都低于270℃；含芳杂环的聚酰亚胺、聚苯并咪唑类耐温胶粘剂虽然短期工作温度能达到500℃，但其单体价格昂贵，而且需高温高压才能固化，并且固化工艺复杂；无机耐温胶粘剂适用工作温度范围较宽，有报道可达1700℃，但其粘附性能差，较脆，耐水性能差，而且对金属有较强的腐蚀性。目前，还没有室温固化耐温大于500℃的有机硅类胶粘剂。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中的胶粘剂工作温度低、固化工艺复杂、粘附性能差的问题，提供了一种室温固化耐高温有机硅胶粘剂。
本发明室温固化耐高温有机硅胶粘剂按重量份数由80～100份质量浓度为10％～50％的梯型有机硅树脂溶液、60～100份质量浓度为30％～60％的有机硅玻璃树脂溶液、0.5～2.5份含硅固化促进剂、3.0～10.0份三氧化二铬、0.5～8.0份气相法白炭黑和3.0～8.0份石棉粉组成；其中所述的梯型有机硅树脂溶液的溶质为苯梯树脂或甲梯树脂；所述的梯型有机硅树脂溶液的溶剂为苯、甲苯、二甲苯、四氢呋喃或二氧六环；所述的有机硅玻璃树脂溶液的溶质为甲基硅树脂预聚体；所述的有机硅玻璃树脂溶液的溶剂为甲醇、乙醇或正丁醇。
本发明所述的气相法白炭黑为牌号A-380的气相法白炭黑或牌号A-200的气相法白炭黑；所述的含硅固化促进剂的制备方法如下：将γ-氨丙基三乙氧基硅烷或甲基三乙氧基硅烷与正硅酸乙酯按1：1～12的摩尔比混合，然后在温度为40～60℃的条件下保持温度反应1～2小时，即得含硅固化促进剂。
本发明的胶粘剂工作温度、耐温上限可以达到650℃，并且在650℃的剪切强度大于1.5MPa，在650℃下加热1小时的热失重小于5％，1000℃加热1小时的热失重小于10％，本发明的胶粘剂粘附性能良好，本发明的胶粘剂对金属及无机隔热材料均没有腐蚀性并且耐水。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式中室温固化耐高温有机硅胶粘剂按重量份数由80～100份质量浓度为10％～50％的梯型有机硅树脂溶液、60～100份质量浓度为30％～60％的有机硅玻璃树脂溶液、0.5～2.5份含硅固化促进剂、3.0～10.0份三氧化二铬、0.5～8.0份气相法白炭黑和3.0～8.0份石棉粉组成；其中所述的梯型有机硅树脂溶液的溶质为苯梯树脂或甲梯树脂；所述的梯型有机硅树脂溶液的溶剂为苯、甲苯、二甲苯、四氢呋喃或二氧六环；所述的有机硅玻璃树脂溶液的溶质为甲基硅树脂预聚体；所述的有机硅玻璃树脂溶液的溶剂为甲醇、乙醇或正丁醇。
本实施方式所述的气相法白炭黑为牌号A-380的气相法白炭黑或牌号A-200的气相法白炭黑；所述的含硅固化促进剂的制备方法如下：将γ-氨丙基三乙氧基硅烷或甲基三乙氧基硅烷与正硅酸乙酯按1：1～12的摩尔比混合，然后在温度为40～60℃的条件下保持温度反应1～2小时，即得含硅固化促进剂。
本实施方式中所述的甲梯树脂的制备方法如下：一、在装有水浴、搅拌器、温度计、滴液漏斗的三口烧瓶中，加入丙酮，用冰盐水冷却至0℃，在0℃的条件下加入甲基三氯硅烷，得到甲基三氯硅烷溶液；二、将有机胺溶于丙酮中制成质量浓度为5％～10％的溶液，然后在温度为0～5℃的条件下120分钟内将得到的有机胺溶液滴加到步骤一得到得溶液中，得到胺解产物，其中有机胺与步骤一中的甲基三氯硅烷的摩尔比为1.5～3：1；三、在0～5℃的条件下滴加与胺解产物摩尔比为4～4.5：1的蒸馏水，然后将温度慢慢升至50～70℃，反应1～2小时，再将温度降到室温后，用水多次洗涤至中性，然后在真空度为0.2～0.6个标准大气压的条件下蒸出水及溶剂，即得。
本实施方式中所述的苯梯树脂的制备方法如下：将苯基三氯硅烷和乙醚按照1：1～2的质量比加入到反应瓶中，在搅拌的条件下滴加与苯基三氯硅烷质量比为1：3～5的去离子水进行水解，用质量浓度为10％的NaOH水溶液吸收反应生成的HCl气体，水解完全时，分出有机层，用蒸馏水洗至中性，然后加入占有机层质量百分比0.1～1％的催化剂KOH溶液，再加入由苯、甲苯、二甲苯和二苯醚组成的混合溶剂，将混合后的溶液升温至210℃～230℃反应4小时，蒸出溶剂，即得苯梯树脂；其中所述的混合溶剂由1重量份的甲苯、1重量份的二甲苯、1重量份的二苯醚和2重量份的苯组成，混合溶剂与所得苯梯树脂的质量比为1～3：1。
将本实施方式的室温固化耐高温有机硅胶粘剂的各组分混合后即可刮涂到需要粘结的材料上进行粘结，将经过粘结的材料置于温度为25±3℃的水中浸泡3个月，材料的粘结处无变化。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是所述的梯型有机硅树脂溶液的质量浓度为15％～45％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是所述的梯型有机硅树脂溶液的质量浓度为20％～40％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是所述的梯型有机硅树脂溶液的质量浓度为30％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是。所述的梯型有机硅树脂溶液的重量份数为85～95份其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是所述的梯型有机硅树脂溶液的重量份数为90份。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是所述的有机硅玻璃树脂溶液的质量浓度为32％～55％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一不同的是所述的有机硅玻璃树脂溶液的质量浓度为40％～50％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一不同的是所述的有机硅玻璃树脂溶液的质量浓度为35％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一不同的是所述的有机硅玻璃树脂溶液的质量浓度为45％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一不同的是所述的有机硅玻璃树脂溶液的重量份数为65～95份。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一不同的是所述的有机硅玻璃树脂溶液的重量份数为68～90份。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一不同的是所述的有机硅玻璃树脂溶液的重量份数为75～80份。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一不同的是所述的有机硅玻璃树脂溶液的重量份数为70份。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式一不同的是所述的含硅固化促进剂的重量分数为1～2份。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式一不同的是所述的三氧化二铬的重量份数为8.0份。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式一不同的是所述的气相法白炭黑的重量分数为1.5～7.5份。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式一不同的是所述的气相法白炭黑的重量分数为2.5～6.5份。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十九：本实施方式与具体实施方式一不同的是所述的气相法白炭黑的重量分数为5.5份。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十：本实施方式与具体实施方式一不同的是所述的石棉粉的重量分数为3.5～7.5份。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十一：本实施方式与具体实施方式一不同的是所述的石棉粉的重量分数为4.0～7.0份。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十二：本实施方式与具体实施方式一不同的是所述的石棉粉的重量分数为4.5～6.5份。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十三：本实施方式与具体实施方式一不同的是所述的石棉粉的重量分数为5份。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十四：本实施方式与具体实施方式一不同的是室温固化耐高温有机硅胶粘剂按重量份数由100份质量浓度为10％的梯型有机硅树脂溶液、100份质量浓度为30％的有机硅玻璃树脂溶液、0.5份含硅固化促进剂、3.0份三氧化二铬、0.5份气相法白炭黑和3.0份石棉粉组成，将各组分混合然后刮涂到钛合金与隔热材料表面后叠合，在25℃下经过2天或在60℃下4小时完全固化。经检测，钛合金-钛合金试片在650℃时的剪切强度≥1.5MP，在650℃下加热1小时的热失重小于5％；1000℃加热1小时的热失重小于10％。
具体实施方式二十五：本实施方式与具体实施方式一不同的是室温固化耐高温有机硅胶粘剂按重量份数由100份质量浓度为30％的梯型有机硅树脂溶液、60份质量浓度为40％的有机硅玻璃树脂溶液、0.5份含硅固化促进剂、3.0份三氧化二铬、0.5份气相法白炭黑和3.0份石棉粉组成，将各组分混合然后刮涂到钛合金与隔热材料表面后叠合，在25℃下经过2天或在60℃下4小时完全固化。经检测，钛合金-钛合金试片在650℃时的剪切强度≥1.5MPa，在650℃时热失重小于5％，在1000℃热失重小于10％。
具体实施方式二十六：本实施方式与具体实施方式一不同的是室温固化耐高温有机硅胶粘剂按重量份数由100份质量浓度为30％的梯型有机硅树脂溶液、60份质量浓度为50％的有机硅玻璃树脂溶液、0.5份含硅固化促进剂、3.0份三氧化二铬、0.5份气相法白炭黑和3.0份石棉粉组成，将各组分混合然后刮涂到钛合金与隔热材料表面后叠合，在25℃下经过2天或在60℃下4小时完全固化。经检测，钛合金-钛合金试片在650℃时的剪切强度≥1.5MPa，在650℃下加热1小时的热失重小于5.5％；1000℃加热1小时的热失重小于10.5％。
具体实施方式二十七：本实施方式与具体实施方式一不同的是室温固化耐高温有机硅胶粘剂按重量份数由100份质量浓度为10％的梯型有机硅树脂溶液、80份质量浓度为30％的有机硅玻璃树脂溶液、0.5份含硅固化促进剂、3.0份三氧化二铬、0.5份气相法白炭黑和3.0份石棉粉组成，将各组分混合然后刮涂到钛合金与隔热材料表面后叠合，在25℃下经过2天或在60℃下4小时完全固化。经检测，钛合金-钛合金试片在650℃时的剪切强度≥1.5MPa，在650℃下加热1小时的热失重小于5.5％；1000℃加热1小时的热失重小于10％。
具体实施方式二十八：本实施方式与具体实施方式一不同的是室温固化耐高温有机硅胶粘剂按重量份数由100份质量浓度为10％的梯型有机硅树脂溶液、60份质量浓度为30％的有机硅玻璃树脂溶液、0.5份含硅固化促进剂、5.0份三氧化二铬、2.5份气相法白炭黑和5.0份石棉粉组成，将各组分混合然后刮涂到钛合金与隔热材料表面后叠合，在25℃下经过2天或在60℃下4小时完全固化。经检测，钛合金-钛合金试片在650℃时的剪切强度≥1.5MPa，在650℃下加热1小时的热失重小于6％；1000℃加热1小时的热失重小于11％。
具体实施方式二十九：本实施方式与具体实施方式一不同的是室温固化耐高温有机硅胶粘剂按重量份数由100份质量浓度为10％的梯型有机硅树脂溶液、60份质量浓度为30％的有机硅玻璃树脂溶液、0.5份含硅固化促进剂、3.0份三氧化二铬、0.5份气相法白炭黑和3.0份石棉粉组成，将各组分混合然后刮涂到钛合金与隔热材料表面后叠合，在25℃下经过2天或在60℃下4小时完全固化。经检测，钛合金-钛合金试片在650℃时的剪切强度≥1.5MPa，在650℃下加热1小时的热失重小于5％；1000℃加热1小时的热失重小于11％。
具体实施方式三十：本实施方式与具体实施方式一不同的是室温固化耐高温有机硅胶粘剂按重量份数由100份质量浓度为10％的梯型有机硅树脂溶液、60份质量浓度为30％的有机硅玻璃树脂溶液、0.5份含硅固化促进剂、8.0份三氧化二铬、8.0份气相法白炭黑和8.0份石棉粉组成，将各组分混合然后刮涂到钛合金与隔热材料表面后叠合，在25℃下经过2天或在60℃下4小时完全固化。经检测，钛合金-钛合金试片在650℃时的剪切强度≥1.5MPa，在650℃下加热1小时的热失重小于6％；1000℃加热1小时的热失重小于10％。
Claims (10)
1.一种室温固化耐高温有机硅胶粘剂，其特征在于室温固化耐高温有机硅胶粘剂按重量份数由80～100份质量浓度为10％～50％的梯型有机硅树脂溶液、60～100份质量浓度为30％～60％的有机硅玻璃树脂溶液、0.5～2.5份含硅固化促进剂、3.0～10.0份三氧化二铬、0.5～8.0份气相法白炭黑和3.0～8.0份石棉粉组成；其中所述的梯型有机硅树脂溶液的溶质为苯梯树脂或甲梯树脂；所述的梯型有机硅树脂溶液的溶剂为苯、甲苯、二甲苯、四氢呋喃或二氧六环；所述的有机硅玻璃树脂溶液的溶质为甲基硅树脂预聚体；所述的有机硅玻璃树脂溶液的溶剂为甲醇、乙醇或正丁醇。
2.根据权利要求1所述的室温固化耐高温有机硅胶粘剂，其特征在于所述的气相法白炭黑为牌号A-380的气相法白炭黑或牌号A-200的气相法白炭黑。
3.根据权利要求1所述的室温固化耐高温有机硅胶粘剂，其特征在于所述的梯型有机硅树脂溶液的质量浓度为30％。
4.根据权利要求1所述的室温固化耐高温有机硅胶粘剂，其特征在于所述的梯型有机硅树脂溶液的重量份数为90份。
5.根据权利要求1所述的室温固化耐高温有机硅胶粘剂，其特征在于所述的有机硅玻璃树脂溶液的质量浓度为32％～55％。
6.根据权利要求1所述的室温固化耐高温有机硅胶粘剂，其特征在于所述的有机硅玻璃树脂溶液的质量浓度为35％。
7.根据权利要求1所述的室温固化耐高温有机硅胶粘剂，其特征在于所述的有机硅玻璃树脂溶液的重量份数为65～95份。
8.根据权利要求1所述的室温固化耐高温有机硅胶粘剂，其特征在于所述的有机硅玻璃树脂溶液的重量份数为70份。
9.根据权利要求1所述的室温固化耐高温有机硅胶粘剂，其特征在于所述的三氧化二铬的重量份数为8.0份。
10.权利要求1所述的室温固化耐高温有机硅胶粘剂，其特征在于所述的含硅固化促进剂的制备方法如下：将γ-氨丙基三乙氧基硅烷或甲基三乙氧基硅烷与正硅酸乙酯按1：1～12的摩尔比混合，然后在温度为40～60℃的条件下保持温度反应1～2小时，即得含硅固化促进剂。
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