CN101342475A - 制冷与微波辐照一体化的微波化学反应装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化学研究及化工领域的微波化学反应装置，特别是需要在较低温条件下进行微波化学反应的研究、中试和量产放大的微波化学反应装置。本发明提供一种制冷与微波辐照一体化的微波化学反应装置，包括微波辐照腔，嵌入式微波反应容器，微波电源及磁控管，制冷装置，所述嵌入式微波反应容器设置于微波辐照腔内，微波辐照腔与可对微波辐照腔连续制冷的制冷装置直接相连，微波电源及磁控管与微波辐照腔相连。本发明能够提供高强度、高密度的微波辐照，在大幅提高化学反应速度的同时，还能使反应体系处于低温或超低温条件下，从而在低温条件下提供充分的反应活化能，提高反应速度，克服了因高温对反应物或目标物分子结构、活性、形态的破坏作用。
Description
技术领域
本发明涉及基础化学研究及化工领域中的微波化学反应装置，特别是涉及所有需要在较低温条件下进行的微波化学的反应研究、中试和量产放大的微波化学反应装置。
背景技术
传统的热化学体系中，提高化学反应速度主要靠增加反应体系温度，但是，通过能量的传导提高反应体系温度的热化学体系，温度和能量之间成正向比例关系，即增加能量的同时温度也会随之提高。而反应体系温度的提高，会出现分子稳定性降低的问题。因此，低温条件下不足以提供充分的反应活化能，反应速度太慢，而高温又形成对分子结构、活性、形态的破坏作用。所以在较低的安全温度条件下，提高化学反应的产率和反应速度以及优化反应路径一直是化学研究及化工领域的难题。
微波反应相对于普通热化学反应具有速度快、选择性好等优点，但目前微波化学装置的设计，仅局限于用微波能量来取代热传导能量的热化学技术思路，依然是通过增加微波功率来提高反应体系温度。与传统的热化学体系同样存在分子稳定性的问题，低温条件下不足以提供充分的反应活化能，而高温又形成对分子结构、活性、形态的破坏作用。虽然在此基础上，也有提出通过预先冷却物料的进料系统，将样品冷却后再送入微波腔中进行加热的思路，也有通过增加反应容器与冷空气的接触面的技术思路。但在普通微波化学反应的基础上，对物料预冷却后进行微波辐照，不能改变微波作用下反应体系的温度升高及波动，实际反应温度过程及微波照射条件也根本无法量化和重现，因为微波以光速作用于反应体系，预冷却后的物料瞬间回复到与普通微波反应初始状态相同的常温状态，其后续过程等同于普通微波反应，仍然是利用微波对反应混合物质进行直接辐照，通过微波功率提高混合物温度的模式进行反应的，其加热方式与传统的热传导加热方式的区别并没有发生本质的变化。
目前用于低温微波化学反应条件研究的只有美国CEM公司的CoolMate系统，它采用夹套反应管，利用在夹套管中加入干冰-正己烷混合物来降低反应温度，但只能进行常压反应，并且反应管体积最大仅7mL，只能进行极微量的反应研究，而且控制反应条件的成本过高。
发明内容
本发明的目的就是针对上述现有技术的不足，提供一种制冷与微波辐照一体化的微波化学反应装置，它能够提供高强度、高密度的微波辐照，在大幅提高化学反应速度的同时，还能使反应体系处于低温或超低温条件下，从而在低温条件下提供充分的反应活化能，提高反应速度，克服了因高温对反应物或目标物分子结构、活性、形态的破坏作用。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：提供一种制冷与微波辐照一体化的微波化学反应装置，它包括微波辐照腔，嵌入式微波反应容器，微波电源及磁控管，制冷装置，所述嵌入式微波反应容器设置于微波辐照腔内，微波辐照腔与可对微波辐照腔连续制冷的制冷装置直接相连，微波电源及磁控管与微波辐照腔相连。
作为本发明的一种优选，上述装置设置了一个带有中央处理器的控制装置，所述微波电源及磁控管与控制装置的中央处理器相连。
作为本发明的一种优选，上述制冷装置包括顺次相连的冷媒循环装置、压缩机和冷媒流速传感器。
作为本发明的一种优选，上述嵌入式微波反应容器与微波辐照腔通过带有微波轭流环的输入输出接口连接。
作为本发明的一种优选，上述嵌入式微波反应容器与微波辐照腔的连接接口处，设有保证微波辐照腔内冷媒流动的密封装置。
作为本发明的一种优选，上述嵌入式的微波反应容器通过具有轭流环的输入输出接口与外部的进样、加液、加气、清洗、出料等装置连接。
作为本发明的一种优选，上述嵌入式的微波反应容器的材料为对微波透明的耐腐蚀的PFA材料、石英或Pyrex硼化玻璃。
作为本发明的一种优选，上述嵌入式的微波反应容器形状为反应釜形、U形、O形、螺旋形或双螺旋形。
作为本发明的一种优选，上述微波电源及磁控管为一个或多个。
作为本发明的一种优选，上述微波频率为915MHz或2450MHz。
作为本发明的一种优选，上述微波辐照腔外设置有保温层。
作为本发明的一种优选，上述反应管与可防微波泄漏的高效无轴循环搅拌装置相连。
作为本发明的一种优选，在化学反应过程中，上述冷媒循环装置始终使微波辐照腔充满连续循环的冷媒。
作为本发明的一种优选，上述保温层为陶瓷纤维保温层或石英纤维复合填充的保温层。
作为本发明的一种优选，上述冷媒为无微波吸收的非极性低温、超低温流动态介质。
作为本发明的一种优选，上述冷媒为液态氮、干冰-正己烷混合液、干冰-庚烷混合液、环保型制冷剂或经冷却的压缩气体。
作为本发明的一种优选，上述控制装置通过一个中央处理器进行数据处理并反馈控制系统，根据设定的反应条件自动调整所述微波功率和冷媒循环速度，以维持稳定的反应温度和微波功率。
与现有技术相比，本发明采用上述技术方案的有益效果在于：
本发明可以在较低的温度条件下有效地提高化学反应的效率，具体主要表现在以下几个方面。
1、传统基础化学研究及化工领域中基本都是通过采用能量传导的热化学体系方法，提高反应体系温度，增加反应物分子能量，从而加快反应进程；或是用微波能量来取代热传导能量的热化学技术路线，其仅仅通过增加微波功率，提高反应体系温度，来加快反应进程。而反应体系温度过高，又形成了对分子结构、活性、形态的破坏作用，使反应物分子的稳定性随之下降，并增加了热敏副反应等作用。本发明彻底改变了这一传统技术思路，采用了能量逆向配比技术，通过冷媒的可实时调控快速连续循环保持反应体系特定的温度状况，同时提供直接作用于反应物分子的超强微波能量，从而使在反应物在获得充分的微波辐照的条件下，反应体系仍然保持稳定的安全温度，使反应动力学情况发生根本变化，反应物直接获得超额的活化能加，在加快反应进程同时仍能有效保持反应物和目标物产分子形态和结构的稳定性、完整性，并有效减少甚至消除合成和萃取反应的热敏副反应。
2、微波反应相对于普通热化学反应具有速度快、选择性好等优点，但目前微波化学装置的设计局限于用微波能量来取代热传导能量的热化学技术思路，依然是通过增加微波功率来提高反应体系温度的方案。与传统的热化学体系同样存在分子稳定性的问题，低温条件下反应速度过于缓慢，而高温又形成对分子结构、活性、形态的破坏作用。虽然在此基础上，最近也有提出通过预先冷却物料的进料系统，将样品冷却后再送入微波腔中进行加热的思路，也有通过增加反应容器与冷空气的接触面的思路。在普通微波化学反应的基础上，对物料预冷却后进行微波辐照，不能改变微波作用下反应体系的温度升高及波动，实际反应温度过程及微波照射条件也根本无法量化和重现，因为微波以光速作用于反应体系，预冷却后的物料瞬间回复到与普通微波反应初始状态相同的常温状态，其后续过程等同于普通微波反应，仍然是利用微波对反应混合物质进行直接辐照，通过微波功率提高混合物温度的模式进行反应的，其加热方式与传统的热传导加热方式的区别并没有发生本质的变化。
本发明装置可以将连续循环流动的冷媒充满整个嵌入反应容器的一体化微波辐照腔，通过冷媒连续循环保持反应体系特定的温度状况，同时提供直接作用于反应物分子的超强微波能量，在加快反应速度的同时，将体系温度维持在安全的低温状态，保证反应物和目标产物分子形态和结构的稳定性，并有效减少甚至消除热敏副反应。
3、目前用于低温微波化学反应条件研究的只有美国CEM公司的CoolMate系统，它采用夹套式反应管，利用在夹套管中加入干冰-正己烷混合物来降低反应温度，但只能进行常压反应。另外，因夹套管的低温冷却和微波辐照的内加热特性必然产生反应体系内的温度梯度差异，CoolMate反应管直径及体积根本无法放大，最大仅7mL，只能进行极微量的反应研究。
本发明装置可以将连续循环流动的冷媒充满整个嵌入反应容器的一体化微波辐照腔，通过使用本发明人的发明专利：气举反循环搅拌装置，反应物可以在反应管内获得充分的搅拌和混匀，从而使低温强微波能量辐照化学反应放大成为现实。
本发明装置还可以与发明人的另外一项发明专利：积木式微波化学反应放大装置相结合，实现线性增加微波辐照腔的有效容积(体积)，可以最大限度地提高低温-超低温微波化学反应的规模，应用于从低温微波化学反应条件研究、条件中试直至工业化生产等放大应用。
以下实验数据用以说明与现有技术相比，本发明采用上述技术方案在实践中的有益效果。
1、在有机高分子合成中的有益效果
高分子量聚乳酸(PLA)：采用本装置对L-乳酸进行直接缩聚，催化剂用量仅0.05wt％，反应温度仅70℃，反应时间40min，即可得到分子量高达18×104g/mol、光学纯度99.5％的左旋聚乳酸。
以上参数均优于成本非常高的两步聚合法(丙交酯开环聚合)制备PLA：丙交酯开环聚合微波合成PLA条件为：催化剂用量0.25wt％，反应温度120℃，反应时间60min，产物分子量10×104g/mol、光学纯度90％左右。
更优于常规微波乳酸直接缩聚反应(催化剂用量较大，在160-180℃高温下反应100-120min，分子量约60000以下，光学纯度只能达到70％左右)，原因是长时间高温条件下存在的消旋作用。
2、在纳米合成中的有益效果
Au纳米棒、纳米线合成：(HAuCl4-乙二醇体系)采用本装置，只需在60℃，高强度微波照射15分钟，即可得到常规微波装置160℃微波照射60min的纳米棒、纳米线得率优于常规微波装置。
3、在药物合成(原料药合成Suzuki反应)中的有益效果
对于位阻较高的反应，本装置比常规微波反应器产率提高更为明显。
4、在生物有效成分萃取中的有益效果
几种方法对人参中总皂苷萃取效果的比较：
| 方法名称 | 溶剂 | 萃取温度 | 萃取次数 | 萃取时间 | 总皂苷得率 |
| 回流萃取 | 甲醇 | 80℃ | 3次 | 3h | 4.93％ |
| 超声萃取 | 水饱和正丁醇 | 30℃ | 2次 | 1h | 5.01％ |
| 微波萃取 | 甲醇无溶剂微波照射/溶剂提取 | 90/40℃ | 2次 | 30min | 5.02％ |
| 本装置萃取 | 甲醇匀浆微波照射/微波溶剂萃取 | 60/30℃ | 1次 | 20min | 5.59％ |
附图说明
图1本发明系统框图；
图2微波辐照腔结构示意图；
图3双螺旋反应容器结构示意图；
图4单螺旋反应容器结构示意图；
图5U型/O型反应容器结构示意图；
图6釜式反应容器结构示意图；
图7制冷系统/冷媒循环系统结构示意图；
图8控制系统结构示意图。
1-微波辐照腔；2-防腐层；3-微波电源及磁控管；4-保温层；5-嵌入式微波反应容器；6-上出入接口；7-下出入接口；8-上冷媒接口；9-下冷媒接口；10-进料加气口；11-桥式连通管；12-封闭装置；13-无轴搅拌装置；14-制冷系统；15-冷媒循环系统；16-制冷剂循环装置；17-压缩机；18-制冷剂流速传感器；19-冷媒补充接口；20-安全阀；21-冷媒存储罐；22-冷媒高、低限检测及警告装置；23-冷媒循环泵；24-冷媒流速传感器；25-控制系统；26-中央处理器；27-微波电源及磁控管控制系统；28-温度、压力、流量、PH控制系统。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的装置作进一步地介绍，但不作为对本发明的限定。
如图1所示，为本发明的系统框图。本发明可包括微波辐照腔和装置在微波辐照腔内的嵌入式微波反应容器，微波辐照腔可提供的微波频率为915MHz或2450MHz。微波电源及磁控管，制冷装置，温度反馈系统和控制系统，微波辐照腔与可对微波辐照腔连续制冷的制冷装置直接相连，通过冷媒循环装置、制冷装置连续提供循环流动的冷媒并充满整个微波辐照腔，反应容器始终被连续流动的高效冷媒包围，以达到并维持特定的低温反应条件，最低可达-100℃。微波电源及磁控管与微波辐照腔相连，反应物可获得高强度的微波辐照能量。控制系统可以通过温度反馈系统控制微波辐照腔的温度。
如图2所示，为微波辐照腔结构示意图。防腐层2设置在微波辐照腔1的外表面，防腐层2外是保温层4，微波电源及磁控管3与微波辐照腔相连，嵌入式微波反应容器5设置于微波电源及磁控管3内，嵌入式微波反应容器5的上部设有上出入接口6，下部设有下出入接口7；上出入接口6、下出入接口7上都设置有轭流环，与外部的进样、加液、加气、清洗、出料等装置连接。微波辐照腔1上面设置上冷媒接口8，下面设置下冷媒接口9。微波辐照腔1外设置的保温层4可以选择陶瓷纤维材料的保温层或石英纤维复合填充材料的保温层。
如图3所示，为双螺旋反应容器结构示意图。双螺旋反应容器设置于微波辐照腔1内，其上部设置了进料加气口10，进料加气口10外面装置了封闭装置11，桥式圆通管12将双螺旋反应容器的两个进料加气口10相连通，双螺旋反应容器下部设置有无轴搅拌装置13，属于可以防止微波泄漏的高效无轴循环搅拌装置。反应容器的材料选择对微波透明的、具有良好抗渗透性能的特氟隆改性材料PFA、石英或Pyrex硼化玻璃，当然也可以类似的其他有同样性能的材料。
如图4所示，为单螺旋反应容器结构示意图，图5为U型/O型反应容器结构示意图，图6为釜式反应容器结构示意图。可以看到，这几种与图3双螺旋反应容器的区别仅在于反应容器的形状不同，其它结构和双螺旋反应容器相同。
如图7所示，为制冷系统/冷媒循环系统结构示意图。制冷系统14包括顺次相连的制冷剂循环装置15，压缩机16，制冷剂流速传感器17。冷媒循环系统18包括冷媒补充接口19，安全阀20，冷媒存储罐21，冷媒高、低限检测及警告装置22，冷媒循环泵23，冷媒流速传感器24。冷媒一般选择无微波吸收的非极性低温、超低温流动态介质，可以是液态氮、干冰-正己烷混合液、干冰-庚烷混合液、环保型制冷剂、经冷却的压缩气体。
如图8所示，为控制系统结构示意图。控制系统25包括中央处理器26，微波电源及磁控管控制系统27和温度、压力、流量、PH控制系统28分别与中央处理器26相连。微波电源和磁控管3、冷媒循环系统18和制冷装置14、温度、压力、流量、流速等各种反应参数检测装置均通过微波电源及磁控管控制系统27和温度、压力、流量、PH控制系统28分别与中央处理器26相连，中央处理器可写入程序控制软件对各种反应参数进行统计、计算处理，并通过PID方式，根据设定的反应条件自动调整微波功率和冷媒循环速度，达到准确控制反应参数，使反应物获得超强微波辐照目的的同时，使常规热化学反应的的温度维持在安全温度以内，最低可以达到-100℃。
本发明还可与发明人的另一项名称为一种微波化学反应装置发明相结合，可以同时实现微波辐照腔有效容积的线性增加(体积)，可以最大限度地提高低温-超低温微波化学反应的规模，应用于从低温微波化学反应条件研究、条件中试直至工业化生产等放大应用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非用来限定本发明的实施范围；如果不脱离本发明的精神和范围，对本发明进行修改或者等同替换的，均应涵盖在本发明的权利要求的保护范围之中。
Claims (17)
1、一种制冷与微波辐照一体化的微波化学反应装置，其特征在于：它包括微波辐照腔，嵌入式微波反应容器，微波电源及磁控管，制冷装置，所述嵌入式微波反应容器设置于微波辐照腔内，微波辐照腔与可对微波辐照腔连续制冷的制冷装置直接相连，微波电源及磁控管与微波辐照腔相连。
2、根据权利要求1所述一种制冷与微波辐照一体化的微波化学反应装置，其特征在于：还设置了一个带有中央处理器的控制装置，所述微波电源及磁控管与控制装置的中央处理器相连。
3、根据权利要求1所述一种制冷与微波辐照一体化的微波化学反应装置，其特征在于：所述制冷装置包括顺次相连的冷媒循环装置、压缩机和冷媒流速传感器。
4、根据权利要求1或2所述一种制冷与微波辐照一体化的微波化学反应装置，其特征在于：所述嵌入式微波反应容器与微波辐照腔通过带有微波轭流环的输入输出接口连接。
5、根据权利要求1或2所述一种制冷与微波辐照一体化的微波化学反应装置，其特征在于：所述嵌入式微波反应容器与微波辐照腔的连接接口处，设有保证微波辐照腔内冷媒流动的密封装置。
6、根据权利要求1或2所述一种制冷与微波辐照一体化的微波化学反应装置，其特征在于：所述嵌入式的微波反应容器通过具有轭流环的输入输出接口与外部的进样、加液、加气、清洗、出料等装置连接。
7、根据权利要求1或2所述一种制冷与微波辐照一体化的微波化学反应装置，其特征在于：所述嵌入式的微波反应容器的材料为对微波透明的耐腐蚀的PFA材料、石英或Pyrex硼化玻璃。
8、根据权利要求1或2所述一种制冷与微波辐照一体化的微波化学反应装置，其特征在于：所述嵌入式的微波反应容器形状为反应釜形、U形、O形、螺旋形或双螺旋形。
9、根据权利要求1或2所述一种制冷与微波辐照一体化的微波化学反应装置，其特征在于：所述微波电源及磁控管为一个或多个。
10、根据权利要求1或2所述一种制冷与微波辐照一体化的微波化学反应装置，其特征在于：所述微波频率为915MHz或2450MHz。
11、根据权利要求1或2所述一种制冷与微波辐照一体化的微波化学反应装置，其特征在于：所述微波辐照腔外设置有保温层。
12、根据权利要求1或2所述一种制冷与微波辐照一体化的微波化学反应装置，其特征在于：所述反应管与可防微波泄漏的高效无轴循环搅拌装置相连。
13、根据权利要求1、2或3所述一种制冷与微波辐照一体化的微波化学反应装置，其特征在于：在化学反应过程中，所述冷媒循环装置始终使微波辐照腔充满连续循环的冷媒。
14、根据权利要求11所述一种制冷与微波辐照一体化的微波化学反应装置，其特征在于：所述保温层为陶瓷纤维保温层或石英纤维复合填充的保温层。
15、根据权利要求13所述一种制冷与微波辐照一体化的微波化学反应装置，其特征在于：所述冷媒为无微波吸收的非极性低温、超低温流动态介质。
16、根据权利要求15所述一种制冷与微波辐照一体化的微波化学反应装置，其特征在于：所述冷媒为液态氮、干冰-正己烷混合液、干冰-庚烷混合液、环保型制冷剂或经冷却的压缩气体。
17、根据权利要求3所述一种制冷与微波辐照一体化的微波化学反应装置，其特征在于：所述控制装置通过一个中央处理器进行数据处理，并反馈给控制系统，根据设定的反应条件自动调整所述微波功率和冷媒循环速度，以维持稳定的反应温度和微波功率。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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Owner name: BEIJING ANNAN SCIENCE + TECHNOLOGY CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: PYNN INSTRUMENT (BEIJING) CO., LTD. Effective date: 20111012 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 100013 CHAOYANG, BEIJING TO: 100020 CHAOYANG, BEIJING |
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| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20111012 Address after: 100020 Beijing city Chaoyang District auspicious A Jiahui International Center, No. 14 room 1003 Applicant after: Beijing Annan Science & Technology Co., Ltd. Address before: 100013 Beijing city Chaoyang District North Third Ring Road Measurement Institute Plaza No. 18 East Building 2 floor, Room 201 Applicant before: Peian Instrumentation (Beijing) Co., Ltd. |
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Granted publication date: 20111207 Termination date: 20210710 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |