CN108546969A - 一种对oled制造设备进行表面处理的方法 - Google Patents

一种对oled制造设备进行表面处理的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种对OLED制造设备进行表面处理的方法，该方法包括对金属表面进行预处理；采用刻蚀液对经预处理的金属表面进行刻蚀；采用三嗪系化合物作为电镀液对经刻蚀的金属表面进行电镀；其中，所述三嗪化合物为C3N3S2HK—SH或C3N3S2HK—N(C6H13)2。本发明采用该方法对OLED制造设备的处理能够增加OLED制造设备的工艺使用周期，降低蒸镀材料包裹制造设备后，产生脱落与崩裂的概率，减少颗粒的干扰和污染。

Description

一种对OLED制造设备进行表面处理的方法
技术领域
本发明涉及OLED制造设备技术领域，具体而言，涉及一种对OLED制造设备进行表面处理的方法。
背景技术
表面处理是在基体材料表面上人工形成一层与基体的机械、物理和化学性能不同的表层的工艺方法。表面处理的目的是满足产品的耐蚀性、耐磨性、装饰或其他特种功能要求。
目前，有机蒸镀技术是制造OLED器件的核心技术，不论是照明器件还是显示器件有机蒸镀都是目前最可行的成膜技术。
然而，有机蒸镀需要在真空腔室环境中进行，真空腔室本身和腔室内部有诸多不锈钢材料制成的组件，腔室内表面和组件表面会与蒸镀材料蒸汽接触，并会不可避免的不断吸附上蒸镀材料，形成包裹层。包裹层经过一定的工艺时间就会产生脱落与崩裂，对镀膜腔室环境造成干扰和污染。
三嗪为含3个氮原子的六元杂环化合物，三嗪结构符合休克尔规则所规定的4n+2规则，拥有6个离域电子；三个N原子采用与三个C一样的的sp2杂化，所有原子均处于同一个平面，拥有传统意义上的芳香性。
目前，三嗪可用作除草剂、药物、抑制剂、杀虫剂、生物燃料、阻燃剂等领域。
例如，申请号为201410067165.0的中国专利申请公开了一种金属的表面处理剂，其中，采用三嗪系化合物作为抑制剂使用，其处理方式为将金属浸泡在表面处理剂中，处理后所达到的效果是提高金属表面的耐腐蚀性，加热处理后变色防止效果高，金属线焊接特性优异，不会造成反射率的劣化。该发明并不能实现对金属表面吸附性能的改变。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种对OLED制造设备进行表面处理的方法，该方法能够改善OLED制造设备对有机蒸镀材料吸附或抗吸附的性能，以及对水和氧气的抗吸附性能；通过对OLED制造设备的处理能够增加OLED制造设备的使用时间，避免蒸镀材料包裹制造设备后，产生脱落与崩裂，对蒸镀造成干扰和污染。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种对OLED制造设备进行表面处理的方法，包括如下步骤：
步骤一、对金属表面进行预处理；
步骤二、采用刻蚀液对经预处理的金属表面进行刻蚀；
步骤三、采用三嗪系化合物作为电镀液对经刻蚀的金属表面进行电镀；其中，所述三嗪化合物为C3N3S2HK—SH或C3N3S2HK—N(C6H13)2。
本发明的处理方法先对金属表面进行预处理，去除金属表面的油污和灰尘颗粒，避免金属表面的油污和灰尘颗粒与刻蚀液反应，以及影响金属表面的刻蚀效果；再通过对预处理的金属表面进行刻蚀，能够对金属表面进行细微化处理，能够增强金属表面与电镀层的结合强度；最后通过三嗪化合物C3N3S2HK—N(C6H13)2或C3N3S2HK—SH作为电镀液对金属表面进行电镀处理，能够改善金属表面对有机蒸镀材料的吸附或抗吸附的性能，以及对水和氧气的抗吸附性能。
优选地，C3N3S2HK—SH可以为其同分异构体中的任意一种；C3N3S2HK—N(C6H13)2可以为其同分异构体中的任意一种。
在本发明中，对OLED制造设备进行表面处理的方法不作严格限制，优选地，可以采用C3N3S2HK—N(C6H13)2对OLED制造设备中的真空腔室内表面或OLED蒸镀夹具表面进行电镀；或者，采用C3N3S2HK—SH对OLED制造设备中的部件表面进行电镀；其中，所述部件为距离基片和源较近的零部件。
对OLED制造设备中的真空腔室内表面进行表面处理，能够降低包裹的速度，从而增长腔体的持续工艺时间；对OLED制造设备中的部件表面进行电镀能够增加包裹的附着性，从而避免包裹崩裂所造成的严重后果；此外，对OLED蒸镀夹具表面进行电镀，能够避免OLED材料在制造过程中传递时遇到水氧失效，从而提高了OLED的成品率。
在上述OLED制备设备的处理方法中，采用C3N3S2HK—N(C6H13)2对OLED制造设备中的真空腔室内表面或OLED蒸镀夹具表面进行电镀，能够降低蒸镀材料在真空腔室内表面的吸附，进而延长真空腔室的使用时间；而且，能够抵抗水和氧气向OLED蒸镀夹具表面吸附，当采用OLED蒸镀夹具传递OLED材料时，避免水和氧气接触OLED材料造成损害；本发明中采用三嗪化合物C3N3S2HK—SH对OLED制造设备中的部件表面进行电镀，能够提高金属表面对有机蒸镀材料的吸附性能，能够避免已在金属表面吸附的有机蒸镀材料的脱落或崩裂，对蒸镀造成干扰和污染。
在本发明中对部件不作严格限制，优选地，所述部件为真空腔室内部易更换的不锈钢器件。
在本发明中，通过上述方法的处理能够更好的提高OLED制造设备的使用寿命，提高蒸镀效率，以及保证有机蒸镀产品的质量。
在本发明中，对预处理的具体方式不做严格限制，优选地，所述预处理包括：
采用第一有机溶剂对金属表面进行清洁；
采用第二有机溶剂对金属表面进行超声清洗；
优选地，所述第一溶剂可以选自三氯乙烯、丙酮、石油醚中的任意一种或几种。
优选地，所述第二溶剂可以为异丙醇与去离子水的混合溶液，其中，异丙醇与去离子水的体积比为1∶(15-24)；所述超声清洗时间为8-12min。
本发明通过上述特定有机溶剂以及清洗方式的选择，能够更好的去除金属表面的油污和灰尘颗粒。
在本发明中，对刻蚀液的具体组成不作严格限制，优选地，所述刻蚀液为HCl和HNO3的混合溶液，所述混合溶液中HCl的质量浓度为1.6～4.8g/L，HNO3的质量浓度为0.7～3.2g/L；更优选地，所述混合溶液中HCl的质量浓度为3g/L，HNO3的质量浓度为2g/L。
优选地，所述刻蚀的时间为23～27s，优选为25s。
优选地，对刻蚀后的金属表面进行清洗，更优选地，所述清洗为先采用去离子水冲洗，再在去离子水中超声清洗1～2min。
通过上述刻蚀液的具体选择，以及刻蚀时间的限定，对金属表面进行细微化处理，使得金属表面达到了接触角为88.4°左右，表面自由能为29mJ/m2左右，进而能够更好的提高金属表面与电镀层的结合强度；此外，通过对刻蚀后的金属表面进行清洗，能够去除金属表面的刻蚀液，避免残留刻蚀液与电镀液反应，影响电镀效果。
在本发明中，优选地，所述电镀液为三嗪系化合物与NaOH溶液的混合溶液，其中，所述NaOH溶液的摩尔浓度为1.3～1.7mol/L，所述三嗪化合物与氢氧化钠溶液的体积比为(2.8-3.2)∶1；
优选地，所述电镀过程中可以控制电流密度为0.2～0.5mA/cm2，电镀时间为1～5min；
优选地，所述电镀以循环伏安法进行；
优选地，所述电镀采用三电极设备进行。
本发明通过上述电镀液的选择，能够使得三嗪化合物中的硫醇基团与金属表面发生电化学反应，在金属表面生成功能性薄膜，改变金属表面的功能特性；另外，本发明通过电镀方式以及电镀参数的限定，能够提高电镀薄膜的生成速度，使其在电镀时间内(即1-5min中之内)在金属表面生成连续的薄膜，提高其吸附性能。
在本发明中，对金属的具体种类不作严格限制，优选地，所述金属选择304或316不锈钢。
通过上述方式，能够在OLED蒸镀设备的真空腔室内表面形成具有如下条件中的至少一种的镀膜：1)接触角为90°～115°；2)表面自由能为13～28mJ/m2。
通过上述方式，能够在OLED蒸镀设备的部件外表面形成具有如下条件中的至少一种的镀膜：1)接触角为65°～80°；2)表面自由能为31～40mJ/m2。
本发明还提供一种OLED蒸镀设备，该OLED蒸镀设备采用上述方法进行处理得到；
所述OLED蒸镀设备的真空腔室内表面具有第一镀膜；
和/或OLED蒸镀设备的部件外表面具有第二镀膜；
第一镀膜接触角为90°～115°，表面自由能为13～28mJ/m2；
第二镀膜接触角为65°～80°，表面自由能为31～40mJ/m2。
本发明还提供一种OLED蒸镀夹具，该OLED蒸镀夹具采用上述方法进行处理得到；
所述OLED蒸镀夹具的外表面具有镀膜；
镀膜接触角为90°～115°，表面自由能为13～28mJ/m2。
与现有技术相比，本发明的有益效果至少包括：
(1)本发明对OLED制造设备进行表面处理的方法，采用该方法对OLED制造设备的处理能够增加OLED制造设备的工艺使用周期，降低蒸镀材料包裹制造设备后，产生脱落与崩裂的概率，减少颗粒的干扰和污染。
(2)本发明通过电镀液的特定选择，能够使得三嗪化合物中的硫醇基团与金属表面发生电化学反应，在金属表面生成功能性薄膜，改变金属表面的功能特性；另外，本发明通过电镀方式以及电镀参数的限定，能够提高电镀薄膜的生成速度，使其在电镀时间内(即1-5min中之内)在金属表面生成连续的薄膜，提高其吸附性能。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例为一种OLED蒸镀设备，所述OLED蒸镀设备的真空腔室内表面具有第一镀膜；
所述OLED蒸镀设备的不锈钢器件(即距离基片和源较近的零部件)外表面具有第二镀膜；
第一镀膜接触角为102°，表面自由能为13mJ/m2；
第二镀膜接触角为65°，表面自由能为40mJ/m2。
上述OLED蒸镀设备的处理方法，包括如下步骤：
步骤一、采用三氯乙烯对真空腔室内表面和不锈钢器件外表面进行擦拭，再分别在异丙醇与去离子水溶液中超声清洗10min，其中，所述异丙醇与去离子水的体积比为1∶19；
步骤二、将预处理后的真空腔室内表面和不锈钢器件外表面分别浸泡在HCl和HNO3的混合溶液中刻蚀25s，其中，混合溶液中HCl的质量浓度为3g/L，混合溶液中HNO3的质量浓度为2g/L；
对刻蚀后的真空腔室内表面和不锈钢器件分别采用去离子水冲洗，再分别在去离子水中超声清洗1min；
步骤三、采用三嗪系化合物C3N3S2HK—N(C6H13)2与氢氧化钠溶液的混合溶液作为电镀液，对经刻蚀的真空腔室内表面进行电镀；其中，氢氧化钠溶液的摩尔浓度为1.5mol/L，并且C3N3S2HK—N(C6H13)2与氢氧化钠溶液的体积比为3∶1；
采用三嗪系化合物C3N3S2HK—SH与氢氧化钠溶液的混合溶液作为电镀液，对经刻蚀的不锈钢器件外表面进行电镀；其中，氢氧化钠溶液的摩尔浓度为1.5mol/L，并且C3N3S2HK—SH与氢氧化钠溶液的体积比为3∶1；
选用三电极设备，采用循环伏安法分别进行电镀，控制电流密度为0.5mA/cm2，电镀时间为3min。
实施例2
本实施例为一种OLED蒸镀设备，所述OLED蒸镀设备的真空腔室内表面具有第一镀膜；
所述OLED蒸镀设备的不锈钢器件表面具有第二镀膜；
第一镀膜接触角为105°，表面自由能为17mJ/m2；
第二镀膜接触角为70°，表面自由能为35mJ/m2。
上述OLED蒸镀设备的处理方法与实施例1的处理方法基本相同，区别仅在于，C3N3S2HK—N(C6H13)2与氢氧化钠溶液的体积比为3.2∶1；C3N3S2HK—SH与氢氧化钠溶液的体积比为2.8∶1。
实施例3
本实施例为一种OLED蒸镀夹具；所述OLED蒸镀夹具的表面具有镀膜；
镀膜接触角为110°，表面自由能为20mJ/m2。
上述OLED蒸镀夹具的处理方法，包括如下步骤：
步骤一、采用三氯乙烯对OLED蒸镀夹具外表面进行擦拭，再在异丙醇与去离子水溶液中超声清洗10min，其中，所述异丙醇与去离子水的体积比为1∶19；
步骤二、将预处理后的OLED蒸镀夹具外表面浸泡在HCl和HNO3的混合溶液中刻蚀25s，其中，混合溶液中HCl的质量浓度为4g/L，混合溶液中HNO3的质量浓度为3g/L；
对刻蚀后的OLED蒸镀夹具表面采用去离子水冲洗，再在去离子水中超声清洗1min；
步骤三、采用三嗪系化合物C3N3S2HK—N(C6H13)2与氢氧化钠溶液的混合溶液作为电镀液，对经刻蚀的OLED蒸镀夹具外表面进行电镀；其中，氢氧化钠溶液的摩尔浓度为1.5mol/L，并且C3N3S2HK—N(C6H13)2与氢氧化钠溶液的体积比为3∶1；
选用三电极设备，采用循环伏安法分别进行电镀，控制电流密度为0.3mA/cm2，电镀时间为4min。
实施例4
本实施例为一种OLED蒸镀设备，所述OLED蒸镀设备的真空腔室内表面具有第一镀膜；
所述OLED蒸镀设备的不锈钢器件表面具有第二镀膜；
第一镀膜接触角为112°，表面自由能为21mJ/m2；
第二镀膜接触角为75°，表面自由能为37mJ/m2。
上述OLED蒸镀设备的处理方法与实施例1的处理方法基本相同，区别仅在于，步骤三中，将氢氧化钠替换成碳酸钠。
实施例5
本实施例为一种OLED蒸镀设备，所述OLED蒸镀设备的真空腔室内表面具有第一镀膜；
所述OLED蒸镀设备的不锈钢器件表面具有第二镀膜；
第一镀膜接触角为97°，表面自由能为25mJ/m2；
第二镀膜接触角为71°，表面自由能为33mJ/m2。
上述OLED蒸镀设备的处理方法与实施例1的处理方法基本相同，区别仅在于，步骤三中，采用恒电流法进行电镀。
对照例1
本对照例1的OLED蒸镀设备，其表面与实施例1的处理方法基本相同，区别仅在于，未对预处理后的真空腔室内表面和不锈钢器件表面分别进行刻蚀。
实验例1
采用未经任何处理的OLED蒸镀设备作为对照实验和实施例1、实施例4、实施例5、对照例1中的OLED蒸镀设备分别进行蒸镀实验，采用相同的有机蒸镀材料，在相同的条件下进行，持续蒸镀，直至各个OLED蒸镀设备中的不锈钢器件上包裹的有机蒸镀材料脱落或崩裂为止，并分别记录各OLED设备组件中不锈钢器件产生脱落或崩裂的具体蒸镀时间，实验结果记录如表2所示：
表2
组别 实施例1 实施例4 实施例5 对照例1 对照实验
蒸镀时间 298 245 263 236 211
由表2可知
实施例1、4、5和对照例1的持续蒸镀时间均高于对照实验，然而，实施例1、4、5的持续蒸镀时间高于对照例1，说明采用刻蚀处理，提高了不锈钢器件表面与镀膜的结合强度，避免有机蒸镀材料的脱落或崩裂，在实施例1、4、5中实施例1的持续蒸镀时间最长，采用实施例1的处理方法能够更好的提高镀膜的吸附性能和使用寿命。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，但本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种对OLED制造设备进行表面处理的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、对金属表面进行预处理；
步骤二、采用刻蚀液对经预处理的金属表面进行刻蚀；
步骤三、采用三嗪系化合物作为电镀液对经刻蚀的金属表面进行电镀；其中，所述三嗪化合物为C3N3S2HK—SH或C3N3S2HK—N(C6H13)2；
优选地，所述C3N3S2HK—SH为其同分异构体中的任意一种；所述C3N3S2HK—N(C6H13)2为其同分异构体中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的一种对OLED制造设备进行表面处理的方法，其特征在于，采用C3N3S2HK—N(C6H13)2对OLED制造设备中的真空腔室或OLED蒸镀夹具表面进行电镀；或者，采用C3N3S2HK—SH对OLED制造设备中的部件进行电镀。
3.根据权利要求1或2所述的一种对OLED制造设备进行表面处理的方法，其特征在于，所述预处理包括：
采用第一有机溶剂对金属表面进行清洁；
采用第二有机溶剂对金属表面进行超声清洗。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种对OLED制造设备进行表面处理的方法，其特征在于，所述刻蚀液为HCl和HNO3的混合溶液，所述混合溶液中HCl的质量浓度为1.6～4.8g/L，HNO3的质量浓度为0.7～3.2g/L。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种对OLED制造设备进行表面处理的方法，其特征在于，所述刻蚀的时间为23～27s；
优选地，对刻蚀后的金属表面进行清洗。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种对OLED制造设备进行表面处理的方法，其特征在于，所述电镀液为三嗪系化合物与NaOH溶液的混合溶液，其中，所述NaOH溶液的摩尔浓度为1.3～1.7mol/L，所述三嗪化合物与氢氧化钠溶液的体积比为(2.8-3.2)∶1。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种对OLED制造设备进行表面处理的方法，所述电镀过程中控制电流密度为0.2～0.5mA/cm2，电镀时间为1-5min；
优选地，所述电镀以循环伏安法进行。
8.根据权利要求1-7任一项所述的一种对OLED制造设备进行表面处理的方法，其特征在于，所述金属为304或316不锈钢。
9.一种OLED蒸镀设备，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述的一种对OLED制造设备进行表面处理的方法进行处理得到；
所述OLED蒸镀设备的真空腔室内表面具有第一镀膜；
和/或OLED蒸镀设备的部件外表面具有第二镀膜；
优选地，第一镀膜接触角为90°～115°，表面自由能为13～28mJ/m2；
第二镀膜接触角为65°～80°，表面自由能为31～40mJ/m2。
10.一种OLED蒸镀夹具，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述的一种对OLED制造设备进行表面处理的方法进行处理得到；
所述OLED蒸镀夹具的外表面具有镀膜；
镀膜接触角为90°～115°，表面自由能为13～28mJ/m2。
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