CN101358373A - 一种高介电常数三嗪类纳米有机薄膜的制备方法 - Google Patents

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康志新
桑静
李元元
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Abstract

本发明涉及有机介电材料及其制备技术，具体是指一种高介电常数三嗪类纳米有机介电薄膜的制备方法。该制备方法采用三电极工作方式进行有机镀膜，具体步骤及其工艺条件如下：(1)选择铝、铜、镍其中的一种为金属衬底；(2)选择一种含有0.5～10mmol/l的三嗪类有机化合物盐和一种0.05～3mol/l的碱性支持电解质的混合溶液为电解质溶液；(3)选择镀膜方式为恒电流或恒电位法。本发明制备的三嗪类纳米有机薄膜介电常数达15～300，并与金属基结合牢固、均匀致密，可为未来电子工业提供高介电常有机材料。制备方法简便、快速、成本低，能够高效的大面积制备纳米有机介电薄膜，有助于其工业化生产，应用范围广。

Description

一种高介电常数三嗪类纳米有机薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及有机介电材料及其制备技术，具体是指一种高介电常数三嗪类纳米有机介电薄膜的制备方法。
背景技术
高介电常数材料是电子器件产品的核心材料之一。随着半导体工业的飞速发展，电子器件一直向着高储能、小型化、低能耗的方向发展，如今微电子器件的加工工艺不再可以通过简单地缩小尺寸来达到器件小型化的目的，器件的尺寸已经达到了一个极限，制约着微电子器件微型化的进程。在电容介质厚度固定时，保证同样的电容大小并减少电容面积的唯一方法即是提高电容填充介质的介电常数。
目前高介电材料一般为无机材料，如钛酸盐、铌酸盐及其混合物等陶瓷材料。虽然这些材料可以达到很高的介电常数，但是材料的韧性差、膜易开裂、工艺复杂、设备昂贵。又由于陶瓷介电材料制备均在高温下进行焙烧，而一般的电子基板的有机聚合物不能承受如此高的成型温度，大大限制了无机高介电材料的推广及应用。相对于无机材料，聚合物介电材料由于其具有陶瓷材料不具备的一系列优点，如柔韧性好、重量轻、低成本及易加工性，因而在各种电子电力设备领域中得到更多的关注。但传统的有机薄膜电容器如聚乙烯、聚碳酸脂、聚苯乙烯等电容的介电常数较小，一般介电常数均仅在2～5之间，这不能满足未来电子工业快速发展的需要。因此，在下一代的电子工业中，提高有机介电薄膜材料的介电常数有着举足轻重的作用。
中国专利03136112.9公开了一种在环氧树脂中添加改性剂并混入陶瓷粉末的物理方法，制备具有高介电常数的有机薄膜，该方法不仅制备困难而且不易于将粉体均匀化使得有机薄膜无法达到较高的介电常数；中国专利200610021494.7公开了一种采用液相法利用纳米级铁电体及橡胶制备出纳米核/壳结构复合颗粒，再通过高速分散机把复合颗粒分散于绝缘树脂内，得到高介电常数在20以上的绝缘树脂，从粉体分散均匀的角度来提高薄膜性能，虽然工艺操作简单，但不能很大幅度的改善有机绝缘体材料介电常数低的状况；中国专利200510061242.2公开了一种制备聚酰亚胺与氧化镍、锆钛酸钡等高介电无机陶瓷材料混合的复合薄膜的方法，获得了介电常数在10～700的范围内复合薄膜，用这个制备方法可以得到性能较好的高介电常数的复合薄膜，但是该方法中制备时间较长且反应工序步骤较多。
综上所述表明制备高介电常数有机薄膜具有极大的发展前景，但是现有技术还存在着以下问题：传统的有机薄膜介电材料如聚乙烯、聚碳酸脂、聚苯乙烯等电容的介电常数较小；通过物理方法将陶瓷粉末加入有机聚合物基体中来提高有机薄膜的介电常数，又存在陶瓷粉和聚合物基体相容性差和分散结构均匀性不稳定的缺点；制备较高的介电常数的有机薄膜的工序步骤较多，制备时间较长。为解决现有技术制备高介电常数有机薄膜方法中存在的问题，发明人通过研究探讨寻找一种通过电化学方法制备高介电有机薄膜。
发明内容
本发明的目的在于针对现有制备高介电薄膜方法中的不足之处，提供一种简便、快速、低成本的能够适用于工业化生产的高介电常数三嗪类纳米有机薄膜的制备方法。
本发明的目的是通过以下方法实现的。
一种高介电常数三嗪类纳米有机薄膜的制备方法，采用三电极工作方式进行有机镀膜，具体步骤及其工艺条件如下：
(1)选择一金属衬底，所述的金属衬底材料为铝、铜、镍其中的一种；
(2)选择一种含有0.5～10mmol/l的三嗪类有机化合物盐和一种0.05～3mol/l的碱性支持电解质的混合溶液为电解质溶液；
(3)选择镀膜方式，所述镀膜方式为恒电流或恒电位法，采用恒电流法时，有机镀膜参数为：
镀液PH值为8～13，
电流密度为0.05～2mA/cm2，
镀膜时间为1～50min；
采用恒电位法时，有机镀膜参数为：
镀液PH值为8～13，
电压0.3～1.2V vs SCE，
镀膜时间为1～50min。
所述三嗪类有机化合物盐为单体结构如下：
结构中的R1为下列功能基团之一：
烷基类：CH3-，C2H5-，C4H9-，C6H11-，C6H13-，C10H21-，C12H25-，C4H9(C2H5)CHCH-，n-C8H17-，n-C18H37-，iso-C18H37-；
烯基类：CH2＝CHCH2-，CH2＝CH(CH2)8-，CH2＝CH(CH2)9-，C8H17CH＝CHC8H16-；芳基类：C6H5-，C6H5CH2-，C6H5CH2CH2-；其他：H-，C2H4(CF2)7CF3-，CF3(CF2)7CH2CH2CH2CHCH2-，(CF2)7CH2CH2-。
结构中的R2为下列功能基团之一：
烷基类：CH3-，C2H5-，C4H9-，C6H13-，C10H21-，C12H25-，iso-C8H17-，iso-C18H37-，n-C8H17-，n-C18H37-；
烯基类：CH2＝CHCH2-，CH2＝CH(CH2)8-，CH2＝CH(CH2)9-，C8H17CH＝CHC8H16-，C6H11-；
芳基类：C6H5-，C6H5CH2-，C6H5CH2CH2-；其它：H-，C2H4(CF2)7CF3-，CF3(CF2)7CH2CH2CH2CHCH2-，(CF2)7CH2CH2-；
结构中的M1、M2分别为钠原子或氢原子。
所述碱性支持电解质优选碳酸钠、氢氧化钾、氢氧化钠、亚硝酸钠、亚硼酸钠、硼酸钠中的其中一种。
本发明与现有技术相比，具有如下优点
1、本发明通过对电化学方法研究探讨，得到一种简便、快速、低成本制备高介电纳米有机薄膜的方法，制备的三嗪类纳米有机薄膜介电常数达15～300，不仅具备大大高于一般的有机介电材料的介电常数，而且具有无机介电薄膜材料不具备的一系列优点，如柔韧性好、重量轻、低成本及易加工性。又金属表面的有机单体之间发生交联反应，因而可以获得与金属基结合牢固、均匀致密的纳米有机介电薄膜，可为未来电子工业提供高介电常有机材料。
2、本发明适合在多种金属表面制备三嗪类纳米有机薄膜，通过改变有机镀膜工艺能在不同导电金属表面获取不同介电常数的纳米有机薄膜，有助于扩大纳米有机薄膜的应用范围。
3、本发明由于采用的是简单、方便、快捷的电化学方法，能够高效、快速的大面积制备纳米有机介电薄膜，有助于其工业化生产及应用。
4、本发明涉及的镀液不含有对环境和人类身体健康有毒有害成分，属于无毒无害无环境污染的环保型配方。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例一
一种高介电常数三嗪类纳米有机薄膜的制备方法，采用三电极工作方式进行有机镀膜，具体步骤及其工艺条件如下：
1、选择尺寸为30×50×0.5(mm)的纯铝(纯度99.00％)为金属衬底，用于有机镀膜的基板金属，并在温度为25℃的条件下将纯铝试样放入丙酮溶液中超声波除油20min，干燥后备用；
2、有机镀膜中使用的电解质溶液由以下物质组成：
Figure A20081019840700071
0.5mmol/L含有上述功能基团的三嗪类有机化合物盐，2mol/L硼酸钠，其余为蒸馏水，溶液PH为8.8；
3、有机镀膜采用三电极工作方式，工作电极为纯铝片，辅助电极为不锈钢薄片，参比电极为饱和甘汞电极(SCE)，镀膜方式为恒电流法，电流密度为0.05mA/cm2，镀膜时间为10min；
采用真空镀电极的方法，在有机镀膜后的金属衬底表面沉积1cm2的金并在沉积电极表面通过导电银胶引出导线为薄膜电容器的一个电极，金属衬底为薄膜电容器的另一个电极，测量电容器的性能，电容值为2.3μF/cm2，薄膜厚度为75.3nm，计算出介电常数为195.6。
实施例二
一种高介电常数三嗪类纳米有机薄膜的制备方法，采用三电极工作方式进行有机镀膜，具体步骤及其工艺条件如下：
1、选择尺寸为30×50×0.5(mm)的纯铜(纯度99.9％)为金属衬底，用于有机镀膜的基板金属，对纯铜试样进行抛光处理后，在温度为25℃的条件下将纯铜试样放入丙酮溶液中超声波除油30min，干燥后备用；
2、有机镀膜中使用的电解质溶液由以下物质组成：
Figure A20081019840700081
2mmol/L含有上述功能基团的三嗪类有机化合物盐，0.05mol/L碳酸钠，其余为蒸馏水，溶液PH为9.2；
3、有机镀膜采用三电极工作方式，工作电极为纯铜片，辅助电极为不锈钢薄片，参比电极为饱和甘汞电极(SCE)，镀膜方式为恒电流法，电流密度为1mA/cm2，镀膜时间为5min；
采用真空镀电极的方法，在有机镀膜后的金属衬底表面沉积1cm2的银并在沉积电极表面通过导电银胶引出导线为薄膜电容器的一个电极，金属衬底为薄膜电容器的另一个电极，测量电容器的性能，电容值为3.7μF/cm2，薄膜厚度为65.1nm，计算出介电常数为272.1。
实施例三
一种高介电常数三嗪类纳米有机薄膜的制备方法，采用三电极工作方式进行有机镀膜，具体步骤及其工艺条件如下：
1、选择尺寸为30×50×0.4(mm)的纯铝(纯度99.00％)为金属衬底，用于有机镀膜的基板金属，并在温度为25℃的条件下将纯铝试样放入丙酮溶液中超声波除油15min，干燥后备用；
2、有机镀膜中使用的电解质溶液由以下物质组成：分子式为C3H3S2HNa-N(CH2CH＝CH2)C2H4(CF2)7CF3(以下简称为AF17N)有机物单体和NaNO2作为支持电解质；
Figure A20081019840700082
5mmol/L含有上述功能基团的三嗪类有机化合物盐，0.1mol/L亚硝酸钠，其余为蒸馏水，溶液PH值为10.4；
3、有机镀膜采用三电极工作方式，工作电极为纯铝片，辅助电极为不锈钢薄片，参比电极为饱和甘汞电极(SCE)，镀膜方式为恒电流法，电流密度为0.15mA/cm2，镀膜时间为1min；
采用真空镀电极的方法，在有机镀膜后的金属衬底表面沉积1cm2的铜并在沉积电极表面通过导电银胶引出导线为薄膜电容器的一个电极，金属衬底为薄膜电容器的另一个电极，测量电容器的性能，电容值为1.3μF/cm2，薄膜厚度为31.3nm，计算出介电常数为45.9。
实施例四
一种高介电常数三嗪类纳米有机薄膜的制备方法，采用三电极工作方式进行有机镀膜，具体步骤及其工艺条件如下：
1、选择尺寸为30×50×0.127(mm)的纯镍(纯度99.99％)为金属衬底，用于有机镀膜的基板金属，并在温度为25℃的条件下将纯镍试样放入丙酮溶液中超声波除油10min，干燥后备用；
2、有机镀膜中使用的电解质溶液由以下物质组成：
Figure A20081019840700091
2.5mmol/L含有上述功能基团的三嗪类有机化合物盐，1.5mol/L氢氧化钠，其余为蒸馏水，溶液PH为13；
3、有机镀膜采用三电极工作方式，工作电极为纯镍片，辅助电极为不锈钢薄片，参比电极为饱和甘汞电极(SCE)，镀膜方式为恒电流法，电流密度为2mA/cm2，镀膜时间为20min；
采用真空镀电极的方法，在有机镀膜后的金属衬底表面沉积1cm2的铝并在沉积电极表面通过导电银胶引出导线为薄膜电容器的一个电极，金属衬底为薄膜电容器的另一个电极，测量电容器的性能，电容值为3.7μF/cm2，薄膜厚度为45.8nm，计算出介电常数为191.4。
实施例五
一种高介电常数三嗪类纳米有机薄膜的制备方法，采用三电极工作方式进行有机镀膜，具体步骤及其工艺条件如下：
1、选择尺寸为30×50×0.5(mm)的纯铜(纯度99.9％)为金属衬底，用于有机镀膜的基板金属，对纯铜试样进行抛光处理后，在温度为25℃的条件下将纯铜试样放入丙酮溶液中超声波除油30min，干燥后备用；
2、有机镀膜中使用的电解质溶液由以下物质组成：
Figure A20081019840700101
8mmol/L含有上述功能基团的三嗪类有机化合物盐，2.5mol/L氢氧化钾，其余为蒸馏水，溶液PH为11.5；
3、有机镀膜采用三电极工作方式，工作电极为纯铜片，辅助电极为不锈钢薄片，参比电极为饱和甘汞电极(SCE)，镀膜方式为恒电位法，电压为0.3V vs SCE，镀膜时间为40min；
采用真空镀电极的方法，在有机镀膜后的金属衬底表面沉积1cm2的金并在沉积电极表面通过导电银胶引出导线为薄膜电容器的一个电极，金属衬底为薄膜电容器的另一个电极，测量电容器的性能，电容值为1.7μF/cm2，薄膜厚度为38.7nm，计算出介电常数为74.3。
实施例六
一种高介电常数三嗪类纳米有机薄膜的制备方法，采用三电极工作方式进行有机镀膜，具体步骤及其工艺条件如下：
1、选择尺寸为30×50×0.5(mm)的纯铜(纯度99.99％)为金属衬底，用于有机镀膜的基板金属，对纯铜试样进行抛光处理后，在温度为25℃的条件下将纯铜试样放入丙酮溶液中超声波除油30min，干燥后备用；
2、有机镀膜中使用的电解质溶液由以下物质组成：
Figure A20081019840700102
3mmol/L含有上述功能基团的三嗪类有机化合物盐，3mol/L亚硼酸钠，其余为蒸馏水，溶液PH值为11.6；
3、有机镀膜采用三电极工作方式，工作电极为纯铜片，辅助电极为不锈钢薄片，参比电极为饱和甘汞电极(SCE)，镀膜方式为恒电位法，电压为0.6V vs SCE，镀膜时间为15min；
采用真空镀电极的方法，在有机镀膜后的金属衬底表面沉积1cm2的银并在沉积电极表面通过导电银胶引出导线为薄膜电容器的一个电极，金属衬底为薄膜电容器的另一个电极，测量电容器的性能，电容值为1.9μF/cm2，薄膜厚度为59.1nm，计算出介电常数为126.7。
实施例七
一种高介电常数三嗪类纳米有机薄膜的制备方法，采用三电极工作方式进行有机镀膜，具体步骤及其工艺条件如下：
1、选择尺寸为30×50×0.5(mm)的纯铜(纯度99.9％)为金属衬底，用于有机镀膜的基板金属，对纯铜试样进行抛光处理后，在温度为25℃的条件下将纯铜试样放入丙酮溶液中超声波除油30min，干燥后备用；
2、有机镀膜中使用的电解质溶液由以下物质组成：
Figure A20081019840700111
10mmol/L含有上述功能基团的三嗪类有机化合物盐，0.5mol/L硼酸钠，其余为蒸馏水，溶液PH为8.3；
3、有机镀膜采用三电极工作方式，工作电极为纯铜片，辅助电极为不锈钢薄片，参比电极为饱和甘汞电极(SCE)，镀膜方式为恒电位法，电压为0.8V vs SCE，镀膜时间为20min；
采用真空镀电极的方法，在有机镀膜后的金属衬底表面沉积1cm2的铜并在沉积电极表面通过导电银胶引出导线为薄膜电容器的一个电极，金属衬底为薄膜电容器的另一个电极，测量电容器的性能，电容值为208.1nF/cm2，薄膜厚度为76.3nm，计算出介电常数为17.9。
实施例八
一种高介电常数三嗪类纳米有机薄膜的制备方法，采用三电极工作方式进行有机镀膜，具体步骤及其工艺条件如下：
1、选择尺寸为30×50×0.127(mm)的纯镍(纯度99.99％)为金属衬底，用于有机镀膜的基板金属，并在温度为25℃的条件下将纯镍试样放入丙酮溶液中超声波除油10min，干燥后备用；
2、有机镀膜中使用的电解质溶液由以下物质组成：
Figure A20081019840700121
0.4mmol/L含有上述功能基团的三嗪类有机化合物盐，1.5mol/L的碳酸钠，其余为蒸馏水，溶液PH值为12.2；
3、有机镀膜采用三电极工作方式，工作电极为纯镍片，辅助电极为不锈钢薄片，参比电极为饱和甘汞电极(SCE)，镀膜方式为恒电位法，电压为1.2V vs SCE，镀膜时间为50min；
采用真空镀电极的方法，在有机镀膜后的金属衬底表面沉积1cm2的铝并在沉积电极表面通过导电银胶引出导线为薄膜电容器的一个电极，金属衬底为薄膜电容器的另一个电极，测量电容器的性能，电容值为3.7μF/cm2，薄膜厚度为45.8nm，计算出介电常数为191.4。

Claims (3)

1、一种高介电常数三嗪类纳米有机薄膜的制备方法，采用三电极工作方式进行有机镀膜，其特征在于，该方法的具体步骤及其工艺条件如下：
(1)选择一金属衬底，所述的金属衬底材料为铝、铜、镍其中的一种；
(2)选择一种含有0.5～10mmol/l的三嗪类有机化合物盐和一种0.05～3mol/l的碱性支持电解质的混合溶液为电解质溶液；
(3)选择镀膜方式，所述镀膜方式为恒电流或恒电位法，采用恒电流法时，有机镀膜参数为：
镀液PH值为8～13，
电流密度为0.05～2mA/cm2，
镀膜时间为1～50min；
采用恒电位法时，有机镀膜参数为：
镀液PH值为8～13，
电压0.3～1.2V vs SCE，
镀膜时间为1～50min。
2、根据权利要1所述的一种高介电常数三嗪类纳米有机薄膜的制备方法，其特征在于：
所述三嗪类有机化合物盐为单体结构如下：
结构中的R1为下列功能基团之一：
烷基类：CH3-，C2H5-，C4H9-，C6H11-，C6H13-，C10H21-，C12H25-，C4H9(C2H5)CHCH-，n-C8H17-，n-C18H37-，iso-C18H37-；
烯基类：CH2＝CHCH2-，CH2＝CH(CH2)8-，CH2＝CH(CH2)9-，C8H17CH＝CHC8H16-；芳基类：C6H5-，C6H5CH2-，C6H5CH2CH2-；其他：H-，C2H4(CF2)7CF3-，CF3(CF2)7CH2CH2CH2CHCH2-，(CF2)7CH2CH2-。
结构中的R2为下列功能基团之一：
烷基类：CH3-，C2H5-，C4H9-，C6H13-，C10H21-，C12H25-，iso-C8H17-，iso-C18H37-，n-C8H17-，n-C18H37-；
烯基类：CH2＝CHCH2-，CH2＝CH(CH2)8-，CH2＝CH(CH2)9-，C8H17CH＝CHC8H16-，C6H11-；
芳基类：C6H5-，C6H5CH2-，C6H5CH2CH2-；其它：H-，C2H4(CF2)7CF3-，CF3(CF2)7CH2CH2CH2CHCH2-，(CF2)7CH2CH2-；
结构中的M1、M2分别为钠原子或氢原子。
3、根据权利要1所述的一种高介电常数三嗪类纳米有机薄膜的制备方法，其特征在于：所述碱性支持电解质为碳酸钠、氢氧化钾、氢氧化钠、亚硝酸钠、亚硼酸钠、硼酸钠中的其中一种。
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