CN101356252B - 集成的重油改质方法和在线加氢精制方法 - Google Patents

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Abstract

开发了渣油完全加氢转化浆料反应器新系统，该系统允许催化剂、未转化的油和转化了的油以连续的混合物遍及整个反应器而循环，而对所述混合物没有限制。所述混合物在所述反应器之间被部分分离以便仅移出所述转化了的油而允许未转化的油和浆料催化剂继续进入下一个后续反应器，在那儿将一部分未转化的油转化成低沸点的烃，再一次产生未转化的油、转化了的油和浆料催化剂的混合物。可以在额外的反应器中进行进一步加氢处理，完全转化所述油。所述油可以被交替地部分转化，在未转化的油中留下高度浓缩的催化剂，可将其直接再循环至所述第一反应器中。随后对完全转化的油进行加氢精制以便几乎完全除去杂原子，例如硫和氮。

Description

集成的重油改质方法和在线加氢精制方法
本申请是以下同时待审的申请的部分继续申请：2005年12月16日提交的11/305377、2005年12月16日提交的11/305378和2006年3月20日提交的11/303425。
发明领域
本发明涉及使用浆料催化剂组合物对重油进行改质的方法。在一个实施方案中，改质之后进行加氢精制。
发明背景
由于全世界对于石油产品的更大的需求，因此目前对于重油加工的兴趣提高了。加拿大和委内瑞拉是重油的来源地。对于导致重油原料完全转化为有用产品的方法特别感兴趣。
下面的专利，在此引用作为参考，涉及高活性浆料催化剂组合物的制备和它们在重油改质方法中的使用：
美国专利序列号10/938202涉及适合于重油加氢转化的催化剂组合物的制备。所述催化剂组合物通过一系列步骤制备，包括混合VIB族金属和氨水以形成含水混合物，并硫化所述混合物以形成浆料。然后用VIII族金属促进所述浆料。随后的步骤包括将所述浆料与烃油混合，并使得到的混合物与氢气和第二种烃油混合，其中第二种烃油比所述第一种油的粘度低。从而制得活性催化剂组合物。
美国专利序列号10/938003涉及浆料催化剂组合物的制备。所述浆料催化剂组合物在一系列步骤中制备，包括混合VIB族金属氧化物和氨水以形成含水混合物和硫化所述混合物以形成浆料。然后用VIII族金属促进所述浆料。随后的步骤包括使所述浆料与烃油混合，并使得到的混合物与氢气(在维持水为液相的条件下)混合以生成活性浆料催化剂。
美国专利序列号10/938438涉及将浆料催化剂组合物用于重油改质的方法。不允许所述浆料催化剂组合物沉降，这可能导致失活。将所述浆料再循环至改质反应器来重复使用，且产物不需要进一步分离程序来除去催化剂。
美国专利序列号10/938200涉及使用浆料组合物进行重油改质的方法。所述浆料组合物在一系列步骤中制备，包括混合VI B族金属氧化物和氨水以形成含水混合物和硫化所述混合物以形成浆料。然后用VIII族金属化合物促进所述浆料。随后的步骤包括使所述浆料与烃油混合，并使得到的混合物与氢气(在维持水为液相的条件下)混合以生成活性浆料催化剂。
美国专利序列号10/938269涉及使用浆料组合物进行重油改质的方法。所述浆料组合物在一系列步骤中制备，包括混合VIB族金属氧化物与氨水以形成含水混合物，和硫化所述混合物以形成浆料。然后用VIII族金属促进所述浆料。随后的步骤包括使所述浆料与烃油混合，并使得到的混合物与氢气和第二种烃油混合，其中所述第二种烃油比所述第一种油的粘度低。由此生成活性催化剂组合物。
发明概述
用浆料进行重油加氢转化的方法，所述方法导致从最终产物中几乎完全除去硫或氮，所述方法使用至少两个串联的上流式反应器，且在每个反应器之间任选地装有分离器，所述方法包括以下步骤：
(a)混合加热了的重油原料、活性浆料催化剂组合物和含氢气体以形成混合物；
(b)使步骤(a)的混合物进入第一反应器的底部，所述第一反应器维持在包括升高的温度和压力在内的浆料加氢转化条件下；
(c)从所述第一反应器的顶部移出含有产物、气体、未转化的物料和浆料催化剂的蒸气混合物并使其进入第一分离器；
(d)在所述第一分离器中，从顶部移出包含产物和气体的蒸气物流，使其进入贫油接触器，并使包含未转化的物料和浆料催化剂的液体底部物料进入第二反应器的底部，所述第二反应器维持在包括升高的温度和压力在内的加氢转化条件下；
(e)从所述第二反应器的顶部移出含有产物、气体、未转化的物料和浆料催化剂的蒸气混合物且使其进入第二分离器；
(f)在所述第二分离器中，从顶部除去包含产物和气体的蒸气物流，使其进入贫油接触器，并将包含未转化的物料和浆料催化剂的液体底部物料送去进一步加工；
(g)使包含产物和气体的所述物流与贫油在贫油接触器中逆流接触，其中夹带的催化剂和任何未转化的物料通过与贫油接触而除去，其中贫油作为底部产物离开而产物和气体经过顶部；
(h)使步骤(g)的所述顶部物料进入加氢处理单元以除去硫和氮。
本发明的浆料改质方法几乎将98％的减压渣油转化为更轻的产物(在低于1000F的沸程内)。这些产物中的一些由于其高氮、高硫和高芳烃含量以及低API而需要进一步处理。本发明在浆料改质方法的下游使用加氢精制，导致从最终产物中几乎完全除去硫和氮。
附图简述
附图1描述了本发明的工艺方案，该方案使用了三个反应器，后面是加氢精制反应器。
附图2描述了使用三个反应器的本发明的工艺方案。
附图3描述了本发明的工艺方案，在同一工艺回路内，该方案在采用催化剂浆料的三个反应器的上游使用固定床预处理反应器。
发明详述
具体地说，本申请提供下列发明：
1.用浆料进行重油加氢转化的方法，所述方法导致从最终产物中几乎完全除去硫或氮，所述方法使用至少两个串联的上流式反应器，且在每个反应器之间装有分离器，所述方法包括以下步骤：
(a)混合加热了的重油原料、活性浆料催化剂组合物和含氢气体以形成混合物；
(b)使步骤(a)的混合物进入第一反应器的底部，所述第一反应器维持在包括升高的温度和压力在内的浆料加氢转化条件下；
(c)从所述第一反应器顶部除去含有产物、气体、未转化的物料和浆料催化剂的蒸气混合物并使其进入第一分离器；
(d)在所述第一分离器中，从顶部移出包含产物和气体的蒸气物流，使其进入贫油接触器，并使包含未转化的物料和浆料催化剂的液体塔底物料进入第二反应器的底部，所述第二反应器维持在包括升高的温度和压力在内的加氢转化条件下；
(e)从所述第二反应器顶部移出含有产物、气体、未转化的物料和浆料催化剂的蒸气混合物并使其进入第二分离器；
(f)在所述第二分离器中，从顶部移出包含产物和气体的蒸气物流，使其进入贫油接触器，并将包含未转化的物料和浆料催化剂的液体底部物料送去进一步加工；
(g)使包含产物和气体的所述物流与贫油在贫油接触器中逆流接触，其中夹带的催化剂和任何未转化的物料通过与贫油接触而除去，其中贫油作为底部产物离开而产物和气体流过顶部；
(h)使步骤(g)的所述顶部物料进入加氢处理单元以除去硫和氮，
其中所述活性浆料催化剂组合物通过以下步骤来制备：
(i)混合VIB族金属氧化物和氨水以形成VIB族金属化合物的含水混合物；
(ii)在初始反应区域中，用包含硫化氢的气体将步骤(i)的含水混合物硫化至剂量大于8SCF硫化氢每磅VIB族金属，以形成浆料；
(iii)用VIII族金属化合物促进所述浆料；
(iv)将步骤(iii)的浆料与在212°F下粘度至少为2cSt的烃油混合以形成中间混合物；
(v)在第二反应区中在维持所述中间混合物中的水为液相的条件下将所述中间混合物与氢气混合，从而形成与液体烃混合的活性催化剂组合物；和
(vi)回收所述活性催化剂组合物。
2.上款1的方法，其中所述加氢处理单元在加氢精制条件下运行。
3.上款1的方法，其中所述加氢处理单元是包含至少一个催化剂床层的固定床反应器。
4.上款2的方法，其中向床层间引入急冷气体以控制床层入口温度。
5.上款3的方法，其中所述加氢处理单元的至少一个催化剂床层包含加氢精制催化剂。
6.上款2的方法，其中加氢精制条件还包括温度为400-800°F，空速为0.1-3LHSV和压力为200-3000psig。
7.上款5的方法，其中加氢精制催化剂包含在沸石或无定形载体上的选自钴、镍和钼的组合。
8.上款1的方法，其中控制所述加氢处理单元的入口温度。
9.上款8的方法，其中使用蒸汽换热器来控制所述加氢处理单元的入口温度。
10.上款1的方法，其中将步骤(f)的底部物料再循环至步骤(a)，步骤(a)的混合物还包含再循环的未转化的物料和浆料催化剂。
11.上款1的方法，其中将步骤(f)的底部物料送入第三反应器的底部，所述第三反应器维持在包括升高的温度和压力在内的加氢转化条件下。
12.上款1的方法，其中所述反应器中的至少一个是液体再循环反应器。
13.上款12的方法，其中所述再循环反应器使用泵。
14.上款1的方法，其中每一个反应器中使用的加氢处理条件包括总压为1500-3500psia和温度为700-900°F。
15.上款14的方法，其中所述总压为2000-3000psia，和温度为775-850°F。
16.上款1的方法，其中位于每个反应器之间的所述分离器是闪蒸罐。
17.上款1的方法，其中所述重油选自常压渣油、减压渣油、来自溶剂脱沥青单元的焦油、常压瓦斯油、减压瓦斯油、脱沥青油、烯烃、衍生自焦油砂或沥青的油、衍生自煤的油、重原油、来自费-托工艺的合成油以及衍生自回收的废油和聚合物的油。
18.上款1的方法，其中所述方法选自加氢裂化和加氢处理。
19.上款1的方法，其中所述方法选自加氢脱硫、加氢脱氮和加氢脱金属.
20.上款1的方法，其中98％的重油原料转化为更轻的产物。
21.用浆料进行重油加氢转化的方法，所述方法导致从所述最终产物中几乎完全除去硫或氮，其中使用至少两个串联的上流式反应器，且在两个反应器的内部都装有分离器，所述方法包括以下步骤：
(a)混合加热了的重油原料、活性浆料催化剂组合物和含氢气体以形成混合物；
(b)使步骤(a)的混合物进入第一反应器的底部，所述第一反应器维持在包括升高的温度和压力在内的加氢处理条件下；
(c)在所述第一反应器内部将包含产物、气体、未转化的物料和浆料催化剂的物流分成两股物流：包含产物、氢气和其它气体的蒸气物流，和包含未转化的物料和浆料催化剂的液体物流；
(d)使步骤(c)的顶部蒸气物流进入贫油接触器，并使包含未转化的物料和浆料催化剂的所述液体物流作为底部物流从所述第一反应器流出；
(e)将步骤(d)的底部物流与额外的原料油混合，得到中间混合物；
(f)使步骤(e)的中间混合物进入第二反应器的底部，所述第二反应器维持在包括升高的温度和压力在内的加氢处理条件下；
(g)在所述第二反应器内部将包含产物、气体、未转化的物料和浆料催化剂的物流分成两股物流：包含产物、氢和其它气体的蒸气物流，和包含未转化的物料和浆料催化剂的液体物流；
(h)使步骤(g)的顶部蒸气物流进入贫油接触器，并将步骤(g)液体物流作为底部物流从所述第二反应器流出以便进一步加工；
(I)使步骤(h)的贫油接触器的顶部流出物进入加氢处理单元以除去硫和氮，
其中所述活性浆料催化剂组合物通过以下步骤来制备：
(i)混合VIB族金属氧化物和氨水以形成VIB族金属化合物的含水混合物；
(ii)在初始反应区域中，用包含硫化氢的气体将步骤(i)的含水混合物硫化至剂量大于8SCF硫化氢每磅VIB族金属，以形成浆料；
(iii)用VIII族金属化合物促进所述浆料；
(iv)将步骤(iii)的浆料与在212°F下粘度至少为2cSt的烃油混合以形成中间混合物；
(v)在第二反应区中在维持所述中间混合物中的水为液相的条件下将所述中间混合物与氢气混合，从而形成与液体烃混合的活性催化剂组合物；和
(vi)回收所述活性催化剂组合物。
22.重油的加氢转化方法，所述方法使用至少两个串联的上流式反应器，其中所述反应器没有级间分离，所述方法包括以下步骤：
(a)混合加热了的重油原料、活性浆料催化剂组合物和含氢气体以形成混合物；
(b)使步骤(a)的混合物进入第一反应器的底部，所述第一反应器维持在包括升高的温度和压力在内的加氢处理条件下；
(c)使包含产物和气体、未转化的物料和浆料催化剂的物流从所述第一反应器进入维持在加氢处理条件下的第二反应器以便进一步处理，和随后分成蒸气物流和液体物流，加氢处理包含产物的所述蒸气物流以除去硫和氮，
其中所述活性浆料催化剂组合物通过以下步骤来制备：
(i)混合VIB族金属氧化物和氨水以形成VIB族金属化合物的含水混合物；
(ii)在初始反应区域中，用包含硫化氢的气体将步骤(i)的含水混合物硫化至剂量大于8SCF硫化氢每磅VIB族金属，以形成浆料；
(iii)用VIII族金属化合物促进所述浆料；
(iv)将步骤(iii)的浆料与在212°F下粘度至少为2cSt的烃油混合以形成中间混合物；
(v)在第二反应区中在维持所述中间混合物中的水为液相的条件下将所述中间混合物与氢气混合，从而形成与液体烃混合的活性催化剂组合物；和
(vi)回收所述活性催化剂组合物。
23.上款22的方法，其中在步骤(c)的物流进入所述第二反应器之前可以向其中加入额外的氢气。
24.重油的加氢转化方法，所述方法使用至少两个串联的上流式反应器，其中在每个反应器之间装有分离器，所述方法包括以下步骤：
(a)混合加热的重油原料、活性浆料催化剂组合物和含氢气体以形成混合物；
(b)使步骤(a)的混合物进入第一反应器的底部，所述第一反应器维持在包括升高的温度和压力在内的加氢处理条件下；
(c)从所述第一反应器的顶部移出包含产物、氢气、未转化的物料和浆料催化剂的蒸气物流并使其进入第一分离器；
(d)在所述第一分离器中，移出所述产物和氢气以便进一步处理，并使包含未转化的物料和浆料催化剂的液体底部物流进入第二反应器的底部，其中所述第二反应器维持在包括升高的温度和压力在内的浆料加氢处理条件下；
(e)从所述第二反应器的顶部移出包含产物、氢气、未转化的物料和浆料催化剂的蒸气物流并使其进入第二分离器；
(f)在所述第二分离器中，从顶部移出作为蒸气物流的产物和氢气以进一步处理，并将包含未转化的物料和浆料催化剂的底部物流送去进一步处理，
其中所述活性浆料催化剂组合物通过以下步骤来制备：
(i)混合VIB族金属氧化物和氨水以形成VIB族金属化合物的含水混合物；
(ii)在初始反应区域中，用包含硫化氢的气体将步骤(i)的含水混合物硫化至剂量大于8SCF硫化氢每磅VIB族金属，以形成浆料；
(iii)用VIII族金属化合物促进所述浆料；
(iv)将步骤(iii)的浆料与在212°F下粘度至少为2cSt的烃油混合以形成中间混合物；
(v)在第二反应区中在维持所述中间混合物中的水为液相的条件下将所述中间混合物与氢气混合，从而形成与液体烃混合的活性催化剂组合物；和
(vi)回收所述活性催化剂组合物。
25.上款24的方法，其中将步骤(f)的底部物料再循环至步骤(a)，步骤(a)的混合物还包含再循环的未转化的物料和浆料催化剂。
26.上款24的方法，其中使步骤(f)的底部物料进入第三反应器的底部，所述第三反应器维持在包括升高的温度和压力在内的加氢转化条件下。
27.用浆料进行重油加氢转化的方法，所述方法使用至少两个串联的上流式反应器，其中在每个反应器之间装有分离器，所述方法包括以下步骤：
(a)混合加热的重油原料和氢气以形成混合物；
(b)在至少一个预处理反应器中在预处理条件下接触所述混合物；
(c)使步骤(b)的流出物进入后处理分离器；
(d)使来自后处理分离器的产物和氢气从顶部流出，并使来自后处理分离器的底部产物与活性浆料催化剂组合物混合以形成混合物；
(e)使步骤(d)的混合物进入第一反应器的底部，所述第一反应器维持在包括升高的温度和压力在内的浆料加氢转化条件下；
(f)从所述第一反应器顶部移出包含产物、氢气、未转化的物料和浆料催化剂的蒸气物流并使其进入分离器；
(g)在步骤(f)的分离器中，从顶部移出包含产物和氢气的蒸气物流以便进一步处理，并使包含未转化的物料和浆料催化剂的液体底部物流进入第二反应器的底部，所述第二反应器维持在包括升高的温度和压力在内的浆料加氢转化条件下；
(h)从所述第二反应器顶部移出包含产物、氢气、未转化的物料和浆料催化剂的蒸气物流并使其进入第二分离器；
(i)在所述第二分离器中，从顶部移出包含产物和氢气的蒸气物流以便进一步处理，和将包含未转化的物料和浆料催化剂的液体底部物流送去进一步处理，
其中所述活性浆料催化剂组合物通过以下步骤来制备：
(i)混合VIB族金属氧化物和氨水以形成VIB族金属化合物的含水混合物；
(ii)在初始反应区域中，用包含硫化氢的气体将步骤(i)的含水混合物硫化至剂量大于8SCF硫化氢每磅VIB族金属，以形成浆料；
(iii)用VIII族金属化合物促进所述浆料；
(iv)将步骤(iii)的浆料与在212°F下粘度至少为2cSt的烃油混合以形成中间混合物；
(v)在第二反应区中在维持所述中间混合物中的水为液相的条件下将所述中间混合物与氢气混合，从而形成与液体烃混合的活性催化剂组合物；和
(vi)回收所述活性催化剂组合物。
如附图1中描述的，本发明涉及催化剂活化的浆料加氢裂化方法。物流1包含重原料，例如减压渣油。该原料进入炉80中加热，并以物流4离开。物流4与含氢气体(物流2)和包含活性浆料组合物的物流(物流23)混合，得到混合物(物流24)。物流24进入所述第一反应器10的底部。蒸气物流5离开所述反应器的顶部且包含产物、气体、浆料和未转化的物料。物流5进入热的高压分离器40，其中该高压分离器优选为闪蒸罐。包含产物和气体的蒸气物流从顶部作为物流6移出。物流6进入贫油接触器来进一步加工。液体物流7经由所述分离器40的底部移出。物流7含有与未转化的油混合的浆料。
物流7与包含氢气的气体物流(物流15)混合产生物流25。物流25进入第二反应器20的底部。包含产物、气体、浆料和未转化的物料的蒸气物流8，从顶部离开所述第二反应器并进入分离器50，其中该分离器优选为闪蒸罐。产物和气体作为物流9从顶部移出并进入贫油接触器来进一步加工。液体物流11经由所述闪蒸罐的底部移出。物流11含有与未转化的油混合的浆料。
物流11与包含氢气的气体物流(物流16)混合产生物流26。物流26进入第三反应器30的底部。离开第三反应器30的物流12进入分离器60，其中分离器60优选为闪蒸罐。产物和气体作为物流13从分离器60的顶部移出。液体物流17经由所述分离器60的底部移出。物流17包含与未转化的油混合的浆料。该物流的一部分可以通过物流18排放。
顶部蒸气物流6、9和13产生物流14，该物流进入贫油接触器70。含有贫油例如减压瓦斯油的物流22，进入贫油接触器70的顶部且向下流动：(1)除去任何可能夹带的催化剂和(2)稀释重物料(包括少量的真空渣油的高沸程油)。
产物和气体(蒸气物流21)贫油接触器70的顶部离开，而液体物流19在底部离开。物流19包含浆料和未转化的油的混合物。物流19与也包含浆料和未转化油的混合物的物流17混合。新鲜浆料以物流3加入，并产生物流23。物流23与进入第一反应器10的原料混合。
物流21进入蒸汽换热器(或发生器)90，以便在加氢精制前进行冷却。所述蒸汽换热器的目的是根据需要控制加氢精制反应器的入口温度。物流21进入所述加氢精制器100的顶部床层，所述加氢精制器100为优选具有多个活性加氢处理催化剂床层的固定床反应器。如果使用多个床层，插入氢气(物流27)作为床层间的急冷。加氢精制的产物作为物流28移出。
所述加氢精制单元还将来自所述浆料改质器的产物精制成高品质产物，这通过除去杂质和通过饱和来使产物稳定来实现。可以除去大于99wt％的硫和氮。与任何常规加氢处理单元一样，通过热量回收来冷却反应器流出物并将其送到产物回收段。
用来对烃进行加氢精制的条件是本领域中的技术人员公知的。一般的条件为400-800F、0.1-3LHSV和200-3000psig。用于加氢精制反应的催化剂优选为负载在沸石或无定形材料上的镍、钴和钼的组合。
备选的实施方案，没有画出，包括一系列反应器，其中一个或多个反应器含有内部分离装置，而不是所述反应器之后的外部分离器或闪蒸罐。在另一个实施方案中，在一个或多个串联反应器之间没有级间分离。
用于本发明的催化剂浆料组合物的制备方法在美国专利序列号10/938003和10/938202中有述，并且在此引用作为参考。所述催化剂组合物用于但不限于加氢改质方法，例如热加氢裂化、加氢处理、加氢脱硫、加氢脱氮和加氢脱金属。
适合在本发明中使用的原料在美国专利序列号10/938269中有述，并包括常压渣油、减压渣油、来自溶剂脱沥青单元的焦油、常压瓦斯油、减压瓦斯油、脱沥青油、烯烃、衍生自焦油砂或沥青的油、衍生自煤的油、重原油、来自费-托工艺的合成油以及衍生自回收废油和聚合物的油。合适的原料还包括常压渣油、减压渣油和来自溶剂脱沥青单元的焦油。
本发明中优选的反应器类型是液体再循环反应器，但也可以使用其它类型的上流式反应器。液体再循环反应器在同时待审的申请SN11/305359中有进一步讨论，将该申请引入供参考。
液体再循环反应器是上流式反应器，将与浆料催化剂和富氢气体混合的重烃油在升高了压力和温度下进料至该反应器中来进行加氢转化。
加氢转化包括例如加氢裂化和除去杂原子(例如硫和氮)杂质的工艺。在浆料催化剂的使用中，催化剂颗粒非常小(1-10微米)。尽管可以使用泵，但通常不需要用泵进行再循环。通常不使用泵就可以使催化剂充分运动。
附图2说明了另一个针对催化剂活化的浆料加氢裂化方法的实施方案。物流1包含重质原料，例如减压渣油。该原料进入炉80且在那里被加热，以物流4离开。物流4与含氢气体(物流2)和包含活性浆料组合物的物流(物流23)混合，得到混合物(物流24)。物流24进入所述第一反应器10的底部。蒸气物流5离开所述反应器10的顶部，该蒸气物流5包含浆料、产物和氢气以及未转化的物料。物流5进入分离器40中，其中该分离器优选为闪蒸罐。产物和氢气作为物流6在顶部移出。液体物流7经由所述闪蒸罐的底部移出。物流7含有与未转化的油混合的浆料。
物流7与包含氢气的气体物流(物流15)混合以产生物流25。物流25进入第二反应器20的底部。蒸气物流8，其包含产物、氢气、浆料和未转化的物料，进入分离器50，其中该分离器优选为闪蒸罐。蒸气物流中的产物和氢气作为物流9在顶部移出。液体物流11经由所述闪蒸罐的底部移出。物流11含有与未转化的油混合的浆料。
物流11与包含氢气的气体物流(物流16)混合以产生物流26。物流26进入第三反应器30的底部。
包含产物、氢气、浆料和未转化的物料的蒸气物流12从反应器30的顶部进入分离器60，其中分离器60优选为闪蒸罐。产物和氢气作为蒸气物流13在顶部移出。液体物流17经由所述闪蒸罐的底部移出。物流17含有与未转化的油混合的浆料。一部分该物流可以通过物流18排放。
顶部物流6、9和13产生物流14，该物流14进入高压分离器70。包含贫油(例如真空瓦斯油)的物流21进入高压分离器70的顶部。产物和氢气作为蒸气物流22离开贫油接触器70的顶部，而液体物流19在底部离开。物流19包含浆料和未转化的油的混合物。物流19与也包含浆料和未转化油的混合物的物流17混合。新鲜浆料以物流3加入，产生物流23。物流23与进入第一反应器10的原料混合。
如附图3所述，本发明涉及具有上游在线预处理的催化剂活化的浆料加氢裂化方法。物流1包含重质原料，例如真空油渣。该原料进入炉80中且在那里被加热，以物流4离开。物流4与含氢气体(物流2)混合得到混合物(物流101)。物流101进入预处理器反应器100的顶部。所述预处理器是固定床加氢处理单元或脱沥青单元。在脱沥青单元中，溶剂通常与原料逆流流动。没有画出脱沥青步骤。物流102离开所述预处理器的底部且进入热的高压分离器110，其中高压分离器优选为闪蒸罐。产物和氢气作为蒸气物流即物流103在顶部移出。物流103汇入物流22。未转化的物料作为液体物流104离开闪蒸罐110的底部。物流104与物流106混合。物流106由再循环的浆料催化剂(物流19)以及补充的浆料催化剂(物流3)组成。物流104与物流106混合以形成物流107。
物流107进入上流式反应器10的底部，其中反应器10优选为液体再循环反应器。物流5，即蒸气物流，离开所述反应器顶部，并包含浆料、产物、氢气和未转化的物料。物流5进入热的高压分离器40，其中高压分离器优选为闪蒸罐。产物和氢气以蒸气物流的形式作为物流6从顶部移出。液体物流7经由所述闪蒸罐的底部移出。物流7含有与未转化的油混合的浆料。
物流7与包含氢气的气体物流(物流15)混合以产生物流25。物流25进入第二反应器20的底部。物流8，即包含浆料、产物、氢气和未转化的物料的蒸气物流，从反应器20的顶部进入分离器50，其中分离器优选为闪蒸罐。产物和氢气作为蒸气物流9从顶部移出。液体物流11经由所述闪蒸罐的底部移出。物流11含有与未转化的油混合的浆料。物流11与包含氢气的气体物流(物流16)混合以产生物流26。物流26进入第二反应器30的底部。蒸气物流12从反应器30的预部进入热的高压分离器60，其中分离器优选为闪蒸罐。产物和氢气作为蒸气物流13从顶部移出。物流17经由所述闪蒸罐60的底部移出。液体物流17含有与未转化的油混合的浆料。该物流的一部分可以通过物流18排放。
顶部蒸气物流6、9和13产生物流14，该物流14进入贫油接触器70。含有贫油例如减压瓦斯油的物流22进入贫油接触器70的顶部且向下流动(1)除去任何可能夹带的催化剂和(2)稀释重质原料(包括少量的减压渣油的高沸程油)。产物和氢气(物流21)作为蒸气离开贫油接触器70的顶部，而液体物流19在底部离开。物流21与产物物流103混合以形成物流22，该物流22送去加氢精制。
物流19包含浆料和未转化油的混合物。物流19与也包含浆料和未转化油的混合物的物流17混合。新鲜浆料以物流3加入，产生了物流106。物流106与进入第一反应器10的原料(物流104)混合以产生物流107。
对重质产物部分进行加氢精制以消除任何残留的烯烃。所述加氢精制器将来自浆料改质器的产物进一步精制成高品质产物，这通过除去杂质和对产物进行稳定化来实现。可以除去大于99wt％的硫和氮。通过热量回收来冷却反应器流出物并将其送到产物回收段，其中产物回收段与任何常规加氢处理单元一样。
对烃进行预处理的条件是本领域中的技术人员公知的。预处理可以包括加氢处理或脱沥青。加氢处理是公知的原料预处理方式，且通常在具有一个或多个床层的固定床加氢处理反应器中发生。加氢处理通常在美国专利6890423中公开且在Ga ry和Handwerk的Petroleum Reffining(第二版，1984)中进行了讨论。一般的加氢处理条件在很宽的范围内变化。通常，总LHSV为约0.25-2.0，优选为约0.5-1.0。氢气分压大于200psia，优选为约500-约2000psia。氢气再循环比例一般大于50SCF/Bb1，且优选为1000-5000SCF/Bb1。温度为约300°F-约750°F，优选为450°F-600°F。用于加氢处理操作的催化剂是在本领域公知的。合适的催化剂包括来自VIIIA族(根据国际纯粹及应用化学联合会的1975规则)的贵金属，例如氧化铝或硅质基体上的铂或钯，和未被硫化的VIIIA和VIB族，例如氧化铝或硅质基体上的镍-钼或镍-锡。所述非贵金属(例如镍-钼)加氢金属通常作为氧化物存在于最终催化剂组合物中，或更优选或可能地，当这类化合物易于由涉及到的具体金属形成时，以硫化物形式存在于最终催化剂组合物中。优选的非贵金属催化剂组合物含有大于约5wt％，优选为约5-约40wt％的钼和/或钨，和至少约0.5wt％，通常为约1-约15wt％的镍和/或钴，其中含量以相应的氧化物来确定。所述贵金属(例如铂)催化剂可以含有大于0.01wt％的金属，优选为0.1-1.0wt％金属。也可以使用贵金属的组合，例如铂和钯的混合物。
如果待使用的原料中含有沥青，预处理也可以备选地使用脱沥青。脱沥青通常通过使用丙烷作为溶剂得以实现，尽管其它的溶剂可以包括低沸点的链烷烃例如乙烷、丁烷和戊烷。在精制领域中，脱沥青技术是公知的，但是在课本Petroleum Refining中进行了讨论。通常在专利中公开了脱沥青，例如美国专利6，264，826和5993，644。
所述浆料反应器系统的备选实施方案，没有画出，包括一系列反应器，其中一个或多个反应器含有内部分离装置，而不是在反应器之后具有外部分离器或闪蒸罐。
实施例
在线加氢精制性能
Figure GSB00000922648800171
由上表很明显地看出，浆料加氢裂化产物的加氢精制显著降低了硫和氮的含量。在全范围产物和单独的产物馏分(例如喷气燃料和柴油)中，硫和氮含量都显著降低。

Claims (27)

1.用浆料进行重油加氢转化的方法，所述方法导致从最终产物中几乎完全除去硫或氮，所述方法使用至少两个串联的上流式反应器，且在每个反应器之间装有分离器，所述方法包括以下步骤：
(a)混合加热了的重油原料、活性浆料催化剂组合物和含氢气体以形成混合物；
(b)使步骤(a)的混合物进入第一反应器的底部，所述第一反应器维持在包括升高的温度和压力在内的浆料加氢转化条件下；
(c)从所述第一反应器顶部除去含有产物、气体、未转化的物料和浆料催化剂的蒸气混合物并使其进入第一分离器；
(d)在所述第一分离器中，从顶部移出包含产物和气体的蒸气物流，使其进入贫油接触器，并使包含未转化的物料和浆料催化剂的液体塔底物料进入第二反应器的底部，所述第二反应器维持在包括升高的温度和压力在内的加氢转化条件下；
(e)从所述第二反应器顶部移出含有产物、气体、未转化的物料和浆料催化剂的蒸气混合物并使其进入第二分离器；
(f)在所述第二分离器中，从顶部移出包含产物和气体的蒸气物流，使其进入贫油接触器，并将包含未转化的物料和浆料催化剂的液体底部物料送去进一步加工；
(g)使包含产物和气体的所述物流与贫油在贫油接触器中逆流接触，其中夹带的催化剂和任何未转化的物料通过与贫油接触而除去，其中贫油作为底部产物离开而产物和气体流过顶部；
(h)使步骤(g)的所述顶部物料进入加氢处理单元以除去硫和氮，
其中所述活性浆料催化剂组合物通过以下步骤来制备：
(i)混合VIB族金属氧化物和氨水以形成VIB族金属化合物的含水混合物；
(ii)在初始反应区域中，用包含硫化氢的气体将步骤(i)的含水混合物硫化至剂量大于8SCF硫化氢每磅VIB族金属，以形成浆料；
(iii)用VIII族金属化合物促进所述浆料；
(iv)将步骤(iii)的浆料与在212°F下粘度至少为2cSt的烃油混合以形成中间混合物；
(v)在第二反应区中在维持所述中间混合物中的水为液相的条件下将所述中间混合物与氢气混合，从而形成与液体烃混合的活性催化剂组合物；和
(vi)回收所述活性催化剂组合物。
2.权利要求1的方法，其中所述加氢处理单元在加氢精制条件下运行。
3.权利要求1的方法，其中所述加氢处理单元是包含至少一个催化剂床层的固定床反应器。
4.权利要求2的方法，其中向床层间引入急冷气体以控制床层入口温度。
5.权利要求3的方法，其中所述加氢处理单元的至少一个催化剂床层包含加氢精制催化剂。
6.权利要求2的方法，其中加氢精制条件还包括温度为400-800°F，空速为0.1-3LHSV和压力为200-3000psig。
7.权利要求5的方法，其中加氢精制催化剂包含在沸石或无定形载体上的选自钴、镍和钼的组合。
8.权利要求1的方法，其中控制所述加氢处理单元的入口温度。
9.权利要求8的方法，其中使用蒸汽换热器来控制所述加氢处理单元的入口温度。
10.权利要求1的方法，其中将步骤(f)的底部物料再循环至步骤(a)，步骤(a)的混合物还包含再循环的未转化的物料和浆料催化剂。
11.权利要求1的方法，其中将步骤(f)的底部物料送入第三反应器的底部，所述第三反应器维持在包括升高的温度和压力在内的加氢转化条件下。
12.权利要求1的方法，其中所述反应器中的至少一个是液体再循环反应器。
13.权利要求12的方法，其中所述再循环反应器使用泵。
14.权利要求1的方法，其中每一个反应器中使用的加氢处理条件包括总压为1500-3500psia和温度为700-900°F。
15.权利要求14的方法，其中所述总压为2000-3000psia，和温度为775-850°F。
16.权利要求1的方法，其中位于每个反应器之间的所述分离器是闪蒸罐。
17.权利要求1的方法，其中所述重油选自常压渣油、减压渣油、来自溶剂脱沥青单元的焦油、常压瓦斯油、减压瓦斯油、脱沥青油、烯烃、衍生自焦油砂或沥青的油、衍生自煤的油、重原油、来自费-托工艺的合成油以及衍生自回收的废油和聚合物的油。
18.权利要求1的方法，其中所述方法选自加氢裂化和加氢处理。
19.权利要求1的方法，其中所述方法选自加氢脱硫、加氢脱氮和加氢脱金属.
20.权利要求1的方法，其中98％的重油原料转化为更轻的产物。
21.用浆料进行重油加氢转化的方法，所述方法导致从所述最终产物中几乎完全除去硫或氮，其中使用至少两个串联的上流式反应器，且在两个反应器的内部都装有分离器，所述方法包括以下步骤：
(a)混合加热了的重油原料、活性浆料催化剂组合物和含氢气体以形成混合物；
(b)使步骤(a)的混合物进入第一反应器的底部，所述第一反应器维持在包括升高的温度和压力在内的加氢处理条件下；
(c)在所述第一反应器内部将包含产物、气体、未转化的物料和浆料催化剂的物流分成两股物流：包含产物、氢气和其它气体的蒸气物流，和包含未转化的物料和浆料催化剂的液体物流；
(d)使步骤(c)的顶部蒸气物流进入贫油接触器，并使包含未转化的物料和浆料催化剂的所述液体物流作为底部物流从所述第一反应器流出；
(e)将步骤(d)的底部物流与额外的原料油混合，得到中间混合物；
(f)使步骤(e)的中间混合物进入第二反应器的底部，所述第二反应器维持在包括升高的温度和压力在内的加氢处理条件下；
(g)在所述第二反应器内部将包含产物、气体、未转化的物料和浆料催化剂的物流分成两股物流：包含产物、氢和其它气体的蒸气物流，和包含未转化的物料和浆料催化剂的液体物流；
(h)使步骤(g)的顶部蒸气物流进入贫油接触器，并将步骤(g)液体物流作为底部物流从所述第二反应器流出以便进一步加工；
(I)使步骤(h)的贫油接触器的顶部流出物进入加氢处理单元以除去硫和氮，
其中所述活性浆料催化剂组合物通过以下步骤来制备：
(i)混合VIB族金属氧化物和氨水以形成VIB族金属化合物的含水混合物；
(ii)在初始反应区域中，用包含硫化氢的气体将步骤(i)的含水混合物硫化至剂量大于8SCF硫化氢每磅VIB族金属，以形成浆料；
(iii)用VIII族金属化合物促进所述浆料；
(iv)将步骤(iii)的浆料与在212°F下粘度至少为2cSt的烃油混合以形成中间混合物；
(v)在第二反应区中在维持所述中间混合物中的水为液相的条件下将所述中间混合物与氢气混合，从而形成与液体烃混合的活性催化剂组合物；和
(vi)回收所述活性催化剂组合物。
22.重油的加氢转化方法，所述方法使用至少两个串联的上流式反应器，其中所述反应器没有级间分离，所述方法包括以下步骤：
(a)混合加热了的重油原料、活性浆料催化剂组合物和含氢气体以形成混合物；
(b)使步骤(a)的混合物进入第一反应器的底部，所述第一反应器维持在包括升高的温度和压力在内的加氢处理条件下；
(c)使包含产物和气体、未转化的物料和浆料催化剂的物流从所述第一反应器进入维持在加氢处理条件下的第二反应器以便进一步处理，和随后分成蒸气物流和液体物流，加氢处理包含产物的所述蒸气物流以除去硫和氮，
其中所述活性浆料催化剂组合物通过以下步骤来制备：
(i)混合VIB族金属氧化物和氨水以形成VIB族金属化合物的含水混合物；
(ii)在初始反应区域中，用包含硫化氢的气体将步骤(i)的含水混合物硫化至剂量大于8SCF硫化氢每磅VIB族金属，以形成浆料；
(iii)用VIII族金属化合物促进所述浆料；
(iv)将步骤(iii)的浆料与在212°F下粘度至少为2cSt的烃油混合以形成中间混合物；
(v)在第二反应区中在维持所述中间混合物中的水为液相的条件下将所述中间混合物与氢气混合，从而形成与液体烃混合的活性催化剂组合物；和
(vi)回收所述活性催化剂组合物。
23.权利要求22的方法，其中在步骤(c)的物流进入所述第二反应器之前可以向其中加入额外的氢气。
24.重油的加氢转化方法，所述方法使用至少两个串联的上流式反应器，其中在每个反应器之间装有分离器，所述方法包括以下步骤：
(a)混合加热的重油原料、活性浆料催化剂组合物和含氢气体以形成混合物；
(b)使步骤(a)的混合物进入第一反应器的底部，所述第一反应器维持在包括升高的温度和压力在内的加氢处理条件下；
(c)从所述第一反应器的顶部移出包含产物、氢气、未转化的物料和浆料催化剂的蒸气物流并使其进入第一分离器；
(d)在所述第一分离器中，移出所述产物和氢气以便进一步处理，并使包含未转化的物料和浆料催化剂的液体底部物流进入第二反应器的底部，其中所述第二反应器维持在包括升高的温度和压力在内的浆料加氢处理条件下；
(e)从所述第二反应器的顶部移出包含产物、氢气、未转化的物料和浆料催化剂的蒸气物流并使其进入第二分离器；
(f)在所述第二分离器中，从顶部移出作为蒸气物流的产物和氢气以进一步处理，并将包含未转化的物料和浆料催化剂的底部物流送去进一步处理，
其中所述活性浆料催化剂组合物通过以下步骤来制备：
(i)混合VIB族金属氧化物和氨水以形成VIB族金属化合物的含水混合物；
(ii)在初始反应区域中，用包含硫化氢的气体将步骤(i)的含水混合物硫化至剂量大于8SCF硫化氢每磅VIB族金属，以形成浆料；
(iii)用VIII族金属化合物促进所述浆料；
(iv)将步骤(iii)的浆料与在212°F下粘度至少为2cSt的烃油混合以形成中间混合物；
(v)在第二反应区中在维持所述中间混合物中的水为液相的条件下将所述中间混合物与氢气混合，从而形成与液体烃混合的活性催化剂组合物；和
(vi)回收所述活性催化剂组合物。
25.权利要求24的方法，其中将步骤(f)的底部物料再循环至步骤(a)，步骤(a)的混合物还包含再循环的未转化的物料和浆料催化剂。
26.权利要求24的方法，其中使步骤(f)的底部物料进入第三反应器的底部，所述第三反应器维持在包括升高的温度和压力在内的加氢转化条件下。
27.用浆料进行重油加氢转化的方法，所述方法使用至少两个串联的上流式反应器，其中在每个反应器之间装有分离器，所述方法包括以下步骤：
(a)混合加热的重油原料和氢气以形成混合物；
(b)在至少一个预处理反应器中在预处理条件下接触所述混合物；
(c)使步骤(b)的流出物进入后处理分离器；
(d)使来自后处理分离器的产物和氢气从顶部流出，并使来自后处理分离器的底部产物与活性浆料催化剂组合物混合以形成混合物；
(e)使步骤(d)的混合物进入第一反应器的底部，所述第一反应器维持在包括升高的温度和压力在内的浆料加氢转化条件下；
(f)从所述第一反应器顶部移出包含产物、氢气、未转化的物料和浆料催化剂的蒸气物流并使其进入分离器；
(g)在步骤(f)的分离器中，从顶部移出包含产物和氢气的蒸气物流以便进一步处理，并使包含未转化的物料和浆料催化剂的液体底部物流进入第二反应器的底部，所述第二反应器维持在包括升高的温度和压力在内的浆料加氢转化条件下；
(h)从所述第二反应器顶部移出包含产物、氢气、未转化的物料和浆料催化剂的蒸气物流并使其进入第二分离器；
(i)在所述第二分离器中，从顶部移出包含产物和氢气的蒸气物流以便进一步处理，和将包含未转化的物料和浆料催化剂的液体底部物流送去进一步处理，
其中所述活性浆料催化剂组合物通过以下步骤来制备：
(i)混合VIB族金属氧化物和氨水以形成VIB族金属化合物的含水混合物；
(ii)在初始反应区域中，用包含硫化氢的气体将步骤(i)的含水混合物硫化至剂量大于8SCF硫化氢每磅VIB族金属，以形成浆料；
(iii)用VIII族金属化合物促进所述浆料；
(iv)将步骤(iii)的浆料与在212°F下粘度至少为2cSt的烃油混合以形成中间混合物；
(v)在第二反应区中在维持所述中间混合物中的水为液相的条件下将所述中间混合物与氢气混合，从而形成与液体烃混合的活性催化剂组合物；和
(vi)回收所述活性催化剂组合物。
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