CN101343357B - 小型高压反应釜用连续加料法制备聚醚多元醇 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种小型高压反应釜用连续加料法制备聚醚多元醇，技术特征在于：利用小型高压反应釜、氮气瓶、抽真空装置，采用连续加料法制备聚醚多元醇，所述的原料包括：环氧单体、催化剂、起始剂(低分子量聚醚多元醇)、质子酸。本发明制得的聚醚多元醇，其分子量可控Mn＝3000～8000，分子量分布窄MWD＝1.1～1.3，f＝2.9～3.0。本发明方法具有设备简单，能实现连续加料，且所合成聚醚具有平均官能度高，分子量分布窄，聚合反应平稳可控的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种小型高压反应釜用连续加料法制备聚醚多元醇，属于高分子材料合成领域。
背景技术
聚醚多元醇是聚氨酯工业的重要原料，随着聚氨酯工业的发展，聚醚多元醇新品种及新的制备方法越来越受到大家的重视。多组分双金属氰化络合物催化剂(MMC)是一种高度选择性和活性的催化剂，它是目前制备聚醚多元醇的一种重要催化剂，用它来制备的聚醚多元醇具有分子量高、不饱和度低、平均官能度高及分子量规整性好等优点，因此近年来此种聚醚成为当前研究热点。但是用MMC催化环氧单体制备聚醚多元醇，聚合过程中为提高聚醚多元醇的质量需要连续缓慢加入单体，而现有小型的高压反应釜制备聚醚多元醇时，在没有单体计量泵的情况下，通常只能一次或分批加料，一次或分批加料的缺点是：由于MMC催化环氧化物开环制备聚醚多元醇是一个放热反应，反应过程中反应器内环氧单体(烯化氧)浓度不能太高，一次或分批加料势必造成加料后一段时间环氧单体浓度过高，高浓度的烯化氧会构成一种较大的潜在危险，因为催化剂的活化可能引起强烈的放热，因而无法控制温度的上升，这会造成聚醚多元醇较大的热负荷，以致造成以下不利结果：(1)由于体系较高的粘度或较宽的分子量分布，使聚醚多元醇的质量下降；(2)过高的温度可能导致催化剂失活；(3)极端情况下无法控制的温度上升可能导致聚醚多元醇的热分解。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种小型高压反应釜用连续加料法制备聚醚多元醇。
技术方案
一种小型高压反应釜用连续加料法制备聚醚多元醇，其特征在于将环氧单体70～90、起始剂10～30、催化剂30～200×10-6和质子酸0～100×10-6利用如下步骤制备，其中所述的含量均为重量百分比：
步骤1：按配方称取质子酸、起始剂、催化剂在容器中混和均匀，并转入高压反应釜内，高压反应釜密封；所述含量均为重量百分比；
步骤2：连接氮气瓶与加料罐，先打开氮气瓶阀，调氮气瓶减压表压为0.5～1Mpa；接着打开加料罐与氮气瓶连接阀，再打开加料罐与高压反应釜连接进料阀，用氮气置换3～5次排除高压反应釜内空气后，关闭加料罐与高压反应釜连接进料阀，关闭加料罐与氮气瓶连接阀；设定高压反应釜温度为130～140℃，高压反应釜开始升温，当温度到80～100℃打开高压反应釜抽气阀与抽真空装置连接，开始脱除反应体系内的水分0.5～1小时后，关闭抽气阀，断开高压反应釜抽气阀与抽真空装置的连接；
步骤3：打开加料罐与氮气瓶连接阀，再打开加料罐与高压反应釜连接进料阀，再次用氮气置换3～5次以排除高压反应釜内水分，关闭加料罐与高压反应釜连接进料阀，关闭加料罐与氮气瓶连接阀；
步骤4：打开抽气阀与抽真空装置连接，抽高压反应釜使其真空度为0.090～0.095MPa后，关闭抽气阀；
步骤5：将加料罐与抽真空装置连接，抽加料罐内真空度为0.098～0.1MPa后，断开加料罐与抽真空装置的连接，关闭抽真空装置，利用加料罐内真空度吸入环氧单体；
步骤6：高压反应釜升温到130～140℃恒温后，打开加料罐与氮气瓶连接阀，再打开加料罐与高压反应釜连接的进料阀，用氮气压入环氧单体，当高压反应釜压力为0.2～0.25MPa时，关闭高压反应釜与加料罐连接的进料阀，关闭氮气瓶阀；当高压反应釜温度上升并伴有压力下降时，反应诱导期完成，打开氮气瓶阀，调减压表压为0.5～1Mpa；
步骤7：打开高压反应釜与加料罐连接的进料阀，把剩余的环氧单体用氮气持续加入高压反应釜，加料过程中调节高压反应釜与加料罐连接的进料阀使高压反应釜内压力在0.4MPa以下，连续用氮气压入环氧单体，1～5小时后，当高压反应釜内的压力出现持续上升至外部氮气的压力时，关闭高压反应釜与加料罐连接的进料阀，30分钟后高压反应釜压力不再下降时，加料完成，关闭氮气瓶阀。继续反应1h后降温出料，即得聚醚多元醇。
所述的小型高压反应釜为5L以下高压反应釜，带内置循环冷凝管及搅拌装置的，且压力表有负压显示的反应釜中的任一种。
所述的环氧单体为环氧丙烷或环氧乙烷中的一种或其两种。
所述的催化剂为双金属氰化络合物催化剂或多组分双金属氰化络合物催化剂中的至少一种。
所述的起始剂为低分子量聚醚多元醇，低分子量聚醚为分子量为300～1000的聚醚二元醇、300～1000聚醚三元醇或300～1000聚醚多元醇中的任一种。
所述的质子酸为盐酸、磷酸或硫酸中的任一种。
有益效果
本发明提出的小型高压反应釜用连续加料法制备聚醚多元醇，该法具有设备简单，能实现连续加料，且所合成聚醚具有平均官能度高，分子量分布窄，聚合反应平稳可控的优点。
具体实施方式
现结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例一：
(1)分别称取2.0mg的浓H2SO4，20.9g低分子量聚醚三元醇(Mn＝700)PPG-700，11mg的MMC催化剂，在烧杯中混合均匀。取混合物20.1g加入1L高压反应釜中，高压反应釜密封；
(2)连接氮气瓶与加料罐，先打开氮气瓶阀，调氮气瓶减压表压为0.5MPa。接着打开加料罐与氮气瓶连接阀，再打开加料罐与高压反应釜连接进料阀，用氮气置换5次排除高压反应釜内空气后，关闭加料罐与高压反应釜连接进料阀，关闭加料罐与氮气瓶连接阀。设定高压反应釜温度为130℃，高压反应釜开始升温，当温度到80℃后打开抽气阀与抽真空装置连接，开始脱除反应体系内的水分1h后，关闭抽气阀，断开高压反应釜抽气阀与抽真空装置的连接；
(3)打开加料罐与氮气瓶连接阀，再打开加料罐与高压反应釜连接进料阀，再次用氮气置换5次以排除高压反应釜内水分，关闭加料罐与高压反应釜连接进料阀，关闭加料罐与氮气瓶连接阀；
(4)打开抽气阀与抽真空装置连接，抽高压反应釜使其真空度为0.090MPa后，关闭抽气阀。
(5)加料罐与抽真空装置连接，抽加料罐内真空度为0.098MPa后，断开加料罐与抽真空装置的连接。利用加料罐内真空度吸入95g环氧丙烷(PO)单体。
(6)高压反应釜升温到130℃恒温后，打开加料罐与氮气瓶连接阀，再打开加料罐与高压反应釜连接的进料阀，用氮气压入环氧单体，当高压反应釜压力为0.2MPa时，关闭高压反应釜与加料罐连接的进料阀，并关闭氮气瓶阀。
(7)当高压反应釜温度上升并伴有压力下降时，反应诱导期完成。
(8)打开氮气瓶阀，调减压表压为0.6MPa。打开高压反应釜与加料罐连接的进料阀，把剩余的单体用氮气持续加入高压反应釜，加料过程中调节高压反应釜与加料罐连接的进料阀使高压反应釜压力在0.4MPa以下，连续用氮气压入环氧单体，1～4h后，当高压反应釜的压力出现持续上升至外部氮气的压力时，关闭高压反应釜与加料罐连接的进料阀，30min后高压反应釜压力不再下降时，加料完成，关闭氮气瓶阀。继续反应1h，降温出料，即得聚醚三元醇。把制得的聚醚溶解在四氢呋喃中，过滤除去杂质，然后旋转减压蒸馏除去溶剂，在75℃下真空干燥5h，即得目标产物，GPC测试结果：Mn＝3000，MWD＝1.21，f＝2.98。
实施例二：
(1)分别称取2.2mg的浓H2SO4，20g低分子量聚醚三元醇(Mn＝700)PPG-700，17mg的MMC催化剂，在烧杯中混合均匀。取混合物19.4g加入1L高压反应釜中，高压反应釜密封；
(2)连接氮气瓶与高压反应釜加料罐，先打开氮气瓶阀，调氮气瓶减压表压为0.8MPa。接着打开加料罐与氮气瓶连接阀，再打开加料罐与高压反应釜连接进料阀，用氮气置换4次排除高压反应釜内空气后，关闭加料罐与高压反应釜连接进料阀，关闭加料罐与氮气瓶连接阀。设定高压反应釜温度为135℃，高压反应釜开始升温，当温度到90℃后打开抽气阀与抽真空装置连接，开始脱除反应体系内的水分40min后，关闭抽气阀，断开高压反应釜抽气阀与抽真空装置的连接；
(3)打开加料罐与氮气瓶连接阀，再打开加料罐与高压反应釜连接进料阀，再次用氮气置换4次以排除高压反应釜内水分，关闭加料罐与高压反应釜连接进料阀，关闭加料罐与氮气瓶连接阀；
(4)打开抽气阀与抽真空装置连接，抽高压反应釜使其真空度为0.092MPa后，关闭抽气阀。
(5)加料罐与抽真空装置连接，抽加料罐内真空度为0.098MPa后，断开加料罐与抽真空装置的连接。利用加料罐内真空度吸入145g环氧丙烷(PO)单体。
(6)高压反应釜升温到135℃恒温后，打开加料罐与氮气瓶连接阀，再打开加料罐与高压反应釜连接的进料阀，用氮气压入环氧单体，当高压反应釜压力为0.25MPa时，关闭高压反应釜与加料罐连接的进料阀，并关闭氮气瓶阀。
(7)当高压反应釜温度上升并伴有压力下降时，反应诱导期完成。
(8)打开氮气瓶阀，调减压表压为0.8MPa。打开高压反应釜与加料罐连接的进料阀，把剩余的单体用氮气持续加入高压反应釜，加料过程中调节高压反应釜与加料罐连接的进料阀使高压反应釜压力在0.4MPa以下，连续用氮气压入环氧单体，2～5h后，当高压反应釜的压力出现持续上升至外部氮气的压力时，关闭高压反应釜与加料罐连接的进料阀，30min后高压反应釜压力不再下降时，加料完成，关闭氮气瓶阀。继续反应1h，降温出料，即得聚醚三元醇。把制得的聚醚溶解在四氢呋喃中，过滤除去杂质，然后旋转减压蒸馏除去溶剂，在75℃下真空干燥5h，即得目标产物，GPC测试结果：Mn＝5600、MWD＝1.17，f＝2.94。
实施例三：
(1)分别称取2.1mg的浓H2SO4，20.3g低分子量聚醚三元醇(Mn＝700)PPG-700，20mg的MMC催化剂，在烧杯中混合均匀。取混合物19.6g加入1L高压反应釜中，高压反应釜密封；
(2)连接氮气瓶与高压反应釜加料罐，先打开氮气瓶阀，调氮气瓶减压表压为1.0MPa。接着打开加料罐与氮气瓶连接阀，再打开加料罐与高压反应釜连接进料阀，用氮气置换4次排除高压反应釜内空气后，关闭加料罐与高压反应釜连接进料阀，关闭加料罐与氮气瓶连接阀。设定高压反应釜温度为140℃，高压反应釜开始升温，当温度到100℃后打开抽气阀与抽真空装置连接，开始脱除反应体系内的水分30min后，关闭抽气阀，断开高压反应釜抽气阀与抽真空装置的连接；
(3)打开加料罐与氮气瓶连接阀，再打开加料罐与高压反应釜连接进料阀，再次用氮气置换3次以排除高压反应釜内水分，关闭加料罐与高压反应釜连接进料阀，关闭加料罐与氮气瓶连接阀；
(4)打开抽气阀与抽真空装置连接，抽高压反应釜使其真空度为0.095MPa后，关闭抽气阀。
(5)加料罐与抽真空装置连接，抽加料罐内真空度为0.1MPa后，断开加料罐与抽真空装置的连接。利用加料罐内真空度吸入130g环氧丙烷(PO)单体。
(6)高压反应釜升温到140℃恒温后，打开加料罐与氮气瓶连接阀，再打开加料罐与高压反应釜连接的进料阀，用氮气压入环氧单体，当高压反应釜压力为0.23MPa时，关闭高压反应釜与加料罐连接的进料阀，并关闭氮气瓶阀。
(7)当高压反应釜温度上升并伴有压力下降时，反应诱导期完成。
(8)打开氮气瓶阀，调减压表压为1.0MPa。打开高压反应釜与加料罐连接的进料阀，把剩余的单体用氮气持续加入高压反应釜，加料过程中调节高压反应釜与加料罐连接的进料阀使高压反应釜压力在0.4MPa以下，连续用氮气压入环氧单体，1～4h后，当高压反应釜的压力出现持续上升至外部氮气的压力时，关闭高压反应釜与加料罐连接的进料阀，30min后高压反应釜压力不再下降时，加料完成，关闭氮气瓶阀。继续反应1h，降温出料，即得聚醚三元醇。把制得的聚醚溶解在四氢呋喃中，过滤除去杂质，然后旋转减压蒸馏除去溶剂，在75℃下真空干燥5h，即得目标产物，GPC测试结果：Mn＝4000、MWD＝1.31，f＝3.0。
本发明制得的聚醚多元醇，其分子量(Mn)及分子量分布(MWD)采用凝胶渗透色谱-多角度激光光散射联用技术测定；
羟值[OH]按照GB12008.3-89采用苯酐酰化滴定法测定；
酸值[H]采用GB12008.5-89方法测定；
官能度由式f＝Mn([OH]+[H])/(1000×56.1)计算得到。
本发明制得的聚醚多元醇，其分子量可控Mn＝3000～8000，分子量分布窄MWD＝1.1～1.3，f＝2.9～3.0。
Claims (6)
1.一种小型高压反应釜用连续加料法制备聚醚多元醇的方法，其特征在于将环氧单体70～90、起始剂10～30、催化剂30～200×10-6和质子酸0～100×10-6利用如下步骤制备，其中所述的含量均为重量百分比：
步骤1：按配方称取质子酸、起始剂、催化剂在容器中混和均匀，并转入高压反应釜内，高压反应釜密封；所述含量均为重量百分比；
步骤2：连接氮气瓶与加料罐，先打开氮气瓶阀，调氮气瓶减压表压为0.5～1Mpa；接着打开加料罐与氮气瓶连接阀，再打开加料罐与高压反应釜连接进料阀，用氮气置换3～5次排除高压反应釜内空气后，关闭加料罐与高压反应釜连接进料阀，关闭加料罐与氮气瓶连接阀；设定高压反应釜温度为130～140℃，高压反应釜开始升温，当温度到80～100℃打开高压反应釜抽气阀与抽真空装置连接，开始脱除反应体系内的水分0.5～1小时后，关闭抽气阀，断开高压反应釜抽气阀与抽真空装置的连接；
步骤3：打开加料罐与氮气瓶连接阀，再打开加料罐与高压反应釜连接进料阀，再次用氮气置换3～5次以排除高压反应釜内水分，关闭加料罐与高压反应釜连接进料阀，关闭加料罐与氮气瓶连接阀；
步骤4：打开抽气阀与抽真空装置连接，抽高压反应釜使其真空度为0.090～0.095MPa后，关闭抽气阀；
步骤5：将加料罐与抽真空装置连接，抽加料罐内真空度为0.098～0.1MPa后，断开加料罐与抽真空装置的连接，关闭抽真空装置，利用加料罐内真空度吸入环氧单体；
步骤6：高压反应釜升温到130～140℃恒温后，打开加料罐与氮气瓶连接阀，再打开加料罐与高压反应釜连接的进料阀，用氮气压入环氧单体，当高压反应釜压力为0.2～0.25MPa时，关闭高压反应釜与加料罐连接的进料阀，关闭氮气瓶阀；当高压反应釜温度上升并伴有压力下降时，反应诱导期完成，打开氮气瓶阀，调减压表压为0.5～1Mpa；
步骤7：打开高压反应釜与加料罐连接的进料阀，把剩余的环氧单体用氮气持续加入高压反应釜，加料过程中调节高压反应釜与加料罐连接的进料阀使高压反应釜内压力在0.4MPa以下，连续用氮气压入环氧单体，1～5小时后，当高压反应釜内的压力出现持续上升至外部氮气的压力时，关闭高压反应釜与加料罐连接的进料阀，30分钟后高压反应釜压力不再下降时，加料完成，关闭氮气瓶阀。继续反应1h后降温出料，即得聚醚多元醇。
2.根据权利要求1所述的小型高压反应釜用连续加料法制备聚醚多元醇的方法，其特征在于：所述的小型高压反应釜为5L以下高压反应釜，带内置循环冷凝管及搅拌装置的，且压力表有负压显示的反应釜中的任一种。
3.根据权利要求1所述的小型高压反应釜用连续加料法制备聚醚多元醇的方法，其特征在于：所述的环氧单体为环氧丙烷或环氧乙烷中的一种或其两种。
4.根据权利要求1所述的小型高压反应釜用连续加料法制备聚醚多元醇的方法，其特征在于：所述的催化剂为双金属氰化络合物催化剂或多组分双金属氰化络合物催化剂中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的小型高压反应釜用连续加料法制备聚醚多元醇的方法，其特征在于：所述的起始剂为低分子量聚醚多元醇，低分子量聚醚多元醇为分子量为300～1000的聚醚二元醇、300～1000聚醚三元醇或300～1000聚醚多元醇中的任一种。
6.根据权利要求1所述的小型高压反应釜用连续加料法制备聚醚多元醇的方法，其特征在于：所述的质子酸为盐酸、磷酸或硫酸中的任一种。
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