CN101362033A - 半导体或显示屏制造工艺的试液再循环方法和装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及半导体或显示屏制造工艺的试液再循环方法和装置，其能够在工序进行中除去半导体或显示屏制造工艺的试液(特别是在清洗或剥离工序中的清洗液或剥离液)所含有的渣，能够实现连续运转和实时运转，通过调节离心加速度、停留时间等而具有能够容易地实现对工序上难除去的颗粒状微粒进行固液分离至所期望的粒度范围的效果。所述方法的特征在于，其包含如下阶段：由半导体或显示屏工艺设备向外部供给使用过的试液的阶段；对所述试液进行离心分离，分离成i)渣和ii)试液的离心分离阶段；将在离心分离阶段中在离心力的作用下被分离排出的试液收集，再供给到工艺设备中的再循环阶段；和将由离心分离阶段分离出的渣收集的阶段。

Description

半导体或显示屏制造工艺的试液再循环方法和装置

技术领域

本发明涉及半导体或显示屏制造工艺的试液再循环方法和装置，因此涉及以应用离心分离技术而对水溶性和脂溶性清洗液或剥离液溶液内漂浮的物质进行过滤和分离为目的的再循环方法和装置，更具体地说，本发明涉及如下半导体或显示屏制造工艺的试液再循环方法和装置，该试液再循环方法和装置能够防止由在显示屏或半导体工艺中进行的工序(特别是清洗或剥离等)产生的大量数微米(μm)～数百微米尺寸的微粒在试液(特别是清洗液或剥离液)的再循环过程中再次流入而导致不良的问题，能够在工序进行中除去半导体或显示屏制造工艺(特别是清洗或剥离工序)中清洗液内部所含有的渣，能够实现连续运转和实时(realtime)运转，并且该试液再循环方法和装置能够通过调节离心加速度、停留时间等而能够容易地实现对工序上难除去的颗粒状的微粒(particle)进行固液分离至所期望的粒度范围。

背景技术

在半导体或显示屏(PDP、LCD等)等的制造中所应用的各种试液的情况中，因工序上的原因，试液有时会被各种微粒污染，特别是在清洗液和剥离液的情况中，清洗和剥离工序必然造成试液含有颗粒。但是，这样的试液均为昂贵的试液，一般不是一次性使用而是进行再循环以再次使用，如果在再循环过程中没有对试液内含有的微粒进行充分地除去，则试液内残留的微粒会污染所制造的器件，这样的微粒的污染是生产不良器件的原因。

即，作为这样的制造工艺，可以举出：特别是在显示屏制造工艺中的用于保护滤色器的涂层(over-coating)材料的剥离工序；在涂布彩色光阻剂后除去不必要的部位的EBR(边缘球状物移除法)作业；作为新一代电子材料而令人瞩目的、不进行曝光工序就能够生成图案的IPP(In planeprint)工艺；浮脱(Lift-off)工艺；和现有的TFTLCD(薄膜场效应晶体管型液晶显示屏)工艺的清洗或剥离工序等，对在这样的工艺中使用的清洗液和剥离液通常应用再循环方法，利用该方法除去清洗液和剥离液中所含有的漂浮物或颗粒以将其再使用，这样的再使用方法的效率性和可靠性决定了防止微粒性异物的再污染的效率和试液的工艺使用寿命的增加的效率。

作为这样的上述再使用/再循环方法，在现有技术中，引入了利用膜滤器进行过滤的过程，在这种情况下存在如下问题：能够分离的颗粒尺寸范围受到限制，分离出的颗粒不被排出而吸附在过滤器内，随着时间的推移，过滤效率性降低，因此出现了如下问题：需要周期性更换膜的作业，因而在更换膜的作业之间必须中止制造工序，所以导致工序不连续，生产率降低，工艺费用相应地上升。特别是还有如下问题：如剥离工序那样不溶性异物的颗粒尺寸多种多样，在产生尺寸范围较宽的颗粒的工序中，不仅试液的更换周期变短，而且效率性也降低，工艺不良增加，工艺费用进一步大大上升。

因而，实际情况是，人们迫切需要开发出能够解决这样的问题的半导体或显示屏制造工艺的清洗液或剥离液再循环方法和装置。

发明内容

为了解决上述现有技术的问题，本发明的目的在于提供一种半导体或显示屏制造工艺的试液再循环方法和装置，该试液再循环方法和装置在运转中能够除去捕集物且能够连续运转，与工艺设备连接而能够实时运转，通过调节离心加速度、停留时间等而能够容易地实现固液分离至所期望的粒度范围，特别是在清洗工序和剥离工序能够有效地利用。

为了实现上述目的，本发明提供一种半导体或显示屏制造工艺的试液再循环方法，其特征在于，所述方法包含如下阶段：

由半导体或显示屏工艺设备向外部供给使用过的试液的阶段；

对所述供给到外部的使用过的试液进行离心分离，分离成i)渣和ii)试液的离心分离阶段；

将在所述离心分离阶段中在离心力的作用下分离排出的试液收集，再供给到所述工艺设备中的再循环阶段；和

将由所述离心分离阶段分离出的渣回收的阶段。

此外，本发明提供一种半导体或显示屏制造工艺的试液再循环装置，其特征在于，该装置包括：

供给部，在该供给部，由半导体或显示屏工艺设备向外部供给使用过的试液；

离心分离器，该离心分离器对由所述供给部供给的使用过的试液进行离心分离，分离成i)渣和ii)试液；

再循环供给部，该再循环供给部将在离心力的作用下从所述离心分离器分离排出的试液收集，再供给到所述工艺设备中；和

固相废弃物处理部，该固相废弃物处理部将从所述离心分离器分离出的渣回收。

本发明的半导体或显示屏制造工艺的试液再循环方法和装置具有如下优点：在运转中能够除去捕集物且制造工艺设备能够连续运转，与工艺设备结合而能够实时运转，由此通过调节离心加速度、停留时间而能够容易地对工序上难除去的颗粒状的微粒等实现固液分离至所期望的粒度范围。

并且本发明的半导体或显示屏制造工艺的试液再循环方法和装置还有如下优点：通过与清洗设备或剥离设备连接而实时地进行固液分离，并能够再投入到罐(tank)中，分离出的固相以一定时间间隔排出，从而能够在连续工艺中应用。

此外本发明的半导体或显示屏制造工艺的试液再循环方法和装置还具有如下优点：过滤部分中待捕集的捕集物均匀分布，因而过滤装置的过滤效率被维持在恒定的水平，提高了过滤工序的可靠性，容易控制。

并且，如果在本发明的离心分离器的后端附加利用了现有的膜滤器的过滤装置，则能够防止在仅使用膜滤器时因处理固体成分的限度使在固体成分大量出现的工序中更换膜的周期变短、引起设备的喷嘴堵塞现象等的情况等，并且能够延长膜滤器的更换周期，解决了设备的喷嘴堵塞现象的问题，从而具有在设备运用上产生优势的效果。

附图说明

图1为表示本发明的半导体或显示屏制造工艺的试液再循环装置的示意性系统的示意图。

图2为表示与本发明的半导体或显示屏制造工艺的试液再循环装置中应用的离心分离器相关的一实施例的示意性系统的示意图。

符号说明

10 旋转容器

12 供给口

14 排出口

20 旋转单元

30 回收容器

40 供给装置

42 泵

44 喷嘴

50 再供给装置

52 泵

54 喷嘴

60 供给液(过滤对象物)保存罐

70 废液罐

80 流量控制计

82 再循环流量控制计

84 排出管线阀

86 排出管线

具体实施方式

以下，参照附图对本发明进行详细说明。

本发明涉及半导体或显示屏制造工艺的试液再循环方法，该包括如下阶段：由半导体或显示屏工艺设备向外部供给使用过的试液的阶段；对所述供给到外部的使用过的试液进行离心分离，分离成i)渣和ii)试液的离心分离阶段；将在所述离心分离阶段中在离心力的作用下分离排出的试液收集，再供给到所述工艺设备中的再循环阶段；和将由所述离心分离阶段分离出的渣回收的阶段。

与应用这样的再循环方法的系统相关的具体例如图1所示。即，本发明的半导体或显示屏制造工艺的试液再循环方法如下：从使用试液(该试液包括清洗液或剥离液)的工艺设备接受试液，对试液进行离心分离，从试液中分离出漂浮物或固相颗粒(渣)，分离出这样的渣(sludge)后的试液再次循环至工艺设备中，收集其余残留的固相颗粒，将其废弃。

公知的使用各种试液的工艺设备相当于上述半导体或显示屏工艺设备，优选的是，清洗设备或剥离设备相当于上述半导体或显示屏工艺设备，作为与上述工艺设备相关的具体例，可以举出：显示屏制造工艺中的用于保护滤色器的涂层材料的剥离工序设备；在涂布彩色光阻剂后除去不必要的部位的EBR作业设备；作为新一代电子材料而令人瞩目的、不进行曝光工序就能够生成图案的IPP工艺设备；浮脱(Lift-off)工艺设备；和现有的TFTLCD工艺的清洗或剥离工序设备等。

通过泵等从上述工艺设备直接接受使用过的试液(优选清洗液或剥离液)的供给，或者通过泵等从上述工艺设备所用的试液储藏部接受使用过的试液(优选清洗液或剥离液)的供给，对所述试液进行离心分离，如此所供给的使用过的试液通过离心分离而被分离成固体状物和液体状物。所述固体状物相当于渣，所述液体状物相当于试液。所述离心分离中能够应用通常的离心分离器，所述离心分离器优选构成为包括如下部件：绕横轴或纵轴旋转的旋转容器、使所述旋转容器旋转的旋转单元、与所述旋转容器分离并包围所述旋转容器的外部的回收容器、和将作为过滤对象物的所述使用过的试液投入上述旋转容器中的投入口；对此可以举出：螺旋输送机(helical conveyor)式离心分离器、卧式提篮式离心分离器、立式提篮式离心分离器、圆盘式中轴离心分离器、管式(Tubular type)立式离心分离器等。

此外优选的是，所述离心分离器构成为包括如下部件：旋转容器10，旋转容器10的上部开放，并在上部具有供给过滤对象物的供给口12和在下部具有排出过滤残留物的排出口14，旋转容器10的下端部为从上部向下部变窄的圆筒形状，该旋转容器10被设置成可旋转；旋转单元20，该旋转单元20使所述旋转容器10；回收容器30，该回收容器30与所述旋转容器10分离，并且回收容器30包围所述旋转容器10的外部；和供给装置40，该供给装置40将作为过滤对象物的所述使用过的试液向所述旋转容器10的内周面压缩喷射，对此在下述的装置那部分进行详细说明。

并且，如上所述，这样的再循环方法优选用于清洗工序和剥离工序，因此优选的是，上述半导体或显示屏工艺设备为清洗或剥离工艺设备，并且上述试液为清洗液或剥离液。

并且，本发明提供能够适用于这样的再循环方法的再循环装置，该再循环装置构成为包括如下部件：供给部，在该供给部，由半导体或显示屏工艺设备向外部供给使用过的试液；离心分离器，该离心分离器对由所述供给部供给的使用过的试液进行离心分离，分离成i)渣和ii)试液；再循环供给部，该再循环供给部将在离心力的作用下从所述离心分离器分离排出的试液收集，再供给到所述工艺设备中；和固相废弃物处理部，该固相废弃物处理部将从所述离心分离器分离出的渣回收。

与所述再循环装置相关的具体例如图1所示。即，本发明的半导体或显示屏制造工艺的试液再循环装置如下：从使用试液(包括清洗液或剥离液)的工艺设备接受试液，对所述试液进行离心分离，从试液中分离出漂浮物或固相颗粒(渣)，分离出这样的渣(sludge)后的试液再次再循环至工艺设备中，在该再循环装置中，首先，具有由半导体或显示屏工艺设备将使用过的试液向外部供给的供给部。公知的使用各种试液的工艺设备相当于上述半导体或显示屏工艺设备，优选的是，清洗设备或剥离设备相当于上述半导体或显示屏工艺设备，作为与上述工艺设备相关的具体例，可以举出：显示屏制造工艺中的用于保护滤色器的涂层材料的剥离工序设备；在涂布彩色光阻剂后除去不必要的部位的EBR作业设备；作为新一代电子材料而令人瞩目的、不进行曝光工序就能够生成图案的IPP工艺设备；浮脱工艺设备；和现有的TFTLCD工艺的清洗或剥离工序设备等。

可以由上述工艺设备直接通过泵等向离心分离器供给使用过的试液(优选清洗液或剥离液)，或者从上述工艺设备所用的试液储藏部通过泵等向离心分离器供给使用过的试液(优选清洗液或剥离液)，如此所供给的使用过的试液通过离心分离而被分离成固体状物和液体状物。所述固体状物相当于渣，所述液体状物相当于试液。所述离心分离器能够应用通常的离心分离器，优选的是，所述离心分离器构成为包括如下部件：绕横轴或纵轴旋转的旋转容器、使所述旋转容器旋转的旋转单元、与所述旋转容器分离并包围所述旋转容器的外部的回收容器、和将作为过滤对象物的所述使用过的试液投入上述旋转容器中的投入口；对此可以举出螺旋输送机式离心分离器、卧式提篮式离心分离器、立式提篮式离心分离器、圆盘式中轴离心分离器、管式立式离心分离器等，进一步优选的是，以所述固相废弃物处理部位于上述旋转容器内部为宜，因为这样容易处理固相废弃物(渣)。

并且，表1表示能够适用于这样的本发明的再循环装置的离心分离器的类型及其特性和能够分离的颗粒尺寸范围。

[表1]

另外，优选所述离心分离器构成为包括如下部件：旋转容器10，旋转容器10的上部开放，并在上部具有供给过滤对象物的供给口12和在下部具有排出过滤残留物的排出口14，旋转容器10的下端部为从上部向下部变窄的圆筒形状，该旋转容器10被设置成可旋转；旋转单元20，该旋转单元20使所述旋转容器10旋转；回收容器30，该回收容器30与所述旋转容器10分离，并且包围所述旋转容器10的外部；和供给装置40，该供给装置40将作为过滤对象物的所述使用过的试液向所述旋转容器10的内周面压缩喷射。

与所述离心分离器相关的具体例如图2所示。即，对于所述旋转容器10而言，作为过滤对象物的使用过的试液(例如，被悬浮物或颗粒污染的试液等)通过旋转容器的上部的上述供给口12投入，在通过旋转容器的旋转所产生的离心力的作用下，试液等液体通过旋转容器的上部向外侧排出，颗粒等固体留在旋转容器的内周面，从而实现了过滤，这样，通过压缩喷射由供给装置40和后述的再供给装置50所供给的过滤对象物或再过滤对象物而使附着在内周面上的微粒等不持续聚积在内周面，而向旋转容器的下部移动。因此，这样液体易于向上部排出，易于收集聚积的微粒，因此所述旋转容器的形状整体上为上部开放的圆筒形状，仅其下端部为从上部向下部变窄的形状，优选如图2所示的圆筒形状。这样，聚积的微粒等通过形成在旋转容器的下部(优选形成在旋转容器的底面)的排出口14而被排出。优选的是，上述排出口14既可以一直开放，也可以以一定的时间间隔反复开、关，监视蓄积的微粒的量，并据此还能够通过自动控制来反复进行开、关。

此处，关于上述旋转容器，其本身以不透过性材质(金属材料或树脂材料等)构成，还能够使液体在离心力的作用下在容器上部排出，使容器的圆周面形成为多孔形状(具有大量的孔或狭缝的形状)，在此基础上，构成为将固体-液体分离的过滤材所具备的形态，还能够通过过滤材同时使液体排出，这样的过滤材可以由与旋转容器分离的独立的过滤材构成，或者也可以与旋转容器一体构成，或者还可以用过滤材制作旋转容器本身(在这种情况下，也有时并非采用多孔形状的构成)，作为与此相关的具体的过滤材的例子，可以举出10μm～100μm的各种尺寸的SUS筛网、多孔性聚酰亚胺或聚乙烯等各种树脂网等。

旋转单元20(作为使所述旋转容器旋转的单元)可以应用公知的各种旋转单元，优选的是，从驱动控制的容易性和制作的容易性的角度考虑，以用带等连结的马达为宜。

上述回收容器30可以应用公知的离心分离器中所适用的回收容器，也可以整体上将上述旋转容器密闭，也可以上部构成为开放的形态，此外还可以构成为各种形态。

上述供给装置40为将工序中产生的过滤对象物供给到上述旋转容器内的装置，并不是单纯地供给所述过滤对象物，也能够以将过滤对象物挤压到下部的方式对蓄积在所述旋转容器的内周面上的微粒进行压缩喷射。因此，如图所示，上述供给装置通过装备有泵和喷嘴，就能够实现上述那样的供给和压缩喷射，所述喷嘴优选喷射区域较宽的喷雾嘴，为了均匀地除去颗粒和使过滤效率提高，必要时优选能够调整喷嘴的相对于旋转容器的相对高度、相对角度、喷射方向、控时喷射方式(连续喷射、间歇喷射的反复)以及喷射形态(直线形态或喷雾或雾形态)中的至少1个参数，优选控制所有这些参数。对这样的喷嘴的相对于旋转容器的相对高度、相对角度、喷射方向、控时喷射反式和喷射形态中的至少任意1个方面的控制可以是手动，也可以通过独立的控制部自动进行调整，因此，喷嘴中还可以具有电磁阀和马达等自动控制设备和控制部。

通过这样的构成使过滤出的液体立即被供给到工艺设备中，或者收集到回收容器中，在液体被收集到回收容器的情况中，只要收集一定量的液体，就可以将所收集的液体通过另外的供给装置再次供给到工艺管线中，收集到旋转容器内的微粒在运转一定时间以后通过排出口而被排出。这样的过滤工序既可以通过手动运转，也可以通过流量控制器、液位计、其他监控设备和控制设备被自动控制。

此外，在此基础上，如图2所示，可以进一步包括再供给装置50，该再供给装置50将由上述回收容器过滤而被收集的物质再次向所述旋转容器10的内周面进行压缩喷射。由此使过滤的效率提高，并容易地实现粒度控制。

上述再供给装置50可以具有与上述供给装置40相同或类似的构成，如图所示，这可以通过使所述再供给装置50具有泵和喷嘴而使其具有与上述供给装置40相同或类似的构成，所述喷嘴优选喷射区域较宽的喷雾嘴，必要时优选能够调整该喷嘴的相对于旋转容器的相对高度、相对角度、喷射方向、控时喷射方式(连续喷射、间歇喷射的反复)以及喷射形态(直线形态或喷雾或雾形态)中的至少1个参数，优选控制所有这些参数。对这样的喷嘴的相对于旋转容器的相对高度、相对角度、喷射方向、控时喷射方式和喷射形态中的至少任意1个参数的控制可以是手动，也可以通过另外的控制部自动进行调整，因此，喷嘴中还可以具有电磁阀和马达等自动控制设备和控制部。

通过这样的离心分离器进行离心分离得到的试液和渣分别通过再循环供给部使试液再循环到工艺设备中，使渣通过固相废弃物处理部回收而被排出。如图2所示，固相废弃物处理部为单纯收集废弃物以将其装入的单元，或是将其排出的单元，其也可以包括如下构成，在该构成中，可以进一步包括捕集废弃物的另外的机械部，进一步包括将固相废弃物搂在一起的机械部。因而，如上所述优选所述固相废弃物处理部位于收集固相废弃物的上述旋转容器内部，因为这样能够易于回收固相废弃物。

作为与这样的本发明的再循环装置相关的具体运转例，如图2所示，上面开放的圆筒形旋转容器10的中心轴与作为旋转单元20的驱动马达设备部的旋转轴平行地构成或垂直构成，能够从齿轮或带方式的驱动连接接受0～20000rpm的强旋转力。在此基础上，在连续工序中为了对驱动部位出现的放热进行防止处理，在作为旋转单元的驱动马达设备部20可以另外再应用水冷-空冷方式或高真空方式的冷却处理。过滤处理前再生液(过滤对象物，即使用过的试液)的供给和过滤后的对象物(经再生的试液)的排出通过供给口12、排出口14以及与它们连接的管线来进行，此时，设置供给流量控制计80和调节传感器，使作为过滤对象物的试液的供给和循环维持恒定，欲要使其平稳地进行，则还可以如图2所示设置供给液保存罐60来使用。该供给液保存罐60的保存对象物质(过滤对象物质)可以在FPD(平板显示器)工艺中使用的用于剥离或清洗的试液，通过连续地除去固相颗粒，能够防止因工序产生的试液所带来的二次污染，并提高了试液的寿命。接着，过滤对象物通过供给循环泵42而流入，通过供给喷嘴44喷射而流到旋转容器10的内部壁，从而得以供给。此时，利用供给喷嘴44和再循环供给喷嘴54反复进行流入，对各喷嘴进行自动化设计，以使能够调节其斜度和高度，从而提高分离、过滤进行的效率性。为了提高过滤效率和良好地除去过滤出的微粒，优选喷射角度与旋转容器内周面的平面成锐角。特别是，再供给装置50的再循环供给喷嘴54优选通过再循环供给泵52在较高压力下喷射，以使能够从圆筒形旋转容器中将聚集在圆筒形旋转容器10中的固相颗粒分离，并且将一部分过滤后的试液再循环来使用再循环供给喷嘴54以使喷嘴不堵塞。在离心力的作用下移动到容器的上部的液体(即，经过滤的部分)通过圆筒形旋转容器10的上部而被排出，所述液体流入位于旋转容器的外部的回收容器30中，从而i)通过再循环供给泵52，再投入旋转容器以实现过滤性能的高效率，或者ii)通过由再循环供给管线分支出的过滤液排出管线或另外的与其不同的排出管线，输送到设备中被再使用(图2所示的情况为从支管排出的情况)。并且，经过滤留下的固体成分和少量的未被过滤的试液通过圆筒形旋转容器10的下部排出到固相废液罐70中，在圆筒形旋转容器10与固相废液罐70的连结管线的中间设有自动阀装置，并使设备使用者可以考虑时间和压力变量，利用控制装置来指定其排出周期。

上述半导体或显示屏制造工艺的试液再循环装置优选为在固液分离最多且必须的清洗或剥离工序中使用的半导体或显示屏制造工艺的试液再循环装置。

以下，参考下述实施例对本发明进行更详细地说明。显然，这些实施例只不过例示本发明，本发明的范围并不被下述实施例所限定。

实施例

如下述实施例1～6所示，在有机溶剂和剥离液中制造出漂浮物，如下进行实施。即，如下表2所示，准备含有固相颗粒的过滤对象物的实施例1～6，对使过滤对象物通过本发明的再循环装置的情况和不通过再循环装置的比较例进行试验，漂浮物的尺寸差别分布图的结果列于表3。

此处使用的丙烯酸树脂(Acryl resin)复合物为热或光固化用纳米压印(Nano imprint)材料或者为在滤色器基板上涂布彩色光阻剂后而涂布的作为保护膜材料的涂层材料，固化以后不溶解于剥离溶液中而以大颗粒形态漂浮。在这样的漂浮物形态之中有如下形态：试液完全不能浸入漂浮物，不发生溶胀而维持漂浮物的形态，或者一部分试液浸入而发生了溶胀的形态。众所周知，一般发生溶胀而形成凝胶(gel)的形态的漂浮物不利于固液分离。

表2

漂浮物存在的剥离液的制造

在素玻璃(bare glass)上以数微米的厚度涂布丙烯酸树脂(Acryl resin)复合物后，经过照射i-line(高压汞灯光谱中的365nm谱线)光的工序后，得到涂布有丙烯酸树脂的玻璃基板，将于150℃进行了烘焙(bake)工序的该基板用有机溶剂或剥离液进行处理，得到了由有机溶剂99重量％、固体成分1重量％混合而成的漂浮液，或者由剥离液99重量％、固体成分1重量％混合而成的漂浮液。丙烯酸树脂复合物为光固化型IPP(纳米压印材料)或滤色器用涂层材料(東進セミケム的产品)，有机溶剂使用乙二醇(glycol)系，二乙二醇丁醚(BDG)、卡必醇(Carbitol)。在所使用的剥离液的情况中，使用在开发阶段中的再加工(Rework)用剥离液(東進セミケム，DCS-820K、RWS-1100)，得到剥离液中的变成凝胶(gel)的漂浮物。

在氧化铟锡粉末(ITO Powder)的情况中，在涂布有丙烯酸树脂(Acrylresin)的基板之上溅射约1μm氧化铟锡(ITO)，涂布光致抗蚀层形成图案后，以ITO蚀刻液进行蚀刻，从而得到氧化铟锡粉末(ITO powder)和丙烯酸树脂废液。

将广泛使用的彩色光阻剂组合物(東進セミケム社制造，商品名：DCR-725S)旋转涂布在彩色光阻剂基板上，涂布成最终膜厚为1.7μm。然后，用加热板于90℃对所述光阻剂膜进行120秒预烘焙(pre-bake)。接着，进行曝光，在1％氢氧化钾(KOH)显影液中于常温进行60秒显影后，于220℃的烘箱中对形成了所述图案的试片进行20分钟硬烘焙(hard bake)，得到彩色光阻剂基板，对该彩色光阻剂基板使用开发阶段中的再加工(Rework)用剥离液(東進セミケム，DCS-820K)，从而得到剥离液中的漂浮物。

漂浮物除去试验

如图2所示，在储藏容器中投入存在有将丙烯酸树脂复合物固化而制作出的上述实施例1～6的漂浮物的废液，使用泵将所述废液投入本发明的过滤装置中。所投入的溶液因物理性质差别在离心力的作用下发生固液分离，比重高的固体成分集中于容器底部，经过滤处理的溶液排出到容器上部而再次流入回收容器中。此时，用粒度测定器(BECK MANCOULTER，LS13320)对供给和排出管线和固液分离前的试液的漂浮物进行尺寸差别分布图的测定，其结果列于表3。

表3

(参考)比较例1和比较例2分别是实施例1和实施例4的过滤前的粒度分布。

如上表3所示，与硬微粒(未溶胀)相比较，软微粒(溶胀)的粒度较大，但是在经过过滤的情况中，一般只包含工序上容许的1μm～100μm范围内的微粒。并且，硬颗粒的情况中，可以确认到过滤效率优异。

并且，为了确认由离心分离器的类型和颗粒带来的过滤程度，利用本发明的再循环方法和装置实施如下的过滤实验。

实施例7

为了利用作为卧式离心分离器的一种的螺旋输送机(helical conveyor)式离心分离器，来过滤清洗液中漂浮的颜料和未溶解的高分子物质，将清洗液以每小时1吨的流量投入到转速为3000rpm以上的离心分离型自动过滤装置，所述清洗液是清洗在显示屏工艺中的滤色器成膜的工序中涂布彩色光阻剂的狭缝(Slit)喷嘴和旋涂设备内的旋转杯(cup)而产生的。此时，为了测定所供给的试液和所排出的试液的差别，用粒度测定器(BECKMAN COULTER，LS13320)测定尺寸差别分布图(颗粒的平均尺寸，落入0～10％的范围内的颗粒的尺寸、落入0～50％的范围内的颗粒的尺寸以及落入0～90％的范围内的颗粒的尺寸)，其结果列于表4。

表4               (单位：μm)

 

粒度分布	平均颗粒尺寸	>10％	>50％	>90％
					过滤前	8.32	2.41	7.56	15.6
过滤后	0.59	0.09	0.44	1.49

实施例8

为了利用作为卧式离心分离器的一种的螺旋输送机式离心分离器和作为立式离心分离器的一种的立式提篮式离心分离器，来进行显示屏工艺中的剥离的同时过滤连同金属膜也一同被剥离而漂浮的高分子物质和金属微粒，在为螺旋输送机式离心分离器的情况中，以每小时1吨的流量投入到转速为3000rpm以上的离心分离器中，在为立式提篮式离心分离器的情况中，以每小时5吨的流量投入到转速为1000rpm以上的离心分离器中。此时，为了测定所供给的试液和所排出的试液的差别，用粒度测定器(BECKMAN COULTER，LS13320)测定尺寸差别分布图，其结果列于表5。

表5                              (单位：μm)

+

实施例9

为了利用作为卧式离心分离器的一种的卧式提篮式离心分离器，来对显示屏工艺中的负型光致抗蚀层剥离工序中产生的负型光致抗蚀层的未溶解高分子物质进行过滤，每小时1吨的流量投入到转速为3000rpm以上的离心分离器中。此时，为了测定所供给的试液和所排出的试液的差别，用粒度测定器(BECKMAN COULTER，LS13320)测定尺寸差别分布图，其结果列于表6。

表6                  (单位：μm)

 

粒度分布	平均颗粒尺寸	>10％	>50％	>90％
					过滤前	103.3	32.48	103.52	220.6
过滤后	9.02	0.32	8.33	21.87

与此相比较，对与实施例7相同的过滤前试液，为了利用气孔尺寸为3μm的膜滤器，来对清洗液中漂浮的颜料和未溶解的高分子物质进行过滤，使清洗液以每小时1吨的流量通过膜滤器，所述清洗液是对显示屏工艺中的滤色器成膜的工序中涂布彩色光阻剂的狭缝(Slit)喷嘴和旋涂设备内的旋转杯进行清洗而产生的。此时，为了测定所排出的试液的差别，用粒度测定器(BECKMAN COULTER，LS13320)测定尺寸差别分布图，其结果列于表7。

表7                 (单位：μm)

 

粒度分布	平均颗粒尺寸	>10％	>50％	>90％
					过滤前	8.32	2.41	7.56	15.6
过滤后	1.05	0.66	1.12	3.02

如表所示，在为膜滤器的情况中，与实施例7的离心分离器相比，膜滤器显示出不太优异的过滤性能。但是，在膜滤器的情况中，其具有能够减少与气孔尺寸相当的固体成分的优点，因此在应用具有更微细的气孔的膜的情况下，能够使过滤性能得到改善，但是在所述膜的情况中也出现了在实验过程中过滤器慢慢堵塞，流量减少，过滤器内的压力上升的现象，因此难以为了改善过滤性能而应用更小气孔的膜。

相反，可知在本发明的情况中，这样的劣化现象被显著地改善，同时如上所述显示出充分的过滤性能。

当然，以上说明的本发明并不被上述的实施例和附图所限定，在不脱离于权利要求书所记载的本发明的思想和领域的范围内，本领域技术人员作出的各种修改和变形也包括在本发明的范围内。

Claims (14)

1.一种半导体或显示屏制造工艺的试液再循环方法，其特征在于，所述方法包含如下阶段：由半导体或显示屏工艺设备向外部供给使用过的试液的阶段；对所述供给到外部的使用过的试液进行离心分离，分离成i)渣和ii)试液的离心分离阶段；将在所述离心分离阶段中在离心力的作用下分离排出的试液收集，再供给到所述工艺设备中的再循环阶段；和将由所述离心分离阶段分离出的渣回收的阶段。

2.如权利要求1所述的半导体或显示屏制造工艺的试液再循环方法，其特征在于，所述离心分离使用如下离心分离器，该离心分离器具有：绕横轴或纵轴旋转的旋转容器；使所述旋转容器旋转的旋转单元；与所述旋转容器分离，并包围所述旋转容器的外部的回收容器；和将作为过滤对象物的所述使用过的试液投入所述旋转容器中的投入口。

3.如权利要求1所述的半导体或显示屏制造工艺的试液再循环方法，其特征在于，所述离心分离使用如下离心分离器，该离心分离器具有：旋转容器，该旋转容器的上部开放，并且在上部具有供给过滤对象物的供给口和在下部具有排出过滤残留物的排出口，该旋转容器的下端部为从上部向下部变窄的圆筒形状，并且该旋转容器被设置成可旋转；旋转单元，该旋转单元使所述旋转容器旋转；回收容器，该回收容器与所述旋转容器分离，并包围所述旋转容器的外部；和供给装置，该供给装置将作为过滤对象物的所述使用过的试液向所述旋转容器的内周面压缩喷射。

4.如权利要求1～3任一项所述的半导体或显示屏制造工艺的试液再循环方法，其特征在于，所述半导体或显示屏工艺设备为清洗或剥离工艺设备，所述试液为清洗液或剥离液。

5.如权利要求1～3任一项所述的半导体或显示屏制造工艺的试液再循环方法，其特征在于，所述试液再循环为如下工序中使用的试液的再循环：用于保护滤色器的涂层材料的剥离工序；或者在涂布彩色光阻剂后除去不必要的部位的EBR作业；或者IPP工艺；或者浮脱工艺；或者TFT-LCD工艺的清洗工序；或者TFT-LCD工艺的剥离工序。

6.一种半导体或显示屏制造工艺的试液再循环装置，其特征在于，该装置包括：供给部，在该供给部，由半导体或显示屏工艺设备向外部供给使用过的试液；离心分离器，该离心分离器对由所述供给部供给的使用过的试液进行离心分离，分离成i)渣和ii)试液；再循环供给部，该再循环供给部将在离心力的作用下从所述离心分离器分离排出的试液收集，再供给到所述工艺设备中；和固相废弃物处理部，该固相废弃物处理部将从所述离心分离器分离出的渣回收。

7.如权利要求6所述的半导体或显示屏制造工艺的试液再循环装置，其特征在于，所述离心分离具有：绕横轴或纵轴旋转的旋转容器；使所述旋转容器旋转的旋转单元；与所述旋转容器分离，并包围所述旋转容器的外部的回收容器；和将作为过滤对象物的所述使用过的试液投入所述旋转容器中的投入口。

8.如权利要求7所述的半导体或显示屏制造工艺的试液再循环装置，其特征在于，所述固相废弃物处理部位于所述旋转容器内部。

9.如权利要求6所述的半导体或显示屏制造工艺的试液再循环装置，所述离心分离器包括：旋转容器，该旋转容器的上部开放，并在上部具有供给过滤对象物的供给口和在下部具有排出过滤残留物的排出口，该旋转容器的下端部为从上部向下部变窄的圆筒形状，并且该旋转容器被设置成可旋转；旋转单元，该旋转单元使所述旋转容器旋转；回收容器，该回收容器与所述旋转容器分离，该回收容器包围所述旋转容器的外部；和供给装置，该供给装置将作为过滤对象物的所述使用过的试液向所述旋转容器的内周面压缩喷射。

10.如权利要求9所述的半导体或显示屏制造工艺的试液再循环装置，其特征在于，所述供给装置包括配置在所述旋转容器内的喷嘴和向所述喷嘴压缩供给过滤对象物的泵。

11.如权利要求10所述的半导体或显示屏制造工艺的试液再循环装置，其特征在于，所述喷嘴具有控制部，该控制部通过控制所述喷嘴的由相对于旋转容器的相对高度、相对角度、喷射方向、控时喷射方式和喷射形态组成的组中至少1个参数来控制所述喷嘴。

12.如权利要求9所述的半导体或显示屏制造工艺的试液再循环装置，其特征在于，所述试液再循环装置还包括再供给装置，该再供给装置将来自所述回收容器的经过滤收集得到的物质向所述旋转容器的内周面再次压缩喷射。

13.如权利要求12所述的半导体或显示屏制造工艺的试液再循环装置，其特征在于，所述再供给装置包括配置在所述旋转容器内的喷嘴和向所述喷嘴压缩供给过滤对象物的泵。

14.如权利要求6～13所述的半导体或显示屏制造工艺的试液再循环装置，其特征在于，所述半导体或显示屏制造工艺的试液再循环装置被用于清洗或剥离工序。

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