CN101362789A - 去氢表雄酮的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了去氢表雄酮的生产方法，包括酮肟反应、贝氏反应、水解反应、精制后得到成品，其特征在于：在水解反应中用碳酸钾和甲醇与贝氏反应物进行反应，反应后的溶液再过滤、结晶、离心、烘干后得到成品。水解反应中因为碳酸钾碱性适中，反应速度较慢，化学反应稳定，产生热量少，具有安全性。精制后产品的熔点、含量、收率分别提高了2℃、1.5％、3.4％，产品色泽、外观得到改善，各项指标均居全国同行业前列，也证明了该方法具有安全性、有效性和质量可控性；同时提高了产量，降低了生产成本，产品质量既满足了客户的要求，又提高了市场的竞争力。

Description

去氢表雄酮的生产方法

技术领域

本发明涉及去氢表雄酮的生产方法。

背景技术

去氢表雄酮的分子式为：C₁₉H₂₈O₂。现有的生产方法是：把原材料进行酮肟反应后到贝氏反应再经过水解反应，最后精制(过滤，结晶，离心，烘干)得到成品，一直以来生产出来的产品存在“三低一黄”，即熔点低、含量低、收率低，色泽黄，分析原因是由于水解反应中的氢氧化钠的碱性强，属强电解质，水解反应速度快，反应剧烈，放出大量的热，而热量没有被冷却介质带走，产品被“烧伤”，从而产生新的有机杂质，导致产品出现上述的缺点。

发明内容

本发明的目的就是解决去氢表雄酮生产中存在“三低一黄”，即熔点低、含量低、收率低，色泽黄的缺点，提出一种新的生产方法。

为此本发明的技术方案为，去氢表雄酮的生产方法，包括酮肟反应、贝氏反应、水解反应、过滤、结晶、离心、烘干后得到成品，其特征在于：在水解反应中用碳酸钾和甲醇与贝氏反应物进行反应，反应后的溶液再过滤，结晶，离心，烘干即可得到成品。

有益效果：

水解反应中用碳酸钾替换了氢氧化钠，因为碳酸钾碱性适中，反应速度较慢，化学反应稳定，产生热量少，具有安全性。精制后产品的熔点、含量、收率分别提高了2℃、1.5％、3.4％，产品色泽、外观得到改善，各项指标均居全国同行业前列，也证明了该方法具有安全性、有效性和质量可控性；同时提高了产量，降低了生产成本，产品质量既满足了客户的要求，又提高了市场的竞争力。

去氢表雄酮生产方法改进后的质量指标对比表

 

	熔点	含量	色泽	收率
					老方法	145—147℃	97.5％	浅黄或黄色结晶性粉末	58.3％
新方法	149—151℃	98.5％	类白或白色结晶性粉末	61.7％

具体实施方式

1、酮肟反应：

将乙醇250kg(≥95％)、吡啶36kg(≥98％)，抽入罐中，加入盐酸羟胺13kg(≥98％)，开汽升温40-50℃，再将双烯醇酮醋酸酯60kg(含量≥98％)加入，回流3.5小时，降温到5℃，离心、水洗至中性制得需要的酮肟。

2、贝氏反应：

将纯苯360g(≥98％)、吡啶30g(≥98％)投入罐中，升温至40-50℃，再将第一步反应的酮肟加入，升温至60℃，待物料全溶后，降温至8℃，开始滴加三氯氧磷30kg(含量≥98％)，罐内温度≤16℃，用1.5小时滴完，保温反应3小时后，再滴加盐酸水溶液90kg，盐酸含量≥30％，罐内温度≤25℃，滴加完毕，保温反应1.5小时后，放掉酸水，水洗四次至中性制得贝氏反应物溶液。

3、冲馏

将贝氏反应物溶液抽到冲馏罐中，开蒸汽冲馏4-6小时，产品析出后，降温至40℃离心得到贝氏物粗品。

4、水解反应：

把甲醇360kg(含量≥95％)，投入贝氏物粗品中，升温回流40分钟，等物料全溶，缓慢加入26g浓度为55.39％碳酸钾水溶液，回流1小时，稍冷后加入活性炭，回流50分钟后制得去氢表雄酮的水溶液。

5、精制：

将回流后的去氢表雄酮的水溶液过滤、结晶、离心，温水洗至中性，烘干后即制得去氢表雄酮成品。

Claims (2)

1、去氢表雄酮的生产方法，包括酮肟反应、贝氏反应、水解反应、过滤、结晶、离心、烘干后得到成品，其特征在于：在水解反应中用碳酸钾和甲醇与贝氏反应物进行反应，反应后的溶液再过滤、结晶、离心、烘干后得到成品。

2、根据权利要求1所述的去氢表雄酮的生产方法，其特征在于：所述的碳酸钾水溶液的浓度为55.39％，先加入甲醇，投入贝氏物粗品升温回流40分钟，等物料全溶，再缓慢加入碳酸钾水溶液，回流1小时，稍冷加入活性炭，回流50分钟后过滤、结晶、离心、烘干后得到成品。