CN101348413A - 1,1,1-三氟乙烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种三氟乙烷的制备方法,特别是一种利用HCFC141b(即1,1,1-二氯氟乙烷)和无水氢氟酸在液相催化剂下催化氟化制备1,1,1-三氟乙烷(HFC143a)的方法。包括HCFC141b、无水氢氟酸、液相催化剂和稀释剂,其特征在于:稀释剂为HCFC141b、HCFC142b中的一种或两种的混合液。液相催化剂最好采用SbCl5催化剂。反应中HF与HCFC141b的摩尔配比最好控制在2.0~2.3。反应温度最好控制在10℃~75℃。反应压力最好控制在0.6~2.0MPa。不仅产品率、设备产能、设备利用率和劳动工效都很高,而且能大大延长催化剂的使用寿命、大大降低生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种三氟乙烷的制备方法,特别是一种利用HCFC141b(即1,1,1-二氯氟乙烷)和无水氢氟酸在液相催化剂下催化氟化制备1,1,1-三氟乙烷(HFC143a)的方法。
背景技术
专利号为94101617.X的中国专利公开的“1,1,1-二氯氟乙烷液相催化制1,1,1-三氟乙烷”方法,是利用惰性稀释剂催化氟化制备1,1,1-三氟乙烷的。因惰性稀释剂不参与反应而必须占有设备,所以,产品率、设备产能、设备利用率和劳动工效都很低,催化剂的使用寿命很短,生产成本很高。
发明内容
针对以上问题,本发明的目的是提供一种产品率、设备产能、设备利用率和劳动工效都很高、且催化剂使用寿命长、生产成本低的1,1,1-三氟乙烷的制备方法。
一种1,1,1-三氟乙烷的制备方法,包括HCFC141b、无水氢氟酸、液相催化剂和稀释剂,其特征在于:稀释剂为HCFC141b、HCFC142b中的一种或两种的混合液。
本发明的目的是通过采用活性的且本身能通过催化氟化反应生成1,1,1-三氟乙烷产物的稀释剂实现的,即通过采用HCFC141b、HCFC142b中的一种或其两种的混合液作为稀释剂实现的。因HCFC141b、HCFC142b能在催化氟化中生成1,1,1-三氟乙烷产物,所以,不仅产品率、设备产能、设备利用率和劳动工效都很高,而且能大大延长催化剂的使用寿命、大大降低生产成本。
具体实施方式
以下结合实施例进行详述:
实施例一:
反应釜8立升,反应器16Mn材料,冷凝器0.4平方米,回流塔板数为12。首先加入HCFC142b 3500克到反应釜中,后加入1000克SbCl5,并用热水加温,稳定反应釜温度为15℃,冷凝器夹套通冷冻盐水,维持冷凝器顶部温度-5℃,后通入HF,HCFC141b,按配比投料。反应压力达1.3MPa,在不同的反应温度下从冷凝器放出产物。
实施例二:
控制反应温度为35℃,其它同实施例一。
实施例三
控制反应温度为45℃,其它同实施例一。
实施例四:
控制反应温度为65℃,其它同实施例一。
实施例五:
反应釜8立升,反应器16Mn材料,冷凝器0.4平方米,回流塔板数为12。首先加入HCFC141b 3500克到反应釜中,后加入1000克SbCl5,并用热水加温,稳定反应釜温度为15℃,冷凝器夹套通冷冻盐水,维持冷凝器顶部温度-5℃,后通入HF,HCFC141b,按配比投料。反应压力达1.3MPa,在不同的反应温度下从冷凝器放出产物。
实施例六:
控制反应温度为35℃,其它同实施例五。
实施例七:
控制反应温度为45℃,其它同实施例五。
实施例八:
控制反应温度为65℃,其它同实施例五。
实施例九:
反应釜8立升,反应器16Mn材料,冷凝器0.4平方米,回流塔板数为12。首先加入HCFC142b 3000克,后加入HCFC141b 500克到反应釜中,再加入1000克SbCl5,并用热水加温,稳定反应釜温度为15℃,冷凝器夹套通冷冻盐水,维持冷凝器顶部温度-5℃,后通入HF,HCFC141b,按配比投料。反应压力达1.3MPa,在不同的反应温度下从冷凝器放出产物。
实施例十:
控制反应温度为35℃,其它同实施例九。
实施例十一:
控制反应温度为45℃,其它同实施例九。
实施例十二:
控制反应温度为65℃,其它同实施例九。
(说明:投料后以反应釜重量开始上升时催化剂视为失效。当反应釜重量上升时说明转化率下降。)
以上实施例结果:
综上所述,以上采用的液相催化剂均为SbCl5催化剂。反应中HF与HCFC141b的摩尔配比最好为2.0~2.3。反应温度最好为10℃~75℃。反应压力最好为0.6~2.0MPa。
Claims (9)
1、一种1,1,1-三氟乙烷的制备方法,包括HCFC141b、无水氢氟酸、液相催化剂和稀释剂,其特征在于:稀释剂为HCFC141b、HCFC142b中的一种或两种的混合液。
2、根据权利要求1所述的1,1,1-三氟乙烷的制备方法,其特征在于:液相催化剂为SbC15催化剂。
3、根据权利要求1或2所述的1,1,1-三氟乙烷的制备方法,其特征在于:反应中HF与HCFC141b的摩尔配比为2.0~2.3。
4、根据权利要求3所述的1,1,1-三氟乙烷的制备方法,其特征在于:反应温度为10℃~75℃。
5、根据权利要求4所述的1,1,1-三氟乙烷的制备方法,其特征在于:反应压力为0.6~2.0MPa。
6、根据权利要求3所述的1,1,1-三氟乙烷的制备方法,其特征在于:反应压力为0.6~2.0MPa。
7、根据权利要求1或2所述的1,1,1-三氟乙烷的制备方法,其特征在于:反应温度为10℃~75℃。
8、根据权利要求7所述的1,1,1-三氟乙烷的制备方法,其特征在于:反应压力为0.6~2.0MPa。
9、根据权利要求1或2所述的1,1,1-三氟乙烷的制备方法,其特征在于:反应压力为0.6~2.0MPa。
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CN101696149A (zh) * | 2009-10-29 | 2010-04-21 | 江苏康泰氟化工有限公司 | 1,1,1-三氟-2-氯乙烷的制备方法 |
CN103709009A (zh) * | 2014-01-07 | 2014-04-09 | 江苏蓝色星球环保科技股份有限公司 | 一种氟化物的液相反应制备方法 |
CN112299948A (zh) * | 2020-12-01 | 2021-02-02 | 山东华安新材料有限公司 | 一种1,1,1-三氟-2-氯乙烷的制备方法 |
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